CN110343499A - 一种水性胶粘剂及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种胶粘剂及其制备方法，旨在提供一种防水性能优良、耐热、防老化的胶粘剂；其技术方案包括下述重量份组分：水性聚氨酯乳液60～80％，聚氨酯改性聚醚类缔合型增稠剂0.5～7％，无机填料10～30％，聚醚改性聚硅氧烷类润湿剂0.05～0.5％，有机硅改性共聚物型流平剂0.05～0.5％，有机硅类消泡剂0.05～0.5％，异氰酸酯固化剂0.5～10％，各组分之和为100％，本发明制备的水性聚氨酯胶黏剂具有较好的粘接性、柔韧性、耐水性和耐摩擦性；属于粘结剂技术领域。

Description

一种水性胶粘剂及制备方法

技术领域

本发明公开了一种胶粘剂，具体地说，是一种水性胶粘剂，本发明还公开了该水性胶粘剂的制备方法，属于胶粘剂技术领域。

背景技术

水性胶粘剂是以天然高分子或合成高分子为黏料，以水为溶剂或分散剂，取代对环境有污染的有毒有机溶剂，而制备成的一种环境友好型胶粘剂。现有水基胶粘剂并非100％无溶剂的，可能含有有限的挥发性有机化合物作为其水性介质的助剂，以便控制粘度或流动性。优点主要是无毒害、无污染、不燃烧、使用安全、易实现清洁生产工艺等，缺点包括干燥速度慢、耐水性差、防冻性差。

中国专利CN201410108463.X一种功能型水性胶粘剂及其制备方法和应用，该功能型水性胶粘剂由水性胶粘剂、去离子水、有机胺和有机酸组成；制备方法是将有机胺、有机酸和去离子水混合后，在搅拌条件下，滴加到水性胶粘剂体系中，搅拌均匀，即得；该制备方法简单、成本低；将制得的功能型水性胶粘剂作为纸用胶粘剂涂覆在纸张表面可有效消除纸张中的酮类化合物，该涂料的使用范围窄。

中国专利CN201310497288.3一种耐水的水性胶粘剂及其制备方法公开了一种耐水的水性胶粘剂及其制备方法，水性胶粘剂由以下成分按照重量比组成：2-甲基丙烯酸乙酯为13～17份、木糖醇为5～7份、三羟甲基乙烷为4～6份、丙二醇为5～7份、乙酸乙烯酯为15～18份、双酚F型环氧树脂为16～17份、水为13～16份。通过搅拌和高速剪切等方式制备得到水性胶粘剂。制备得到的水性胶粘剂具有良好的耐水性能和较高的剥离强度，可以广泛应用于粘结使用当中，但是该涂料粘结性能不够理想。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种防水性能优良、耐热、防老化的胶粘剂。

本发明提供的第二个技术方案是提供上述胶黏剂的制备方法。

为此，本发明提供的第一个技术方案是这样的：

一种水性胶粘剂，包括以下组分：

进一步的，上述的水性胶粘剂，所述水性聚氨酯乳液通过下述步骤制得的：

(1)原料准备：按以下重量比称取原料

(2)预聚和扩链：

在氮气气体保护条件下，将脱水干燥过的多元醇加入反应釜中，搅拌，加入异氰酸酯，升温至65～85℃，保温反应0.5～1h，加入扩链剂和溶剂的混合物，继续搅拌、保温1～2h，停止氮气保护；

(3)中和：将(2)中的产物降温至50℃，开始滴加中和剂，调节溶液的pH值至7～9，继续搅拌15min；

(4)乳化：向(3)中一边滴加称量好的去离子水，一边以800～2000r/min的速度搅拌，每隔10min取样观察相反转情况，待相反转完成，停止滴加去离子水，继续搅拌0.5～1h；降低搅拌速度至200～300r/min，温度升至50～60℃，真空脱去溶剂，即得水性聚氨酯乳液。

