CN105238227A - 一种水性环氧浸渍绝缘漆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水性环氧浸渍绝缘漆及其制备方法，该水性环氧浸渍绝缘漆是一种由环氧树脂、水、潜伏性固化剂、促进剂、环氧乳化剂、聚乙烯醇水溶液及其他助剂等形成的0VOC，且稳定性好，固化温度低、速度快的水性环氧乳液，该水性环氧浸渍绝缘漆制备方法简单、成本低，满足工业化生产及应用要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种水性环氧浸渍绝缘漆及其制备方法，属于制漆技术领域。
背景技术
传统的浸渍绝缘漆一般以甲苯、二甲苯、苯乙烯、溶剂油等作为稀释剂，这些稀释剂为易燃易爆、有毒有害的有机溶剂，它们在生产、施工和干燥过程中，直接排入大气，不仅造成环境污染，还对人体健康产生很大危害。据统计，每年由此排放到大气中的有机溶剂就达数万吨，造成极大的资源浪费，此外，溶剂型绝缘漆在使用和储存过程中还存在安全隐患。
水性浸渍绝缘漆采用水作溶剂，相对于传统溶剂型绝缘漆能极大地减少VOC的排放，有效降低了对环境的影响，降低职业病发生的潜在机率，以及减少火灾风险和储存隐患等优势。但目前水性绝缘漆存在以下几个缺点：1)大部分水性漆中含有助溶剂，或者在固化过程中产生有害有机小分子，这些助溶剂或有机小分子会残留在电机中，并在使用过程中会对轴承上的防锈油产生破坏，加速轴承的生锈，使电机产生噪音。2)耐水解性差，特别是水性醇酸类水性绝缘漆，漆加水后容易水解变混，甚至是乳白色，造成储存稳定性差；3)固化后机械强度不高，耐热性差；4)吸水率高，从而使其电气绝缘性能差，特别是吸水后的电气绝缘性。
在诸多涂料用树脂中，环氧树脂具有化学稳定性好、粘结性强、电绝缘性能优异，机械强度高等特点，因此广泛应用于防腐涂料、汽车涂料、金属罐装涂料以及电器、医疗器械等领域。水性环氧树脂特别是水性环氧乳液很好地保留了环氧树脂这些优点，能解决目前水性绝缘漆存在的问题如机械强度不高，耐水解性差，含有助溶剂，无法做到0VOC等等问题。但还存在以下几个问题：1)单组份环氧乳液涉及潜伏性固化剂的问题，目前潜伏性固化剂都存在固化温度和储存期的矛盾，固化温度低的储存期短，储存期长的固化温度高，很难做到中低温固化而存储期好的潜伏性固化剂。2)流平性差，特别是0VOC体系，环氧固化时流平性较差，所以一般环氧乳液中含有部分助溶剂，这部分助溶剂除了有降低乳化温度外还可以提高体系的流平性。3)稀释稳定性差，一般配制成20％固含时，放置72h就会出现沉底，有些乳液甚至出现结块。
发明内容
为了克服现有的水性绝缘漆体系存在的缺点与不足，本发明的一个目的是在于提供一种0VOC，以及稳定性、固化性等综合性能优异的水性环氧浸渍绝缘漆。
本发明的另一目的在于提供一种操作简单、低成本制备所述水性环氧乳液的方法。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种水性环氧浸渍绝缘漆，包括以下质量份组分：
环氧当量为190～1000的环氧树脂，80～100份；
环氧增塑剂，≤10份；
油性流平剂，0.1～0.5份；
潜伏性固化剂，1～5份；
促进剂，≤2份；
固含量为45～55％的环氧乳化剂，10～20份；
固含量为5～15％的聚乙烯醇水溶液，≤5份；
防闪锈剂，0.5～2份；
水，以水性环氧浸渍绝缘漆乳液体系的固含量为55～65％计量；
所述的环氧乳化剂由环氧树脂与聚乙二醇在三氟化硼乙醚络合物催化作用下反应得到。
