CN112551901A - 磨砂玻璃及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种磨砂玻璃及其制备方法和应用，包括以下步骤：提供微晶玻璃；将所述微晶玻璃置于熔盐中进行离子交换处理；所述熔盐包括锂离子熔盐，所述离子交换处理的温度为550℃～750℃，所述离子交换处理的时间为5～300min；将经过所述离子交换处理后的微晶玻璃降温至室温，得到所述磨砂玻璃；所述降温的速率为5℃/min～20℃/min。本发明提供了一种全新的玻璃磨砂工艺，采用该方法制备磨砂玻璃工艺简单，并且采用的设备为传统的玻璃加工设备，可降低生产成本。由于玻璃在离子交换过程中进行了部分晶化，表面形成连续的凸起形貌层，因此成品磨砂玻璃表面硬度较高。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃技术领域，特别是涉及一种磨砂玻璃及其制备方法和应用。
背景技术
磨砂(Anti-GlareGlass，AG)玻璃由于其性能优越、强度高、耐刮擦并具有出色的触摸质感和美学表现力，已日渐成为许多工控设备电子显示器的优选盖板材料。
现有玻璃AG工艺主要包括三种：喷涂AG，即通过喷涂设备喷到玻璃表面，在玻璃表面附着一层涂层面，来达到防眩光的效果；镀膜AG，是一种雾化镀膜技术，通过对偏光片的表面进行微细凹凸加工，防止光直射入眼睛，从而有效减少眩光和反射。化学蚀刻AG，经过特殊的化学工艺处理制成，其特点是使原玻璃反光表面变为哑光漫反射表面，防止眩光以外还使反光度下降，减少光影。但是，喷涂AG的颗粒度无法控制，喷涂AG难以在AG玻璃常规检测的光泽度和粗糙上做很大明显的调整，因环境与使用因素会造成AG层剥落且会影响AG表面的耐磨擦性能。镀膜AG的硬度较低，在使用过程中易产生刮痕，应用范围有限，基本只应用于后视镜上，少应用于电视屏幕玻璃和导航仪器玻璃上面。而化学蚀刻生产过程中特别是配置时危险性高，如果辅以加热则危险性更高，且生产过程中蚀刻液容易挥发，由于蚀刻液有剧毒，危险性极高，需额外增加设备解决此问题，增加了生产成本。
发明内容
基于此，有必要提供一种耐磨性较好、硬度较高的磨砂玻璃的制备方法。
一种磨砂玻璃的制备方法，包括以下步骤：
提供微晶玻璃；所述微晶玻璃中含有以下质量百分比的组分：二氧化硅50％～70％、三氧化二铝10％～30％、氧化钙1％～5％、氧化镁5％～10％、氧化锌1％～10％、氧化锆4％～10％、二氧化钛0％～4％、五氧化二磷0％～3％、氧化硼0％～4％、氧化镧0％～2％、三氧化二锑0％～3％、氧化锡0％～4％以及碱金属氧化物5％～15％；
将所述微晶玻璃置于熔盐中进行离子交换处理；以所述熔盐的总质量为基准，所述熔盐包括60wt％～100wt％的锂离子熔盐，所述离子交换处理的温度为550℃～750℃，所述离子交换处理的时间为5～300min；
将经过所述离子交换处理后的微晶玻璃降温至室温，得到所述磨砂玻璃；所述降温的速率为5℃/min～20℃/min。
本发明的制备方法提供了一种全新的玻璃磨砂工艺，采用该方法制备磨砂玻璃工艺简单，并且采用的设备为传统的玻璃加工设备，可降低生产成本。由于玻璃在离子交换过程中进行了部分晶化，表面形成连续的凸起与凹槽，因此成品磨砂玻璃表面硬度较高，莫氏硬度可达4，耐磨性更好，而喷涂或化学蚀刻制备出的磨砂玻璃表面是颗粒状，抗冲击性能较差。而且该方法可通过改变离子交换温度、离子交换时间调节玻璃透过率，玻璃透过率可在30％～90％之间变化，能够满足不同场合的应用需求例如用于制备显示器盖板。
在其中一个实施例中，所述微晶玻璃中含有以下质量百分比的组分：二氧化硅50％～70％、二氧化硅50％～70％、三氧化二铝10％～30％、氧化锆5％～8％，氧化钙1％～5％、氧化镁5％～10％、氧化锌1％～10％、二氧化钛0％～4％、五氧化二磷0％～3％、氧化硼0％～4％、氧化镧0％～2％、三氧化二锑0％～3％、氧化锡0％～4％以及碱金属氧化物5％～15％。
在其中一个实施例中，所述离子交换处理的温度为725℃～750℃，所述离子交换处理的时间为5～120min。
在其中一个实施例中，所述降温的速率为5℃/min～10℃/min。
在其中一个实施例中，所述锂离子熔盐为硝酸锂熔盐、氯化锂熔盐和碳酸锂熔盐中的一种或多种。
在其中一个实施例中，所述熔盐中还包括钾盐和或钠盐，所述钾盐包括硝酸钾和氯化钾中的一种或多种，所述钾盐的含量为0～40wt％；所述钠盐包括硝酸钠和氯化钠中的一种或多种，所述钠盐的含量为0～40wt％；所述钾盐和钠盐的总含量为0～40wt％。
