CN116535930A - 一种高交联密度型水性环氧防腐涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高交联密度型水性环氧防腐涂料及其制备方法。所述高交联密度型水性环氧防腐涂料，由以下质量份数的原料组成：高交联密度型水性环氧树脂80~160份、氨基树脂3~10份、水性颜填料浆70~140份、表面活性剂0.2~0.7份、流平剂0.2~0.6份、防闪锈剂0.2~0.6份及去离子水0~20份。本发明制得的高交联密度型水性环氧防腐涂料，从乳化剂出发提高了水性环氧树脂的稳定性和交联密度；同时环氧树脂中的环氧基和羟基同时参加交联反应，制得的涂层交联密度高、耐高温性能优异，耐强酸或强碱性能大幅提升。
Description
技术领域
本发明属于防腐涂料领域，具体涉及一种高交联密度型水性环氧防腐涂料及其制备方法。
背景技术
目前市场上所用的大部分重防腐涂料都属于溶剂型涂料，其中含有的可挥发性有机物(VOC)具有很高的毒性和可燃性，易对大气和人体健康造成威胁。据统计，目前我国涂料涂装行业每年排入大气的有机溶剂约为100万吨，不仅严重污染环境，而且浪费大量资源。水性涂料是以水来代替溶剂型涂料中的有机溶剂，最大的特点是VOC含量大大降低，达到了环保的目的，是目前防腐涂料的主要发展趋势之一。美国、日本、欧洲等国家和地区已经开始大范围推广使用水性防腐涂料，使用水性防腐涂料占总防腐涂料量的50％以上，而作为防腐涂料生产和使用大国的我国仅在10％左右。因此，高性能水性防腐涂料的研制和应用已势在必行。
水性环氧防腐蚀涂料是目前广泛用于腐蚀防护的一种高性能涂料，主要由亲水性的环氧树脂和亲水性固化剂组成。由于环氧树脂含有环氧基等特殊官能团，与其他水性防腐蚀涂料相比，水性环氧防腐蚀涂料的耐磨性好、具有良好的附着力，能适应不同的施工要求，因此被大量运用到防腐蚀涂料体系当中。但相比于传统溶剂型环氧防腐蚀涂料，水性环氧涂料仍存在一些缺点，如涂料的交联密度低，对基材的封闭性不足导致防腐蚀性能较差，防腐性能低于相应溶剂涂料；层间附着力差、表面张力大、容易出现闪蚀等。目前水性环氧防腐蚀涂料的研究集中于对环氧树脂进行改性、环氧树脂与固化剂的相容性、颜填料和助剂的应用以及水性环氧树脂乳液生产工艺的改进等方面。
上述方法所合成的水性环氧防腐涂料未能从乳化剂出发提高水性环氧树脂或涂料的稳定性和交联密度；同时未能充分利用环氧树脂中的环氧基和羟基，两种基团很少同时参加交联反应，进行较为全面的分子结构改性，涂层的交联结构并未发生明显变化。制得的涂层存在交联密度低、耐高温性能不佳、耐强酸或强碱性能差等种种问题。
发明内容
基于此，本发明的目的在于提供一种高交联密度型水性环氧防腐涂料及其制备方法，所述高交联密度型水性环氧防腐涂料具有良好的耐高温、耐溶剂性能。
一种高交联密度型水性环氧防腐涂料，由以下质量份数的原料组成：高交联密度型水性环氧树脂80～160份、氨基树脂3～10份、水性颜填料浆70～140份、表面活性剂0.2～0.7份、流平剂0.2～0.6份、防闪锈剂0.2～0.6份及去离子水0～20份；所述高交联密度型水性环氧树脂中，高分子量环氧树脂、低分子量环氧树脂、乳化剂、溶剂及潜伏性固化剂稀释液的重量比为(30～40)：(5～15)：(3～12)：(2～10)：(40～80)。
进一步的，所述高分子量环氧树脂为E03、E06或者E12中的任意一种或几种，所述低分子量环氧树脂为E44、E51、DER-732、DER-736或DER-3913中的任意一种或几种；所述溶剂为丙二醇甲醚、乙二醇丁醚及乙二醇叔丁基醚中的任意一种或几种。
进一步的，所述潜伏性固化剂稀释液中，去离子水、丙二醇甲醚、双氰胺的重量比为(40～75)：(5～10)：(0.5～2.5)。
