CN110342834A - 玻璃及其强化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种玻璃及其强化方法，上述玻璃的强化方法，先对玻璃进行预热，去除玻璃表面吸附的水分，再通过特定组成的各熔盐对玻璃进行盐浴和钢化处理，使得制备得到的玻璃具有优异的落球性能；将预热后的玻璃在第一熔盐中进行盐浴，使异物杂质脱离玻璃表面，避免影响结晶，增加结晶度，避免产生凹凸点现象；采用两段钢化的方式，在一次强化过程中玻璃达到一定初始应力值，二次强化使得玻璃应力均化，可保证连续作业过程中产品强化后应力值稳定，玻璃两侧应力值一致，避免出现翘曲现象。

Description

玻璃及其强化方法
技术领域
本发明涉及玻璃增强技术领域，特别是涉及一种玻璃及其强化方法。
背景技术
近年来，随着平板电脑、手机等电子产品对轻薄化的追求，电子产品上的玻璃盖板越来越薄，然而为了减少跌落损伤，要求玻璃盖板的强度足够高。玻璃的强度会随着厚度的减小而降低，为满足使用要求，必须使盖板玻璃在轻薄化的情况下具有高的强度，因此，需对盖板玻璃进行强化。传统的玻璃增强方法一般使用低温型离子交换的方式来进行强化，但传统的增强方法难以兼顾到满足应力及落球性能的同时，预防翘曲、凹凸点等现象的发生。
发明内容
基于此，为解决传统的增强方法难以兼顾到满足应力及落球性能的同时，预防翘曲、凹凸点等现象发生的问题，有必要提供一种玻璃的强化方法以及通过该强化方法处理得到的玻璃。
一种玻璃的强化方法，包括以下步骤：
步骤一、对玻璃进行预热；
步骤二、将预热的所述玻璃置于第一熔盐中进行盐浴；
所述第一熔盐包括如下质量百分数的原料：
硝酸钾93％～100％、硝酸钠0～5％、硅酸0～2％；
步骤三、将盐浴后的所述玻璃在第二熔盐中进行第一次钢化处理；
所述第二熔盐包括如下质量百分数的原料：
硝酸钾88％～98％、硝酸钠0～5％、硅酸1％～2％、碳酸钾1％～5％；
步骤四、将第一次钢化处理后的所述玻璃在第三熔盐中进行第二次钢化处理；
所述第三熔盐包括如下质量百分数的原料：
硝酸钾91.1％～97.4％、氢氧化钾0.5％～2％、碳酸钾1％～4％、二氧化硅0.6％～2.4％、氧化铝0～0.5％。
在其中一个实施例中，在所述步骤一中，所述预热是使所述玻璃的温度达到380℃～420℃，保温15min～30min。
在其中一个实施例中，在所述步骤一之前，还包括对所述玻璃进行表面抛光以及清洗的步骤。
在其中一个实施例中，所述第一熔盐包括如下质量百分数的原料：
硝酸钾93％～97％、硝酸钠2％～5％、硅酸1％～2％。
在其中一个实施例中，在所述步骤二中，控制所述第一熔盐的温度为400℃～450℃，盐浴的时间为1min～5min。
在其中一个实施例中，所述第二熔盐包括如下质量百分数的原料：
硝酸钾88％～92％、硝酸钠3％～5％、硅酸1％～2％、碳酸钾4％～5％。
在其中一个实施例中，在所述步骤三中，控制所述第二熔盐的温度为420℃～450℃，第一次钢化处理的时间为2.5h～5h。
在其中一个实施例中，所述第三熔盐包括如下质量百分数的原料：
硝酸钾91.1％～97.4％、氢氧化钾0.5％～2％、碳酸钾1％～4％、二氧化硅0.6％～2.4％、氧化铝0.2％～0.5％。
在其中一个实施例中，在所述步骤四中，控制所述第三熔盐的温度为420℃～450℃，第二次钢化处理的时间为5min～20min。
一种玻璃，通过上述任一实施例的强化方法处理得到。
与现有方案相比，上述玻璃的强化方法具有以下有益效果：