在其中一个实施例中，所述微晶玻璃的制备方法包括以下步骤：将原料在1500℃～1680℃条件下进行熔制得到玻璃液，然后将所述玻璃液成型，在500℃～700℃条件下退火，得到所述微晶玻璃。
在其中一个实施例中，所述熔制的温度为1550℃～1680℃，所述退火的温度为600℃～650℃。
在其中一个实施例中，所述微晶玻璃的厚度为0.5mm～5mm。
本发明还提供了一种磨砂玻璃，其根据上述制备方法制备得到。
在其中一个实施例中，所述磨砂玻璃的表面具有连续状凸起，所述连续状凸起具有均匀的高度与宽度，所述连续状凸起的Ra范围为5μm～10μm，RSm范围为8μm～37μm。
本发明还提供了一种上述磨砂玻璃在制备显示器盖板中的应用。
附图说明
图1为实施例5和对比例13制备的磨砂玻璃的显微照片，其中(a)为实施例5制备的磨砂玻璃，(b)为对比例13制备的磨砂玻璃。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述，并给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。
本发明一实施方式的磨砂玻璃的制备方法，包括以下步骤S1～S3：
S1、获得微晶玻璃。该微晶玻璃中含有以下质量百分比的组分：二氧化硅50％～70％、三氧化二铝10％～30％、氧化锆4％～10％、氧化钙1％～5％、氧化镁5％～10％、氧化锌1％～10％、二氧化钛0％～4％、五氧化二磷0％～3％、氧化硼0％～4％、氧化镧0％～2％、三氧化二锑0％～3％、氧化锡0％～4％以及碱金属氧化物5％～15％。该微晶玻璃的晶体相种类为石英固溶体、锂辉石、锂霞石、尖晶石、金红石、莫来石、橄榄石、顽火辉石和堇青石中的一种或多种。
优选地，在步骤S1中，碱金属氧化物包括氧化钠。碱金属含量低于7％，玻璃离子交换能力较低，处理后玻璃的强度较差，碱金属含量高于10％，玻璃离子交换速率过快，玻璃易裂，且玻璃表面小体积阳离子较多，表面为拉应力，强度有所降低。同时氧化锆含量较低，则玻璃不能在短时间内形成大量晶粒，氧化锆含量较高，则玻璃在熔制过程中析晶，对后序离子交换具有一定阻碍作用。
S2、将上述微晶玻璃置于熔盐中进行离子交换处理。以熔盐的总质量为基准，熔盐包括60wt％～100wt％的锂离子熔盐，离子交换处理的温度为550℃～750℃，离子交换处理的时间为5～300min。
离子交换处理的温度低于550℃，玻璃不易形成晶粒，因此不能制备出磨砂玻璃，温度高于750℃，离子交换速率过快，玻璃易裂，并且温度过高晶体长大速率过快，玻璃易失透。离子交换处理的时间低于5min，离子交换及晶化尚未开始，时间高于300min，离子交换程度过深，玻璃易裂。
S3、将经过离子交换处理后的微晶玻璃降温至室温，得到磨砂玻璃。其中，降温的速率为5℃/min～20℃/min。由于微晶玻璃内碱金属氧化物含量较高，高温下离子交换程度较大，因此离子交换完成后需要对降温工艺进行严格的把控，降温的速率为5℃/min～20℃/min有助于离子交换完成后玻璃内应力的消散，避免迅速降温形成的热冲击造成玻璃破裂。具体地，室温的范围为10℃～35℃。
传统磨砂工艺分为两大类，即为表面添加其他物质或采用强酸蚀刻表面以达到磨砂效果。采用上述两类工艺进行磨砂得到的玻璃存在一些缺点，如玻璃表面硬度较低，添加物容易脱落，或蚀刻后的玻璃强度较低，并且设备需耐强酸，操作人员安全系数较低。
本发明的制备方法提供了一种全新的玻璃磨砂工艺，采用该方法制备磨砂玻璃工艺简单，并且采用的设备为传统的玻璃加工设备，可降低生产成本。由于玻璃在离子交换过程中进行了部分晶化，表面形成连续的凸起与凹槽，因此成品磨砂玻璃表面硬度较高，莫氏硬度可达4，耐磨性更好，而喷涂或化学蚀刻制备出的磨砂玻璃表面是颗粒状，抗冲击性能较差。而且该方法可通过改变离子交换温度、离子交换时间调节玻璃透过率，玻璃透过率可在30％～90％之间变化，能够满足不同场合的应用需求例如用于制备显示器盖板。
优选地，微晶玻璃中含有以下质量百分比的组分：二氧化硅50％～70％、三氧化二铝10％～30％、氧化锆5％～8％，氧化钙1％～5％、氧化镁5％～10％、氧化锌1％～10％、二氧化钛0％～4％、五氧化二磷0％～3％、氧化硼0％～4％、氧化镧0％～2％、三氧化二锑0％～3％、氧化锡0％～4％以及碱金属氧化物5％～15％。
