CN105778574A - 一种脲醛树脂包覆纳米稀土氧化物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种脲醛树脂包覆纳米稀土氧化物的制备方法，首先采用γ-氨基丙基三乙氧基硅烷偶联剂对纳米稀土氧化物进行表面改性，然后将其加入尿素-甲醛预聚物中，同时加入分散剂，滴加稀盐酸调节体系的pH为3~4，反应1~3h后，采用NaOH溶液调节体系pH为7，经过静置、离心分离、洗涤和干燥，制得脲醛树脂包覆纳米稀土氧化物产物。纳米稀土氧化物经过脲醛树脂包覆后可以提高与高分子基体的界面结合力，并且有利于其在高分子基中达到均匀分散，应用于高分子基复合材料的制备。
Description
技术领域
本发明属于纳米复合材料表面改性领域，涉及一种脲醛树脂包覆纳米稀土氧化物的制备方法。
背景技术
稀土氧化物是一种功能材料，将其纳米化后可以提升其性能。纳米稀土氧化物可与高分子材料进行共混制备功能复合材料，但纳米稀土氧化物如何在高分子基体中得以均匀分散是个难题，而且无机的稀土氧化物与有机高分子基体的界面结合力也较弱，直接影响复合材料的性能。
脲醛树脂是一种热固性树脂，在催化剂作用下由尿素和甲醛缩聚而成，其具有良好的粘合性，可用来制作粘合剂，用于多种领域。将其应用于对无机粉体进行表面改性的研究已有报道，例如中国专利《一种脲醛树脂原位聚合表面改性空心玻璃微珠的方法》公布了一种脲醛树脂原位聚合表面改性空心玻璃微珠的方法，改性后产物为产品为以空心玻璃微珠为核、脲醛树脂为壳的核壳结构产物，改性效果好，能显著改善空心玻璃微珠和高分子基材的界面相容性，明显提高复合材料的力学性能。
本发明提供一种脲醛树脂包覆纳米稀土氧化物的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种脲醛树脂包覆纳米稀土氧化物的制备方法，纳米稀土氧化物经过脲醛树脂包覆后提高了与高分子基体的界面结合力，有利于其在高分子基中达到均匀分散。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种脲醛树脂包覆纳米稀土氧化物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）采用γ-氨基丙基三乙氧基硅烷偶联剂对纳米稀土氧化物进行表面改性，将纳米稀土氧化物加入到偶联剂的水-乙醇溶液中，超声分散呈悬浮液，静置12h，离心分离，烘干。
（2）准确称量尿素和甲醛，溶解于蒸馏水，待尿素全部溶解后调节体系的pH为8，在70℃的温度下保持2h，得尿素-甲醛预聚物。
（3）在尿素-甲醛预聚物中加入纳米稀土氧化物和分散剂，搅拌20~30min。
（4）然后滴加稀盐酸调节体系的pH为3~4，反应1~3h后，采用NaOH溶液调节体系pH为7，静置、离心分离、洗涤、干燥，制得脲醛树脂包覆纳米稀土氧化物产物。
优选的，所述的纳米稀土氧化物为纳米氧化铈、纳米氧化镧、纳米氧化钕、纳米氧化镝、纳米氧化钐、纳米氧化钇、纳米氧化镱、纳米氧化铒的一种。
本发明所具有的有益效果：
本发明涉及一种脲醛树脂包覆纳米稀土氧化物的制备方法，采用脲醛树脂对纳米稀土氧化物进行包覆改性，纳米稀土氧化物经过脲醛树脂包覆后可以提高与高分子基体的界面结合力，并且有利于其在高分子基中达到均匀分散，应用于高分子基复合材料的制备。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明的保护范围。
实施例1
采用γ-氨基丙基三乙氧基硅烷偶联剂对纳米氧化铈进行表面改性，将纳米氧化铈加入到1%浓度的偶联剂的水-乙醇溶液中，超声分散呈悬浮液，静置12h，离心分离，烘干。准确称量10g尿素和20g甲醛，溶解于200g蒸馏水中，待尿素全部溶解后调节体系的pH为8，在70℃的温度下保持2h，得尿素-甲醛预聚物。然后在尿素-甲醛预聚物中加入表面改性后的纳米氧化铈和分散剂，搅拌20~30min。然后滴加稀盐酸调节体系的pH为3~4，2h后，再采用NaOH溶液调节体系pH为7，静置、离心分离、洗涤、干燥，制得脲醛树脂包覆纳米氧化铈产物。
实施例2
采用γ-氨基丙基三乙氧基硅烷偶联剂对纳米氧化钐进行表面改性，将纳米氧化钐加入到1.3%浓度的偶联剂的水-乙醇溶液中，超声分散呈悬浮液，静置12h，离心分离，烘干。准确称量20g尿素和50g甲醛，溶解于300g蒸馏水中，待尿素全部溶解后调节体系的pH为8，在70℃的温度下保持2h，得尿素-甲醛预聚物。然后在尿素-甲醛预聚物中加入表面改性后的纳米氧化钐和分散剂，搅拌20~30min。然后滴加稀盐酸调节体系的pH为3~4，2h后，再采用NaOH溶液调节体系pH为7，静置、离心分离、洗涤、干燥，制得脲醛树脂包覆纳米氧化钐产物。
上述实施例仅为本发明的较佳实施例之一，并非以此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种脲醛树脂包覆纳米稀土氧化物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）采用γ-氨基丙基三乙氧基硅烷偶联剂对纳米稀土氧化物进行表面改性，将纳米稀土氧化物加入到偶联剂的水-乙醇溶液中，超声分散呈悬浮液，静置12h，离心分离，烘干；
（2）准确称量尿素和甲醛，溶解于蒸馏水，待尿素全部溶解后调节体系的pH为8，在70℃的温度下保持2h，得尿素-甲醛预聚物；
（3）在尿素-甲醛预聚物中加入纳米稀土氧化物和分散剂，搅拌20~30min；
（4）然后滴加稀盐酸调节体系的pH为3~4，反应1~3h后，采用NaOH溶液调节体系pH为7，静置、离心分离、洗涤、干燥，制得脲醛树脂包覆纳米稀土氧化物产物。
2.根据权利要求1所述的脲醛树脂包覆纳米稀土氧化物的制备方法，其特征在于所述的纳米稀土氧化物为纳米氧化铈、纳米氧化镧、纳米氧化钕、纳米氧化镝、纳米氧化钐、纳米氧化钇、纳米氧化镱、纳米氧化铒的一种。
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