上述玻璃的强化方法，先对玻璃进行预热，去除玻璃表面吸附的水分，再通过特定组成的各熔盐对玻璃进行盐浴和钢化处理，使得制备得到的玻璃具有优异的落球性能；将预热后的玻璃在第一熔盐中进行盐浴，使异物杂质脱离玻璃表面，避免影响结晶，增加结晶度，避免产生凹凸点现象；采用两段钢化的方式，在一次强化过程中玻璃达到一定初始应力值，二次强化使得玻璃应力均化，可保证连续作业过程中产品强化后应力值稳定，玻璃两侧应力值一致，避免出现翘曲现象。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合具体实施例对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
需要说明的是，当元件被称为“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明提供一种玻璃的强化方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、对玻璃进行预热。
步骤二、将预热的玻璃置于第一熔盐中进行盐浴。
盐浴所采用的第一熔盐包括如下质量百分数的原料：
硝酸钾93％～100％、硝酸钠0～5％、硅酸0～2％。
步骤三、将盐浴后的玻璃在第二熔盐中进行第一次钢化处理。
第一次钢化处理所采用的第二熔盐包括如下质量百分数的原料：
硝酸钾88％～98％、硝酸钠0～5％、硅酸1％～2％、碳酸钾1％～5％。
步骤四、将第一次钢化处理后的玻璃在第三熔盐中进行第二次钢化处理。
第二次钢化处理所采用的第三熔盐包括如下质量百分数的原料：
硝酸钾91.1％～97.4％、氢氧化钾0.5％～2％、碳酸钾1％～4％、二氧化硅0.6％～2.4％、氧化铝0～0.5％。
在其中一个实施例中，在步骤一中，预热是使玻璃的温度达到380℃～420℃，保温15min～30min。通过先对玻璃充分预热，去除玻璃表面吸附的水分。
在其中一个实施例中，在步骤一中，采取线性升温的方式进行预热。
在其中一个示例中，玻璃为铝硅酸盐玻璃。铝硅酸盐玻璃的成分包含14％～20％的Al2O3、55％～70％的SiO2以及12％～20％的Na2O。
在其中一个示例中，盐浴所采用的第一熔盐包括如下质量百分数的原料：
硝酸钾93％～97％、硝酸钠2％～5％、硅酸1％～2％。
在其中一个示例中，第一熔盐中，硝酸钾纯度不小于99.9％，相对密度为2.05g/cm3～2.15g/cm3。硝酸钠纯度不小于99.7％，相对密度为2.207g/cm3～2.307g/cm3。硅酸为分析纯，粒度不大于25μm，如2μm～25μm，灼烧失重为20％～28％。
在其中一个示例中，第一次钢化处理所采用的第二熔盐包括如下质量百分数的原料：
硝酸钾88％～92％、硝酸钠3％～5％、硅酸1％～2％、碳酸钾4％～5％。
在其中一个示例中，第二熔盐中，硝酸钾纯度不小于99.9％，相对密度为2.05g/cm3～2.15g/cm3。硝酸钠纯度不小于99.7％，相对密度为2.207g/cm3～2.307g/cm3。硅酸为分析纯，粒度不大于25μm，如2μm～25μm，灼烧失重为20％～28％。碳酸钾纯度不小于98.5％，粒度不大于74μm，如10μm～74μm。
在其中一个示例中，第二次钢化处理所采用的第三熔盐包括如下质量百分数的原料：
硝酸钾91.1％～97.4％、氢氧化钾0.5％～2％、碳酸钾1％～4％、二氧化硅0.6％～2.4％、氧化铝0.2％～0.5％。
在其中一个示例中，第三熔盐中，硝酸钾纯度不小于99.9％，相对密度为2.05g/cm3～2.15g/cm3。氢氧化钾纯度不小于85％。碳酸钾纯度不小于98.5％，粒度不大于74μm，如10μm～74μm。二氧化硅纯度不小于99.6％，粒度不大于25μm，如2μm～25μm。氧化铝为吸附性活性氧化铝，其纯度不小于96％，粒度不大于74μm，如10μm～74μm。
本申请通过上述特定组分和含量的各熔盐对玻璃进行盐浴和钢化处理，使得制备得到的玻璃具有优异的落球性能。
