CN110357092A - 一种超级电容器用活性炭及其制备方法和应用 - Google Patents

一种超级电容器用活性炭及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种超级电容器用活性炭及其制备方法和应用，属于电极材料技术领域，该活性炭表面键合纳米材料，并通过如下方法进行制备：将异丙醇铝加入到去离子水中，加热、搅拌溶解，同时滴加酸液，继续加热、二次搅拌得溶胶；将溶胶与商用活性炭混合后进行球磨处理得混料，再将混料转移至炭化炉中，炭化处理得超级电容器用活性炭。材料制备过程简单，能够在现有商品化超级电容器用活性炭材料的设备中完成工程化制备、生产。

Description

一种超级电容器用活性炭及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种超级电容器用活性炭及其制备方法和应用，属于电极材料技术领域。
背景技术
作为一种介于电容器与锂离子电池间的新型储能器件，超级电容器因具有功率密度高、循环寿命长、工作温度宽等突出优势使得其在轨道交通、风力发电、港口机械、军工等领域具有广泛的应用与市场前景。但能量密度偏低的缺点极大程度上限制了该器件的大规模应用，根据E＝0.5CV2可知，提升产品工作电压能够迅速、有效的提升产品的能量密度，而超级电容器用活性炭的工作电压直接关系到储能器件电压的提升与否。
目前，对于高电压超级电容器用活性炭主要采用“高温石墨化”、“氢气高温还原”等方法，以“去除材料表面官能团”、“提高材料结晶度”的方式实现“高电压”。但是考虑到活性炭在后续使用过程中需要长时间接触“空气”，活性炭材料表面不可避免的会被“二次氧化”，最终使得现有商品化炭材料的工作电压限制在2.7V以下，无法从规模化应用的角度实现3.0V电压及以上的应用。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明提供一种高耐压超级电容器用活性炭及其制备方法和应用。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种超级电容器用活性炭，所述活性炭表面键合纳米材料。
作为优选，所述活性炭的表面官能团含量≤0.5meq/g。
进一步优选，所述活性炭的比表面积为1500-1900m2/g。
进一步优选，所述活性炭的平均粒径分布为5-12μm。
进一步优选，所述活性炭的平均孔径为1.0-2.5nm。
进一步优选，所述活性炭的前驱体为椰壳、酚醛树脂中的一种或多种。
作为优选，所述纳米材料包括Al2O3。
进一步优选，所述Al2O3的含量为1-5％。
超级电容器的制造已经较为成熟，很多参数也较为固定，在发展过程中，性能的提升也较为有限，为了适应现阶段对电容器的性能要求，一般从材质上入手，本发明就针对活性炭这一必要成分，进行复合改性，即以活性炭表面残存的官能团为基础，在氢键的作用下与官能团键合，形成了“官能团区域”包覆的材料，避免在高电压放电过程中阴阳离子与活性炭材料表面的接触而造成电容器性能下降甚至失效。利用纳米材料来保护活性炭在使用时不被氧化，相当于提升了电容器的使用寿命和电容器的使用领域。
一种超级电容器用活性炭的制备方法，所述方法包括如下步骤：
将异丙醇铝加入到去离子水中，加热、搅拌溶解，同时滴加酸液，继续加热、二次搅拌得溶胶；
将溶胶与活性炭混合后进行球磨处理得混料，再将混料转移至炭化炉中，炭化处理得超级电容器用活性炭。
本发明的制备方法简单易行，可以在现有的设备基础上实现，便于进行规模化工业生产，且采用的原料也容易获得。本过程主要是溶胶与活性炭混合后，在活性炭材料表面包覆了一层溶胶材料，通过炭化过程，将表面溶胶炭化，形成了“官能团区域”包覆的材料。
作为优选，所述加热的温度为80-90℃，搅拌溶解的时间为1-3h，二次搅拌的时间为24-48h。
作为优选，所述酸液包括硝酸，浓度为68-72％。
进一步优选，所述硝酸的滴加量为50-100ml。在异丙醇铝的使用量在100-500g时，添加硝酸的量为50-100ml。
作为优选，所述炭化处理时，以3-5℃/min的温升速率升至750-900℃后，恒温炭化2-10h。
作为优选，所述异丙醇铝与活性炭的质量比为2-10:100。
作为优选，所述异丙醇铝的纯度至少为分析纯。
一种超级电容器用活性炭在超级电容器中的应用，所述超级电容器包括电极浆料，所述电极浆料的原料包括超级电容器用活性炭。
作为优选，所述电极浆料的原料还包括导电炭黑、丁苯橡胶、羟甲基纤维素钠。
作为优选，所述超级电容器用活性炭、导电炭黑、丁苯橡胶、羟甲基纤维素钠的质量比为90:5:3:1.8-2.2。
作为优选，将所述电极浆料依次经涂覆、碾压、分切、卷绕、组装、干燥、注液、封口处理后，得超级电容器。