在一个具体示例中，离子交换处理的温度为600～750℃，优选为725℃～750℃，进一步优选为725℃～745℃。温度低于725℃时，处理过程中熔盐易凝固，温度高于750℃时，离子交换速率较快，玻璃易裂，并且温度较高时晶体长大速率较快，玻璃易失透。
优选地，离子交换处理的时间为5～120min。时间低于5min时，离子交换及晶化尚未开始或程度较弱，时间高于120min时，离子交换程度较深，玻璃强度有所降低。优选地，降温的速率为5℃/min～10℃/min。
在一个具体示例中，锂离子熔盐为硝酸锂熔盐、氯化锂熔盐和碳酸锂熔盐中的一种或多种。可以理解，锂离子熔盐的种类不限于此，可根据需要选择其他锂离子熔盐。
在一个具体示例中，熔盐中还包括钾盐和或钠盐，钾盐包括硝酸钾和氯化钾中的一种或多种，钾盐的含量为0～40wt％；钠盐包括硝酸钠和氯化钠中的一种或多种，钠盐的含量为0～40wt％；钾盐和钠盐的总含量为0～40wt％。
在一个具体示例中，微晶玻璃的制备方法包括以下步骤：将原料和玻璃澄清剂在1500℃～1680℃条件下进行熔制得到玻璃液，然后将玻璃液成型，在500℃～700℃条件下退火，得到微晶玻璃。
优选地，熔制的温度为1550℃～1680℃，退火的温度为600℃～650℃。在1550℃～1680℃条件下进行熔制能够使得玻璃的澄清均一化效果达到更优的状态，在600℃～650℃条件下进行退火能够使得玻璃在更短的时间内消除残余应力。
在一个具体示例中，在离子交换处理之前还包括以下步骤：将微晶玻璃进行切割处理和抛光处理。可选地，切割时动刀头转速为2000r/min～3000r/min，优选为2500r/min～3000r/min，切割速率为0.01mm/min～1mm/min。可选地，抛光处理包括但不限于机械抛光、化学抛光、超声波抛光等抛光方法，微晶玻璃抛光完成后清洗、烘干。
在一个具体示例中，在离子交换处理之前还包括以下步骤：将微晶玻璃进行预热，预热升温速率为2℃/min～20℃/min，温度升高至550℃～750℃时保温5～15min。
在一个具体示例中，制备方法还以下步骤：将磨砂玻璃进行清洗，清洗完成后进行干燥处理，所用的清洗方法包括但不限于超声波清洗和弱酸溶液清洗等方法。
在一个具体示例中，微晶玻璃的厚度为0.5mm～5mm，优选为1～3mm。
在一个具体示例中，用于离子交换处理的设备为钢化炉，可以理解，也可采用其他耐高温及耐熔盐腐蚀的设备。
本发明制备得到的磨砂玻璃，其表面具有连续状凸起，该连续状凸起具有均匀的高度与宽度，连续状凸起的Ra范围为5μm～10μm，RSm范围为8μm～37μm。RSm、Ra为评价表面粗糙度的指标，在本发明实施例中，具体是为评价玻璃表面粗糙度。其中，RSm表示轮廓的平均宽度，Ra表示凸起的算术平均高度。
以下通过具体实施例对本发明做进一步详细的阐述。
实施例1
本实施例提供一种磨砂玻璃的制备方法。
(1)本实施例中微晶玻璃原玻璃的组成如下：
二氧化硅52％、氧化铝18％、氧化钙1％、氧化镁7％、氧化钠8％、氧化锌6％、氧化锆5％、二氧化钛0.5％、五氧化二磷0.5％、氧化硼0.5％、氧化镧0.5％、三氧化二锑0.5％、氧化锡0.5％。
对应的玻璃原料为：二氧化硅、氧化铝、碳酸钙、碳酸镁、碳酸钠、氧化锌、氧化锆、二氧化钛、磷酸二氢铵、硼酸、氧化镧、三氧化二锑、二氧化锡。
通过换算配料后，将各玻璃原料充分混合均匀，放入玻璃熔炉中以1550℃的温度进行熔融，时间为2h，浇筑得到微晶玻璃原玻璃。对该微晶玻璃原玻璃进行切割、抛光处理制作成厚度为1mm的薄玻璃片，待进行离子交换处理。
(2)将质量比为1:3的硝酸锂盐及氯化锂盐的混盐放入钢化容器中，在600℃温度下熔融成液态钢化盐浴。
(3)将薄玻璃片置于预热炉内,预热升温速率为5℃/min，温度升高至600℃时保温10min,预热后浸入钢化盐浴中进行离子交换处理，温度为600℃，持续时间为2小时。
(4)将上述玻璃迅速转移到温度为600℃的降温炉中进行降温，降温速率为5℃/min，温度降到室温后用5％的稀硫酸玻璃表面的熔盐清洗干净。
实施例2
本实施例提供一种磨砂玻璃的制备方法。
(1)本实施例中微晶玻璃原玻璃的组成如下：
二氧化硅51％、氧化铝18％、氧化钙1％、氧化镁7％、氧化钠8％、氧化锌6％、氧化锆5％、二氧化钛0.5％、五氧化二磷0.5％、氧化硼0.5％、氧化镧1％、三氧化二锑1％、氧化锡0.5％。
对应的玻璃原料为：二氧化硅、氧化铝、碳酸钙、碳酸镁、碳酸钠、氧化锌、氧化锆、二氧化钛、磷酸二氢铵、硼酸、氧化镧、三氧化二锑、二氧化锡。
