CN110127776A - 一种多孔结构的碳包覆纳米晶超晶格微球的制备方法 - Google Patents

一种多孔结构的碳包覆纳米晶超晶格微球的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于无机材料技术领域，具体为一种具有蜂窝状多孔结构的碳包覆纳米晶超晶格微球的制备方法。本发明采用溶液法制得单分散纳米颗粒，通过乳液诱导自组装法，在溶剂挥发驱动力下诱导纳米颗粒自组装制备三维有序多孔纳米晶超晶格微球，然后将颗粒表面的有机配体高温碳化获得碳包覆的纳米晶超晶格微球。通过控制乳液组装的水油比例条件，可以对超晶格微球的形貌进行一定的调控。本发明方法简单新颖，可控性强、原料易得，成本较低，应用价值广泛。

Description

一种多孔结构的碳包覆纳米晶超晶格微球的制备方法
技术领域
本发明属于无机材料技术领域，具体涉及一种多孔结构的碳包覆纳米晶超晶格微球的制备方法。
背景技术
在当前技术研究中，具有独特物理化学性质的纳米材料的设计和合成在电化学能量存储和催化等领域都有潜在的应用价值。不过，值得注意的是，纳米材料的形貌和结构对其电化学性能表现有着显著影响。到目前为止，人们采取了多种措施来对纳米材料进行优化，例如缩小颗粒尺寸，引入模板进行造孔等。根据上述策略，许多纳米材料开始具备特殊形貌，例如类三明治结构、核壳结构、空心结构和豆荚结构等，并在许多领域广泛发展和应用。其中，多孔纳米微球具有独特的孔结构，优势明显，例如比表面积大，有利于增强界面动力学；孔道结构可以提供足够的容纳空间，缓解应力变化；密度适中，相比于中空结构，有更高的体积能量密度，材料利用率增加。目前，常见的多孔纳米微球制备方法包括水热法、模板法、喷雾热解法等。除此之外，研究新型可控的多孔微球制备方法仍有非常重要的意义。
除了上述控制纳米材料的形貌外，将活性材料与电化学导电介质相结合也是十分有效的方法。碳材料包括石墨烯、碳纳米管和无定形碳等，是最常用的电化学导电介质。一方面，可以提高活性材料导电性，利于电荷传输；另一方面，还可以起到保护缓冲作用，阻止活性材料发生聚集和粉碎。
因此，提出一种多孔结构的碳包覆纳米晶超晶格微球的制备方法是非常必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种方法简单、原料易得的制备多孔结构的碳包覆纳米晶超晶格微球的方法。
本发明采用乳液诱导自组装法，通过控制水油比例条件得到多孔形貌的NiFe2O4（或CoFe2O4）纳米晶超晶格微球。首先将粒径均匀的NiFe2O4（或CoFe2O4）纳米颗粒分散在有机溶剂中，然后将NiFe2O4（或CoFe2O4）纳米颗粒胶体溶液与含有表面活性剂的水溶液相混合，依靠溶剂挥发诱导纳米颗粒自组装制备多孔纳米晶超晶格微球，接着将颗粒表面的有机分子高温碳化获得碳包覆的NiFe2O4（或CoFe2O4）纳米晶超晶格微球。
本发明提出的一种多孔结构的碳包覆纳米晶超晶格微球的制备方法，具体步骤如下：
（1）单分散纳米颗粒的制备：
以乙酰丙酮铁和乙酰丙酮镍或乙酰丙酮钴为前驱体溶于反应溶剂中，以油酸和油胺作为配体，氮气保护下250~300℃，反应时间为0.5～2 小时，制备单分散NiFe2O4或CoFe2O4纳米颗粒，将上述纳米颗粒溶于非极性溶剂中，形成NiFe2O4或CoFe2O4纳米颗粒胶体溶液；
（2）多孔纳米晶超晶格微球的制备：
将步骤（1）所得的NiFe2O4或CoFe2O4纳米颗粒胶体溶液加入到含有表面活性剂的水溶液中，水油比例为40:1，得到混合溶液，搅拌形成水包油的乳液体系，在加热条件下，通入氮气，促使溶剂挥发，溶剂完全挥发后即得到多孔NiFe2O4或CoFe2O4纳米晶超晶格微球；
（3）碳包覆纳米晶超晶格微球的制备：
将步骤（2）所得的多孔NiFe2O4或CoFe2O4纳米晶超晶格微球在氮气或氩气下高温煅烧，得到碳包覆的NiFe2O4或CoFe2O4纳米晶超晶格微球。
