CN110352260A - 用于制备热成形的涂覆的钢产物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于热压成形的Al‑Si合金涂覆的钢带材并且涉及采用连续涂覆方法制备该Al‑Si合金涂覆的钢带材的方法。

Description

用于制备热成形的涂覆的钢产物的方法
本发明涉及用于热压成形的Al-Si合金涂覆的钢带材并且涉及采用连续涂覆方法制备该Al-Si合金涂覆的钢带材的方法。
从EP0971044已知在制备热压成形(热成形)或压力硬化制品时使用铝-硅涂覆的钢带材。在这个方法中，将从钢带材切下的坯件加热至钢转变为奥氏体并且该坯件容易成形为期望的形状的温度(即大于Ac1温度)。在将奥氏体带材压制成期望的形状之后以允许奥氏体转变为马氏体或其它硬化组织的冷却速率将其冷却，从而产生具有高强度的成形制品。EP2377965公开了可在钢片材例如片材或22MnB5中实现等于或大于1000MPa的强度。铝-硅涂层意图保护带材在其保持在高温下和随后冷却过程中免于氧化和脱碳。热压成形的成品零件不需要去除表面氧化物，并且可进一步加工该零件。实践中目前使用的铝-硅涂层含有约10％硅。
具有10％硅的铝-硅涂层的缺点是在热成形和冷却之后最终零件上涂料附着不足。经常观察到涂料的显著剥落。
本发明的另一个目的是提供在热成形之后具有改进的涂料附着性的铝-硅涂覆的钢带材。
本发明的另一个目的是提供用于制备所述铝-硅涂覆的钢带材的方法。
此外，本发明的目的是提供对热成形工艺有利的以上提到的钢带材的用途。
此外，本发明的目的是提供由根据本发明钢带材的用途产生的产物。
根据本发明的第一方面，提供用于制备热成形钢产物的方法，其中该热成形产物包含钢基材和铝合金涂覆层，该铝合金涂覆层包含表面层和在该表面层和该钢基材之间的扩散层，并且其中该表面层含有在0和10面积％之间的τ-相，并且其中如果存在τ-相，τ-相分散在该表面层中，并且其中该方法至少包括随后步骤：
-提供钢带材或片材，该钢带材或片材通过将钢基材浸没在包含至少0.4重量％的Si和至多4.0重量％的Si的熔融铝合金浴中的方式设置有铝合金涂覆层；
-切割经涂覆的钢带材或片材以获得坯件；
-通过直接热成形工艺或间接热成形工艺将该坯件热成形为产物，其中该热成形工艺包括加热该坯件或在间接热成形工艺的情况下加热该热成形钢产物，至大于钢的Ac1温度、优选大于Ac3温度的温度；
-冷却该产物以形成期望的最终显微组织从而获得该热成形钢产物。
根据本发明的涂覆的钢带材在一方面在热成形过程中提供免于氧化的良好保护，并且在另一方面提供成品零件的优异涂料附着。重要的是如果τ-相存在于表面层中，则τ-相以嵌入岛的形式即分散体而不作为连续的层存在。分散体被定义为包含多于一种相的材料，其中至少一种相(分散相)由嵌在基体相中的细微分开的相畴构成。
涂料附着的改进是不存在τ-相或有限存在τ-相的结果，发明人发现τ-相是已知涂层差的附着的原因。在本发明的上下文中，如果组成在以下FexSiyAlz相范围中则考虑相是τ-相：具有50-70重量％Fe、5-15重量％Si和20-35重量％Al的组成范围。当超过了硅的溶解度时τ-相形成，结果是铁扩散至铝层中。由于铁的富集，超过了硅的溶解度，并形成τ相例如Fe2SiAl2。这种情况对在热成形工艺过程中的退火持续时间和退火温度的高度施加了限制。所以可主要地通过控制钢带材或片材上的铝合金层中的硅含量和次要地通过退火温度和时间来容易避免或限制τ-相的形成。这样增加的优点是还可减小坯件在炉中的持续时间，其可允许较短的炉，这是经济上的优点。通过简单的实验然后常规显微组织观察容易测定对于给定的涂覆层而言退火温度和时间的组合(参见以下实施例)。应注意τ-相的百分比以面积％表示，因为在涂覆层的横截面上测量该比例。