通过换算配料后，将各玻璃原料充分混合均匀，放入玻璃熔炉中以1550℃的温度进行熔融，时间为2h，浇筑得到微晶玻璃原玻璃。对该微晶玻璃原玻璃进行切割、抛光处理制作成厚度为1mm的薄玻璃片，待进行离子交换处理。
(2)将质量比为7:3的碳酸锂盐及氯化锂盐的混盐放入钢化容器中，在650℃温度下熔融成液态钢化盐浴。
(3)将薄玻璃片置于预热炉内,预热升温速率为5℃/min，温度升高至650℃时保温10min,预热后浸入钢化盐浴中进行离子交换处理，温度为650℃，持续时间为1.5小时。
(4)将上述玻璃迅速转移到温度为650℃的降温炉中进行降温，降温速率为5℃/min，温度降到室温后用5％的稀硫酸将玻璃表面的熔盐清洗干净。
实施例3
本实施例提供一种磨砂玻璃的制备方法。
(1)本实施例中微晶玻璃原玻璃的组成如下：
二氧化硅52％、氧化铝18％、氧化钙1％、氧化镁7％、氧化钠8％、氧化锌6％、氧化锆5％、二氧化钛0.5％、五氧化二磷0.5％、氧化硼0.5％、氧化镧0.5％、三氧化二锑0.5％、氧化锡0.5％。
对应的玻璃原料为：二氧化硅、氧化铝、碳酸钙、碳酸镁、碳酸钠、氧化锌、氧化锆、二氧化钛、磷酸二氢铵、硼酸、氧化镧、三氧化二锑、二氧化锡。
通过换算配料后，将各玻璃原料充分混合均匀，放入玻璃熔炉中以1550℃的温度进行熔融，时间为2h，浇筑得到微晶玻璃原玻璃。对该微晶玻璃原玻璃进行切割、抛光处理制作成厚度为1mm的薄玻璃片，待进行离子交换处理。
(2)将质量比为7:3的碳酸锂盐及氯化锂盐的混盐放入钢化容器中，在725℃温度下熔融成液态钢化盐浴。
(3)将薄玻璃片置于预热炉内,预热升温速率为5℃/min，温度升高至725℃时保温10min,预热后浸入钢化盐浴中进行离子交换处理，温度为725℃，持续时间为45min。
(4)将上述玻璃迅速转移到温度为725℃的降温炉中进行降温，降温速率为5℃/min，温度降到室温后用5％的稀硫酸将玻璃表面的熔盐清洗干净。
实施例4
本实施例提供一种磨砂玻璃的制备方法。
(1)本实施例中微晶玻璃原玻璃的组成如下：
二氧化硅52％、氧化铝18％、氧化钙1％、氧化镁7％、氧化钠8％、氧化锌6％、氧化锆5％、二氧化钛0.5％、五氧化二磷0.5％、氧化硼0.5％、氧化镧0.5％、三氧化二锑0.5％、氧化锡0.5％。
对应的玻璃原料为：二氧化硅、氧化铝、碳酸钙、碳酸镁、碳酸钠、氧化锌、氧化锆、二氧化钛、磷酸二氢铵、硼酸、氧化镧、三氧化二锑、二氧化锡。
通过换算配料后，将各玻璃原料充分混合均匀，放入玻璃熔炉中以1550℃的温度进行熔融，时间为2h，浇筑得到微晶玻璃原玻璃。对该微晶玻璃原玻璃进行切割、抛光处理制作成厚度为1mm的薄玻璃片，待进行离子交换处理。
(2)将碳酸锂盐放入钢化容器中，在735℃温度下熔融成液态钢化盐浴。
(3)将薄玻璃片置于预热炉内,预热升温速率为5℃/min，温度升高至735℃时保温10min，预热后浸入钢化盐浴中进行离子交换处理，温度为735℃，持续时间为25min。
(4)将上述玻璃迅速转移到温度为735℃的降温炉中进行降温，降温速率为5℃/min，温度降到室温后用5％的稀硫酸将玻璃表面的熔盐清洗干净。
实施例5
本实施例提供一种磨砂玻璃的制备方法。
(1)本实施例中微晶玻璃原玻璃的组成如下：
二氧化硅52％、氧化铝18％、氧化钙1％、氧化镁7％、氧化钠8％、氧化锌6％、氧化锆5％、二氧化钛0.5％、五氧化二磷0.5％、氧化硼0.5％、氧化镧0.5％、三氧化二锑0.5％、氧化锡0.5％。
对应的玻璃原料为：二氧化硅、氧化铝、碳酸钙、碳酸镁、碳酸钠、氧化锌、氧化锆、二氧化钛、磷酸二氢铵、硼酸、氧化镧、三氧化二锑、二氧化锡。
通过换算配料后，将各玻璃原料充分混合均匀，放入玻璃熔炉中以1550℃的温度进行熔融，时间为2h，浇筑得到微晶玻璃原玻璃。对该微晶玻璃原玻璃进行切割、抛光处理制作成厚度为1mm的薄玻璃片，待进行离子交换处理。
(2)将碳酸锂盐放入钢化容器中，在745℃温度下熔融成液态钢化盐浴。
(3)将薄玻璃片置于预热炉内,预热升温速率为5℃/min，温度升高至745℃时保温10min,预热后浸入钢化盐浴中进行离子交换处理，温度为745℃，持续时间为5min。
(4)将上述玻璃迅速转移到温度为745℃的降温炉中进行降温，降温速率为5℃/min，温度降到室温后用5％的稀硫酸将玻璃表面的熔盐清洗干净。
实施例6
参照实施例1的制备方法制备本实施例的微晶玻璃，与实施例1不同的是，本实施例中，用如下组成的微晶玻璃替换实施例1中的微晶玻璃组分，其余与实施例1相同。
本实施例中微晶玻璃原玻璃的组成如下：
