JP6357951B2 - グラファイト薄膜構造体の製造方法 - Google Patents
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(1)基板上にグラフェンを形成するための金属触媒を用意し、加熱した金属触媒へ炭素を含むガスを供給し、金属触媒上で反応させて炭素を析出させる方法。
(2)基板上にグラフェンを形成するための金属触媒を用意し、加熱した金属触媒へ炭素を含むガスを供給し、金属触媒中に炭素を固溶させ、金属触媒を冷却する過程で金属触媒表面に炭素を析出させる方法。
(P1)前記金属A及び炭素を含む炭素含有金属膜を形成する。
(P2)前記炭素含有金属膜の一部を局所的に熱処理して前記グラファイト薄膜を形成し、前記炭素含有金属膜のうち、前記一部以外の少なくとも一部を前記電極とする。
(P1)前記金属A及び炭素を含む炭素含有金属膜を形成する。
(P1‘)炭素含有金属膜の上に、金属Bの層を形成する。
(P2)前記炭素含有金属膜の一部を局所的に熱処理して前記グラファイト薄膜を形成し、前記炭素含有金属膜のうち、前記一部以外の少なくとも一部を前記電極とする。
次に、図4(4)に示すように、炭素含有金属膜3の一部3Aをレーザ光により局所的に熱処理する。熱処理後、図4(5)に示すように、3Aの部分では、グラフェンを含むグラファイト薄膜9が基板1上に析出する。また、グラファイト薄膜9上には、部分的に、金属A、金属Bの層11が残存している。
また、最初に、金属Bの層15を基板1上に形成し、次に、炭素含有金属膜3を形成してもよい。この場合も、レーザ光による熱処理を行うと、その熱処理を行った部分において、グラフェンを含むグラファイト薄膜9が基板1上に析出する。また、熱処理を行わなかった部分では、金属Bの層15及びグラファイト薄膜9がそのまま残存し、電極となる。
(実施例1)
酸化膜付きのシリコン基板上に、鉄と炭素とを含む炭素含有金属膜を、スパッタにより30nmの厚みで形成した。スパッタガスにはメタンが3vol%添加されたアルゴンガスを用い、このスパッタガス中で鉄をスパッタした。形成した炭素含有金属膜に対してXPS測定を行ったところ、炭素含有金属膜中の炭素濃度は5vol%であった。
レーザ照射のスポットサイズ:200μmΦ
周波数:40kHz
Duty比:78%
照射時間:10sec
その結果、図5に示すように、レーザ照射部には基板の構造色が現れた。図5において枠で囲む領域のラマン分光測定を行ったところ、レーザ照射部には鉄膜が凝集して基板のシリコンが見えており、その領域にグラフェン由来のG、D、及び2Dそれぞれのピークが分布していた。
(実施例2)
酸化膜付きのシリコン基板上に、鉄と炭素とを含む炭素含有金属膜を、スパッタにより20nmの厚さで形成した。スパッタガスにはメタンが5vol%添加されたアルゴンガスを用い、このスパッタガス中で鉄をスパッタした。炭素含有金属膜の形状は、ステンシルマスクを用いて、短冊状とした。
レーザ光のスポットサイズ:200μmΦ
周波数:40kHz
Duty比:80%
スキャン速度:0.3mm/sec
その結果、図6に示すように、掃引部分(レーザ掃引部)には基板の色が現れた。掃引部分に対しラマン分光測定を行ったところ、実施例1と同様に、グラフェン由来のG、D、及び2Dそれぞれのピークが分布していた。
(実施例3)
実施例2の工程後、さらに、レーザ掃引部に対し、酸素を20at%含んだ窒素中でレーザ光を再度掃引した。その掃引の条件は以下のとおりとした。
スポットサイズ:200μmΦ
周波数:40kHz
Duty比:80%
スキャン速度:0.3mm/sec
レーザ光を再度掃引した部分に対しラマン分光測定を行ったところ、G、D、及び2Dそれぞれのラマンピークは消失した。また、左右の電極間の電気抵抗は10MΩ以上となり、左右の電極は電気的に分離されていた。このことは、再度のレーザ掃引によりグラファイト薄膜が消失したことを示している。
(実施例4)
実施例2と同様に、酸化膜付きのシリコン基板上に、鉄と炭素とを含む炭素含有金属膜を厚さ15nmで形成した。次に、その炭素含有金属膜の上に、金の層を厚さ10nmで形成した。
その結果、掃引部分(レーザ掃引部)には基板の色が現れた。掃引部分に対しラマン分光測定を行ったところ、グラフェン由来のG、D、及び2Dそれぞれのピークが分布していた。この結果から、グラフェンを含むグラファイト薄膜がレーザ掃引部に自己整合的に形成され、グラファイト薄膜と電極(炭素含有金属膜のうち、レーザ光を掃引されていない部分)とを備えたグラファイト薄膜構造体が製造されたことが確認できた。
