CN110355844A - 一种木竹材保护用水性环氧复合体系及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种木竹材保护用水性环氧复合体系及其应用。由环氧树脂、聚乙二醇、固化剂、壳聚糖季铵盐和水以重量比102.8:36.2:35:0～5:93～324组成；以双酚A型环氧树脂和聚乙二醇为原料制备环氧乳化剂；将双酚A型环氧树脂和环氧乳化剂在搅拌下混合均匀并逐滴向其中加入水达到相反转，继续加水稀释至所需固含量；将一定含量的壳聚糖季铵盐水溶液滴加其中；最后加入固化剂混合均匀，得到水性环氧复合体系，使用时可选用喷淋、涂刷、浸泡或加压、真空浸渍的方式处理木材和竹材。本发明制备的水性环氧复合体系优势在于对木竹材不仅具有很好的粘结和固着性，而且能够改善材料的尺寸稳定性，同时具有抗菌效应。

Description

一种木竹材保护用水性环氧复合体系及其应用
技术领域
本发明属于木竹材保护领域，尤其涉及一种木竹材保护用水性环氧树脂，具体涉及一种木竹材保护用水性环氧复合体系及其应用。
背景技术
木、竹材因其优异的材料性能和环境学特性一直深受人类的喜爱，但是却易受到腐朽菌、霉菌、昆虫等危害，影响其外观和强度，降低使用寿命，造成安全隐患。对木竹材进行有效防护是解决木竹材资源紧缺，提高综合性能的关键。
环氧树脂是一类含有两个或两个以上环氧基团的，可与胺类、酸酐类等多种固化剂发生交联反应形成不溶不熔三维网状结构的热固性树脂。因其优异的粘结和力学性能、耐候耐化学性、绝缘性、尺寸稳定性、耐霉菌性等，常被用作聚合物基复合材料的主要基体。作为粘合剂、焊剂、涂料和纤维增强复合材料基体树脂被广泛应用在航空航天、化工、汽车、电子电气、建筑等多个领域。传统的环氧树脂因黏度较大，在使用过程中常常需要加入有机溶剂进行稀释处理。但是，有机溶剂易挥发对环境污染严重，与环保理念相悖。水性环氧树脂以水为溶剂，安全环保且黏度低，利于施工和清洁处理。
目前，虽然水性环氧树脂的研究已经有了一定的进展，市场上也出现了一些产品，主要应用于工业地坪和防腐涂料、防水和防渗堵漏材料、混凝土胶粘剂等领域，在木竹材上的应用还鲜有报道，特别是在木竹材保护方面的研究还未见开展。水性环氧树脂分子结构中的环氧基团可以与木竹材发生化学反应提高其界面粘结性，而羧基、羟基等亲水性基团能够与木竹材表面形成氢键提高其固着性，水性环氧树脂良好的渗透性、易固化成膜及优良的粘结性等使其在木竹材保护方面具有明显优势。
发明内容
为了解决背景技术中木竹材易腐朽、霉变、尺寸不稳定的问题，本发明研发了一种兼具木竹材抗菌和尺寸稳定化的水性环氧复合体系。
本发明采用的技术方案如下：
一、一种木竹材保护用水性环氧复合体系
水性环氧复合体系主要由环氧树脂、聚乙二醇、固化剂、壳聚糖季铵盐和水组成，其中各组分重量比为：
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂E-51。
所述聚乙二醇分子量为6000。
所述固化剂为聚醚胺D230。
使用的壳聚糖季铵盐是一种含有氨基和羟基并具有较好水溶性的季铵盐，该季铵盐具有一定的抗菌性，同时氨基和羟基能够与环氧体系反应进一步提高固着性。
所述的木竹材保护用水性环氧复合体系的制备方法包括以下步骤：
(1)将环氧树脂和聚乙二醇在80℃下熔融混合，再加入浓度为3％的过硫酸钾水溶液，并升温至170℃，以300r/min的速度搅拌反应1h，得到环氧乳化剂；
(2)将步骤(1)所制备的环氧乳化剂与环氧树脂按一定比例在80℃下搅拌混合均匀，缓慢滴加水直到相反转，之后继续加水稀释至所需固含量得到混合溶液；
(3)将壳聚糖季铵盐加入水中，超声分散得到均匀橙黄透明的浓度为0.1g/ml的壳聚糖季铵盐水溶液；
(4)在300-400r/min转速下，将壳聚糖季铵盐水溶液滴加到步骤(2)的混合溶液中，并在50℃下持续搅拌1h，直至均匀；
(5)在步骤(4)反应后的溶液加入固化剂，并于50℃下反应15min。
所述步骤(1)中环氧树脂和聚乙二醇两者官能团的物质的量比为1.2:1
二、木竹材保护用水性环氧复合体系的应用
水性环氧复合体系应用于木竹材保护，水性环氧复合体系通过采用喷淋、涂刷、浸泡或加压、真空浸渍的方式处理木材和竹材。
测试处理材的尺寸稳定性，并根据《防霉剂对木材霉菌及变色菌防治效力的试验方法》(GB T18261-2013)处理木竹材试块，测定抗菌效果。
本发明的有益效果：
