CN110354833A - 利用混凝后污泥制备可见光响应介孔二氧化钛材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种利用混凝后污泥制备可见光响应介孔二氧化钛材料的方法，包括：用水解抑制剂、钛源制备二氧化钛干凝胶；将制备的所述干凝胶混凝去除绿藻；将混凝得到的污泥恒温静置后快速升温后得到成品。本方法既可以利用催化剂制备过程中的中间产物干凝胶混凝去除绿藻，又利用混凝过程改性二氧化钛材料，使其具有可见光响应，提高二氧化钛材料的光催化活性。本方法增强二氧化钛材料的适用性，同时，实现延长钛基材料使用寿命的效果。

Description

利用混凝后污泥制备可见光响应介孔二氧化钛材料的方法
技术领域
本发明涉及绿藻水处理材料技术领域，具体地说，涉及一种利用混凝后污泥制备可见光响应介孔二氧化钛材料的方法。
背景技术
工农业生产和居民日常生活等人类活动，会向城市水体内排入大量含氮、含磷的污染物，诸如工业废水、生活污水以及农田径流中的植物营养物质，这些污染物的排放会极大程度上加速城市水体、湖泊、河流的富营养化。水体的富营养化会使得生长在水体内的藻类因获得丰富营养而大量快速繁殖。藻类生物的大量繁殖首先会使水域内其他生物的种群种类数量发生改变，继而破坏了水体的生态平衡。进一步地，由于藻类生物的大量繁殖，则在藻类生物的大量死亡分解的过程中，一方面会大量消耗水域中的溶解氧，这样，水体的缺氧会严重影响水域内其他生物的正常生存，另一方面，分解过程中释放的诸如藻毒素之类的次级代谢产物会严重危害到人类和其他生物的安全。例如，在藻毒素中包括一种微囊藻毒素，其具有生物活性的环状七肽化合物，具有相当的稳定性。它能够强烈抑制蛋白磷酸酶的活性，还是强烈的肝脏肿瘤促进剂。
现有技术下，为解决上述技术问题，采用一种光催化氧化技术，其是利用光激发氧化将O2、H2O2等氧化剂与光辐射相结合，(所用光主要为紫外光，包括uv-H2O2、uv-O2等工艺)，可以用于处理污水中CCl4、多氯联苯等难降解物质。另外，在有紫外光的高级氧化法体系中，紫外光与铁离子之间存在着协同效应，使H2O2分解产生羟基自由基的速率大大加快，促进有机物的氧化去除。采用光催化氧化技术处理诸如微囊藻毒素之类的藻毒素，具有高效无污染等诸多优点。然而，在长期的实践中，人们发现，上述的这种通过光催化氧化技术处理藻毒素的方法中，由于二氧化钛的禁带较宽，通常在3.0eV 到3.2eV的范围内，以使得其职能被紫外光激发，这显然较大程度地限制了二氧化钛的实际应用。
针对上述内容，现有技术又提出了通过溶胶-凝胶法对二氧化钛进行改性，使其具有可见光响应，以解决上述现有技术中的技术问题，其具有操作简便、产量大等特点，成为现有技术中较为广泛的二氧化钛合成方法。合成过程包括溶胶、凝胶、以及生成样品三个阶段，而在溶胶阶段完成二氧化钛改性，也即，在凝胶阶段前完成改性。改性方式有离子掺杂、半导体复合以及表面造孔等方面。然而，在这种现有的方法中，在凝胶阶段的改性不足，同时，对改性过程中产生的干凝胶未加以功能化应用，使得获得的钛基材料的使用寿命和应用范围都受到了不同程度的限制。
有鉴于此，应当对现有技术进行改进，以解决现有技术中存在的上述技术问题。
发明内容
本发明是为了解决上述技术问题而做出的，其目的是提供一种能够在实现可见光响应二氧化钛的改性的同时，利用可将光响应二氧化钛合成过程的中间产物，延长成品材料的使用寿命，并提高成品材料适用性的一种利用混凝后污泥制备可见光响应介孔二氧化钛材料的方法。
为了实现上述目的，本发明提供了一种利用混凝后污泥制备可见光响应介孔二氧化钛材料的方法，该方法包括：用水解抑制剂、钛源制备二氧化钛干凝胶；将制备的所述干凝胶于绿藻水样混凝去除绿藻；将混凝得到的所述污泥恒温静置后快速升温后得到成品。