(参考例1)
炭素含有金属膜を形成するときに用いるスパッタガスにおけるメタンの量を10vol%とした点以外は前記実施例1と同様にして、グラファイト薄膜と電極とを形成した。
(参考例2)
炭素含有金属膜の厚みを200nmとした点以外は実施例2と同様にして、グラファイト薄膜と電極とを形成した。レーザ掃引後、レーザ掃引部をラマン分光測定したところ、グラファイトの形成は確認できたが、十分に鉄が凝集せず、電極間は鉄膜により導通状態にあった。
(実施例5)
酸化膜付きのシリコン基板上に、銀の層を厚さ10nmで形成した。次に、その銀の層の上に、鉄と炭素とを含む炭素含有金属膜を、スパッタにより15nmの厚みで形成した。スパッタガスにはメタンが3vol%添加されたアルゴンガスを用い、このスパッタガス中で鉄をスパッタした。形成した炭素含有金属膜に対してXPS測定を行ったところ、炭素含有金属膜中の炭素濃度は5vol%であった。
掃引部分に対しラマン分光測定を行ったところ、前記実施例2の場合と同様なラマンピークが観察された。また、掃引部分の左右に位置する電極間の電気抵抗は、レーザ照射前よりも約20倍高くなった。このことは、掃引部分の左右に位置する電極が分離され、それらの間を、金属を介さず、グラフェンを通して電流が流れていることを示している。
(実施例6)
熱酸化したシリコンウェハ上に、鉄と炭素とを含む炭素含有金属膜を、スパッタにより20nmの厚みで形成した。スパッタガスにはメタンが5vol%添加されたアルゴンガスを用い、このスパッタガス中で鉄をスパッタした。形成した炭素含有金属膜に対してXPS測定を行ったところ、炭素含有金属膜中の炭素濃度は10at%であった。
加速電圧:30kev
電子ビーム径:10μmΦ、
電子ビーム走査速度:10mm/min
ビーム電流:70μA
電子ビームを走査した場所は、底が平坦な溝となった。図7は、その場所の共焦点レーザ顕微鏡写真である。図7の右側に、電子ビームを走査した場所付近における高低差の測定結果を示す。また、電子ビームを走査した場所に対しラマン分光測定を行ったところ、グラフェンの存在を示すスペクトルを得た(図8参照)。
(実施例7)
前記実施例6と同様に、熱酸化したシリコンウェハ上に、鉄と炭素とを含む炭素含有金属膜を形成した。
この結果から、グラフェンを含むグラファイト薄膜が電子ビーム走査部に自己整合的に形成され、グラファイト薄膜と電極(炭素含有金属膜のうち、電子ビームを走査していない部分)とを備えたグラファイト薄膜構造体が製造されたことが確認できた。本実施例のグラファイト薄膜構造体は、前記実施例1と同様の効果を奏する。
(参考例3)
前記実施例6と同様に、熱酸化したシリコンウェハ上に、鉄と炭素とを含む炭素含有金属膜を形成した。
(参考例4)
前記実施例6と同様に、熱酸化したシリコンウェハ上に、鉄と炭素とを含む炭素含有金属膜を形成した。
例えば、炭素含有金属膜中の形成は、公知の方法(例えば特開2013−79178号公報記載の方法)を用いて行うことができる。
また、前記実施例1〜7において、レーザ照射(掃引)又は電子ビーム走査は、大気圧不活性ガス中で行ってもよい。この場合でも、前記実施例1〜7と同様に、グラファイト薄膜を基板上に形成することができる。
また、前記実施例1〜7において、炭素含有金属膜から成る電極に加えて、他の電極を設けてもよい。
Claims (2)
- グラファイト薄膜構造体の製造方法であって、
前記グラファイト薄膜構造体は、グラフェンを含むグラファイト薄膜と、前記グラファイト薄膜における少なくとも一部に接する電極と、を備え、
前記電極は、物理気相堆積法により堆積された炭素原子及び金属Aの原子を含む膜であり、
前記金属A及び炭素を含む炭素含有金属膜を形成し、
前記炭素含有金属膜の一部を局所的に熱処理して前記グラファイト薄膜を形成し、
前記炭素含有金属膜のうち、前記一部以外の少なくとも一部を前記電極とすることを特徴とするグラファイト薄膜構造体の製造方法。 - 前記熱処理は、前記一部に電子線を照射する処理であることを特徴とする請求項1に記載のグラファイト薄膜構造体の製造方法。
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