进一步的，所述乳化剂中，环氧树脂、丙二醇甲醚、正丁醇、聚乙二醇二缩水甘油醚、[3-(2-氨基乙基)氨基丙基]三甲氧基硅烷及乙酸的重量比为(80～120)：(20～40)：(10～30)：(20～60)：(20～45)：(5～15)。
进一步的，所述氨基树脂为CYMEL 385、CYMEL 303或者CYMEL 325中的任意一种或几种。
进一步的，所述水性颜填料浆中，去离子水、苯胺低聚物改性六方氮化硼分散液、分散剂、润湿剂、钛白粉、硫酸钡、滑石粉及磷锶酸锌的重量比为(20～40)：(10～20)：(4～12)：(0.3～1)：(30～50)：(10～20)：(5～15)：(5～15)。
进一步的，所述表面活性剂为FS-204BC、FS-204E、DF-80PG中的任意一种或几种。
一种高交联密度型水性环氧防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
1)在反应器中加入环氧树脂、丙二醇甲醚、正丁醇、聚乙二醇二缩水甘油醚，搅拌加热至60～90℃，然后滴加[3-(2-氨基乙基)氨基丙基]三甲氧基硅烷，反应2～5h，冷却至60℃，加入乙酸反应0.5～1h，得到乳化剂；
2)在反应器中加入高分子量环氧树脂、低分子量环氧树脂、步骤1)制得的乳化剂及溶剂，90～120℃下搅拌1～3h，之后在高速分散机搅拌条件下加入潜伏性固化剂稀释液，得到高交联密度型水性环氧树脂；
3)在配料缸中依次加入去离子水、苯胺低聚物改性六方氮化硼分散液、分散剂、润湿剂、钛白粉、硫酸钡、滑石粉及磷锶酸锌，搅拌均匀后，研磨分散到刮板细度20μm以下，静置消泡后，过滤出料，得到水性颜填料浆；
4)在配料缸中依次加入步骤2)高交联密度型水性环氧树脂、氨基树脂、步骤3)制得的水性颜料浆，然后继续在搅拌状态下加入表面活性剂、流平剂以及防闪锈剂，分散均匀，最后加入去离子水，搅拌均匀即得高交联密度型水性环氧防腐涂料。
进一步的，所述乳化剂中，环氧树脂、丙二醇甲醚、正丁醇、聚乙二醇二缩水甘油醚、[3-(2-氨基乙基)氨基丙基]三甲氧基硅烷及乙酸的重量比为(80～120)：(20～40)：(10～30)：(20～60)：(20～45)：(5～15)。
进一步的，水性颜填料浆中，所述水、苯胺低聚物改性六方氮化硼分散液、分散剂、润湿剂、钛白粉、硫酸钡、滑石粉及磷锶酸锌的重量比为(20～40)：(10～20)：(4～12)：(0.3～1)：(30～50)：(10～20)：(5～15)：(5～15)。
本发明与传统工艺技术相比，有益效果如下：
本发明提供的高交联密度型水性环氧防腐涂料，将[3-(2-氨基乙基)氨基丙基]三甲氧基硅烷引入乳化剂中，在乳化剂乳化环氧树脂的过程中，[3-(2-氨基乙基)氨基丙基]三甲氧基硅烷的硅氧烷基水解成交联结构，可改善漆膜的交联密度，漆膜表面更加粗糙，耐水和耐热性明显提高。
本发明提供的高交联密度型水性环氧防腐涂料，体系中引入双氰胺和氨基树脂作为固化剂，由于高分子量环氧树脂存在较多羟基、低分子量环氧树脂存在较多环氧基，因此，双氰胺可与低分子量环氧树脂的环氧基发生固化反应，氨基树脂可与高分子量的环氧树脂的羟基发生固化反应。复合固化剂的搭配使用可以多维度参与体系的交联作用，改变涂层的交联结构，提高了体系的交联密度，涂膜的耐化学介质性得到进一步提高。
本发明提供的高交联密度型水性环氧防腐涂料，在水性颜填料浆中引入苯胺低聚物改性六方氮化硼分散液，，六方氮化硼具有优异化学和热稳定性、疏水性、阻隔性以及力学性能，特别是还具有绝缘性，其应用于涂料中，会使涂料具有良好耐腐蚀性。
具体实施方式
下面对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实施例1
1)在装有球形冷凝管，氮气进入管，搅拌器及温度计的四口烧瓶中加入80g环氧树脂E20、30g丙二醇甲醚、20g正丁醇、40g聚乙二醇二缩水甘油醚，搅拌加热至80℃，然后滴加32g[3-(2-氨基乙基)氨基丙基]三甲氧基硅烷，反应4h，冷却至60℃，加入10g乙酸反应0.5h，得到乳化剂。