在其中一个实施例中，在步骤二中，控制第一熔盐的温度为400℃～450℃，盐浴的时间为1min～5min。
在其中一个实施例中，在步骤三中，控制第二熔盐的温度为420℃～450℃，第一次钢化处理的时间为2.5h～5h。
在其中一个实施例中，在步骤四中，控制第三熔盐的温度为420℃～450℃，第二次钢化处理的时间为5min～20min。
上述玻璃的强化方法，先对玻璃进行预热，去除玻璃表面吸附的水分，再通过特定组成的各熔盐对玻璃进行盐浴和钢化处理，使得制备得到的玻璃具有优异的落球性能；将预热后的玻璃在第一熔盐中进行盐浴，使异物杂质脱离玻璃表面，避免影响结晶，增加结晶度，避免产生凹凸点现象；采用两段钢化的方式，在一次强化过程中玻璃达到一定初始应力值，二次强化使得玻璃应力均化，可保证连续作业过程中产品强化后应力值稳定，玻璃两侧应力值一致，避免出现翘曲现象。
进一步地，本发明还提供一种玻璃，其是通过上述任一实施例的强化方法处理得到。
以下以具体实施例对本发明作进一步说明。
以下各实施例和对比例中采用的玻璃样品选自同一批次的高玻璃样品，高玻璃样品均预先进行表面抛光以及清水清洗。
实施例1
本实施例提供一种玻璃的强化方法，包括以下步骤：
步骤1，将高铝硅酸盐盖板玻璃放入预热炉中进行预热，使高铝硅酸盐盖板玻璃线性升温达到380℃。
步骤2，将预热后的高铝硅酸盐盖板玻璃进行盐浴，使高铝硅酸盐盖板玻璃在400℃的第一熔盐中盐浴5min。第一熔盐中硝酸钾含量占总熔盐重量的93％、硝酸钠含量占总熔盐重量的5％、硅酸含量占总熔盐重量的2％。
步骤3，将盐浴后的高铝硅酸盐盖板玻璃进行第一次钢化处理，使高铝硅酸盐盖板玻璃在420℃的第二熔盐中钢化5h。第二熔盐中硝酸钾含量占总熔盐重量的88％、硝酸钠含量占总熔盐重量的5％、硅酸含量占总熔盐重量的2％、碳酸钾含量占总熔盐重量的5％。
步骤4，将第一次钢化处理后的高铝硅酸盐盖板玻璃进行第二次钢化处理，使高铝硅酸盐盖板玻璃在450℃的第三熔盐中钢化5min。第三熔盐中硝酸钾含量占总熔盐重量的91.1％、氢氧化钾含量占总熔盐重量的2％、碳酸钾含量占总熔盐重量的4％。二氧化硅含量占总熔盐重量的2.4％、氧化铝含量占总熔盐重量的0.5％。
实施例2
本实施例提供一种玻璃的强化方法，包括以下步骤：
步骤1，将高铝硅酸盐盖板玻璃放入预热炉中进行预热，使高铝硅酸盐盖板玻璃线性升温达到380℃。
步骤2，将预热后的高铝硅酸盐盖板玻璃进行盐浴，使高铝硅酸盐盖板玻璃在400℃的第一熔盐中盐浴5min。第一熔盐中硝酸钾含量占总熔盐重量的94.5％、硝酸钠含量占总熔盐重量的4％、硅酸含量占总熔盐重量的1.5％。
步骤3，将盐浴后的高铝硅酸盐盖板玻璃进行第一次钢化处理，使高铝硅酸盐盖板玻璃在420℃的第二熔盐中钢化5h。第二熔盐中硝酸钾含量占总熔盐重量的90％、硝酸钠含量占总熔盐重量的4％、硅酸含量占总熔盐重量的1.5％、碳酸钾含量占总熔盐重量的4.5％。
步骤4，将第一次钢化处理后的高铝硅酸盐盖板玻璃进行第二次钢化处理，使高铝硅酸盐盖板玻璃在450℃的第三熔盐中钢化5min。第三熔盐中硝酸钾含量占总熔盐重量的94.3％、氢氧化钾含量占总熔盐重量的1％、碳酸钾含量占总熔盐重量的3％。二氧化硅含量占总熔盐重量的1.2％、氧化铝含量占总熔盐重量的0.5％。
实施例3
本实施例提供一种玻璃的强化方法，包括以下步骤：
步骤1，将高铝硅酸盐盖板玻璃放入预热炉中进行预热，使高铝硅酸盐盖板玻璃线性升温达到380℃。
步骤2，将预热后的高铝硅酸盐盖板玻璃进行盐浴，使高铝硅酸盐盖板玻璃在400℃的第一熔盐中盐浴5min。第一熔盐中硝酸钾含量占总熔盐重量的96％、硝酸钠含量占总熔盐重量的3％、硅酸含量占总熔盐重量的1％。