存在两种热成形变体：直接和间接热冲压。直接工艺使用涂覆坯件开始，加热和成形该坯件，而间接工艺使用来自涂覆坯件的预成形部件，随后加热和冷却该预成形部件以在冷却之后获得期望的性质和显微组织。从生产率角度来说，直接工艺是优选的。在本发明的上下文中直接和间接热冲压都被视为发明的部分，其中特征“将坯件热成形为产物”可为直接或间接热成形。在间接热成形工艺中顺序是将坯件成形为成形产物-在炉中加热该成形产物至对于钢转变为奥氏体而言足够高的温度-冷却该成形产物以获得期望的产物最终显微组织，然而在直接热成形工艺中顺序是在炉中加热坯件至对于钢转变为奥氏体而言足够高的温度-在模具中热成形坯件以获得热成形产物-冷却该热成形产物以获得期望的产物最终显微组织。
在本发明的实施方案中，表面层不含τ-相。由于τ-相的存在对涂料附着的影响，优选的是在表面层中不存在τ-相，或至少在最外的表面层中没有τ-相。虽然最外的表面层的含义应是完全清楚地，但是多余地在图1B中进行了解释。
发明人发现了这可通过在钢基材上设置铝合金涂覆层来获得，其包含至少0.4重量％的硅。优选地铝合金涂覆层包含至少0.6和/或至多4.0重量％的硅。
发现了在根据本发明的铝合金涂覆层中热成形之后τ-相的邻接度(contiguity)优选为至多0.4。这意味着如果存在τ-相，τ-相不是紧密层而是分散体。因为τ-相的量为至多10％，如果存在τ-相，邻接度和量的组合揭示了分散存在的τ-相。注意到优选的是不存在τ-相，并且这看起来是铝合金中具有硅含量小于2.5％的热成形的铝合金涂覆的钢带材的情况。
邻接度(C)是用于表征材料显微组织的性质。它量化了复合材料中相的连接属性，并可定义为在α-β两相组织中与其它α相颗粒共用的α相的内表面的分数。随着一种相在另一种相中的分布从完全分散的结构(没有α-α接触)改变至完全聚集的结构(仅α-α接触)，相的邻接度在0和1之间变化。可使用简单的方法获得界面面积，该方法将与显微组织的抛光平面上相界的截距计数，并且邻接度可由以下等式给出：其中Cα和Cβ是α相和β相的邻接度，NL αα和NL ββ分别是与具有单位长度的任意线的α/α和β/β界面的截距数，并且NL αβ是与具有单位长度的任意线的α/β界面数。
邻接度Cα为0时，不存在接触其它α-晶粒的α-晶粒。邻接度Cα为1时，所有α-晶粒接触其它α-晶粒，意味着仅存在嵌入β相的一大块α-晶粒。
优选地如果存在，表面层中τ-相的邻接度小于Cτ≤0.4。
在钢带材或片材上提供的铝合金层包含铝、硅和铁合金和它们的金属间化合物，其意味着合金层基本上由铝、硅和铁合金和它们的金属间化合物构成，但是可存在其它的预期成分例如铁和非预期成分例如在合金层中存在的不可避免的杂质。这些非预期成分是微量的不可避免的杂质，而且是例如锰和铬的元素，它们是这些元素从通过热浸涂覆设备中的熔体的钢带材或片材溶解的结果。这种溶解过程是不可避免的并且这些溶解元素的存在是不可避免的。将清楚的是这些元素还最终在钢带材或片材顶部沉积的铝合金涂覆层中。
注意到已知出于特定原因添加一些元素至熔体中：Ti、B、Sr、Ce、La和Ca是用于控制晶粒尺寸或改变铝-硅共晶体的元素。可添加Mg和Zn至浴中以改进最终热成形产物的耐腐蚀性。结果是，这些元素还可最终在铝合金涂覆层中。优选地熔融铝合金浴中Zn含量和/或Mg含量小于1.0重量％以防止顶部浮渣。元素如Mn、Cr、Ni和Fe还将可能存在于熔融铝合金浴中，其为这些元素从通过该浴的钢带材溶解的结果，并因此可最终在铝合金涂覆层中。熔融铝合金浴中铁的饱和水平通常在2和3重量％之间。所以在根据本发明的方法中，铝合金涂覆层通常含有从钢基材溶解的元素例如锰、铬和铁，至多至这些元素在熔融铝合金浴中的饱和水平。
注意到钢带材或片材可为具有适合于热成形的厚度和组成的热轧钢带材或片材或者具有适合于热成形的厚度和组成的冷轧钢带材或片材。冷轧钢带材或片材可在热浸涂覆之前具有完全硬化的显微组织、回复的显微组织或再结晶显微组织。
发明人发现了可与任何钢牌号一起使用这种热成形方法，其在热成形产物的冷却之后导致改进的性质。这些的实例是以超过临界冷却速率的冷却速率从奥氏体范围冷却之后导致马氏体显微组织的钢材。然而，在冷却之后的显微组织还可包含马氏体和贝氏体的混合物，马氏体、残余奥氏体和贝氏体的混合物，铁素体和马氏体的混合物，马氏体、铁素体和贝氏体的混合物、马氏体、残余奥氏体、铁素体和贝氏体的混合物，或甚至铁素体和非常细的珠光体。