本发明中，在步骤（1）和步骤（2）之间，将步骤（1）所得的NiFe2O4或CoFe2O4纳米颗粒胶体溶液作为晶种，进行二次生长，与乙酰丙酮铁溶解在二苄醚中，加入油酸和油胺，氮气保护下250~300℃，反应时间约0.5～2 小时，得到的纳米颗粒胶体溶液溶于非极性溶剂中。其中：所述反应溶剂为十六烯、二苄醚、十八烯、二十烯中的一种或其中的多种，较佳的采用二苄醚。所述非极性溶剂为正己烷、辛烷、甲苯、氯仿、四氯乙烯或四氢呋喃中的一种或几种。
本发明中，步骤（1）中油酸和油胺的浓度为1.5~4.5 mM。
本发明中，所述反应溶剂为十六烯、二苄醚、十八烯或二十烯中的一种或其中的多种。
本发明中，步骤（1）中所述反应溶剂为十六烯、二苄醚、十八烯或二十烯中的一种或其中的多种，较佳的采用二苄醚。
本发明中，步骤（1）中所述非极性溶剂为正己烷、辛烷、甲苯、氯仿、四氯乙烯或四氢呋喃中的一种或几种。
本发明中，步骤（2）中所述的表面活性剂为十二烷基三甲基溴化铵（DTAB）、泊洛沙姆（F127）、吐温80或十二烷基硫酸钠（SDS）中的一种或者几种。
本发明中，步骤（3）中所述的高温煅烧的温度为300~600℃，煅烧时间为60～180min。
本发明合成的多孔结构的碳包覆纳米晶超晶格微球由于其蜂窝状多孔道结构以及优异的导电性，在锂离子电池、电催化、气体传感器等方面有着广泛的应用。综上所述，本发明相对现有技术具有以下特点：
本发明以单分散纳米颗粒作为组装单元，利用乳液诱导自组装法，制备得到多孔纳米晶超晶格微球，最后高温碳化纳米颗粒表面有机配体，制备得到碳包覆多孔超晶格微球材料。本发明具有以下优点，一方面所得超晶格复合微球材料具有蜂窝状多孔道结构；另一方面，均匀碳包覆层的存在可以有效提升材料导电性，维持组装结构稳定。与传统制备多孔微球的方法相比，本材料制备方法易行，可控性强，孔道结构连续。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的油酸和油胺包覆的NiFe2O4纳米颗粒的透射电镜图；
图2为本发明实施例2制备的油酸和油胺包覆的CoFe2O4纳米颗粒的透射电镜图；
图3为本发明实施例1制备的多孔形貌的碳包覆NiFe2O4纳米晶超晶格微球的扫描电镜图；
图4为本发明实施例1制备的单个破损的NiFe2O4超晶格复合微球的扫描电镜图；
图5为本发明实施例2制备的多孔形貌的碳包覆CoFe2O4纳米晶超晶格微球的扫描电镜图；
图6为本发明实施例2制备的单个破损的CoFe2O4超晶格复合微球的扫描电镜图；
图7为本发明实施例3制备的单个多孔形貌的碳包覆NiFe2O4纳米晶超晶格微球的扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1
（1）单分散纳米颗粒的制备：将11.1 g乙酰丙酮铁和4.2g乙酰丙酮镍溶于50 ml二苄醚中，并加入11.2 g油酸和37.5 g油胺，氮气保护下200 ℃反应1.5 h，然后295 ℃反应1 h，得到粒径4 nm的NiFe2O4纳米颗粒，加入乙醇将纳米颗粒沉淀出来，离心后，将所得纳米颗粒溶于正己烷中，形成浓度为~ 40 mg mL-1的稳定胶体溶液；
以上述4 nm的NiFe2O4纳米颗粒作为晶种，进行二次生长，得到6 nm NiFe2O4纳米颗粒。具体过程为，将1.4 g的乙酰丙酮铁和0.5 g的乙酰丙酮镍溶解在20 ml的二苄醚中，并加入1.2 g油酸和5.4 g油胺，氮气保护下200 ℃反应1 h，然后295 ℃反应40 min，得到粒径6nm的NiFe2O4纳米颗粒，加入乙醇将纳米颗粒沉淀出来，离心后，将所得纳米颗粒溶于正己烷中，形成浓度为~ 40 mg mL-1的稳定胶体溶液；
（2）多孔纳米晶超晶格微球的制备：首先，将5 ml的NiFe2O4纳米颗粒正己烷溶液加入到200 mL的DTAB水溶液（20 mg mL-1）中，得到混合溶液。混合溶液经均质机6000 rpm 均质10分钟后，得到水包油的乳液体系。然后在持续的机械搅拌（500 rpm）下，将乳液体系加热到40℃，通入氮气，保持2小时，在这个过程中，正己烷不断挥发，纳米颗粒密堆积排列得到多孔纳米晶超晶格微球。多孔微球产物具有磁性，可以用磁铁吸附进行收集；