优选地，所述的二氧化钛干凝胶的制备方法包括以下步骤：步骤S1、将乙醇在搅拌状态下加入水解抑制剂，混合后搅拌；步骤S2、向所述步骤S1 中得到的混合液中加入四氯化钛，混合后搅拌；步骤S3、将乙醇与去离子水混合后滴入所述步骤S2中得到的混合液中，混合后搅拌；步骤S4、将溶胶在室温下老化，而后干燥至恒重，得到中间产物二氧化钛干凝胶。
又优选地，所述污泥恒温静置后，将其快速升温至预设温度后保持恒温静置，最后冷却得到成品可见光响应介孔二氧化钛材料。
优选地，在所述步骤S1中，所述水解抑制剂可以为乙酰丙酮，乙醇溶液与乙酰丙酮的体积比可以为10:1，混合搅拌时长可以在10分钟到30分钟的范围内。
优选地，在所述步骤S2中，四氯化钛与所述步骤1中得到的混合液的体积比可以在1:8到1:10的范围内。
优选地于，在所述步骤S3中，乙醇与去离子水的体积比可以在10:1到 4:1的范围内。
优选地，在所述步骤S4中，绿藻水样的水样浊度可以在12.8NTU至 13.2NTU的范围内，可以采用混凝搅拌机先按照200转/分钟的转速快速搅拌，而后按照40转/分钟的转速进行慢速搅拌。
进一步优选地，所述二氧化钛干凝胶作为混凝剂可以于绿藻水样搅拌开始时加入。
优选地，在所述步骤S4中，保温温度可以在30摄氏度到100摄氏度的范围内，而后可以以0.5摄氏度/分钟至2摄氏度/分钟的速度对污泥进行快速升温，升温至400摄氏度至600摄氏度的范围内后静置，静置时长可以在2 小时至6小时的范围内。
优选地，在所述步骤S4中，所述二氧化钛干凝胶为颗粒状，大小可以在 100微米至2毫米的范围内，所述成品可见光介孔二氧化钛材料呈粉末状，其孔径可以在2纳米到50纳米的范围内。
根据上面的描述和实践可知，本发明所述的一种利用混凝后污泥制备可见光响应介孔二氧化钛材料的方法中，采用乙酰丙酮作为水解抑制剂加入乙醇中混合，在混合后的溶液中加入去离子水后搅拌，溶胶后经过室温老化干燥后恒重得到二氧化钛干凝胶，将上述方法制得的干凝胶置入绿藻水中搅拌混凝，形成混凝污泥，经过加热保温再快速升温后恒温，而后静置冷却，即可得到具有可见光响应的二氧化钛材料，所述的可见光响应的二氧化钛材料可以作为光催化剂，可以延长钛基材料的使用寿命，增强钛基材料的适用性。综上所述，本发明所述的一种利用混凝后污泥制备可见光响应介孔二氧化钛材料的方法，易于实现，既可以利用催化剂制备过程中的中间产物干凝胶混凝去除绿藻，又可以利用混凝过程中改性二氧化钛材料，使其具有可见光响应，提高二氧化钛材料的光催化活性，增强二氧化钛材料的适用性，同时，实现延长钛基材料使用寿命的效果，降低绿藻水治理成本。
附图说明
图1为流程图，示出了本发明的一个实施例中所述的利用混凝后污泥制备可见光响应介孔二氧化钛材料的方法的流程；
图2为效果图，示出了本发明的一个实施例中所述的利用混凝后污泥制备可见光响应介孔二氧化钛材料方法中可见光响应介孔二氧化钛材料对微囊藻毒素的光催化降解效果图。
具体实施方式
下面将参考附图来描述本发明所述的一种利用混凝后污泥制备可见光响应介孔二氧化钛材料的方法的实施例。本领域的普通技术人员可以认识到，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以用各种不同的方式对所描述的实施例进行修正。因此，附图和描述在本质上是说明性的，而不是用于限制权利要求的保护范围。此外，在本说明书中，附图未按比例画出，并且相同的附图标记表示相同的部分。
图1为流程图，示出了本发明的一个实施例中所述的利用混凝后污泥制备可见光响应介孔二氧化钛材料的方法的流程。如图1所示，在本发明的该实施例中所述的利用混凝后污泥制备可见光响应介孔二氧化钛材料的方法包括以下步骤：
步骤S1、将乙醇在搅拌状态下加入水解抑制剂，混合后搅拌；
步骤S2、向所述步骤S1中得到的混合液中加入四氯化钛，混合后搅拌；
步骤S3、将乙醇与去离子水混合后滴入所述步骤S2中得到的混合液中，混合后搅拌；