本发明的水性环氧浸渍绝缘漆配方以水为稀释剂，不包含任何易挥发有毒害的有机溶剂，且生产、加工及使用过程也无有害气体及有机小分子挥发和释放，实现0VOC排放，同时能有效防止电机在存放或使用过程中轴承防护油层被挥发或释放的有机小分子腐蚀。此外，该水性环氧浸渍绝缘漆稳定性好，特别是稀释稳定性，可以长时间保存，原漆可存放6～9个月，且固化温度低，速度快，在110～120℃温度下1.5～3h即可实现快速固化。
优选的方案，将环氧当量为190～1000的环氧树脂与分子量为4000～6000的聚乙二醇按质量比5～10:30～50充分混合后，于三氟化硼乙醚络合物催化下，在75～90℃温度下反应2～3h，即得环氧乳化剂。所得环氧乳化剂加入到水中能完全溶解，且呈透明状。如出现混浊，即说明未反应完全，应当继续反应，一般反应时间维持在2～3h内能保证反应充分。
本发明的环氧乳化剂的制备过程：于反应釜中加入5～10份的环氧树脂(环氧当量为190～1000)和30～50份的聚乙二醇(分子量4000～6000)，升温至60～75℃使聚乙二醇熔解并与环氧树脂充分混合均匀，然后滴加0.1～0.25份三氟化硼乙醚络合物催化剂，滴加完后继续搅拌0.4～0.6h，然后升温至75～90℃，并在此温度下继续反应2～3h，即得环氧乳化剂。所得环氧乳化剂可以根据需要添加水稀释成任意固含量的乳化剂。
较优选的方案，三氟化硼乙醚络合物催化剂的加入量与环氧树脂及聚乙二醇的质量比为0.1～0.25:5～10:30～50。聚乙二醇最佳为聚乙二醇4000和/或聚乙二醇6000。
优选的方案，环氧树脂为E51、E44、E20和E12的至少一种。
优选的方案，聚乙烯醇为PVA24-88、PVA20-88、PVA17-88和PVA17-99中的至少一种。
优选的方案，环氧增塑剂为环氧大豆油、蓖麻油、环氧丙烷苯基醚和碳链为C8～C14的缩水甘油醚中的至少一种。
优选的方案，油性流平剂为有机硅类、丙烯酸酯类和氟碳类中的至少一种。
优选的方案，潜伏性固化剂为双氰胺、己二酸二酰肼和癸二酸二酰肼中的至少一种。
优选的方案，促进剂为芳香族有机脲类化合物，如OMICUREU-24M，OMICUREU-35M、OMICUREU-52M和异氰酸酯封闭咪唑类化合物中的至少一种。
优选的方案，防闪锈剂为北京之途化工的ZT-708和ZT-707及路博润的Lubrizol2120中的至少一种。
本发明还提供了一种制备所述的水性环氧浸渍绝缘漆的方法，该方法是将环氧树脂、环氧增塑剂和油性流平剂在加热及搅拌条件下混合均匀后，依次加入潜伏性固化剂和促进剂，搅拌20～40min，加入环氧乳化剂，搅拌20～40min，再缓慢加入水，同时控制体系温度不超过80℃，在1500～2500rpm剪切速率下剪切20～40min，再加入聚乙烯醇水溶液，继续剪切10～30min后，加入水稀释至固含量为55～65％，冷却至室温，加入防闪锈剂，过滤网，即得。
本发明的固含5～15％的聚乙烯醇水溶液配制：将10份聚乙烯醇颗粒加入至90份75～90℃的水中搅拌溶解呈透明状液体。
本发明的水性环氧浸渍绝缘漆的制备：在反应釜中加入80～100份的环氧树脂，不大于10份环氧增塑剂，0.1～0.5份油性流平剂，升温至70～80℃，搅拌混合均匀后；加入1～5固化剂和不大于2份的促进剂，搅拌20～40min后加入10～20份固含量为45～55％的环氧乳化剂，搅拌20～40min混合均匀后；缓慢加水，并开启高速剪切器，转速为1500～2500rpm，粘度随之增加，加水至体系表面由平整变粗糙时停止加水，高速剪切20～40min左右，控制体系温度不超过80℃，体系温度过高有凝胶风险，然后加入不大于5份的固含量为5～15％的聚乙烯醇水溶液，高速剪切10～30min后往体系中继续滴加水至固含55～65％左右，冷却至室温后加入0.5～2份防闪锈剂，最后过200目滤网后，分装。
