CN105523554B - 一种常温常压下利用激光快速制备石墨烯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种常温常压下利用激光快速制备石墨烯的方法，包括以下步骤：提供一催化剂金属；提供一液态碳源，将催化剂金属浸没在该液态碳源中；提供一激光光源，使其透过液态碳源照射于该催化剂金属上，使催化剂金属瞬间加热，液态碳源在催化剂金属的作用下在催化剂金属表面形成石墨烯薄膜。若使激光光源按一定的图案对催化剂金属进行扫描照射，还可以在催化剂金属表面形成图案化石墨烯薄膜；该方法升温与降温速度快，具有快速制备石墨烯的优点。

Description

一种常温常压下利用激光快速制备石墨烯的方法
技术领域
本发明属于石墨烯的制备领域，具体涉及一种常温常压下利用激光快速制备石墨烯的方法。
背景技术
自从2004年英国科学家安德烈·盖姆（Andre Geim）和康斯坦丁·诺沃肖罗夫（Konstantin Novoselov）用机械分离法成功获得石墨烯以来，石墨烯就在全世界范围内掀起了广泛的研究热潮。
石墨烯是碳原子以SP2杂化连接的单原子构成的二维晶体，它几乎完全透明，是目前自然界最薄、强度最高、导电导热性能最强的材料，常温下其电子迁移率超过15000 cm2/(V·s)，其在纳米电子器件、传感器件和光电器件等领域具有巨大的应用潜力。随着对石墨烯研究的深入，石墨烯的制备主要有两类方法：一类是以石墨为原料，通过物理或化学剥离或裁剪的方法获得单层或多层石墨烯；另一类是以含碳化合物为原料，通过化学分解、碳原子结晶生长等方法获得。具体的方法主要有：机械剥离法、氧化还原法、化学气相沉积法、取向附生长法、晶体外延生长法等等。上述方法虽然较成熟，但仍存在一些不足。比如机械剥离法虽然操作简单，但产率低，尺寸不易控制。化学气相沉积法被认为是最有希望制备出高质量、大面积石墨烯的方法，是产业化生产石墨烯薄膜最具潜力的方法。但是其工艺温度一般较高，耗时长，且成本较大。
因此，提供一种能够在常温常压大气环境下快速制备石墨烯的方法是目前亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种常温常压大气环境下快速制备石墨烯的方法，利用激光作用于浸没在液态碳源的金属催化剂上，直接在金属表面可制备得到石墨烯薄膜，该方法升温与降温速度快，具有快速制备石墨烯的优点。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种常温常压下利用激光快速制备石墨烯的方法，将经预处理后的金属催化剂浸没在装满液态碳源的石英玻璃皿中，密封，在常温常压的大气环境下，采用激光光源辐照金属催化剂，在金属表面形成石墨烯薄膜。
若使所述激光光源按一定的图案对所述催化剂金属进行扫描照射，还可以在所述催化剂金属表面形成图案化石墨烯薄膜。
所述催化剂金属为铜、镍、钴、钌、铁中的一种或其合金。
所述液态碳源为液态苯、甲醇、乙醇、乙二醇、己烷、甲苯等。
所述激光光源为近红外激光光源或可见光光源，脉宽为皮秒或纳秒，扫描速度为0.1-100 mm/s，激光束斑直径在0.8~50微米，功率密度为104~106 W/cm2。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明利用高功率密度激光束扫描浸没在液态碳源中的催化剂金属表面，具有升温与降温速度快的特点，是一种快速制备石墨烯的方法；
（2）本发明采用常见的液态碳源，成本低、易获取；整个制备过程液态碳源与催化剂金属密封在石英玻璃皿中，制备过程安全无污染，不生成副产物，且整个制备过程在常温常压的大气环境下进行，工艺简单易操作；
（3）采用聚焦的激光束作用时，配合扫描振镜和加工平台的运动，可以扫描出所设计的任意图案，得到图案化的石墨烯。
附图说明
图1为本发明实施例一的石墨烯制备示意图；
图2为本发明实施例一所制备的石墨烯薄膜示意图；
图3为本发明实施例二的石墨烯制备示意图；