步骤S4、将溶胶在室温下老化，而后干燥至恒重，得到二氧化钛干凝胶，将所述二氧化钛干凝胶与绿藻水样混合后形成污泥，对污泥进行恒温静置，而后快速升温至预设温度后保持恒温静置，最后冷却得到成品可见光响应介孔二氧化钛材料。
具体地说，在本发明的该实施例中，采用乙酰丙酮作为水解抑制剂，将乙醇和乙酰丙酮按照体积比10:1混合，混合后搅拌时长在10分钟到30分钟的范围内。而后在步骤S2中，四氯化钛与步骤S1中得到的混合液混合时，体积比在1:8到1:10的范围内，再将按照体积比在10:1到4:1的范围内混合的乙醇与去离子水混合后滴入步骤S2中得到的混合液中混合搅拌。
步骤S4中，绿藻水的水样浊度在12.8NTU至13.2NTU的范围内，采用混凝搅拌机先按照200转/分钟的转速快速搅拌，并于开始搅拌前于绿藻水样中加入二氧化钛干凝胶作为混凝剂，二氧化钛干凝胶为颗粒状，大小在100 微米至2毫米的范围内，而后按照40转/分钟的转速进行慢速搅拌。在本发明的该实施例中，保温温度在30摄氏度到100摄氏度的范围内，而后以0.5摄氏度/分钟至2摄氏度/分钟的速度对污泥进行快速升温，升温至400摄氏度至 600摄氏度的范围内后静置，静置时长在2小时至6小时的范围内。得到的成品可见光介孔二氧化钛材料呈粉末状，其孔径在2纳米到50纳米的范围内。
实施例一
步骤S1、将10mL乙醇分别放入100mL小烧杯中，然后在搅拌状态下加入2mL的乙酰丙酮，搅拌20min。
步骤S2、向步骤S1中得到的溶液中加入2mL四氯化钛，搅拌30min。
步骤S3、将10mL乙醇与1mL去离子水充分混合，滴入步骤S2中的溶液，搅拌60min。
步骤S4、将溶胶倒入到干净的表面皿中，在室温下老化，干燥至恒重，即得到二氧化钛干凝胶。
步骤S5、将盛有0.5L绿藻水样的搅拌杯置于混凝搅拌机上，绿藻水样浊度为12.8NTU，设置搅拌程序为：200r/min快速搅拌1min，40r/min慢速搅拌15min。在快速搅拌开始时，加入一定剂量的钛基干凝胶作为混凝剂；混凝搅拌结束后，静置沉淀数分钟，于液面下2cm处取上层清液进行测定。
步骤S6、将吸附后的干凝胶放入烘箱80℃保温6小时，然后将其放入马弗炉中，以0.5℃/min的速度升温至400℃，保持2小时，待其冷却后，即得到具可见光响应的二样浒苔光催化剂。
实施例二
实施例二的制备方法与实施例一一致，则与实施例一相同的部分在此不再赘述。
步骤S5、将盛有浊度分别为11.2NTU和77.4NTU含藻水样各0.5L的搅拌杯置于混凝搅拌机上，并设置搅拌程序为：200r/min快速搅拌1min，40r/min 慢速搅拌15min。在快速搅拌开始时，分别加入0.02g和0.04g钛基干凝胶作为混凝剂。混凝搅拌结束后，静置沉淀数分钟，于液面下2cm处取上层清液进行测定。经过混凝后的含藻水样浊度分别降为1.31NTU和1.72NTU。
称取0.01g介孔催化剂于石英试管(规格10ml)中(误差不超过3％)，向石英管中加入5ml的0.1mg/l的微囊藻毒素，暗反应30min。将石英管放入旋转反应器中，插入毛细管，鼓入空气使石英管中的催化剂能够悬浮；利用汞灯做光源，插入420nm滤光片，照射90min后，离心，取上清液；将含有0.05％三氟乙酸的纯水和乙腈做为流动相，配比为水：乙腈＝60:40，利用液相色谱测得其浓度为0.004mg/l，去除率为96％。图2为效果图，示出了本发明的一个实施例中所述的利用混凝后污泥制备可见光响应介孔二氧化钛材料方法中可见光响应介孔二氧化钛材料对微囊藻毒素的光催化降解效果图。混凝后污泥制备可见光响应介孔二氧化钛材料对微囊藻毒素的光催化降解效果如图所示。