相对于现有技术，本发明的技术方案具有如下的优点及效果：
(1)整个水性环氧浸渍绝缘漆体系以水为稀释剂，不含任何挥发性有害有机溶剂，环保安全；且在固化过程中也无小分子有机化合物释放，实现了在整个生产、运输、施工使用过程中无有害气体放出，无爆炸易燃等安全风险。
(2)水性环氧浸渍绝缘漆乳液储存稳定性好，特别是稀释稳定性。本发明的水性环氧浸渍绝缘漆配方通过采用特殊的环氧乳化剂能将环氧树脂分散在水体系中，特别是在乳胶粒子稳定剂的作用下，通过剪切乳化得到的乳液具有粒径小(0.8μm左右)、粒径分布窄，稀释稳定性好，一般稀释至固含20％左右放置七天无沉淀。
(3)水性环氧浸渍绝缘漆储存期长，固化温度低，速度快。主要是选用了配套的潜伏性固化剂和促进剂，两者与油性的环氧树脂一起被乳化，得到的乳液具有储存期长，原漆可存放6～9个月，且可在110～120℃下实现快速固化，固化时间一般为1.5～3h。
(4)水性环氧浸渍绝缘漆使用过程中无有机小分子挥发，浸渍了水性环氧绝缘漆的电机在存放或使用过程中其轴承不易生锈。常用的水性绝缘漆常含有助溶剂，或在固化过程中放出小分子化合物，这些助溶剂或小分子化合物会残留电机定子中，对轴承上的防护油会有溶解或腐蚀作用，从而使轴承生锈，特别在全封闭型电机中，轴承生锈情况特别严重。大量实验表明：本发明的水性环氧浸渍绝缘漆在轴承加速生锈试验中，5个月仍未发现轴承生锈；而目前市场常用的水性绝缘漆的轴承生锈时间一般不超过10天。
(5)水性环氧浸渍绝缘漆的制备过程简单，无需采用任何易挥发有机溶剂，成本较低。
附图说明
【图1】为本发明的水性环氧浸渍绝缘漆用于定子线圈上漆的固化效果图；a为定子线圈上漆后的效果图，b为上漆后的定子锯开后的效果图。
【图2】为本发明的水性环氧浸渍绝缘漆与市售水性绝缘漆防止轴承腐蚀的效果对比图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明内容作进一步详细的描述，而本发明权利要求的保护范围不限于此。
实施例1
1)环氧乳化剂的制备
于反应釜中加入2份的E51，4份的E44环氧树脂和44份的聚乙二醇4000，升温至70℃使聚乙二醇熔解并与环氧树脂充分混合均匀，然后滴加0.1份的三氟化硼乙醚，滴加完后继续搅拌0.5h，然后升温至75℃，并在此温度下继续反应约3h，取少量产物滴入水中，如出现混浊说明反应未到终点，继续反应至产物在水中完全溶解，且呈透明状。产物到终点后加水稀释成50％固含量的乳化剂。
(2)固含量10％的聚乙烯醇水溶液配制
将9份的聚乙烯醇颗粒PVA17-88、1份的VA17-99加入至90份75℃的水中搅拌溶解呈透明状液体。
(3)环氧乳液的制备
在反应釜中加入20份的E51，60份的E44，加入0.2份的BYK354升温至80℃，搅拌混合均匀后加入2份双氰胺和1份的OMICUREU-24M，搅拌约30min后加入11份50％固含量的环氧乳化剂，搅拌30min混合均匀后缓慢加水，并开启高速剪切器，转速为2000rpm，粘度随之增加，加水至体系表面由平整变粗糙时停止加水，高速剪切30min左右，控制体系温度不超过80℃，体系温度过高有凝胶风险，然后加入2份的固含量10％的聚乙烯醇水溶液，高速剪切10min后往体系中继续滴加水至固含量60％左右，冷却至室温后加入防闪锈剂0.5份ZT-707。最后过200目滤网后分装。
实施例2
1)环氧乳化剂的制备