(1)本发明所制水性环氧复合体系渗透性较好，能够通过喷淋、涂刷、浸泡或加压、真空浸渍的方式注入到木竹材孔隙中。经过固化处理，环氧树脂三维网络结构在木竹材中交联贯穿，可以稳定其尺寸和减少真菌侵入。体系中各组分协同作用效果明显。
(2)聚乙二醇改性环氧树脂所得的水性乳化剂使环氧树脂在水中分散，而且其柔性基团对环氧树脂交联网络增韧作用明显。
(3)壳聚糖季铵盐一方面提供一定的抗菌性，同时可作固化剂的一部分与环氧树脂发生交联固化反应，增加其固着性。
附图说明
图1为不同实施例中处理木材的抗胀率。
图2为未处理(对照组)和不同实施例处理木材试块的抗菌效果。
图3为未处理(对照组)和不同实施例处理竹材试块的抗菌效果。
图4为未处理(对照组)和不同实施例处理木材试块在黑曲霉培养皿中不同时间的感染状态显示。
图5为未处理(对照组)和不同实施例处理竹材试块在黑曲霉培养皿中不同时间的感染状态显示。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明：
实施例1：
水性环氧树脂复合体系组成：
(1)取2.8重量份环氧树脂(双酚A型环氧树脂E-51)和36.2重量份聚乙二醇于80℃下混合均匀，之后加入6.5ml浓度为3％的过硫酸钾水溶液，并将温度升至170℃持续反应1h得到环氧乳化剂；取100重量份环氧树脂E-51和39重量份环氧乳化剂于80℃下混合均匀；之后，缓慢滴加一定量的水直至相反转；之后继续加水稀释至所需固含量(60％)，并继续搅拌1h。然后，加入35重量份固化剂D230，并在50℃下连续搅拌15min，制得水性环氧复合体系。
(2)将所得水性环氧复合体系加压浸渍到杨木和竹材试块(杨木试块尺寸：50*20*5mm，竹材试块尺寸：50*20*5mm)中，采用三步法(60℃/1h-80℃/4h-120℃/2h)固化处理，将干燥后的试块完全浸没在水中浸泡72h，取出后立即测体积。根据所得的体积数据计算进行尺寸稳定性分析。
(3)根据标准《防霉剂对木材霉菌及变色菌防治效力的试验方法》(GB T18261-2013)处理木竹材试块，测试抗菌效果。
实施例2：
水性环氧树脂复合体系组成：
(1)取2.8重量份环氧树脂(双酚A型环氧树脂E-51)和36.2重量份聚乙二醇于80℃下混合均匀，之后加入6.5ml浓度为3％的过硫酸钾水溶液，并将温度升至170℃持续反应1h,得到环氧乳化剂；取100重量份环氧树脂E-51和39重量份环氧乳化剂，于80℃下混合均匀；之后，缓慢滴加一定量的水直至相反转；之后继续加水稀释至所需固含量(30％)，并继续搅拌1h。然后，加入35重量份固化剂D230，并在50℃下连续搅拌15min，制得水性环氧复合体系。
(2)将所得水性环氧复合体系加压浸渍到杨木和竹材试块(杨木试块尺寸：50*20*5mm，竹材试块尺寸：50*20*5mm)中，采用三步法(60℃/1h-80℃/4h-120℃/2h)固化处理，将干燥后的试块完全浸没在水中浸泡72h，取出后立即测体积。根据所得的体积数据计算进行尺寸稳定性分析。
(3)根据标准《防霉剂对木材霉菌及变色菌防治效力的试验方法》(GB T18261-2013)处理木竹材试块，测试抗菌效果。
实施例3：
水性环氧树脂复合体系组成：
(1)取2.8重量份环氧树脂(双酚A型环氧树脂E-51)和36.2重量份聚乙二醇于80℃下混合均匀，之后加入6.5ml浓度为3％的过硫酸钾水溶液，并将温度升至170℃持续反应1h得到环氧乳化剂；取100重量份环氧树脂E-51和39重量份环氧乳化剂于80℃下混合均匀；之后，缓慢滴加一定量的水直至相反转；之后继续加水稀释至所需固含量(30％)，并继续搅拌1h。
(2)将5重量份壳聚糖季铵盐加入到50ml水中，超声分散得到均匀橙黄透明的壳聚糖季铵盐水溶液(浓度为0.1g/ml)。
(3)在300-400r/min转速下，将壳聚糖季铵盐水性溶液滴加到步骤(1)加水稀释搅拌后的溶液中，并在50℃下持续搅拌1h，直至均匀；然后，加入35重量份固化剂D230，并在50℃下连续搅拌15min，制得水性环氧复合体系。
(4)将所得水性环氧复合体系加压浸渍到杨木和竹材试块(杨木试块尺寸：50*20*5mm，竹材试块尺寸：50*20*5mm)中，采用三步法(60℃/1h-80℃/4h-120℃/2h)固化处理，将干燥后的试块完全浸没在水中浸泡72h，取出后立即测体积。根据所得的体积数据计算进行尺寸稳定性分析。