进一步优选，所述超级电容器呈圆柱形，直径为55-65mm、高度为135-141mm。
本发明改进活性炭后获得的复合材料(即本申请的超级电容器用活性炭)，主要是用于超级电容器，以提升其耐电压性能，进而使得超级电容器可以在较高的电压下运行，最终获得较高的能量密度，即提升了采用本发明电容器的设备的综合性能。
与其他材料相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明材料制备过程简单，能够在现有商品化超级电容器用活性炭材料的设备中完成工程化制备、生产。
(2)本发明复合材料表面与电解液接触的活性炭官能团通过纳米级材料的引入，实现了原位尺寸的隔离，确保了材料的高耐电压特性。
(3)本发明纳米级材料的添加，有效的提高了复合材料的本征堆积密度，提高了活性炭材料浆料制备过程电极材料间的分散均一性，有助于提高电极内部电子的迁移速率，降低单体的内阻值。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
将200g异丙醇铝在85℃、300g的去离子水中搅拌溶解1h，同时滴加80mL浓度为70％的HNO3溶液，在85℃条件下搅拌24h形成均匀的溶胶；
将溶胶与10kg前驱体为椰壳、比表面积为1500m2/g、平均粒径为5μm、表面官能团含量为0.5meq/g、平均孔径为1.0nm的商用活性炭混合，常温条件下在旋转球磨机中混合搅拌3h得混料，再将混料转移至高温炭化炉中，在氮气保护气氛下，以5℃的温升速率升至800℃，恒温炭化处理5h后自然冷却至室温，形成Al2O3/C超级电容器用活性炭。
实施例2
将100g异丙醇铝在90℃、224g的去离子水中搅拌溶解1h，同时滴加50mL浓度为70％的HNO3溶液，在90℃条件下搅拌48h形成均匀的溶胶；
将溶胶与1kg前驱体为酚醛树脂、比表面积为1700m2/g、平均粒径为8μm、表面官能团含量为0.3meq/g、平均孔径为1.8nm的商用活性炭混合，常温条件下在旋转球磨机中混合搅拌4h得混料，再将混料转移至高温炭化炉中，在氮气保护气氛下，以3℃的温升速率升至750℃，恒温炭化处理10h后自然冷却至室温，形成Al2O3/C超级电容器用活性炭。
实施例3
将500g异丙醇铝在80℃、800g的去离子水中搅拌溶解1h，同时滴加100mL浓度为70％的HNO3溶液，在90℃条件下搅拌36h形成均匀的溶胶；
将溶胶与10kg前驱体为椰壳、比表面积为1900m2/g、平均粒径为12μm、表面官能团含量为0.1meq/g、平均孔径为2.5nm的商用活性炭混合，常温条件下在旋转球磨机中混合搅拌3.5h得混料，再将混料转移至高温炭化炉中，在氮气保护气氛下，以4℃的温升速率升至900℃，恒温炭化处理2h后自然冷却至室温，形成Al2O3/C超级电容器用活性炭。
实施例4
与实施例2的区别仅在于，实施例4活性炭的表面官能团含量为0.6meq/g。
实施例5
与实施例2的区别仅在于，实施例5滴加的酸液为37％的盐酸。
实施例6
与实施例2的区别仅在于，实施例6炭化处理的升温速率为2℃/min。
实施例7
与实施例2的区别仅在于，实施例7炭化处理的升温速率为6℃/min。
实施例8
与实施例2的区别仅在于，实施例8炭化处理的温度为700℃。
实施例9
与实施例2的区别仅在于，实施例9炭化处理的温度为950℃。
实施例10
与实施例2的区别仅在于，实施例10炭化处理的时间为1h。
实施例11
与实施例2的区别仅在于，实施例11炭化处理的时间为11h。
实施例12
与实施例2的区别仅在于，实施例12异丙醇铝与商用活性炭的质量比为1:100。
实施例13
与实施例2的区别仅在于，实施例13异丙醇铝与商用活性炭的质量比为11:100。
应用实施例1-13
将实施例1-13获得的超级电容器用活性炭用于电容器，即将超级电容器用活性炭、导电炭黑、丁苯橡胶(SBR)、羟甲基纤维素钠(CMC)按照质量比为90:5:3:2的方式制备超级电容器用电极浆料，再将浆料依次经过涂覆、碾压、分切、卷绕、组装、干燥、注液、封口处理，制备得直径为60mm、高度为138mm的圆柱形超级电容器。
对比例1
将普通市售活性炭、导电炭黑、丁苯橡胶(SBR)、羟甲基纤维素钠(CMC)按照质量比为90:5:3:2的方式制备超级电容器用电极浆料，再将浆料依次经过涂覆、碾压、分切、卷绕、组装、干燥、注液、封口处理，制备得直径为60mm、高度为138mm的圆柱形超级电容器。
将应用实施例1-13及对比例1中的超级电容器进行测试，测试其容量、直流内阻、工作电压、容量保持率(1万次，100A)，结果如表1所示：
表1：应用实施例1-13及对比例1中超级电容器的性能
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。