图4为本发明实施例二所制备的石墨烯薄膜示意图；
图5为本发明实施例一所制备的石墨烯的拉曼光谱。
具体实施方式
本发明提供的一种常温常压大气环境下快速制备石墨烯的方法，其包括：提供一催化剂金属；提供一液态碳源，将所述催化剂金属浸没在该液态碳源中；提供一激光光源，使其透过所述液态碳源照射于所述催化剂金属上，在催化剂金属的催化作用下，所述液态碳源在催化剂金属表面形成石墨烯薄膜。若使所述激光光源按一定的图案对催化剂金属进行扫描照射，还可以在催化剂金属表面形成图案化石墨烯薄膜。
其中，本发明的原理是激光照射于催化剂金属表面，使得催化剂金属瞬间加热，从而吸收液态碳源的碳原子，当激光束移开后，催化剂金属快速降温，从而使碳原子从金属表面析出，最终形成石墨烯薄膜。
为让本发明的特征和优点更明显易懂，现结合附图和实施例对本发明进行详细描述。
实施例一
（1）如图1所示，首先，提供一铜箔10，将其浸入到硝酸（70%，aq）中30-90秒；随后将铜箔浸入到去离子水中清洗5次以除去表面的残留物；接着分别用丙酮和异丙醇对铜箔进行冲洗，以除去水分，并用氮气吹干；最后将其置于管式炉中，在氢气的保护下，进行950℃的退火处理10分钟；
（2）提供一石英玻璃皿11，将液态苯12装满该石英玻璃皿；然后将所处理的铜箔浸入到液态苯中，使其完全被液态苯淹没；
（3）提供一激光光源13辐照置于液态苯12中的铜箔10，该激光光源为近红外光源，且波长为1.06 μm，激光束斑为高斯光束，直径为30 μm，功率密度为1×106 W/cm2，以1 mm/s的速度进行图案化扫描；铜箔10可有效地吸收激光的能量而快速升温，从而吸收周围液态苯的碳原子，使得碳原子吸附于铜箔表面，进而成核生长成石墨烯岛，当激光扫描结束时，铜箔快速降温，最终在铜箔10表面形成图案化石墨烯薄膜14，如图2所示。
实施例二
（1）如图3所示，首先，提供一基板20，该基板可以为玻璃、二氧化硅或塑料；在基板20上蒸镀一层金属镍21，其厚度为50-100 nm；
（2）提供一石英玻璃皿22，将液态苯23装满该石英玻璃皿；然后将镀有金属镍的基板浸入到液态苯中，使其完全被液态苯淹没；
（3）提供一激光光源24辐照置于液态苯23中的基板上的金属镍21，该激光光源为近红外光源，且波长为1.06 μm，激光束斑为高斯光束，直径为30 μm，功率密度为2×105 W/cm2，以1 mm/s的速度进行图案化扫描；金属镍21可有效地吸收激光的能量而快速升温，从而吸收周围液态苯的碳原子，当激光扫描结束时，金属镍快速降温，从而使碳原子从金属镍的表面析出，最终在金属镍的上表面形成多层图案化石墨烯25，下表面也形成多层图案化石墨烯26；
（4）利用一FeCl3水溶液将金属镍膜21剥离，此时在金属镍的下表面即金属镍与基板之间形成的图案化石墨烯26完整地留在基板20上，如图4所示。
综上所述，本发明制备方法新颖，制作成本低，制备工艺简单，不仅制备的速度快，而且制备的环境无需特殊的要求，在常温常压的大气环境下就可进行。再者，本发明还可以根据实际要求，配合扫描振镜和加工平台的运动，制备出图案化的石墨烯薄膜。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (2)

1.一种常温常压下利用激光快速制备石墨烯的方法，其特征在于：将经预处理后的金属催化剂浸没在装满液态碳源的石英玻璃皿中，密封，在常温常压的大气环境下，采用激光光源辐照金属催化剂，在金属表面形成石墨烯薄膜；所述金属催化剂为铜箔或镀镍基板；所述激光光源为近红外激光光源或可见光光源，脉宽为皮秒或纳秒，扫描速度为0.1-100 mm/s，激光束斑直径在0.8~50微米，功率密度为104~106 W/cm2。
2.根据权利要求1所述常温常压下利用激光快速制备石墨烯的方法，其特征在于：所述液态碳源包括液态苯、甲醇、乙醇、乙二醇、己烷、甲苯中的一种。
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