进一步的，上述的水性胶粘剂，所述多元醇为数均分子量为800-4000的聚乙二醇、聚丙二醇、聚己二醇乙二醇、聚己二醇丙二醇、聚己二醇丁二醇中的二种或三种。

进一步的，上述的水性胶粘剂，所述异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯中的一种或两种。

进一步的，上述的水性胶粘剂，所述扩链剂为二乙基甲苯二胺、2,2-二羟甲基丙酸中的一种。

进一步的，上述的水性胶粘剂，所述催化剂为五甲基二乙烯三胺、二月桂酸二丁锡中的一种。

进一步的，上述的水性胶粘剂，所述交联剂为甘露醇、二甲硫基甲苯二胺、聚氮丙啶中的一种或两种。

进一步的，上述的水性胶粘剂，所述中和剂为氨水或三乙胺。

进一步的，上述的水性胶粘剂，所述溶剂为丙酮和N-甲基吡咯烷酮一种或两种。

本发明提供的另一个技术方案是上述的水性胶粘剂的制备方法，该方法依次包括下述步骤：

1)在反应釜中加入水性聚氨酯乳液、聚醚型聚氨酯增稠剂有机硅改性共聚物型流平剂、有机硅类消泡剂和无机填料，在800-900rpm转速下搅拌60-80min；

2)再向步骤1)中加入异氰酸酯固化剂在搅拌速度为1200-1400rpm，搅拌时间为6-8min。

与现有技术相比，本发明提供的技术方案具有如下技术优点：

1、本发明提供的技术方案采用水做溶剂，绿色环保。

2、本发明提供的技术方案干燥速度快，粘性强，开裂率底，耐热性能力俱佳等优点。

3、发明提供的技术方案制备方法简单，使用方便。

具体实施方式

下面将结合具体实施例对本发明的权利要求做进一步的详细说明。

实施例1

本发明提供的一种水性胶粘剂，以总质量100％，计，包括以下质量比百分比的组分：

改性聚醚类缔合型增稠剂(日本圣诺普科SN-Thickener625N)7％，

轻质碳酸钙(400目)10％，

聚醚改性聚硅氧烷类润湿剂(迪高tego4000润湿剂)0.5％，

有机硅改性共聚物型流平剂(毕克BYK-341)0.05％，

有机硅类消泡剂(DJ-4056)0.5％，

异氰酸酯固化剂(OS-9100或者拜耳DN)10％，

水性聚氨酯乳液71.95％，。

其中：所述的水性聚氨酯乳液的制备包括以下步骤：

(1)原料准备：称取原料均分子量为4000的聚乙二醇20g，异佛尔酮二异氰酸酯25g，二乙基甲苯二胺7.5g，五甲基二乙烯三胺0.2g，甘露醇0.05g，三乙胺7.5g，丙酮10g，去离子水29.75g；

(2)预聚和扩链：在氮气气体保护条件下，将脱水干燥过的多元醇加入反应釜中，搅拌，加入异氰酸酯，升温至85℃，保温反应1h，加入扩链剂和溶剂的混合物，继续搅拌、保温1h，停止氮气保护；

(3)中和：将(2)中的产物降温至50℃，开始滴加中和剂，调节溶液的pH值至9，继续搅拌15min；

(4)乳化：向(3)中一边滴加称量好的去离子水，一边以800r/min的速度搅拌，每隔10min取样观察相反转情况，待相反转完成，停止滴加去离子水，继续搅拌1h；降低搅拌速度至200r/min，温度升至50℃，真空脱去溶剂，即得水性聚氨酯乳液。