在本发明的实施方案中钢带材具有包含以下的组成(以重量％计)
余量为铁和不可避免的杂质。这些钢材允许在热成形工艺之后非常好的机械性质，然而在热成形过程中大于Ac1或Ac3它们是非常可塑的。优选地氮含量为至多0.010％。注意到还可不存在任选元素中的任何一种或多种，即要么元素的量为0重量％要么该元素作为不可避免的杂质存在。
在优选实施方案中，钢带材的碳含量为至少0.10和/或至多0.25％。在优选实施方案中，锰含量为至少1.0和/或至多2.4％。优选地硅含量为至多0.4重量％。优选地铬含量为至多1.0重量％。优选地铝含量为至多1.5重量％。优选地磷含量为至多0.02重量％。优选地硫含量为至多0.005重量％。优选地硼含量为至多50ppm。优选地钼含量为至多0.5重量％。优选地铌含量为至多0.3重量％。优选地钒含量为至多0.5重量％。优选地镍、铜和钙每种小于0.05重量％。优选地钨为至多0.02重量％。这些优选范围可单独地或组合地与如以上公开的钢带材组成组合使用。
在优选实施方案中钢带材具有包含以下的组成(以重量％计)
余量为铁和不可避免的杂质。优选地氮含量为至多0.010％。在表A中给出适合于热成形的典型钢牌号。
表A-适合于热成形的典型钢牌号
钢 C Si Mn Cr Ni A1 T1 B N C<sub>+q</sub>
B-A 0.07 0.21 0.75 0.37 0.01 0.05 0.048 0.002 0.006 0.148
B-B 0.16 0.40 1.05 0.23 0.01 0.04 0.034 0.001 - 0.246
B-C 0.23 0.22 1.18 0.16 0.12 0.03 0.04 0.002 0.005 0.320
B-D 0.25 0.21 1.24 0.34 0.01 0.03 0.042 0.002 0.004 0.350
B-E 0.33 0.31 0.81 0.19 0.02 0.03 0.046 0.001 0.006 0.400
N-A 0.15 0.57 1.45 0.01 0.03 0.04 0.003 - 0.003 0.243
N-B 0.14 0.12 1.71 0.55 0.06 0.02 0.002 - - 0.258
N-C 0.19 0.55 1.61 0.02 0.05 0.04 0.003 - 0.006 0.291
N-D 0.20 1.81 1.48 0.04 0.03 0.04 0.006 - - 0.337
在本发明的实施方案中，表面层不含τ-相。发明人发现了当表面层不含τ-相时涂料附着至产物比设置有含有约10％硅的已知铝-硅涂层的已知产物更好。应注意组成中的局部改变可导致表面层中τ-相的偶然出现，并且这没有立即导致涂料附着方面的锐减，但是当然重要的是注意到理想的情况是在表面层中没有τ-相。
在本发明的实施方案中，最外的表面层不含τ-相。发明人发现了重要的是表面层不合τ-相以获得涂料良好附着至产物。应注意组成中的局部改变可导致最外的表面层处τ-相的偶然出现，并且这没有立即导致涂料附着方面的锐减，但是当然重要的是注意到理想的情况是表面处没有τ-相。
在本发明的实施方案中，铝合金涂覆层包含0.6至4.0重量％的硅，余量为铝和不可避免的元素和杂质，其与热浸涂覆工艺一致。通过将硅含量限制为这些值，可实现在表面层中和/或最外的表面层处出现τ-相。通过简单的实验然后常规显微组织观察容易测定对于这种合金层而言热浸涂覆的铝合金涂覆层中的硅含量、退火温度和时间的组合(参见以下实施例)。
在本发明的优选实施方案中，铝合金涂覆层含有0.6至1.4重量％的硅。在这些层中热成形之后将不出现τ-相。这个实施方案特别适合于厚的涂覆层，通常为大于20μm。
在本发明的优选实施方案中，铝合金涂覆层含有至少1.6％至4.0重量％的硅，优选至少1.8重量％Si。优选地铝合金涂覆层含有至多约2.9重量％Si、更优选至多2.7和甚至更优选最大为2.5％。硅含量越高，在热成形之后在表面层中或最外的表面层处形成一些τ-相的风险稍微提高，但是这可通过控制退火温度和时间容易防止或消除。随着铝合金涂覆层中硅含量在1.6和2.9重量％之间或任何一个上文中记载的优选范围中，获得了坚固的加工窗口。这个实施方案特别适合于较薄的涂覆层，通常为20μm或更薄。