步骤3，将盐浴后的高铝硅酸盐盖板玻璃进行第一次钢化处理，使高铝硅酸盐盖板玻璃在420℃的第二熔盐中钢化5h。第二熔盐中硝酸钾含量占总熔盐重量的91％、硝酸钠含量占总熔盐重量的4％、硅酸含量占总熔盐重量的1％、碳酸钾含量占总熔盐重量的4％。
步骤4，将第一次钢化处理后的高铝硅酸盐盖板玻璃进行第二次钢化处理，使高铝硅酸盐盖板玻璃在450℃的第三熔盐中钢化5min。第三熔盐中硝酸钾含量占总熔盐重量的96.7％、氢氧化钾含量占总熔盐重量的0.5％、碳酸钾含量占总熔盐重量的2％。二氧化硅含量占总熔盐重量的0.6％、氧化铝含量占总熔盐重量的0.2％。
实施例4
本实施例提供一种玻璃的强化方法，包括以下步骤：
步骤1，将高铝硅酸盐盖板玻璃放入预热炉中进行预热，使高铝硅酸盐盖板玻璃线性升温达到380℃。
步骤2，将预热后的高铝硅酸盐盖板玻璃进行盐浴，使高铝硅酸盐盖板玻璃在400℃的第一熔盐中盐浴5min。第一熔盐中硝酸钾含量占总熔盐重量的97％、硝酸钠含量占总熔盐重量的2％、硅酸含量占总熔盐重量的1％。
步骤3，将盐浴后的高铝硅酸盐盖板玻璃进行第一次钢化处理，使高铝硅酸盐盖板玻璃在420℃的第二熔盐中钢化5h。第二熔盐中硝酸钾含量占总熔盐重量的92％、硝酸钠含量占总熔盐重量的3％、硅酸含量占总熔盐重量的1％、碳酸钾含量占总熔盐重量的4％。
步骤4，将第一次钢化处理后的高铝硅酸盐盖板玻璃进行第二次钢化处理，使高铝硅酸盐盖板玻璃在450℃的第三熔盐中钢化5min。第三熔盐中硝酸钾含量占总熔盐重量的97.4％、氢氧化钾含量占总熔盐重量的0.5％、碳酸钾含量占总熔盐重量的1％。二氧化硅含量占总熔盐重量的0.6％、氧化铝含量占总熔盐重量的0.5％。
对比例1
本实施例提供一种玻璃的强化方法，包括以下步骤：
步骤1，将高铝硅酸盐盖板玻璃放入预热炉中进行预热，使高铝硅酸盐盖板玻璃线性升温达到380℃。
步骤2，将预热后的高铝硅酸盐盖板玻璃进行盐浴，使高铝硅酸盐盖板玻璃在400℃的第一熔盐中盐浴5min。第一熔盐为硝酸钾。
步骤3，将盐浴后的高铝硅酸盐盖板玻璃进行第一次钢化处理，使高铝硅酸盐盖板玻璃在420℃的第二熔盐中钢化5h。第二熔盐为硝酸钾。
步骤4，将第一次钢化处理后的高铝硅酸盐盖板玻璃进行第二次钢化处理，使高铝硅酸盐盖板玻璃在450℃的第三熔盐中钢化5min。第三熔盐为硝酸钾。
对比例2
本对比例提供一种玻璃的强化方法，包括以下步骤：
步骤1，将高铝硅酸盐盖板玻璃放入预热炉中进行预热，使高铝硅酸盐盖板玻璃线性升温达到380℃。
步骤2，将预热后的高铝硅酸盐盖板玻璃进行第一次钢化处理，使高铝硅酸盐盖板玻璃在420℃的第二熔盐中钢化5h。第二熔盐中硝酸钾含量占总熔盐重量的88％、硝酸钠含量占总熔盐重量的5％、硅酸含量占总熔盐重量的2％、碳酸钾含量占总熔盐重量的5％。
步骤3，将第一次钢化处理后的高铝硅酸盐盖板玻璃进行第二次钢化处理，使高铝硅酸盐盖板玻璃在450℃的第三熔盐中钢化5min。第三熔盐中硝酸钾含量占总熔盐重量的91.1％、氢氧化钾含量占总熔盐重量的2％、碳酸钾含量占总熔盐重量的4％。二氧化硅含量占总熔盐重量的2.4％、氧化铝含量占总熔盐重量的0.5％。
对比例3
本对比例提供一种玻璃的强化方法，包括以下步骤：
步骤1，将高铝硅酸盐盖板玻璃放入预热炉中进行预热，使高铝硅酸盐盖板玻璃线性升温达到380℃。
步骤2，将预热后的高铝硅酸盐盖板玻璃进行盐浴，使高铝硅酸盐盖板玻璃在400℃的第一熔盐中盐浴5min。第一熔盐中硝酸钾含量占总熔盐重量的93％、硝酸钠含量占总熔盐重量的5％、硅酸含量占总熔盐重量的2％。
步骤3，将盐浴后的高铝硅酸盐盖板玻璃进行第一次钢化处理，使高铝硅酸盐盖板玻璃在420℃的第二熔盐中钢化5h。第二熔盐中硝酸钾含量占总熔盐重量的88％、硝酸钠含量占总熔盐重量的5％、硅酸含量占总熔盐重量的2％、碳酸钾含量占总熔盐重量的5％。
对上述实施例1～4以及对比例1～3中强化处理的玻璃进行性能测试，结果如表1所示。