2)在装有球形冷凝管，搅拌器及温度计的四口烧瓶中加入35g高分子量环氧树脂E03、10g低分子量环氧树脂E44、8g步骤1)制得的乳化剂及6g丙二醇甲醚，100℃下搅拌1h，之后在高速分散机搅拌条件下加入由60g去离子水、7.5g丙二醇甲醚、1.5g双氰胺组成的潜伏性固化剂稀释液，得到高交联密度型水性环氧树脂。
3)在配料缸中依次加入30g去离子水、15g苯胺低聚物改性六方氮化硼分散液、10g分散剂、0.5g润湿剂、40g钛白粉、15g硫酸钡、10g滑石粉及10g磷锶酸锌，搅拌均匀后，研磨分散到刮板细度20μm以下，静置消泡后，过滤出料，得到水性颜填料浆。
4)在配料缸中依次加入120g步骤2)高交联密度型水性环氧树脂、6g氨基树脂CYMEL 385、100g步骤3)制得的水性颜料浆，然后继续在搅拌状态下加入0.5g表面活性剂FS-204BC、0.4g流平剂以及0.4g防闪锈剂，分散均匀，最后加入10g去离子水，搅拌均匀即得高交联密度型水性环氧防腐涂料。
实施例2
1)在装有球形冷凝管，氮气进入管，搅拌器及温度计的四口烧瓶中加入100g环氧树脂E20、40g丙二醇甲醚、20g正丁醇、40g聚乙二醇二缩水甘油醚，搅拌加热至75℃，然后滴加38g[3-(2-氨基乙基)氨基丙基]三甲氧基硅烷，反应3h，冷却至60℃，加入12g乙酸反应0.5h，得到乳化剂。
2)在装有球形冷凝管，搅拌器及温度计的四口烧瓶中加入40g高分子量环氧树脂E12、10g低分子量环氧树脂DER-732、10g步骤1)制得的乳化剂及6g乙二醇丁醚，110℃下搅拌2h，之后在高速分散机搅拌条件下加入由50g去离子水、7g丙二醇甲醚、1g双氰胺组成的潜伏性固化剂稀释液，得到高交联密度型水性环氧树脂。
3)在配料缸中依次加入40g去离子水、12g苯胺低聚物改性六方氮化硼分散液、11g分散剂、0.5g润湿剂、50g钛白粉、10g硫酸钡、8g滑石粉及10g磷锶酸锌，搅拌均匀后，研磨分散到刮板细度20μm以下，静置消泡后，过滤出料，得到水性颜填料浆。
4)在配料缸中依次加入120g步骤2)高交联密度型水性环氧树脂、6g氨基树脂CYMEL 303、75g步骤3)制得的水性颜料浆，然后继续在搅拌状态下加入0.5g表面活性剂FS-204E、0.4g流平剂以及0.5g防闪锈剂，分散均匀，最后加入14g去离子水，搅拌均匀即得高交联密度型水性环氧防腐涂料。
实施例3
1)在装有球形冷凝管，氮气进入管，搅拌器及温度计的四口烧瓶中加入120g环氧树脂E20、25g丙二醇甲醚、25g正丁醇、30g聚乙二醇二缩水甘油醚，搅拌加热至85℃，然后滴加25g[3-(2-氨基乙基)氨基丙基]三甲氧基硅烷，反应5h，冷却至60℃，加入7g乙酸反应1h，得到乳化剂。
2)在装有球形冷凝管，搅拌器及温度计的四口烧瓶中加入30g高分子量环氧树脂E06、15g低分子量环氧树脂DER-3913、8g步骤1)制得的乳化剂及6g乙二醇叔丁基醚，90℃下搅拌1h，之后在高速分散机搅拌条件下加入由60g去离子水、5g丙二醇甲醚、2g双氰胺组成的潜伏性固化剂稀释液，得到高交联密度型水性环氧树脂。
3)在配料缸中依次加入20g去离子水、18g苯胺低聚物改性六方氮化硼分散液、12g分散剂、0.5g润湿剂、40g钛白粉、15g硫酸钡、10g滑石粉及10g磷锶酸锌，搅拌均匀后，研磨分散到刮板细度20μm以下，静置消泡后，过滤出料，得到水性颜填料浆。
4)在配料缸中依次加入160g步骤2)高交联密度型水性环氧树脂、3g氨基树脂CYMEL 325、70g步骤3)制得的水性颜料浆，然后继续在搅拌状态下加入0.5g表面活性剂DF-80PG、0.5g流平剂以及0.4g防闪锈剂，分散均匀，最后加入20g去离子水，搅拌均匀即得高交联密度型水性环氧防腐涂料。