二氧化硅52％、氧化铝18％、氧化钙1％、氧化镁7％、氧化钠8％、氧化锌6％、氧化锆4％、二氧化钛0.5％、五氧化二磷0.5％、氧化硼0.5％、氧化镧0.5％、三氧化二锑0.5％、氧化锡0.5％。
实施例7
本实施例中微晶玻璃原玻璃的组成如下：
参照实施例1的制备方法制备本实施例的微晶玻璃，与实施例1不同的是，本实施例中，用如下组成的微晶玻璃替换实施例1中的微晶玻璃组分，其余与实施例1相同。
二氧化硅52％、氧化铝18％、氧化钙1％、氧化镁7％、氧化钠8％、氧化锌6％、氧化锆10％、二氧化钛0.5％、五氧化二磷0.5％、氧化硼0.5％、氧化镧0.5％、三氧化二锑0.5％、氧化锡0.5％。
实施例8
参照实施例1的制备方法制备本实施例的微晶玻璃，与实施例1不同的是，本实施例中，用如下组成的微晶玻璃替换实施例1中的微晶玻璃组分，其余与实施例1相同。
本实施例中微晶玻璃原玻璃的组成如下：
二氧化硅52％、氧化铝18％、氧化钙1％、氧化镁7％、氧化钠8％、氧化锌6％、氧化锆8％、二氧化钛0.5％、五氧化二磷0.5％、氧化硼0.5％、氧化镧0.5％、三氧化二锑0.5％、氧化锡0.5％。
实施例9
参照实施例1的制备方法制备本实施例的微晶玻璃，与实施例1不同的是，本实施例中，用如下步骤(3)替换实施例1中的步骤(3)，其余与实施例1相同。
本实施例中的步骤(3)为：
(3)将薄玻璃片置于预热炉内,预热升温速率为5℃/min，温度升高至550℃时保温10min,预热后浸入钢化盐浴中进行离子交换处理，温度为550℃，持续时间为5小时。
实施例10
参照实施例1的制备方法制备本实施例的微晶玻璃，与实施例1不同的是，本实施例中，用如下步骤(3)替换实施例1中的步骤(3)，其余与实施例1相同。
本实施例中的步骤(3)为：
(3)将薄玻璃片置于预热炉内,预热升温速率为5℃/min，温度升高至750℃时保温10min,预热后浸入钢化盐浴中进行离子交换处理，温度为750℃，持续时间为5分钟。
实施例11
参照实施例1的制备方法制备本实施例的微晶玻璃，与实施例1不同的是，本实施例中，用如下步骤(4)替换实施例1中的步骤(4)，其余与实施例1相同。
本实施例中的步骤(4)为：
(4)将上述玻璃迅速转移到温度为600℃的降温炉中进行降温，降温速率为20℃/min，温度降到室温后用5wt％的稀硫酸玻璃表面的熔盐清洗干净。
实施例12
参照实施例1的制备方法制备本实施例的微晶玻璃，与实施例1不同的是，本实施例中，用如下步骤(2)替换实施例1中的步骤(2)，其余与实施例1相同。
本实施例中的步骤(2)为：
(4)将质量比为4:3:3的硝酸锂盐、氯化锂盐、硝酸钾的混盐放入钢化容器中，在600℃温度下熔融成液态钢化盐浴。
实施例13
参照实施例1的制备方法制备本实施例的微晶玻璃，与实施例1不同的是，本实施例中，用如下组成的微晶玻璃替换实施例1中的微晶玻璃组分，其余与实施例1相同。
本实施例中微晶玻璃原玻璃的组成如下：
二氧化硅52％、氧化铝18％、氧化钙1％、氧化镁8％、氧化钠8％、氧化锌7％、氧化锆6％。
对比例1
参照实施例1的制备方法制备本实施例的微晶玻璃，与实施例1不同的是，本对比例中，用如下组成的微晶玻璃替换实施例1中的微晶玻璃组分，其余与实施例1相同。
本对比例中微晶玻璃原玻璃的组成如下：
二氧化硅55％、氧化铝18％、氧化钙1％、氧化镁7％、氧化钠8％、氧化锌6％、氧化锆2％、二氧化钛0.5％、五氧化二磷0.5％、氧化硼0.5％、氧化镧0.5％、三氧化二锑0.5％、氧化锡0.5％。
对比例2
参照实施例1的制备方法制备本实施例的微晶玻璃，与实施例1不同的是，本对比例中，用如下组成的微晶玻璃替换实施例1中的微晶玻璃组分，其余与实施例1相同。
本对比例中微晶玻璃原玻璃的组成如下：
二氧化硅55％、氧化铝18％、氧化钙1％、氧化镁7％、氧化钠8％、氧化锌6％、氧化锆12％、二氧化钛0.5％、五氧化二磷0.5％、氧化硼0.5％、氧化镧0.5％、三氧化二锑0.5％、氧化锡0.5％。
对比例3
参照实施例1的制备方法制备本实施例的微晶玻璃，与实施例1不同的是，本对比例中，用如下步骤(3)替换实施例1中的步骤(3)，其余与实施例1相同。
本对比例中的步骤(3)为：
(3)将薄玻璃片置于预热炉内,预热升温速率为5℃/min，温度升高至400℃时保温10min,预热后浸入钢化盐浴中进行离子交换处理，温度为400℃，持续时间为2小时。
对比例4
参照实施例1的制备方法制备本实施例的微晶玻璃，与实施例1不同的是，本对比例中，用如下步骤(3)替换实施例1中的步骤(3)，其余与实施例1相同。