Claims (10)

1.一种超级电容器用活性炭，其特征在于，所述活性炭表面键合纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种超级电容器用活性炭，其特征在于，所述活性炭的表面官能团含量≤0.5meq/g。
3.根据权利要求1所述的一种超级电容器用活性炭，其特征在于，所述纳米材料包括Al2O3。
4.根据权利要求3所述的一种超级电容器用活性炭，其特征在于，所述Al2O3的含量为1-5％。
5.一种如权利要求1所述的超级电容器用活性炭的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
将异丙醇铝加入到去离子水中，加热、搅拌溶解，同时滴加酸液，继续加热、二次搅拌得溶胶；
将溶胶与活性炭混合后进行球磨处理得混料，再将混料转移至炭化炉中，炭化处理得超级电容器用活性炭。
6.根据权利要求5所述的一种超级电容器用活性炭的制备方法，其特征在于，所述加热的温度为80-90℃，搅拌溶解的时间为1-3h，二次搅拌的时间为24-48h。
7.根据权利要求5所述的一种超级电容器用活性炭的制备方法，其特征在于，所述酸液包括硝酸，浓度为68-72％。
8.根据权利要求5所述的一种超级电容器用活性炭的制备方法，其特征在于，所述炭化处理时，以3-5℃/min的升温速率升至750-900℃后，恒温炭化2-10h。
9.根据权利要求5所述的一种超级电容器用活性炭的制备方法，其特征在于，所述异丙醇铝与活性炭的质量比为2-10:100。
10.一种如权利要求1所述的超级电容器用活性炭在超级电容器中的应用，其特征在于，所述超级电容器包括电极浆料，所述电极浆料的原料包括超级电容器用活性炭。
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