在本发明的实施方案中，在涂覆之后热浸涂覆的钢带材或片材经受预扩散处理即预扩散退火步骤。这缩短热成形步骤，在某种意义上铁扩散至铝合金涂覆层中已经发生并且铝合金涂覆层已经转化成基本上由铁-铝化合物与硅在固溶体中构成的完全合金化的Al-Fe-Si涂覆层连同铁-铝金属间化合物的上层。其还可改进产物的一致性，因为可在更受控的环境中(例如在单独的连续退火生产线中、或在热浸涂覆步骤之后立即在线地在退火区段中、或在热冲压工艺之前连接至加热炉的单独的加热步骤中)进行预扩散处理。这允许使用感应炉而不是辐射炉用于热成形之前的退火坯件，因为根据本发明的涂层的扩散退火非常快。如果涂层不是预扩散的，则涂层的外层仍具有熔融铝浴的组成，并且使用感应加热可引起外层熔融并与扩散场相互作用，潜在地导致涂层移动或波浪状表面。
而且，预扩散的完全合金化的铝-铁-硅涂覆的钢带材的反射率低得多，这是如果使用辐射炉则坯件加热更快的原因，并且因此再加热炉可能更少或更小，并且产物的损坏和由于辊累积(build-up)所致的设备污染更少。表面上Fe2Al5相颜色较深，并且这引起较低的反射率和在辐射炉中较高的热吸收。
另外，可使用其它加热方式如感应加热和红外加热方式用于非常快的加热。可在独立的情况下或作为短的辐射炉之前的快速加热步骤使用这些加热方式。
在实施方案中，其中具有铝合金涂覆层的涂覆的带材或片材：
·作为带材，在通过在热浸镀覆之后立即连续退火的热浸镀覆生产线中经受预扩散退火步骤；
·作为带材，在带材冷却降低至环境温度之后在连续退火生产线中经受预扩散退火步骤；
·作为带材、片材或坯件，在感应炉中任选与辐射和/或对流加热烘箱组合经受预扩散退火步骤。
在本发明的实施方案中，在热浸和冷却之后涂覆的钢带材或片材上的铝合金涂覆层从钢基材向外看包含至少三个有区别的层:
-金属间化合物层1，由Fe2Al5相与Si构成，在固溶体中
-金属间化合物层2，由FeAl3相与Si构成，在固溶体中
-外层，具有熔融铝合金浴的组成的凝固的铝合金，即包括来自之前带材的不可避免存在的杂质和溶解的元素。
虽然理想地金属间化合物层仅由提到的化合物组成，但是可能存在微量的其它组分以及不可避免的杂质或中间化合物。以较高硅含量分散的τ-相将是一种这样的不可避免的化合物。然而，发现这些微量对涂覆钢基材的性质没有有害影响。
制备涂覆钢带材的优选方法是将合适制备的冷轧带材浸没在温度保持在其熔融温度和750℃之间、优选至少660℃和/或优选至多700℃的含有至少0.4％Si和优选至少0.6和/或至多4.0％的硅的熔融铝合金浴中。带材在熔体中的停留时间优选为至少2秒和优选至多10秒。在停留时间、液体轨迹的长度和生产线速度之间存在直接联系。液体轨迹的长度通常为约6m，其对应于180-36m/min的生产线速度持续在2和10s之间的停留时间。带材进入浴中的温度在550和750℃之间，优选至少630℃和更优选至少660℃和/或优选至多700℃。优选地带材温度约与熔体的温度相同以避免该浴的加热或冷却。
在本发明的实施方案中，在加热和热成形之前合金层(即“涂覆状态”层)的厚度在10和40μm之间。所以该工艺导致在加热和热成形之前和在任选的预扩散退火之前，铝合金涂覆层的厚度在10和40μm之间。
在本发明的实施方案中，在加热和热成形之前和在任选的预扩散退火之前，铝合金涂覆层的厚度为至少12μm和/或至多30μm。
在本发明的实施方案中，在加热和热成形之前和在任选的预扩散退火之前，合金层的厚度为至少13μm和/或至多25μm、优选至多20μm。
根据第二方面，本发明还体现在根据本发明的方法制备的热成形钢产物，例如但不限于热成形钢产物，所述热成形产物包含钢基材和铝合金涂覆层，该铝合金涂覆层包含表面层和在该表面层和基材之间的扩散层，并且其中该表面层含有在0和10面积％之间的τ-相，并且其中τ-相分散在该表面层中。
本发明还体现在如以上所述的热成形产物，其中：