实施例4
1)在装有球形冷凝管，氮气进入管，搅拌器及温度计的四口烧瓶中加入87g环氧树脂E20、20g丙二醇甲醚、10g正丁醇、20g聚乙二醇二缩水甘油醚，搅拌加热至80℃，然后滴加20g[3-(2-氨基乙基)氨基丙基]三甲氧基硅烷，反应4h，冷却至60℃，加入5g乙酸反应0.5h，得到乳化剂。
2)在装有球形冷凝管，搅拌器及温度计的四口烧瓶中加入35g高分子量环氧树脂E03、15g低分子量环氧树脂E44、8g步骤1)制得的乳化剂及6g丙二醇甲醚，90℃下搅拌1h，之后在高速分散机搅拌条件下加入由70g去离子水、7.5g丙二醇甲醚、2g双氰胺组成的潜伏性固化剂稀释液，得到高交联密度型水性环氧树脂。
3)在配料缸中依次加入30g去离子水、20g苯胺低聚物改性六方氮化硼分散液、10g分散剂、0.5g润湿剂、40g钛白粉、15g硫酸钡、10g滑石粉及10g磷锶酸锌，搅拌均匀后，研磨分散到刮板细度20μm以下，静置消泡后，过滤出料，得到水性颜填料浆。
4)在配料缸中依次加入120g步骤2)高交联密度型水性环氧树脂、4g氨基树脂CYMEL 385、120g步骤3)制得的水性颜料浆，然后继续在搅拌状态下加入0.5g表面活性剂FS-204E、0.2g流平剂以及0.2g防闪锈剂，分散均匀，最后加入10g去离子水，搅拌均匀即得高交联密度型水性环氧防腐涂料。
对比例1
1)在装有球形冷凝管，氮气进入管，搅拌器及温度计的四口烧瓶中加入80g环氧树脂E20、30g丙二醇甲醚、20g正丁醇、40g聚乙二醇二缩水甘油醚，搅拌加热至80℃，然后滴加9g乙醇胺，反应4h，冷却至60℃，加入9g乙酸反应0.5h，得到乳化剂。
2)在装有球形冷凝管，搅拌器及温度计的四口烧瓶中加入45g环氧树脂E20、8g步骤1)制得的乳化剂及6g丙二醇甲醚，100℃下搅拌1h，之后在高速分散机搅拌条件下加入70g去离子水，得到水性环氧树脂。
3)在配料缸中依次加入35g去离子水、10g分散剂、0.5g润湿剂、50g钛白粉、15g硫酸钡、10g滑石粉及10g磷锶酸锌，搅拌均匀后，研磨分散到刮板细度20μm以下，静置消泡后，过滤出料，得到水性颜填料浆。
4)在配料缸中依次加入120g步骤2)水性环氧树脂、6g氨基树脂CYMEL 385、100g步骤3)制得的水性颜料浆，然后继续在搅拌状态下加入0.5g消泡剂901W、0.4g流平剂以及0.4g防闪锈剂，分散均匀，最后加入10g去离子水，搅拌均匀即得高交联密度型水性环氧防腐涂料。
涂膜性能测定
将实施例1～4的涂料、对比例1的涂料分别涂覆在底材上，180℃烘烤30min，制备实施例1～4、对比例1的涂膜。对所得的各涂膜分别进行铅笔硬度、附着力、柔韧性和耐干热等性能测定，并将所得的结果表示于表1。
将实施例1～4所制得的涂料、对比例1涂料的涂膜性能进行对比，结果如表1所示。
表1实施例1-4和对比例1的涂膜性能测试结果
由表1可以看出，与对比例1的涂料涂膜相比，本发明实施例1～4所制得的水性环氧防腐涂料耐化学品性、耐高温性能、防腐性能、力学性能远远优于对比例1。因此本发明制得的水性防腐涂料，从乳化剂出发提高水性环氧树脂的稳定性和交联密度；同时充分利用环氧树脂中的环氧基和羟基，两种基团同时参加交联反应，进行较为全面的分子结构改性，涂层的交联结构发生明显变化。制得的涂层交联密度高、耐高温性能优异、耐强酸或强碱性能大幅提升。
如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上作出各种变化。
Claims (10)
1.一种高交联密度型水性环氧防腐涂料，其特征在于，由以下质量份数的原料组成：高交联密度型水性环氧树脂80~160份、氨基树脂3~10份、水性颜填料浆70~140份、表面活性剂0.2~0.7份、流平剂0.2~0.6份、防闪锈剂0.2~0.6份及去离子水0~20份；所述高交联密度型水性环氧树脂中，高分子量环氧树脂、低分子量环氧树脂、乳化剂、溶剂及潜伏性固化剂稀释液的重量比为（30~40）：（5~15）：（3~12）：（2~10）：（40~80）。