本对比例中的步骤(3)为：
(3)将薄玻璃片置于预热炉内,预热升温速率为5℃/min，温度升高至800℃时保温10min,预热后浸入钢化盐浴中进行离子交换处理，温度为800℃，持续时间为2小时。
对比例5
参照实施例1的制备方法制备本实施例的微晶玻璃，与实施例1不同的是，本对比例中，用如下步骤(4)替换实施例1中的步骤(4)，其余与实施例1相同。
本对比例中的步骤(4)为：
(4)将上述玻璃迅速转移到温度为600℃的降温炉中进行降温，降温速率为1℃/min，温度降到室温后用5％的稀硫酸玻璃表面的熔盐清洗干净。
对比例6
参照实施例1的制备方法制备本实施例的微晶玻璃，与实施例1不同的是，本对比例中，用如下步骤(4)替换实施例1中的步骤(4)，其余与实施例1相同。
本对比例中的步骤(4)为：
(4)将上述玻璃迅速转移到温度为600℃的降温炉中进行降温，降温速率为50℃/min，温度降到室温后用wt5％的稀硫酸玻璃表面的熔盐清洗干净。
对比例7
参照实施例1的制备方法制备本实施例的微晶玻璃，与实施例1不同的是，本对比例中，用如下步骤(2)替换实施例1中的步骤(2)，其余与实施例1相同。
本对比例中的步骤(2)为：
(4)将质量比为2:2:6的硝酸锂盐、氯化锂盐、硝酸钾的混盐放入钢化容器中，在600℃温度下熔融成液态钢化盐浴。
对比例8
参照实施例1的制备方法制备本实施例的微晶玻璃，与实施例1不同的是，本对比例中，用如下步骤(3)替换实施例1中的步骤(3)，其余与实施例1相同。
本对比例中的步骤(3)为：
(3)将薄玻璃片置于预热炉内,预热升温速率为5℃/min，温度升高至600℃时保温10min,预热后浸入钢化盐浴中进行离子交换处理，温度为600℃，持续时间为1min。
对比例9
参照实施例1的制备方法制备本实施例的微晶玻璃，与实施例1不同的是，本对比例中，用如下步骤(3)替换实施例1中的步骤(3)，其余与实施例1相同。
本对比例中的步骤(3)为：
(3)将薄玻璃片置于预热炉内,预热升温速率为5℃/min，温度升高至600℃时保温10min,预热后浸入钢化盐浴中进行离子交换处理，温度为600℃，持续时间为400min。
对比例10
(1)本对比例中微晶玻璃原玻璃的组成如下：
二氧化硅52％、氧化铝18％、氧化钙1％、氧化镁7％、氧化钠8％、氧化锌6％、氧化锆5％、二氧化钛0.5％、五氧化二磷0.5％、氧化硼0.5％、氧化镧0.5％、三氧化二锑0.5％、氧化锡0.5％。
对应的玻璃原料为：二氧化硅、氧化铝、碳酸钙、碳酸镁、碳酸钠、氧化锌、氧化锆、二氧化钛、磷酸二氢铵、硼酸、氧化镧、三氧化二锑、二氧化锡。
通过换算配料后，将各玻璃原料充分混合均匀，放入玻璃熔炉中以1550℃的温度进行熔融，时间为2h，浇筑得到微晶玻璃原玻璃。对该微晶玻璃原玻璃进行切割、抛光处理制作成厚度为1mm的薄玻璃片，待进行离子交换处理。
(2)将碳酸锂盐放入钢化容器中，在745℃温度下熔融成液态钢化盐浴。
(3)将薄玻璃片置于预热炉内,预热升温速率为5℃/min，温度升高至745℃时保温10min,预热后浸入钢化盐浴中进行离子交换处理，温度为745℃，持续时间为5min。
(4)将上述玻璃迅速转移到温度为745℃的降温炉中进行降温，降温速率为50℃/min，温度降到室温后用5％的稀硫酸将玻璃表面的熔盐清洗干净。
对比例11
(1)本对比例中微晶玻璃原玻璃的组成如下：
二氧化硅52％、氧化铝18％、氧化钙1％、氧化镁7％、氧化钠8％、氧化锌6％、氧化锆5％、二氧化钛0.5％、五氧化二磷0.5％、氧化硼0.5％、氧化镧0.5％、三氧化二锑0.5％、氧化锡0.5％。
对应的玻璃原料为：二氧化硅、氧化铝、碳酸钙、碳酸镁、碳酸钠、氧化锌、氧化锆、二氧化钛、磷酸二氢铵、硼酸、氧化镧、三氧化二锑、二氧化锡。
通过换算配料后，将各玻璃原料充分混合均匀，放入玻璃熔炉中以1550℃的温度进行熔融，时间为2h，浇筑得到微晶玻璃原玻璃。对该微晶玻璃原玻璃进行切割、抛光处理制作成厚度为1mm的薄玻璃片，待进行离子交换处理。
(2)将硝酸锂盐放入钢化容器中，在500℃温度下熔融成液态钢化盐浴。
(3)将薄玻璃片置于预热炉内,预热升温速率为5℃/min，温度升高至500℃时保温10min，预热后浸入钢化盐浴中进行离子交换处理，温度为500℃，持续时间为120min。
(4)将上述玻璃迅速转移到温度为500℃的降温炉中进行降温，降温速率为5℃/min，温度降到室温后用5％的稀硫酸将玻璃表面的熔盐清洗干净。