1.该铝合金涂覆层包含至少0.4重量％的硅，和/或其中
2.该铝合金涂覆层的表面层不含τ-相，和/或其中
3.该铝合金涂覆层的最外的表面层不含τ-相。
所以可满足这三个条件中任一个，或者任何两个条件的组合，或者它们全部。
优选地如果τ-相存在于表面层中，表面层中τ-相的邻接度Cτ为≤0.4。
发明人发现了这可通过在钢基材上设置铝合金涂覆层来获得，其包含至少0.4重量％的硅。优选地铝合金涂覆层包含至少0.6和/或至多4.0重量％的硅。
在本发明的优选实施方案中，铝合金涂覆层含有0.6至1.4重量％的硅。在这些层中热成形之后将不出现τ-相。这个实施方案特别适合于厚的涂覆层，通常为大于20μm。
在本发明的优选实施方案中，铝合金涂覆层含有至少1.6％至4.0重量％的硅，优选至少1.8重量％Si。优选地铝合金涂覆层含有至多约2.9重量％Si、更优选至多2.7和甚至更优选最大值为2.5％。随着硅含量越高，在热成形之后在表面层中或最外的表面层处形成一些τ-相的风险稍微提高，但是这可通过控制热成形工艺过程中的退火温度和时间来防止或消除。在铝合金涂覆层中的硅含量在1.6至2.9重量％之间或任何一个上文中记载的优选范围中的情况下，获得了坚固的加工窗口。这个实施方案特别适合于较薄的涂覆层，通常为20μm或更薄。
现在将通过以下非限制性实例的方式进一步描述本发明。
在图1A中概述根据本发明的方法。钢带材通过任选的清洁区段以去除不期望的之前工艺的残余例如氧化皮、油残渣等。然后引导清洁的带材通过任选的退火区段，其在热轧带材的情况下可仅使用于加热带材以允许热浸涂覆(所谓的加热至涂覆循环)或在冷轧带材的情况下可使用于回复或再结晶退火。在退火之后将带材引导至热浸涂覆阶段，在该阶段中带材设置有根据本发明的铝合金涂覆层。用于控制铝合金涂覆层厚度的厚度控制装置显示设置在热浸涂覆阶段和随后任选的预扩散退火阶段之间。在任选的预扩散退火阶段中铝合金涂覆层转变成完全合金化的铝-铁-硅层。如果没有执行预扩散退火处理，则在卷绕时铝合金涂覆层的合金化条件将与在通过厚度控制装置之后立即的铝合金涂覆层大致相同。在卷绕之前后处理(例如任选的回火轧制或张力平整)涂覆的带材(无论是否经过任选的预扩散)。在厚度控制装置之后涂覆带材的冷却通常在两个步骤中发生，其中在厚度控制装置之后立即的冷却意图防止铝合金涂覆层对转动辊的任何粘连或损坏，并且通常在约10和30℃/s之间的冷却速率下使用空气或喷雾冷却执行冷却，并且更进一步在生产线中通常通过在水中淬火来快速冷却具有铝合金涂覆层的带材。注意到冷却的效果主要是由热引起的以防止对生产线和铝合金涂覆层的损坏，并且冷却对钢基材性质的影响可忽略。按照图1A制备的带材或片材(即涂覆状态或预扩散的)随后可用在根据本发明的热形成工艺中。
在图1B中显示了在热成形工艺之后层结构的特写(close-up)，其中清楚地确认表面层和扩散层。还清楚看到在钢基材和“涂覆状态”铝合金涂覆层之间的原始界面(d0)和在热成形工艺中退火之后厚度提高(da)。扩散层生长为钢基材并因此d0＜da。未显示表面层的层结构，因为这独立于退火温度、退火时间和铝合金涂覆层的组成。示意表示最外的表面层的定义。
实施例
由具有如表1中给出组成的钢基材制备热成形的涂覆钢产物。
表1-钢基材的组成，余量Fe和不可避免的杂质。1.5mm冷轧的完全硬化条件。
C Mn Cr Si P S Al B Ca
重量％ 重量％ 重量％ 重量％ 重量％ 重量％ 重量％ ppm ppm
0.20 2.18 0.64 0.055 0.010 0.001 0.036 0 17
通过将基材浸没在熔融铝合金浴中(亦称作热浸或热浸涂覆)在钢基材上设置铝合金涂覆层，并且该浴和因而该铝合金涂覆层的硅含量分别为1.1和9.6重量％。浴温度为700℃，浸没时间为3秒，并且铝合金涂覆层的厚度为30μm。