根据上面的描述和实践可知，本发明所述的一种利用混凝后污泥制备可见光响应介孔二氧化钛材料的方法中，采用乙酰丙酮作为水解抑制剂加入乙醇中混合，在混合后的溶液中加入去离子水后搅拌，溶胶后经过室温老化干燥后恒重得到二氧化钛干凝胶，将上述方法制得的干凝胶置入绿藻水中搅拌混凝，形成混凝污泥，经过加热保温再快速升温后恒温，而后静置冷却，即可得到具有可见光响应的二氧化钛材料，所述的可见光响应的二氧化钛材料可以作为光催化剂，可以延长钛基材料的使用寿命，增强钛基材料的适用性。综上所述，本发明所述的一种利用混凝后污泥制备可见光响应介孔二氧化钛材料的方法，易于实现，既可以利用催化剂制备过程中的中间产物干凝胶混凝去除绿藻，又可以利用混凝过程中改性二氧化钛材料，使其具有可见光响应，提高二氧化钛材料的光催化活性，增强二氧化钛材料的适用性，同时，实现延长钛基材料使用寿命的效果，降低绿藻水治理成本。
如上参照附图以示例的方式描述了根据本发明所述的一种利用混凝后污泥制备可见光响应介孔二氧化钛材料的方法。但是，本领域技术人员应当理解，对于上述本发明所提出的一种利用混凝后污泥制备可见光响应介孔二氧化钛材料的方法，还可以在不脱离本发明内容的基础上做出各种改进。因此，本发明的保护范围应当由所附的权利要求书的内容确定。

Claims (10)

1.一种利用混凝后污泥制备可见光响应介孔二氧化钛材料的方法，其特征在于，该方法包括：
用水解抑制剂、钛源制备二氧化钛干凝胶；
将制备的所述干凝胶于绿藻水样混凝去除绿藻；
将混凝得到的污泥恒温静置后快速升温后得到成品。
2.如权利要求1所述的利用混凝后污泥制备可见光响应介孔二氧化钛材料的方法，其特征在于，所述的二氧化钛干凝胶的制备方法包括以下步骤：
步骤S1、将乙醇在搅拌状态下加入水解抑制剂，混合后搅拌；
步骤S2、向所述步骤S1中得到的混合液中加入四氯化钛，混合后搅拌；
步骤S3、将乙醇与去离子水混合后滴入所述步骤S2中得到的混合液中，混合后搅拌；
步骤S4、将溶胶在室温下老化，而后干燥至恒重，得到中间产物二氧化钛干凝胶。
3.如权利要求1所述的利用混凝后污泥制备可见光响应介孔二氧化钛材料的方法，其特征在于，所述污泥恒温静置后，将其快速升温至预设温度后保持恒温静置，最后冷却得到成品可见光响应介孔二氧化钛材料。
4.如权利要求2所述的利用混凝后污泥制备可见光响应介孔二氧化钛材料的方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述水解抑制剂为乙酰丙酮，乙醇溶液与乙酰丙酮的体积比为10:1，混合搅拌时长在10分钟到30分钟的范围内。
5.如权利要求2所述的利用混凝后污泥制备可见光响应介孔二氧化钛材料的方法，其特征在于，在所述步骤S2中，四氯化钛与所述步骤S1中得到的混合液的体积比在1:8到1:10的范围内。
6.如权利要求2所述的利用混凝后污泥制备可见光响应介孔二氧化钛材料的方法，其特征在于，在所述步骤S3中，乙醇与去离子水的体积比在10:1到4:1的范围内。
7.如权利要求2所述的利用混凝后污泥制备可见光响应介孔二氧化钛材料的方法，其特征在于，在所述步骤S4中，绿藻水样的水样浊度在12.8NTU至13.2NTU的范围内，采用混凝搅拌机先按照200转/分钟的转速快速搅拌，而后按照40转/分钟的转速进行慢速搅拌。
8.如权利要求6所述的利用混凝后污泥制备可见光响应介孔二氧化钛材料的方法，其特征在于，所述二氧化钛干凝胶作为混凝剂于绿藻水样搅拌开始时加入。
9.如权利要求2所述的利用混凝后污泥制备可见光响应介孔二氧化钛材料的方法，其特征在于，在所述步骤S4中，保温温度在30摄氏度到100摄氏度的范围内，而后以0.5摄氏度/分钟至2摄氏度/分钟的速度对污泥进行快速升温，升温至400摄氏度至600摄氏度的范围内后静置，静置时长在2小时至6小时的范围内。
10.如权利要求2所述的利用混凝后污泥制备可见光响应介孔二氧化钛材料的方法，其特征在于，在所述步骤S4中，所述二氧化钛干凝胶为颗粒状，大小在100微米至2毫米的范围内，所述成品可见光介孔二氧化钛材料呈粉末状，其孔径在2纳米到50纳米的范围内。
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