（3）碳包覆纳米晶超晶格微球的制备：将NiFe2O4纳米晶超晶格微球材料转移至管式炉中，在氮气或氩气气氛下500 ℃高温煅烧2小时，即可得到碳包覆NiFe2O4纳米晶超晶格微球。
电镜分析：
图1为油酸和油胺包覆的NiFe2O4纳米颗粒透射电镜图，颗粒尺寸约为6 nm；
图3为多孔形貌的碳包覆NiFe2O4纳米晶超晶格微球的扫描电镜图。从图中可以看出，微球表面干净，为规整球形形貌，表面有多个小孔存在，表明内部为空腔结构；
图4为单个破损的NiFe2O4超晶格微球的扫描电镜图。从图中可以看出，微球内部存在多个空腔，呈蜂窝状，孔道部分连续。
实施例2
（1）单分散纳米颗粒的制备：将11.1 g乙酰丙酮铁和4.2g乙酰丙酮钴溶于50 ml二苄醚中，并加入11.2 g油酸和37.5 g油胺，氮气保护下200 ℃反应1.5 h，然后295 ℃反应1 h，得到粒径5 nm 的CoFe2O4纳米颗粒，加入乙醇将纳米颗粒沉淀出来，离心后，将所得纳米颗粒溶于正己烷中，形成浓度为~ 40 mg mL-1的稳定胶体溶液；
以上述5 nm 的CoFe2O4纳米颗粒作为晶种，进行二次生长，得到或8 nm CoFe2O4纳米颗粒。具体过程为，将1.4 g的乙酰丙酮铁和0.5 g的或乙酰丙酮钴溶解在20 ml的二苄醚中，并加入1.2 g油酸和5.4 g油胺，氮气保护下200 ℃反应1 h，然后295 ℃反应40 min，得到粒径8 nm的CoFe2O4纳米颗粒，加入乙醇将纳米颗粒沉淀出来，离心后，将所得纳米颗粒溶于正己烷中，形成浓度为~ 40 mg mL-1的稳定胶体溶液；
（2）多孔纳米晶超晶格微球的制备：首先，将5 ml的CoFe2O4纳米颗粒正己烷溶液加入到200 mL的DTAB水溶液（20 mg mL-1）中，得到混合溶液。混合溶液经均质机6000 rpm 均质10分钟后，得到水包油的乳液体系。然后在持续的机械搅拌（500 rpm）下，将乳液体系加热到40℃，通入氮气，保持2小时，在这个过程中，正己烷不断挥发，纳米颗粒密堆积排列得到多孔纳米晶超晶格微球。多孔微球产物具有磁性，可以用磁铁吸附进行收集；
（3）碳包覆纳米晶超晶格微球的制备：将CoFe2O4纳米晶超晶格微球材料转移至管式炉中，在氮气或氩气气氛下500 ℃高温煅烧2小时，即可得到碳包覆CoFe2O4纳米晶超晶格微球；
电镜分析：
图2为油酸和油胺包覆的CoFe2O4纳米颗粒透射电镜图，颗粒尺寸约为8 nm；
图5为多孔形貌的碳包覆CoFe2O4纳米晶超晶格微球的扫描电镜图。从图中可以看出，微球表面同样分布有多个小孔，表明其内部为空腔结构；
图6为单个破损的CoFe2O4超晶格微球的扫描电镜图。从图中可以看出，微球内部存在许多空腔，呈蜂窝状，孔道连续。
实施例3
（1）单分散纳米颗粒的制备：将11.1 g乙酰丙酮铁和4.2g乙酰丙酮镍溶于50 ml二苄醚中，并加入11.2 g油酸和37.5 g油胺，氮气保护下200 ℃反应1.5 h，然后295 ℃反应1 h，得到粒径4 nm的NiFe2O4纳米颗粒，加入乙醇将纳米颗粒沉淀出来，离心后，将所得纳米颗粒溶于甲苯中，形成浓度为~ 40 mg mL-1的稳定胶体溶液；
以上述4 nm的NiFe2O4纳米颗粒作为晶种，进行二次生长，得到6 nm NiFe2O4纳米颗粒。具体过程为，将1.4 g的乙酰丙酮铁和0.5 g的乙酰丙酮镍溶解在20 ml的二苄醚中，并加入1.2 g油酸和5.4 g油胺，氮气保护下200 ℃反应1 h，然后295 ℃反应40 min，得到粒径6nm的NiFe2O4纳米颗粒，加入乙醇将纳米颗粒沉淀出来，离心后，将所得纳米颗粒溶于甲苯中，形成浓度为~ 40 mg mL-1的稳定胶体溶液；
（2）多孔纳米晶超晶格微球的制备：首先，将5 ml的NiFe2O4纳米颗粒甲苯溶液加入到200 mL的泊洛沙姆（F127）水溶液（20 mg mL-1）中，得到混合溶液。混合溶液经均质机6000rpm 均质10分钟后，得到水包油的乳液体系。然后在持续的机械搅拌（500 rpm）下，将乳液体系加热到40℃，通入氮气，保持2小时，在这个过程中，正己烷不断挥发，纳米颗粒密堆积排列得到多孔纳米晶超晶格微球。多孔微球产物具有磁性，可以用磁铁吸附进行收集；