在施加涂层之后，在925℃温度下的辐射炉中加热钢片材6分钟。在加热结束时在小于10秒内将坯件转移至压机并随后冲压和淬火。在热冲压之后钢材覆盖有具有40-50μm厚度的铝合金涂覆层。通过发生在表面层中的扩散和合金化过程和通过在表面层和钢基材之间扩散层的形成引起铝合金涂覆层厚度的提高。通过铝扩散至钢基材中形成这个扩散层，由此在钢基材中加铝至该钢基材局部不再转变为奥氏体并且在热冲压过程中保持铁素体的水平，并且这种延性层停止任何表面裂纹到达钢基材。涂覆有1.1％Si层的钢的涂层(样品A)由三个层构成，而可在涂覆有9.6％Si的钢的涂层(样品B)中分辨出四个层，如图4中所示。样品B中可确认在铝合金涂覆层中τ-相的连续层(图4中用3表示)以及在表面上大量相同相的存在。
能量色散X-射线光谱法(EDX或EDS)是用于样品的元素分析或化学表征的分析技术。其依赖于一些X-射线激发源和样品的相互作用。其表征能力大部分是由于每种元素具有独特的原子结构，从而允许在其电磁发射谱[2](其是光谱法的主要原理)上具有一组独特峰的基本原理。为了刺激来自试样的特征X-射线的发射，将一束X-射线聚焦至被研究的样品。在静止时，样品内的原子含有处于离散能级的基态(或未激发的)电子或与核结合的电子壳层。入射束可激发内层中的电子，将其从壳层射出同时在电子的位置产生电子空穴。然后来自较外较高能量壳层的电子填充该空穴，并且可以X-射线的形式释放在较高能量壳层和较低能量壳层之间的能量差。可通过能量色散光谱仪测量从试样发射的X-射线的数量和能量。因为X-射线的能量是两个壳层之间能量差和发射元素的原子结构的特征，EDS允许测量试样的元素组成(https://en.wikipedia.org/wiki/Energy-dispersive_X-ray_spectroscopy)。
子层的能量色散X-射线分析(EDX或EDS)揭示了样品A的以下结构：
-层1：扩散层
-层2：FeAl2(46-52重量％Fe、44-50重量％Al和<3重量％Si)
-层3：Fe2Al5(40-47重量％Fe、51-58重量％Al和<3重量％Si)
在样品B的四层结构中，确认的相为：
-层1：扩散层
-层2：Fe2Al5
-层3:τ-相(Fe2SiAl2)
-层4：Fe2Al5
注意这些层结构取决于退火时间。在延长的退火之后，样品B的层2的组成将可能变为FeAl。
另外两个层都含有低浓度Cr和Mn。在涂覆有Al-1.1重量％Si的钢的横截面上的EPMA线扫描揭示Cr和Mn从基材扩散至层中。涂层中发现的浓度为基材中浓度的约50％。在图7中给出在900℃下6分钟热处理的实例。注意到金属间化合物层1可非常薄，对于短和/或低的退火温度而言甚至几乎不存在(参见图8)。
在热成形板上通过以下工艺步骤施加E-涂层：
工艺步骤 试剂 时间[s] 温度[℃]
碱脱脂 Gardoclean S5176 90 55
喷射清洗 自来水 60 室温
活化 Gardolene V6513 60 24
磷化 Gardobond 24TA 180 51
浸渍清洗 去离子水 60 室温
E-涂覆 Guard 900BASF 300 32
浸渍清洗 去离子水 60 室温
干燥 不适用 30 室温
固化 不适用 1380 160
通过将板浸没在50℃的去离子水中持续10天来测试样品A和B四个片材的E-涂层附着。在从温水浴去除板材之后根据NEN-EN-ISO2409(2007年6月)制作每片材的交叉线(cross hatch)图案。通过如在前述标准中所述的带材剥离测试在横切口区域上测试涂料附着。根据这个标准的表1排列测试结果。
样品A的四个片材表现出优异的涂料附着。切口的边缘是完全完整的并且没有点阵的方形被分离(图5)。因此附着性能定级为0。样品B的四个片材显示差的涂料附着。等级在2和4之间变化，意味着15-65％的横切口区域已剥落。
确定涂覆产物是否满足汽车制造商要求的典型测试是划线蠕变(scribeundercreep)测试。在这个测试中测定由在有意制造的划线处的腐蚀性蠕变所致的E-涂层附着的损失。这些测试结果被考虑为使用中外观腐蚀的迹象。根据以上所述方式制备用于这个测试的E-涂覆片材。在片材上进行划线，透过E-涂层和金属性涂层正好至基材中。每个板制备两个类型的划线，一个使用Sikkens工具而一个使用van Laar刀。在使用VDA233-102加速腐蚀测试的腐蚀橱中测试片材。在10周测试之后评价距划线的腐蚀蠕变(creepback)。在70mm的划线长度内测定平均蠕变宽度。作为测量工具使用具有70mm长度和从1至15mm以0.5mm步进的变化宽度的矩形透明模板。具有与剥落面积最佳匹配面积的模板宽度定为平均蠕变宽度。将样品A的四个片材和样品B的四个片材划线和测试。结果显示与B相比，A的耐蠕变性显著改进。发现了在A上测量的蠕变范围从3至4mm，而在B上的值在7和10.5mm之间。