(5)根据标准《防霉剂对木材霉菌及变色菌防治效力的试验方法》(GB T18261-2013)处理木竹材试块，测试抗菌效果。
实验结果：
1)木材尺寸稳定性
如图1所示为处理材尺寸稳定性，结果显示经实施例1、实施例2和实施例3处理的木材抗胀率分别为20.3％、18.4％和16.2％，尺寸稳定性得到了一定的改善。
2)未处理的木竹材试块(对照组)和经水性环氧复合体系处理后的木竹材试块的抗菌结果：
如图2所示为未处理(对照组)和不同实施例处理木材试块的抗黑曲霉效果。
如图3所示为未处理(对照组)和不同实施例处理竹材试块的抗黑曲霉效果。
如图4所示为未处理(对照组)和不同实施例处理木材试块在黑曲霉培养皿中不同时间的感染状态显示。其中A1,A2,A3为对照组；B1,B2,B3为实施例1；C1,C2,C3为实施例2；D1,D2,D3为实施例3；A1,B1,C1,D1为第1天时初始状态，A2,B2,C2,D2为第8天时的状态(此时未处理材开始出现感染)，A3,B3,C3,D3为第30天时的状态。A21和A31分别为A2和A3的放大图。
如图5所示为未处理(对照组)和不同实施例处理竹材试块在黑曲霉培养皿中不同时间的感染状态显示。A1,A2,A3为对照组；B1,B2,B3为实施例1；C1,C2,C3为实施例2；D1,D2,D3为实施例3；A1,B1,C1,D1为第1天时初始状态，A2,B2,C2,D2为第5天时的状态(此时未处理材开始出现感染)，A3,B3,C3,D3为第30天时的状态。
结果表明，未经任何处理的木材和竹材试块(对照组)分别在第8天和第5天被黑曲霉感染，之后迅速发展，大约在12天左右被完全覆盖，被害值达到4。图2和图4结果表明，处理后木材对黑曲霉的抗菌效果得到明显改善，经实施例1、2和3处理后木材1个月(30天)室内测试的最终被害值分别为0、0.5和0.17。可见，实施例1效果最佳，处理材完全不会被黑曲霉侵染。图3和图5结果表明，实施例1处理后竹材对黑曲霉的抗菌效果改善明显，1个月(30天)室内测试的最终被害值为0.33，实施例2和3处理后竹材对黑曲霉有一定程度的抑制作用，最终被害值接近3。

Claims (8)

1.一种木竹材保护用水性环氧复合体系，其特征在于：主要由环氧树脂、聚乙二醇、固化剂、壳聚糖季铵盐和水制备得到，其中各组分重量比为：
。
2.根据权利要求1所述的木竹材保护用水性环氧复合体系，其特征在于，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂E-51。
3.根据权利要求1所述的木竹材保护用水性环氧复合体系，其特征在于，所述聚乙二醇分子量为6000。
4.根据权利要求1所述的木竹材保护用水性环氧复合体系，其特征在于，所述固化剂为聚醚胺D230。
5.根据权利要求1所述的木竹材保护用水性环氧复合体系，其特征在于，制备方法包括以下步骤：
(1)将环氧树脂和聚乙二醇在80℃下熔融混合，再加入质量百分浓度为3％的过硫酸钾水溶液，并升温至170℃，以300r/min的速度搅拌反应1h，得到环氧乳化剂；
(2)将步骤(1)所制备的环氧乳化剂与环氧树脂在80℃下搅拌混合均匀，缓慢滴加水直到相反转，之后继续加水稀释至30％～60％的固含量得到混合溶液；
(3)将壳聚糖季铵盐加入水中，超声分散得到均匀橙黄透明的浓度为0.1g/ml的壳聚糖季铵盐水溶液；
(4)在300-400r/min转速下，将壳聚糖季铵盐水溶液滴加到步骤(2)的混合溶液中，并在50℃下持续搅拌1h，直至均匀；
(5)在步骤(4)反应后的溶液加入固化剂，并于50℃下反应15min。
6.根据权利要求5所述的木竹材保护用水性环氧复合体系的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中环氧树脂和聚乙二醇两者官能团的物质的量比为1.2:1。
7.根据权利要求5所述的木竹材保护用水性环氧复合体系的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中环氧乳化剂与环氧树脂的重量份数比为39:100。
8.采用权利要求1～4任一所述的木竹材保护用水性环氧复合体系的应用，其特征在于，水性环氧复合体系应用于木竹材保护，水性环氧复合体系通过采用喷淋、涂刷、浸泡或加压、真空浸渍的方式处理木材和竹材。
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