表1
翘曲值 凹凸点比例 表面应力/MPa 落球性能/cm
实施例1 0.11±0.038 0％ 824.98±17.54 75±5
实施例2 0.10±0.042 0％ 827.56±16.17 70±10
实施例3 0.11±0.029 0％ 830.27±15.18 65±10
实施例4 0.11±0.031 0％ 835.46±14.27 65±15
对比例1 0.13±0.038 0％ 833.46±12.27 35±10
对比例2 0.12±0.034 3.61％～24.56％ 818.42±25.14 65±15
对比例3 0.14±0.041 0％ 800.75±42.42 30±10
上述实施例及对比例测试方法如下：
翘曲值：采用大理石平台检验9点翘曲，尺寸大小为155.07*71.13mm，测试区域外边框内缩2mm。
凹凸点：人工检验，目视0.1mm以上凹凸点缺陷。
表面应力：采用FSM-6000le型号表面应力仪进行测试。
落球性能：60g重物做冲击测试，从25cm开始砸中心点位，每次增加5cm，砸破为止，记录不破的最高高度。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种玻璃的强化方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、对玻璃进行预热；
步骤二、将预热的所述玻璃置于第一熔盐中进行盐浴；
所述第一熔盐包括如下质量百分数的原料：
硝酸钾93％～100％、硝酸钠0～5％、硅酸0～2％；
步骤三、将盐浴后的所述玻璃在第二熔盐中进行第一次钢化处理；
所述第二熔盐包括如下质量百分数的原料：
硝酸钾88％～98％、硝酸钠0～5％、硅酸1％～2％、碳酸钾1％～5％；
步骤四、将第一次钢化处理后的所述玻璃在第三熔盐中进行第二次钢化处理；
所述第三熔盐包括如下质量百分数的原料：
硝酸钾91.1％～97.4％、氢氧化钾0.5％～2％、碳酸钾1％～4％、二氧化硅0.6％～2.4％、氧化铝0～0.5％。
2.如权利要求1所述的强化方法，其特征在于，在所述步骤一中，所述预热是使所述玻璃的温度达到380℃～420℃，保温15min～30min。
3.如权利要求1所述的强化方法，其特征在于，在所述步骤一之前，还包括对所述玻璃进行表面抛光以及清洗的步骤。
4.如权利要求1～3任一项所述的强化方法，其特征在于，所述第一熔盐包括如下质量百分数的原料：
硝酸钾93％～97％、硝酸钠2％～5％、硅酸1％～2％。
5.如权利要求1～3任一项所述的强化方法，其特征在于，在所述步骤二中，控制所述第一熔盐的温度为400℃～450℃，盐浴的时间为1min～5min。
6.如权利要求1～3任一项所述的强化方法，其特征在于，所述第二熔盐包括如下质量百分数的原料：
硝酸钾88％～92％、硝酸钠3％～5％、硅酸1％～2％、碳酸钾4％～5％。
7.如权利要求1～3任一项所述的强化方法，其特征在于，在所述步骤三中，控制所述第二熔盐的温度为420℃～450℃，第一次钢化处理的时间为2.5h～5h。
8.如权利要求1～3任一项所述的强化方法，其特征在于，所述第三熔盐包括如下质量百分数的原料：
硝酸钾91.1％～97.4％、氢氧化钾0.5％～2％、碳酸钾1％～4％、二氧化硅0.6％～2.4％、氧化铝0.2％～0.5％。
9.如权利要求1～3任一项所述的强化方法，其特征在于，在所述步骤四中，控制所述第三熔盐的温度为420℃～450℃，第二次钢化处理的时间为5min～20min。
10.一种玻璃，其特征在于，通过如权利要求1～9任一项所述的强化方法处理得到。
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