在另一个实例中通过热浸将铝涂覆层设置至1.5mm冷轧完全硬化钢基材上，并且涂覆浴的硅含量分别为1.9重量％和9.8重量％。如在下表中所示，涂覆浴温度为690℃，浸没时间为5秒，并且从15至25μm调节产生的层厚度。
表2-Si浴浓度、层厚度和炉条件
表3-涂料附着等级
在施加涂层之后在925℃温度下的辐射炉中加热钢片材3.5至6分钟，这取决于涂层厚度和Si水平。在加热结束时在小于10秒内将坯件转移至压机并随后冲压和淬火。在热冲压之后测量金属性涂覆层并且在20-50μm之间。
在冲压之后用1.9％Si层涂覆的钢的涂层完全不含Fe2SiAl2(τ-相)而在用9.8％Si涂覆的钢材表面层中Fe2SiAl2(τ-相)的面积分数>10％。此外，在1.9％Si涂层中τ-相的邻接度(Cτ)为0并且9.8％Si涂层的Cτ为1，其远大于至多0.4的优选值。在图9a至c中显示说明涂层显微组织差异的横截面图像。
在热成形板上通过进行相同的工艺步骤施加E-涂层，并且采用与以上解释的相同方式测试E-涂层。系列1的三个片材表现出非常好的涂料附着。切片材的边缘在很大程度上是完整的，并且仅观察到非常小的剥落(图10a)。因此附着性能认定为1。系列2的片材显示差的涂料附着。等级在2和3之间变化，意味着15-35％的横切口区域已剥落(图10b)。系列3的片材显示类似的性能并且也评级在2和3之间(图10c)。
通过以下非限制性附图的方式进一步解释本发明。
在图1A中，概述根据本发明的方法并且以上详细描述了该方法，以及在图1B中描述了涂覆层的组成和发展。
图2显示在设置有包含1.6重量％Si的铝合金涂层的钢基材的热处理过程中金属间化合物的不同层的发展。图A显示涂覆状态层，具有在浸没之后立即形成的层，并且顶层具有浴的组成；B显示一旦样品达到700℃在再次加热过程中的发展和C是在900℃下退火5分钟之后的情况。在样品C中，扩散区现在清晰可见，并且具有浴组成的顶层已经完全消失(EDS：加速电压(EHT)15keV，工作距离(wd)6.0、6.2和5.9mm)。
图3显示在设置有包含3.0重量％Si的铝合金涂层的钢基材的热处理过程中金属间化合物的不同层的发展(EHT 15keV，wd分别为6.6、6.5和6.2mm)。图A显示涂覆状态层，具有在浸没之后立即形成的层，并且顶层具有浴的组成；B显示一旦样品达到850℃在再次加热过程中的发展和C是在900℃下退火7分钟之后的情况。在样品C中，扩散区现在清晰可见，并且具有浴组成的顶层已经完全消失。还可见的是分散在Fe2Al5层中一定程度的τ-相(Fe2SiAl2)，并且没有形成连续相，Cτ≤0.4。
图4显示在925℃下加热6分钟的热成形产物上设置有包含1.1重量％Si(样品A)和9.6重量％(样品B)的铝合金涂层的钢基材的热处理过程中金属间化合物的不同层的形成(EHT 15keV，wd 7.3和6.1mm)。样品B中连续的τ-相(Fe2SiAl2)层清晰可见，以及在样品A中明显不存在τ-相。
图5显示上文中已经讨论的样品A和B的涂料附着测试结果。图6显示样品A和B的平均蠕变值。
图7显示在900℃下退火6分钟之后样品A的扩散曲线。
图8(EHT 15keV，wd 7.4和7.3mm)显示对于样品A不同热处理时间而言出现FeAl2层。在925℃下3.5分钟之后FeAl2层开始出现，而在6分钟之后存在这种化合物的层。同样显著的是在6分钟样品中扩散层的裂纹停止能力。
图9显示在铝涂覆层中具有1.9重量％Si(图9a)或9.8重量％Si(图9b和9c)的热成形试样的横截面。图10a至10c显示这些样品的涂料附着性能。

