CN110344252A - 一种用于增强热塑性树脂的碳纤维表面处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于增强热塑性树脂的碳纤维表面处理方法，在保护气体保护下感应加热涂有热固型上浆剂a的碳纤维束，使其原有上浆剂层加热固化；将固化处理的碳纤维束经辊子弯折后散开成单丝；然后通过装有上浆剂b的浸渍槽，上浆剂b的成分为热塑性树脂的溶液或乳液；浸渍后的碳纤维经过烘干炉干燥得到处理好的增强热塑性树脂用的碳纤维束，增强热塑性树脂用的碳纤维束内含有2.5～20％的所述的热塑性树脂；最后将所得的增强热塑性树脂用的碳纤维束收卷或直接切成粒。本方法处理的碳纤维能与热塑性树脂形成理想的粘接界面，并且纤维易于分散，因而能充分发挥碳纤维在热塑性塑料中的增强效果，在热塑性增强塑料领域具有较高的应用价值。

Description

一种用于增强热塑性树脂的碳纤维表面处理方法
技术领域
本发明涉及热塑性复合材料加工领域，更具体的说是涉及一种用于增强热塑性树脂的碳纤维表面处理方法，涉及到一种转换普通碳纤维表面的上浆剂使其适用于热塑性树脂基体的方法。
背景技术
碳纤维是一种含碳量90％以上，主要成分以层状石墨晶体形态存在的纤维材料。石墨化程度较高的碳纤维有时也被称为石墨纤维。商业碳纤维是以聚丙烯腈、沥青等原料在保护气体保护下经高温碳化得到的。碳纤维能耐900℃以上的高温，但是，因为其主要成分是碳，所以可以燃烧。
碳纤维是一种高端的增强材料，具有很高的拉伸强度和模量。其传统的应用是热固性复合材料，代表性的是以连续纤维的形式来增强环氧、酚醛等热固性树脂。目前，商品级的碳纤维基本上都是针对热固性树脂的，表面涂覆的是以低分子量环氧树脂等为主的反应型上浆剂(涂层)。这些上浆剂在受热时能够自聚，并且与热塑性树脂不兼容。
随着热塑性材料的发展，行业开始用碳纤维来增强热塑性树脂以获得更好的增强效果。专利文件CN102002229公开了一种长纤维增强尼龙复合材料及其制备方法，生产方法是将各组分高速搅拌后经喂料器加到双螺杆挤出机中,同时将长纤维经侧加料口加到双螺杆挤出机中拉条造粒。专利文件CN106675015公开了一种高强度高韧性长碳纤维增强尼龙复合材料及其制备方法，尼龙基材选用长碳链尼龙，具有低吸水性以及高韧性；长碳纤的高刚性弥补了尼龙610与尼龙6刚性不足的特性；润滑剂的加入可以极大地降低尼龙熔体的粘度，从而提高尼龙对碳纤的浸渍效果。上述方案普遍地假设碳纤维表面没有上浆剂，或者上浆剂与尼龙等热塑性树脂能够兼容。
而事实上，作为纤维跟基体树脂的过渡层，上浆剂对最终材料的性能起着决定性的作用。不兼容的过渡层无法把基体受到的载荷传递给增强纤维，因此起不到增强效果；进一步地，如果过渡层把纤维成束地隔离出来，则在基体中形成了一个缺陷，反而降低基体材料的性能。
因此，能否获得一种适合于热塑性基体的上浆剂，决定了碳纤维在普通增强塑料领域能否发挥作用。
现有的解决方法是用溶剂清洗或者高温烧蚀来去掉碳纤维上原有的上浆剂。因为上浆剂里的树脂是预交联态，不能完全溶解，所以溶剂法只能适用于处理少量样品。高温烧蚀法污染较大，并且削弱碳纤维的强度。
专利文件CN108503865公开了一种碳纤维增强尼龙复合材料的制备方法，先将表面包覆热固性树脂上浆剂的碳纤维进行低温热处理，然后将低温热处理的碳纤维均匀铺展，再将尼龙膜置于均匀铺展的碳纤维两侧，最后热压粘合制得碳纤维增强尼龙复合材料，处理后表面获得富含可与热塑性树脂基体反应的羧基。但对双酚F环氧、酚醛等类型的上浆剂，该处理方法刚好使涂层固化交联，把碳纤维丝绑定成不易分散的纱束。另外，高温氧化也会削弱碳纤维的强度。
另外,热塑性树脂与增强纤维的结合力并非越高越好，可参见《玻璃纤维增强聚丙烯复合材料界面改性研究》(宇航材料工艺2002年第4期)。为了获得最优的性能,树脂与纤维的界面层应该是柔韧的，并且允许纤维和基体有适当的滑移。