对比例12
(1)本对比例中微晶玻璃原玻璃的组成如下：
二氧化硅52％、氧化铝18％、氧化钙1％、氧化镁7％、氧化钠8％、氧化锌6％、氧化锆5％、二氧化钛0.5％、五氧化二磷0.5％、氧化硼0.5％、氧化镧0.5％、三氧化二锑0.5％、氧化锡0.5％。
对应的玻璃原料为：二氧化硅、氧化铝、碳酸钙、碳酸镁、碳酸钠、氧化锌、氧化锆、二氧化钛、磷酸二氢铵、硼酸、氧化镧、三氧化二锑、二氧化锡。
通过换算配料后，将各玻璃原料充分混合均匀，放入玻璃熔炉中以1550℃的温度进行熔融，时间为2h，浇筑得到微晶玻璃原玻璃。对该微晶玻璃原玻璃进行切割、抛光处理制作成厚度为1mm的薄玻璃片，待进行离子交换处理。
(2)将硝酸锂及硝酸钾的混盐放入钢化容器中，其中硝酸锂质量百分数为50％，在735℃温度下熔融成液态钢化盐浴。
(3)将薄玻璃片置于预热炉内,预热升温速率为5℃/min，温度升高至735℃时保温10min,预热后浸入钢化盐浴中进行离子交换处理，温度为735℃，持续时间为25min。
(4)将上述玻璃迅速转移到温度为735℃的降温炉中进行降温，降温速率为5℃/min，温度降到室温后用5％的稀硫酸将玻璃表面的熔盐清洗干净。
对比例13
(1)本对比例中微晶玻璃原玻璃的组成如下：
二氧化硅52％、氧化铝18％、氧化钙1％、氧化镁7％、氧化钠8％、氧化锌6％、氧化锆5％、二氧化钛0.5％、五氧化二磷0.5％、氧化硼0.5％、氧化镧0.5％、三氧化二锑0.5％、氧化锡0.5％。
对应的玻璃原料为：二氧化硅、氧化铝、碳酸钙、碳酸镁、碳酸钠、氧化锌、氧化锆、二氧化钛、磷酸二氢铵、硼酸、氧化镧、三氧化二锑、二氧化锡。
通过换算配料后，将各玻璃原料充分混合均匀，放入玻璃熔炉中以1550℃的温度进行熔融，时间为2h，浇筑得到微晶玻璃原玻璃。对该微晶玻璃原玻璃进行切割、抛光处理制作成厚度为1mm的薄玻璃片，待进行蚀刻处理。
(2)将氢氟酸与硫酸按体积比1:1倒入特质容器中。
(3)将薄玻璃片浸入蚀刻液中，持续时间为25min。
(4)将上述玻璃迅速转移至碱液中进行清洗，完成后再转移至清水中进行清洗。
玻璃的透过率测试
采用GB/T 5433-2008，使用透过率测试仪(VMS-1S)分别对上述采用不同磨砂工艺处理的玻璃进行透过率测试，扫描范围为400～900nm，记录550nm时玻璃的透过率。
玻璃表面粗糙度测试
采用GB/T 3505-2000，使用粗糙度测试仪(SJ-310)分别对上述采用不同磨砂工艺处理的玻璃进行粗糙度测试。
玻璃雾度测试
采用GB/T 2410-2008，使用分光光度计(Ci7800)分别对上述采用不同磨砂工艺处理的玻璃进行雾度测试。
玻璃的莫氏硬度测试
采用莫氏硬度计(MOHS)分别对上述采用不同磨砂工艺处理的玻璃进行莫氏硬度测试，压力载荷为300g，每个样品平行划5次，不出现划痕的最大数值即为玻璃的莫氏硬度。
显微镜观看磨砂玻璃表面形貌
采用激光显微镜(VK-X100series)分别拍摄采用离子交换及化学蚀刻法制备的磨砂玻璃的表面形貌。
测试结果如下表1所示。从表中可以看出，实施例1～13的铝硅酸盐玻璃在波长为550nm时的透过率为30％～80％，雾度为60％～85％，透过率及雾度在一定的范围内可调。粗糙度Ra为5～10μm，RSm为8～37μm，莫氏硬度均为4，有较好的耐磨性。
从对比例1～9可看出，当玻璃组成、熔盐组成或离子交换工艺不在控制范围内时，在处理过程中玻璃易裂或无磨砂效果；
表1测试结果
通过实施例1、实施例6、实施例7、实施例8和对比例1、对比例2的结果可知，氧化锆不在要求的质量百分比范围内时，无法制备得到耐磨性较好、硬度较高的磨砂玻璃，氧化锆含量较低，则玻璃不能在短时间内形成大量晶粒，氧化锆含量较高，则玻璃在熔制过程中析晶，对后序离子交换具有一定阻碍作用。通过实施例1、实施例9、实施例10和对比例3、对比例4的结果可知，离子交换的温度不在要求的范围内时也无法制备得到耐磨性较好、硬度较高的磨砂玻璃，离子交换处理的温度低于550℃，玻璃不易形成晶粒，因此不能制备出磨砂玻璃，温度高于750℃，离子交换速率过快，玻璃易裂，并且温度过高晶体长大速率过快，玻璃易失透。通过实施例1、实施例11和对比例5、对比例6的结果可知，降温速度不在要求的范围内时也无法制备得到耐磨性较好、硬度较高的磨砂玻璃，由于微晶玻璃内碱金属氧化物含量较高，高温下离子交换程度较大，因此离子交换完成后需要对降温工艺进行严格的把控，降温的速率为5℃/min～20℃/min有助于离子交换完成后玻璃内应力的消散，避免迅速降温形成的热冲击造成玻璃破裂。通过实施例1、实施例12和对比例7的结果可知，锂盐的含量不在要求的范围内时也无法制备得到耐磨性较好、硬度较高的磨砂玻璃。通过实施例1和对比例8、对比例9的结果可知，离子交换的时间不在要求的范围内时也无法制备得到耐磨性较好、硬度较高的磨砂玻璃，离子交换处理的时间低于5min，离子交换及晶化尚未开始，时间高于300min，离子交换程度过深，玻璃易裂。