上述述的水性胶粘剂的制备方法，该方法依次包括下述步骤：

1)在反应釜中加入水性聚氨酯乳液、聚醚型聚氨酯增稠剂有机硅改性共聚物型流平剂、有机硅类消泡剂和无机填料，在800rpm转速下搅拌80min；

2)再向步骤1)中加入异氰酸酯固化剂在搅拌速度为1200rpm，搅拌时间为8min。

实施例2

本发明提供的一种水性胶粘剂，以总质量100％，计，包括以下质量比百分比的组分：

日本圣诺普科SN-Thickener625N改性聚醚类缔合型增稠剂0.5％，

炭黑(400目)30％，

聚醚改性聚硅氧烷类润湿剂(迪高tego4000润湿剂)0.05％，

有机硅改性共聚物型流平剂(毕克BYK-341)0.5％，

有机硅类消泡剂(DJ-4056)0.05％，

异氰酸酯固化剂(OS-9100或者拜耳DN)0.5％，

水性聚氨酯乳液68.4％，

上述水性聚氨酯乳液的制备包括以下步骤：

(1)原料准备：称取原料均分子量为4000的聚己二醇乙二醇50g，苯二亚甲基二异氰酸酯中7.5g，二乙基甲苯二胺0.5g，二月桂酸二丁锡0.02g，二甲硫基甲苯二胺1g，氨水0.5g，丙酮2g，去离子水38.48g；

(2)预聚和扩链：

在氮气气体保护条件下，将脱水干燥过的多元醇加入反应釜中，搅拌，加入异氰酸酯，升温至65℃，保温反应0.5h，加入扩链剂和溶剂的混合物，继续搅拌、保温2h，停止氮气保护；

(3)中和：将(2)中的产物降温至50℃，开始滴加中和剂，调节溶液的pH值至8，继续搅拌15min；

(4)乳化：向(3)中一边滴加称量好的去离子水，一边以2000r/min的速度搅拌，每隔10min取样观察相反转情况，待相反转完成，停止滴加去离子水，继续搅拌0.5h；降低搅拌速度至200r/min，温度升至60℃，真空脱去溶剂，即得水性聚氨酯乳液。

实施例2中所述的水性胶粘剂的制备方法，该方法依次包括下述步骤：

1)在反应釜中加入水性聚氨酯乳液、聚醚型聚氨酯增稠剂有机硅改性共聚物型流平剂、有机硅类消泡剂和无机填料，在900rpm转速下搅拌60min；

2)再向步骤1)中加入异氰酸酯固化剂在搅拌速度为1200rpm，搅拌时间为6min。

实施例3

本发明提供的一种水性胶粘剂，以总质量100％，计，包括以下质量比百分比的组分：

日本圣诺普科SN-Thickener625N改性聚醚类缔合型增稠剂5％，

轻质碳酸钙(400目)20％，

聚醚改性聚硅氧烷类润湿剂(迪高tego4000润湿剂)0.2％，

有机硅改性共聚物型流平剂(毕克BYK-341)0.2％，

有机硅类消泡剂(DJ-4056)0.2％，

异氰酸酯固化剂(OS-9100或者拜耳DN)0.7％，

水性聚氨酯乳液73.7％，

上述水性聚氨酯乳液的制备包括以下步骤：

(1)称取均分子量为2000聚己二醇丙二醇30g，4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯10g，二乙基甲苯二胺5g，二月桂酸二丁锡中3g，聚氮丙啶中0.5g，三乙胺5g，N-甲基吡咯烷酮5g，去离子水41.5g

(2)预聚和扩链：在氮气气体保护条件下，将脱水干燥过的多元醇加入反应釜中，搅拌，加入异氰酸酯，升温至70℃，保温反应0.7h，加入扩链剂和溶剂的混合物，继续搅拌、保温1.5h，停止氮气保护；

(3)中和：将(2)中的产物降温至50℃，开始滴加中和剂，调节溶液的pH值至8，继续搅拌15min；

(4)乳化：向(3)中一边滴加称量好的去离子水，一边以1200r/min的速度搅拌，每隔10min取样观察相反转情况，待相反转完成，停止滴加去离子水，继续搅拌0.6h；降低搅拌速度至240r/min，温度升至55℃，真空脱去溶剂，即得水性聚氨酯乳液。