因此,完全清除碳纤维原有的上浆剂是不必要的.对于已经固化成膜的环氧涂层,塑料改性行业现有的技术也可以实现合适的界面粘接强度,满足热塑性增强材料的需要。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足之处，提供一种用于增强热塑性树脂的碳纤维表面处理方法，把普通商业碳纤维的表面涂层转为适合于增强热塑性塑料，以便获得充分发挥碳纤维作用的高性能材料，其环保、高效。
本发明的技术解决措施如下：
一种用于增强热塑性树脂的碳纤维表面处理方法，包括如下步骤：
(1)在保护气体环境下感应加热涂有热固型上浆剂a的碳纤维束，使其原有上浆剂层加热固化；
(2)经步骤(1)固化处理的碳纤维束经辊子弯折后散开成单丝；然后通过装有上浆剂b的浸渍槽，上浆剂b的成分为热塑性树脂的溶液或乳液；
(3)经步骤(2)浸渍后的碳纤维经过烘干炉干燥得到处理好的增强热塑性树脂用的碳纤维束，增强热塑性树脂用的碳纤维束内含有2.5～20％的所述的热塑性树脂；
(4)将步骤(3)所得的增强热塑性树脂用的碳纤维束收卷或直接切成粒。
作为优选，所述步骤(1)中，连续的碳纤维束通过一条加热隧道进行所述的感应加热，加热隧道内的温度为250℃～450℃,加热隧道为隧道炉，在隧道炉的内部持续通入保护气体,防止氧化反应的发生。
作为优选，所述热固型上浆剂a为双酚A型环氧上浆剂，所述保护气体为CO2气体。
作为优选，所述隧道炉外置感应线圈，通过感应线圈直接加热碳纤维束，使热固型上浆剂a从内开始固化，同时热固型上浆剂a内所含的挥发性成分受热气化，使外层难以形成连续致密的固化层，这样固化处理后的碳纤维束表观仍然是一体，便于后续处理。
作为优选，所述热塑性树脂包括增粘树脂、石油树脂以及高分子树脂的接枝、改性、共聚树脂等，热塑性树脂与碳纤维之间具有良好的粘接能力。
作为优选，所述热塑性树脂的溶液为醇溶尼龙、乙醇和水的溶液，且三者质量比为醇溶尼龙：乙醇：水＝0.01：0.6：1
作为优选，所述热塑性树脂的乳液为萜烯酚乳液，其中萜烯酚乳液中的萜烯酚是直径为0.8～1.2微米的颗粒，乳液的固含量为5％。
作为优选，所述步骤(3)中的烘干炉为其内带有一排辊子的烘干隧道，烘干隧道内烘干温度为110℃。
本发明的有益效果在于：
本发明方法处理的碳纤维能与热塑性树脂形成理想的粘接界面，并且碳纤维易于分散，因而能充分发挥碳纤维在热塑性塑料中的增强效果，在高端增强塑料领域具有应用价值。
所述处理工艺包括如下步骤，首先是在保护气体环境下加热碳纤维，使其原有上浆剂层被加热固化。具体方法是让连续的碳纤维束通过一条加热隧道，加热隧道内的温度为250～450℃,加热隧道为隧道炉，同时在隧道炉的内部持续通入保护气体,防止氧化反应的发生。
本申请中加热隧道采用感应加热，即在隧道炉外置感应线圈，直接加热碳纤维，使上浆剂a从内开始固化，同时所含的挥发性成分受热气化，使外层难以形成连续致密的固化层。这样固化处理后的碳纤维束表观仍然是一体，后续经辊子弯折即散开成单丝。而如果用通常的红外辐射作为热源时，上浆剂a会从外到内逐渐固化，把碳纤维束绑定在一起，在后续加工中难以分散到树脂中。
然后处理工艺是再上浆。具体方法是固化处理后的碳纤维束通过装有上浆剂b的浸渍槽，上浆剂的成分为热塑性树脂的溶液或乳液，热塑性树脂包括增粘树脂、石油树脂，以及高分子树脂的接枝、改性、共聚树脂等，其特征是与碳纤维有良好的粘接能力，并且与拟用的被增强树脂兼容。浸渍后的碳纤维束经过烘干炉干燥得到处理好的纱束，内含2.5～20％的上述热塑性树脂。若热塑性树脂含量低于2.5％，所得的纱束容易散开，并且后续与塑料混炼时纤维容易磨损；若热塑性树脂含量高于20％，会损害增强塑料的力学性能。最后所得的碳纤维束可以收卷起来，或直接切成粒。
具体实施方式
实施例一，一种用于增强聚酰胺的碳纤维表面处理方法，包括如下步骤：碳纤维原料为T300/24k商业级，其涂覆有热固型上浆剂a，热固型上浆剂a为双酚A型环氧上浆剂；碳纤维束从加热隧道穿过，加热隧道中通入CO2气体实施保护，加热隧道为隧道炉，隧道炉外用中频感应线圈加热，加热时间为6分钟，加热隧道内的温度为450℃，热固型上浆剂a从内开始固化，使碳纤维束表面温度达到450℃；固化处理的碳纤维束出加热隧道后经辊子弯折后散开成单丝；然后通过装有上浆剂b的浸渍槽，浸渍槽内的上浆剂b为热塑性树脂的溶液，成分和配比为醇溶尼龙：乙醇：水＝0.01：0.6：1；浸湿后的碳纤维进一步通过带有一排辊子的烘干隧道，烘干温度为110℃，烘干后的碳纤维束重新收卷成筒，碳纤维束内含2.6％的醇溶尼龙。将上述处理得到的碳纤维束连续牵引通过一个十字模头，同时挤出机将混炼好的聚酰胺树脂挤进十字模头，包覆在碳纤维上，然后冷却、切粒，得到长碳纤维增强聚酰胺注塑料。