如图1中的(a)及图1中的(b)所示，分别为实施例5与对比例13制得的磨砂玻璃的显微照片。从图中可以看出，采用离子交换法制备的磨砂玻璃表面具有连续的凸起，而采用化学蚀刻法制备的磨砂玻璃为无规律的凸起与凹坑，二者相比，采用离子交换法制备的磨砂玻璃耐磨性更好，抗冲击性能较好。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (12)
1.一种磨砂玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供微晶玻璃；所述微晶玻璃中含有以下质量百分比的组分：二氧化硅50％～70％、三氧化二铝10％～30％、氧化锆4％～10％，氧化钙1％～5％、氧化镁5％～10％、氧化锌1％～10％、二氧化钛0％～4％、五氧化二磷0％～3％、氧化硼0％～4％、氧化镧0％～2％、三氧化二锑0％～3％、氧化锡0％～4％以及碱金属氧化物5％～15％；
将所述微晶玻璃置于熔盐中进行离子交换处理；以所述熔盐的总质量为基准，所述熔盐包括60wt％～100wt％的锂离子熔盐，所述离子交换处理的温度为550℃～750℃，所述离子交换处理的时间为5～300min；
将经过所述离子交换处理后的微晶玻璃降温至室温，得到所述磨砂玻璃；所述降温的速率为5℃/min～20℃/min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述微晶玻璃中含有以下质量百分比的组分：二氧化硅50％～70％、三氧化二铝10％～30％、氧化锆5％～8％，氧化钙1％～5％、氧化镁5％～10％、氧化锌1％～10％、二氧化钛0％～4％、五氧化二磷0％～3％、氧化硼0％～4％、氧化镧0％～2％、三氧化二锑0％～3％、氧化锡0％～4％以及碱金属氧化物5％～15％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述离子交换处理的温度为725℃～750℃，所述离子交换处理的时间为5～120min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述降温的速率为5℃/min～10℃/min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述锂离子熔盐为硝酸锂熔盐、氯化锂熔盐和碳酸锂熔盐中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述熔盐中还包括钾盐和/或钠盐，所述钾盐包括硝酸钾和氯化钾中的一种或多种，所述钾盐的含量为0～40wt％；所述钠盐包括硝酸钠和氯化钠中的一种或多种，所述钠盐的含量为0～40wt％；所述钾盐和钠盐的总含量为0～40wt％。
7.根据权利要求1～6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述微晶玻璃的制备方法包括以下步骤：将原料在1500℃～1680℃条件下进行熔制得到玻璃液，然后将所述玻璃液成型，在500℃～700℃条件下退火，得到所述微晶玻璃。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述熔制的温度为1550℃～1680℃，所述退火的温度为600℃～650℃。
9.根据权利要求1～6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述微晶玻璃的厚度为0.5mm～5mm。
10.一种磨砂玻璃，其特征在于，根据权利要求1～9任一项所述的制备方法制备得到。
11.根据权力要求10所述的磨砂玻璃，其特征在于，所述磨砂玻璃的表面具有连续状凸起，所述连续状凸起具有均匀的高度与宽度，所述连续状凸起的Ra范围为5μm～10μm，RSm范围为8μm～37μm。
12.权利要求10或11所述的磨砂玻璃在制备显示器盖板中的应用。
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