于反应釜中加入5份E44，3份的E20，35份的聚乙二醇4000，10份聚乙二醇6000，升温至70℃使聚乙二醇熔解并与环氧树脂充分混合均匀，然后滴加0.15份三氟化硼乙醚，滴加完后继续搅拌0.5h，然后升温至85℃，并在此温度下继续反应约2h，取少量产物滴入水中，如出现混浊说明反应未到终点，继续反应至产物在水中完全溶解，且呈透明状。产物到终点后加水稀释成47％固含的乳化剂。
(2)固含13％的聚乙烯醇水溶液配制
将6份PVA24-88、4份PVA20-88、3份PVA17-99颗粒加入至87份80℃的水中搅拌溶解呈透明状液体。
(3)环氧乳液的制备
在反应釜中加入40份E20和60份E44环氧树脂，2份环氧大豆油，0.3份的DEGOGlideB1484流平剂升温至80℃，搅拌混合均匀后加入3份己二酸二酰肼和1份的OMICUREU-35M，搅拌约30min后加入15份47％固含的环氧乳化剂，搅拌30min混合均匀后缓慢加水，并开启高速剪切器，粘度随之增加，加水至体系表面由平整变粗糙时停止加水，2800rpm剪切30min左右，控制体系温度不超过80℃，体系温度过高有凝胶风险，然后加入1份的固含13％的第二步制备的聚乙烯醇水溶液，高速剪切20min后往体系中继续滴加水至固含58％，冷却至室温后加入1份Lubrizol2120，最后过200目滤网后分装。
实施例3
1)环氧乳化剂的制备
于反应釜中加入5份的E44，3份E20环氧树脂，0.5份E12和40份的聚乙二醇4000,10份聚乙二醇6000，升温至70℃使聚乙二醇熔解并与环氧树脂充分混合均匀，然后滴加0.2份的三氟化硼乙醚，滴加完后继续搅拌0.5h，然后升温至90℃，并在此温度下继续反应约2h，取少量产物滴入水中，如出现混浊说明反应未到终点，继续反应至产物在水中完全溶解，且呈透明状。产物到终点后加水稀释成54％固含的乳化剂。
(2)固含8％的聚乙烯醇水溶液配制
将1份的PVA24-88、3份的PVA20-88、3份的PVA17-88、1份的PVA17-99聚乙烯醇颗粒加入至92份85℃的水中搅拌溶解呈透明状液体。
(3)环氧乳液的制备
在反应釜中加入50份的E44,30份的E20，20份的E12，10份AGE以及0.5份的BYK306，升温至80℃，搅拌混合均匀后加入2份的双氰胺1份癸二酸二酰肼和0.5份的甲苯二异氰酸脂封闭甲基咪唑，搅拌约30min后加入20份54％固含的环氧乳化剂，搅拌30min混合均匀后缓慢加水，并开启高速剪切器，粘度随之增加，加水至体系表面由平整变粗糙时停止加水，2500rpm剪切30min左右，控制体系温度不超过80℃，体系温度过高有凝胶风险，然后加入4份实施例3中步骤(2)制备的固含8％的聚乙烯醇水溶液，高速剪切120min后往体系中继续滴加水至固含64％，冷却至室温后加入0.5份ZT-708，0.5份Lubrizol2120。最后过200目滤网后分装。
表1水性环氧绝缘漆性能指标
实施例4
将实施例3中合成的水性环氧绝缘漆兑2倍水，将外径定子浸渍90s，滴漆5～10min，然后于125℃烤炉中烘烤120min，锯开线圈观察期固化效果和粘结强度，漆结果如图1，由图中可以看出定子线圈固化很好，粘结强度非常高，锯开后不散线，取出后也呈现一个整体，很难散线。
实施例5
轴承加速生锈试验：在3个封闭的1L广口玻璃瓶中，分别放入10g本发明实施例2所制绝缘漆、对比样即市面上购买的水性绝缘漆固化后的漆块以及空白样。在瓶中悬挂轴承，用试管装10ml水，以保证瓶中处于饱和湿度状态，并处于于60℃环境下让轴承加速生锈，每隔一天观察一次，直至生锈。试验结果见图2。其中图中A、B、C分别为本发明的水性环氧绝缘漆、市面上购买的水性绝缘漆以及空白样经过7天加速生锈后的图片，图D、E分别为空白样和本发明的水性环氧绝缘漆样经过5个月加速生锈试验后的图片。从图中可以看出经过7天后市面上购买的水性绝缘漆样其轴承生锈严重，而空白样和本发明的水性环氧绝缘漆样都未出现生锈，甚至经过5个月后都未见其生锈，