实施例3中所述的水性胶粘剂的制备方法，该方法依次包括下述步骤：

1)在反应釜中加入水性聚氨酯乳液、聚醚型聚氨酯增稠剂有机硅改性共聚物型流平剂、有机硅类消泡剂和无机填料，在850rpm转速下搅拌70min；

2)再向步骤1)中加入异氰酸酯固化剂在搅拌速度为1300rpm，搅拌时间为7min。

将实施例1-实施例4配方制备水性胶粘剂，对木材/木材的粘结性能测试，以5.0×5.0cm、表面平整均一的标准榉木块为试验基材，将实施例1-4中胶粘剂所制得的胶粘剂进行性能测试，结果见表1。

表1

项目	初粘时间/s	耐热性(100℃)	室温稳定性
				实施例1	5	无裂开	稳定
实施例2	5	无裂开	稳定
				实施例3	4	无裂开	稳定
实施例4	4	无裂开	稳定

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种水性胶粘剂，其特征在于，包括以下组分：

水性聚氨酯乳液 60～80％，

聚氨酯改性聚醚类缔合型增稠剂 0.5～7％，

无机填料 10～30％，

聚醚改性聚硅氧烷类润湿剂 0.05～0.5％，

有机硅改性共聚物型流平剂 0.05～0.5％，

有机硅类消泡剂 0.05～0.5％，

异氰酸酯固化剂 0.5～10％，

各组分之和为100％。

2.根据权利要求1所述的水性胶粘剂，其特征在于，所述水性聚氨酯乳液通过下述步骤制得的：

(1)原料准备：按以下重量比百分比称取原料

多元醇 20～50％，

异氰酸酯 7.5～25％，

扩链剂 0.5～7.5％，

催化剂 0.02～0.2％，

交联剂 0.05～1％，

中和剂 0.5～7.5％，

溶剂 2～10％，

去离子水 余量；

(2)预聚和扩链：

在氮气气体保护条件下，将脱水干燥过的多元醇加入反应釜中，搅拌，加入异氰酸酯，升温至65～85℃，保温反应0.5～1h，加入扩链剂和溶剂的混合物，继续搅拌、保温1～2h，停止氮气保护；

(3)中和：将(2)中的产物降温至50℃，开始滴加中和剂，调节溶液的pH值至7～9，继续搅拌15min；

(4)乳化：向(3)中一边滴加称量好的去离子水，一边以800～2000r/min的速度搅拌，每隔10min取样观察相反转情况，待相反转完成，停止滴加去离子水，继续搅拌0.5～1h；降低搅拌速度至200～300r/min，温度升至50～60℃，真空脱去溶剂，即得水性聚氨酯乳液。

3.根据权利要求2所述的水性胶粘剂，其特征在于，所述多元醇为数均分子量为800-4000的聚乙二醇、聚丙二醇、聚己二醇乙二醇、聚己二醇丙二醇、聚己二醇丁二醇中的二种或三种。

4.根据权利要求2所述的水性胶粘剂，其特征在于，所述异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯中的一种或两种。

5.根据权利要求2所述的水性胶粘剂，其特征在于，所述扩链剂为二乙基甲苯二胺、2,2-二羟甲基丙酸中的一种。

6.根据权利要求2所述的水性胶粘剂，其特征在于，所述催化剂为五甲基二乙烯三胺、二月桂酸二丁锡中的一种。

7.根据权利要求2所述的水性胶粘剂，其特征在于，所述交联剂为甘露醇、二甲硫基甲苯二胺、聚氮丙啶中的一种或两种。

8.根据权利要求2所述的水性胶粘剂，其特征在于，所述中和剂为氨水或三乙胺。

9.根据权利要求2所述的水性胶粘剂，其特征在于，所述溶剂为丙酮和N-甲基吡咯烷酮一种或两种。

10.权利要求1所述的水性胶粘剂的制备方法，其特征在于，依次包括下述步骤：

1)在反应釜中加入水性聚氨酯乳液、聚醚型聚氨酯增稠剂有机硅改性共聚物型流平剂、有机硅类消泡剂和无机填料，在800-900rpm转速下搅拌60-80min；

2)再向步骤1)中加入异氰酸酯固化剂在搅拌速度为1200-1400rpm，搅拌时间为6-8min。