（3）碳包覆纳米晶超晶格微球的制备：将NiFe2O4纳米晶超晶格微球材料转移至管式炉中，在氮气或氩气气氛下450℃高温煅烧2小时，即可得到碳包覆NiFe2O4纳米晶超晶格微球；
电镜分析：
图1为油酸和油胺包覆的NiFe2O4纳米颗粒透射电镜图，颗粒尺寸约为6 nm；
图7为单个多孔形貌的碳包覆NiFe2O4纳米晶超晶格微球的扫描电镜图。从图中可以看出，微球表面较光滑，呈球形形貌，表面有数个小孔存在，表明其内部为多空腔结构。

Claims (9)

1.一种多孔结构的碳包覆纳米晶超晶格微球的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）单分散纳米颗粒的制备：
以乙酰丙酮铁和乙酰丙酮镍或乙酰丙酮钴为前驱体溶于反应溶剂中，以油酸和油胺作为配体，氮气保护下250~300℃，反应时间为0.5～2 小时，制备单分散NiFe2O4或CoFe2O4纳米颗粒，将该纳米颗粒溶于非极性溶剂中，形成NiFe2O4或CoFe2O4纳米颗粒胶体溶液；
（2）多孔纳米晶超晶格微球的制备：
将步骤（1）所得的NiFe2O4或CoFe2O4纳米颗粒胶体溶液加入到含有表面活性剂的水溶液中，水油比例为40:1，得到混合溶液，搅拌形成水包油的乳液体系，在加热条件下，通入氮气，促使溶剂挥发，溶剂完全挥发后，即得到多孔NiFe2O4或CoFe2O4纳米晶超晶格微球；
（3）碳包覆纳米晶超晶格微球的制备：
将步骤（2）所得的多孔NiFe2O4或CoFe2O4纳米晶超晶格微球在氮气或氩气下高温煅烧，得到碳包覆的NiFe2O4或CoFe2O4纳米晶超晶格微球。
2.根据权利要求1所述的多孔结构的碳包覆纳米晶超晶格微球的制备方法，其特征在于，在步骤（1）和步骤（2）之间，将步骤（1）所得的NiFe2O4或CoFe2O4纳米颗粒胶体溶液作为晶种，进行二次生长，与乙酰丙酮铁溶解在反应溶剂中，加入油酸和油胺，氮气保护下250~300℃，反应时间为0.5～2 小时，得到的纳米颗粒胶体溶液溶于非极性溶剂中。
3.根据权利要求1所述的多孔结构的碳包覆纳米晶超晶格微球的制备方法，其特征在于步骤（1）中油酸和油胺的浓度为1.5~4.5 mM。
4.根据权利要求1所述的多孔结构的碳包覆纳米晶超晶格微球的制备方法，其特征在于步骤（1）所述反应溶剂为十六烯、二苄醚、十八烯或二十烯中的一种或其中的多种。
5.根据权利要求1所述的多孔结构的碳包覆纳米晶超晶格微球的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述非极性溶剂为正己烷、辛烷、甲苯、氯仿、四氯乙烯或四氢呋喃中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的多孔结构的碳包覆纳米晶超晶格微球的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的表面活性剂为十二烷基三甲基溴化铵、泊洛沙姆、吐温80或十二烷基硫酸钠中的一种或者几种。
7.根据权利要求1所述的多孔结构的碳包覆纳米晶超晶格微球的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述的高温煅烧的温度为300~600℃，煅烧时间为60～180 min。
8.根据权利要求2所述的多孔结构的碳包覆纳米晶超晶格微球的制备方法，其特征在于所述反应溶剂为十六烯、二苄醚、十八烯或二十烯中的一种或其中的多种。
9.根据权利要求2所述的多孔结构的碳包覆纳米晶超晶格微球的制备方法，其特征在于所述非极性溶剂为正己烷、辛烷、甲苯、氯仿、四氯乙烯或四氢呋喃中的一种或几种。
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