2.根据权利要求1所述的高交联密度型水性环氧防腐涂料，其特征在于，所述高分子量环氧树脂为E03、E06或者E12中的任意一种或几种，所述低分子量环氧树脂为E44、E51、DER-732、DER-736或DER-3913中的任意一种或几种；所述溶剂为丙二醇甲醚、乙二醇丁醚及乙二醇叔丁基醚中的任意一种或几种。
3.根据权利要求1或者2所述的高交联密度型水性环氧防腐涂料，其特征在于，所述潜伏性固化剂稀释液中，去离子水、丙二醇甲醚、双氰胺的重量比为（40~75）：（5~10）：（0.5~2.5）。
4.根据权利要求1或者2所述的高交联密度型水性环氧防腐涂料，其特征在于，所述乳化剂中，环氧树脂、丙二醇甲醚、正丁醇、聚乙二醇二缩水甘油醚、[3-(2-氨基乙基)氨基丙基]三甲氧基硅烷及乙酸的重量比为（80~120）：（20~40）：（10~30）：（20~60）：（20~45）：（5~15）。
5.根据权利要求1或者2所述的高交联密度型水性环氧防腐涂料，其特征在于，所述氨基树脂为CYMEL 385、CYMEL 303或者CYMEL 325中的任意一种或几种。
6.根据权利要求1或者2所述的高交联密度型水性环氧防腐涂料，其特征在于，所述水性颜填料浆中，去离子水、苯胺低聚物改性六方氮化硼分散液、分散剂、润湿剂、钛白粉、硫酸钡、滑石粉及磷锶酸锌的重量比为（20~40）：（10~20）：（4~12）：（0.3~1）：（30~50）：（10~20）：（5~15）：（5~15）。
7.根据权利要求1或者2所述的高交联密度型水性环氧防腐涂料，其特征在于，所述表面活性剂为FS-204BC、FS-204E、DF-80PG中的任意一种或几种。
8.一种高交联密度型水性环氧防腐涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）在反应器中加入环氧树脂、丙二醇甲醚、正丁醇、聚乙二醇二缩水甘油醚，搅拌加热至60~90℃，然后滴加[3-(2-氨基乙基)氨基丙基]三甲氧基硅烷，反应2~5h，冷却至60℃，加入乙酸反应0.5~1h，得到乳化剂；
2）在反应器中加入高分子量环氧树脂、低分子量环氧树脂、步骤1）制得的乳化剂及溶剂，90~120℃下搅拌1~3h，之后在高速分散机搅拌条件下加入潜伏性固化剂稀释液，得到高交联密度型水性环氧树脂；
3）在配料缸中依次加入去离子水、苯胺低聚物改性六方氮化硼分散液、分散剂、润湿剂、钛白粉、硫酸钡、滑石粉及磷锶酸锌，搅拌均匀后，研磨分散到刮板细度20μm以下，静置消泡后，过滤出料，得到水性颜填料浆；
4）在配料缸中依次加入步骤2）高交联密度型水性环氧树脂、氨基树脂、步骤3）制得的水性颜料浆，然后继续在搅拌状态下加入表面活性剂、流平剂以及防闪锈剂，分散均匀，最后加入去离子水，搅拌均匀即得高交联密度型水性环氧防腐涂料。
9.如权利要求8所述的高交联密度型水性环氧防腐涂料的制备方法，其特征在于，所述乳化剂中，环氧树脂、丙二醇甲醚、正丁醇、聚乙二醇二缩水甘油醚、[3-(2-氨基乙基)氨基丙基]三甲氧基硅烷及乙酸的重量比为（80~120）：（20~40）：（10~30）：（20~60）：（20~45）：（5~15）。
10.如权利要求8或者9所述的高交联密度型水性环氧防腐涂料的制备方法，其特征在于，水性颜填料浆中，所述水、苯胺低聚物改性六方氮化硼分散液、分散剂、润湿剂、钛白粉、硫酸钡、滑石粉及磷锶酸锌的重量比为（20~40）：（10~20）：（4~12）：（0.3~1）：（30~50）：（10~20）：（5~15）：（5~15）。
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