实施例二，用于增强聚丙烯的碳纤维表面处理方法，包括如下步骤：碳纤维原料为T300/24k商业级，涂覆有双酚A型环氧上浆剂。将该碳纤维束从加热隧道穿过，加热隧道中通入CO2气体实施保护，加热隧道外用中频感应加热，加热时间为6分钟，使碳纤维表面温度达到450℃。出隧道后，经过辊子进入浸渍槽；浸渍槽内的上浆剂b成分为萜烯酚乳液，其中的萜烯酚为直径1微米左右的颗粒，乳液的固含量为5％；浸湿后的碳纤维进一步通过带有一排辊子的烘干隧道，烘干温度为110℃；烘干后的碳纤维束冷却后切成粒，得到含4.3％萜烯酚树脂的碳纤维增强母粒。上述母粒与聚丙烯配方原料混合后，经双螺杆挤出造粒，得到碳纤维增强聚丙烯。
上述实施例是对本发明进行的具体描述，只是对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限定，本领域的技术人员根据上述发明的内容作出一些非本质的改进和调整均落入本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种用于增强热塑性树脂的碳纤维表面处理方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)在气体保护下感应加热涂有热固型上浆剂a的碳纤维束，使其原有上浆剂层加热固化；
(2)经步骤(1)固化处理的碳纤维束经辊子弯折后散开成单丝；然后通过装有上浆剂b的浸渍槽，上浆剂b的成分为热塑性树脂的溶液或乳液；
(3)经步骤(2)浸渍后的碳纤维经过烘干炉干燥得到处理好的增强热塑性树脂用的碳纤维束，增强热塑性树脂用的碳纤维束内含有2.5～20％的所述的热塑性树脂；
(4)将步骤(3)所得的增强热塑性树脂用的碳纤维束收卷或直接切成粒。
2.根据权利要求1所述的一种用于增强热塑性树脂的碳纤维表面处理方法，其特征在于：所述步骤(1)中，连续的碳纤维束通过一条加热隧道进行所述的感应加热，加热隧道内的温度为250℃～450℃,加热隧道为隧道炉，在隧道炉的内部持续通入保护气体,防止碳纤维被空气中氧气所氧化。
3.根据权利要求1所述的一种用于增强热塑性树脂的碳纤维表面处理方法，其特征在于：所述热固型上浆剂a为双酚A型环氧上浆剂，所述保护气体为CO2气体。
4.根据权利要求2所述的一种用于增强热塑性树脂的碳纤维表面处理方法，其特征在于：所述隧道炉外置感应线圈，通过感应线圈直接加热碳纤维束，使热固型上浆剂a从内开始固化，同时热固型上浆剂a内所含的挥发性成分受热气化，使外层难以形成连续致密的固化层，这样固化处理后的碳纤维束在后续机械弯折过程易于散开成单丝。
5.根据权利要求1所述的一种用于增强热塑性树脂的碳纤维表面处理方法，其特征在于：所述热塑性树脂包括增粘树脂、石油树脂以及高分子树脂的接枝、改性、共聚树脂等，热塑性树脂与碳纤维之间具有良好的粘接能力，且与拟增强的基体树脂相容。
6.根据权利要求5所述的一种用于增强热塑性树脂的碳纤维表面处理方法，其特征在于：所述热塑性树脂的溶液为醇溶尼龙、乙醇和水的溶液，且三者质量比为醇溶尼龙：乙醇：水＝0.01：0.6：1。
7.根据权利要求5所述的一种用于增强热塑性树脂的碳纤维表面处理方法，其特征在于：所述热塑性树脂的乳液为萜烯酚乳液，其中萜烯酚乳液中的萜烯酚是直径为0.8～1.2微米的颗粒，乳液的固含量为5％。
8.根据权利要求1所述的一种用于增强热塑性树脂的碳纤维表面处理方法，其特征在于：所述步骤(3)中的烘干炉为其内带有一排辊子的烘干隧道，烘干隧道内烘干温度为110℃。
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