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种水性环氧浸渍绝缘漆，其特征在于：包括以下质量份组分：
环氧当量为190～1000的环氧树脂，80～100份；
环氧增塑剂，≤10份；
油性流平剂，0.1～0.5份；
潜伏性固化剂，1～5份；
促进剂，≤2份；
固含量为45～55％的环氧乳化剂，10～20份；
固含量为5～15％的聚乙烯醇水溶液，≤5份；
防闪锈剂，0.5～2份；
水，以水性环氧浸渍绝缘漆乳液体系的固含量为55～65％计量；
所述的环氧乳化剂由环氧树脂与聚乙二醇在三氟化硼乙醚络合物催化作用下反应得到。
2.根据权利要求1所述的水性环氧浸渍绝缘漆，其特征在于：将环氧当量为190～1000的环氧树脂与分子量为4000～6000的聚乙二醇按质量比5～10:30～50充分混合后，于三氟化硼乙醚络合物催化下，在75～90℃温度下反应2～3h，即得环氧乳化剂。
3.根据权利要求1或2所述的水性环氧浸渍绝缘漆，其特征在于：所述的环氧树脂为E51、E44、E20和E12的至少一种。
4.根据权利要求1所述的水性环氧浸渍绝缘漆，其特征在于：所述的聚乙烯醇为PVA24-88、PVA20-88、PVA17-88和PVA17-99中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的水性环氧浸渍绝缘漆，其特征在于：所述的环氧增塑剂为环氧大豆油、蓖麻油、环氧丙烷苯基醚和碳链为C8～C14的缩水甘油醚中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的水性环氧浸渍绝缘漆，其特征在于：所述的油性流平剂为有机硅类、丙烯酸酯类和氟碳类中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的水性环氧浸渍绝缘漆，其特征在于：所述的潜伏性固化剂为双氰胺、己二酸二酰肼和癸二酸二酰肼中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的水性环氧浸渍绝缘漆，其特征在于：所述的促进剂为OMICUREU-24M，OMICUREU-35M、OMICUREU-52M和异氰酸酯封闭咪唑类化合物中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的水性环氧浸渍绝缘漆，其特征在于：所述的防闪锈剂为北京之途化工的ZT-708和ZT-707及路博润的Lubrizol2120中的至少一种。
10.制备权利要求1、2、4～9任一项所述的水性环氧浸渍绝缘漆的方法，其特征在于：将环氧树脂、环氧增塑剂和油性流平剂在加热及搅拌条件下混合均匀后，依次加入潜伏性固化剂和促进剂，搅拌20～40min，加入环氧乳化剂，搅拌20～40min，再缓慢加入水，同时控制体系温度不超过80℃，在1500～2500rpm的剪切速率下剪切20～40min，再加入聚乙烯醇水溶液，继续剪切10～30min后，加入水稀释至固含量为55～65％，冷却至室温，加入防闪锈剂，过滤网，即得。
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