Claims (15)

1.用于制备热成形钢产物的方法，其中该热成形产物包含钢基材和铝合金涂覆层，该铝合金涂覆层包含表面层和在该表面层和该钢基材之间的扩散层，并且其中该表面层含有在0和10面积％之间的τ-相，并且其中如果存在τ-相，τ-相分散在该表面层中，并且其中该方法至少包括随后步骤：
-提供钢带材或片材，该钢带材或片材通过将钢基材浸没在包含至少0.4重量％和至多4.0重量％的Si的熔融铝合金浴中的方式设置有铝合金涂覆层；
-切割经涂覆的钢带材或片材以获得坯件；
-通过直接或间接热成形工艺将该坯件热成形为产物，其中该热成形工艺包括加热该坯件或在间接热成形工艺的情况下加热该热成形钢产物，至大于钢的Ac1温度、优选大于Ac3温度的温度；
-冷却该产物以形成期望的最终显微组织从而获得该热成形钢产物。
2.根据权利要求1所述的方法，其中该表面层不含τ-相。
3.根据权利要求1所述的方法，其中最外的表面层不含τ-相。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中该熔融铝合金浴包含0.6至4.0重量％的硅。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其中该熔融铝合金浴包含0.6至1.4重量％的硅。
6.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其中该熔融铝合金浴包含至少1.6重量％至4.0重量％，优选至少1.8重量％至4.0重量％的硅。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其中具有铝合金涂覆层的经涂覆的钢带材或片材在热成形步骤之前经受预扩散退火步骤。
8.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其中具有铝合金涂覆层的经涂覆的带材或片材：
·作为带材，在热浸镀覆之后立即在热浸镀覆生产线中经受预扩散退火步骤，
·作为带材、片材或坯件，在感应炉中任选与辐射和/或对流加热烘箱组合经受预扩散退火步骤。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其中在加热和热成形之前和在任选的预扩散退火步骤之前，在该经涂覆的钢带材或片材上的合金层从该钢带材表面向外包含至少三个有区别的层：
-金属间化合物层1，由Fe2Al5与硅构成，在固溶体中
-金属间化合物层2，由FeAl3与硅构成，在固溶体中
-具有熔体组成的外层。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法，其中在加热和热成形之前和在任选的预扩散退火步骤之前，该铝合金涂覆层的厚度在10和40μm之间。
11.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中该钢带材的组成包含(以重量％计)：
余量为铁和不可避免的杂质。
12.热成形钢产物，所述热成形产物包含钢基材和铝合金涂覆层，所述铝合金涂覆层包含至少0.4重量％和至多4.0重量％的Si，该铝合金涂覆层包含表面层和在该表面层和基材之间的扩散层，并且其中该表面层含有在0和10面积％之间的τ-相，并且其中该τ-相分散在该表面层中。
13.根据权利要求12所述的热成形产物，其中：
-该铝合金涂覆层包含0.6至4.0重量％的Si，和/或其中
-该表面层不含τ-相，和/或其中
-该最外的表面层不含τ-相，和/或其中
-该τ-相的邻接度Cτ≤0.4。
14.根据权利要求12或13所述的热成形产物，其中该钢基材的组成包含(以重量％计)：
余量为铁和不可避免的杂质，优选其中该钢基材的组成包含(以重量％计)：
余量为铁和不可避免的杂质。
15.通过权利要求1至12的方法获得的热成形产物或者根据权利要求13至14中任一项的热成形产物作为汽车中零件、例如作为车体零件的用途。
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