CN110333612B - 一种通过液晶高分子修饰的碳纳米管制备多重响应智能窗的方法 - Google Patents

一种通过液晶高分子修饰的碳纳米管制备多重响应智能窗的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种通过液晶高分子修饰的碳纳米管制备多重响应智能窗的方法。首先通过原子转移自由基聚合(ATRP)法将液晶基元接枝于碳纳米管上得到具有近红外或者紫外光响应的碳纳米管聚合物，然后将其溶解于有机溶剂中，并旋涂在经反应性基团修饰的基底表面，通过简单的热退火得到垂直于基底表面排列的聚合物刷。取两片涂有上述聚合物刷的盖玻片制成液晶盒，通过毛细效应将手性混合液晶(ChLC)吸入液晶盒，即可实现ChLC的垂直取向，然后用UV光照射使其光交联，得到聚合物稳定液晶(PSLC)。进一步，当通过温度、近红外光或者紫外光刺激液晶盒时，液晶盒可以发生透明到不透明的转变，基于此可以用于多重响应智能窗的制备。

Description

一种通过液晶高分子修饰的碳纳米管制备多重响应智能窗的 方法
技术领域
本发明公开了一种制备多重响应智能窗的方法，属于材料技术领域，特别涉及一种通过液晶高分子修饰的碳纳米管制备多重响应智能窗的方法。
背景技术
为了应对日益严重的全球变暖问题，广大研究者提出了各种各样的策略以保持一个舒适的室内温度。与空调相比，无能耗智能窗通过对外界刺激发生响应，进而改变光的透过率，可以有效地调节室内温度。这一战略在当前全球能源短缺形势下具有重要的科学技术价值。因此，智能窗在屋顶、墙体、天窗、建筑和温室窗户等方面有着广泛的应用。
众所周知，碳纳米管已经被广泛应用于各种领域，比如太阳能电池、智能窗、传感器以及探测设备等。本发明通过使用液晶高分子对碳纳米管进行修饰，得到了可以使液晶分子取向的功能化碳纳米管，由于其具有优异的近红外响应性，本发明进一步制备了多重响应智能窗，这十分有利于在保持舒适环境的同时实现能源节约。
发明内容
本发明旨在提供一种通过液晶高分子修饰的碳纳米管制备多重响应智能窗的方法。所述方法包括如下步骤：
(1)制备碳纳米管聚合物，所述碳纳米管聚合物是通过将液晶高分子接枝到碳纳米管上制备而得；
(2)将所述碳纳米管聚合物溶解并分散于有机溶剂中，再旋涂到经过表面亲水处理的盖玻片上，从而得到碳纳米管聚合物薄膜；
(3)将所述碳纳米管聚合物薄膜进行热退火；
(4)取两片经过退火处理的涂有碳纳米管聚合物薄膜的载玻片制成液晶盒，通过毛细效应将ChLC吸入所述液晶盒内，ChLC在液晶盒中发生垂直取向；
(5)通过UV光照射使液晶盒交联，可得到PSLC，即所述多重响应智能窗。
进一步，步骤(1)中所述液晶高分子功能化碳纳米管的结构如式Ⅰ所示：
Figure GDA0003147491560000021
式Ⅰ中，A为氢、烷基、烷氧基中的一种；
n为20至100的整数；
R1、R2、R3为烷基、烷氧基、酯基、羰基中的一种；
为表达式Ⅱ中所含液晶基元中的一种或多种：
Figure GDA0003147491560000022
进一步，所述步骤(2)中以液晶高分子修饰的碳纳米管以1wt％的浓度溶于有机溶剂中。
进一步，所述步骤(2)中的表面处理方法可以是紫外光照或食人鱼液处理中的一种。
进一步，步骤(2)中所述的有机溶剂为甲苯或氯苯，其能较好分散经过液晶高分子修饰的碳纳米管。
进一步，步骤(3)中退火处理的退火温度为130℃，保温时间为0.5h，所述退火处理的降温速度为0.5-5℃/min。
进一步，所述步骤(4)ChLC的组成为：E7(30wt％)+8CB(35wt％)+10CB(25wt％)+12CB(10wt％)+S811(7％)+C6M(4％)+Irgacure651(0.3wt％)。具体而言，E7包含组分为4’-正戊基-4-氰基联苯(5CB)(10.1wt％)、4’-正庚基-4-氰基联苯(7CB)(5.1wt％)、4’-辛酰基-4-氰基联苯(8OCB)(3.2wt％)、4’-正戊基-4-氰基三联苯(5TB)(1.6wt％)；8CB为4’-正辛基-4-氰基联苯；10CB为4’-正癸基-4-氰基联苯；12CB为4’-正十二烷基-4-氰基联苯；S811是手性掺杂剂；C6M是光交联单体；Irgacure 651是一种紫外光引发剂。
进一步，所述步骤(5)中所用的UV光照交联时间为0.5h。
进一步，使用所述液晶高分子修饰的碳纳米管调控液晶取向时，如果用温度、近红外光或紫外光对液晶盒进行照射，可以发生液晶相的转变。
本发明具有如下技术效果：
本发明无需通过施加电场或磁场，即可实现液晶分子的排列取向，并且由于碳纳米管具有特殊的近红外响应性，本发明进一步制备了具有多重响应的智能窗，这将有利于保持舒适环境的同时实现能源节约。
附图说明
图1为实施例1中联苯型液晶高分子修饰的碳纳米管的1H NMR图；
图2为实施例1中联苯型液晶高分子修饰的碳纳米管的FTIR图；
图3为实施例1中联苯型液晶高分子修饰的碳纳米管诱导PSLC垂直取向的POM图；
图4为实施例1中联苯型液晶高分子修饰的碳纳米管制作的液晶盒在近红外光照射下的响应图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明并不限于此。
实施例1
通过联苯型液晶高分子修饰的碳纳米管制作多重响应智能窗
原料：多臂碳纳米管引发剂(MWNT-Br)、四氢呋喃(THF)、4-(6-甲基丙烯酸酰氧基己氧基)-4’-丁氧基联苯(MDB)单体、氯苯(PhCl)、溴化亚铜(CuBr)、1,1,4,7,10,10-六甲基三亚乙基四胺(HMTETA)、无水甲醇。合成路线如下：
Figure GDA0003147491560000041
(1)CNT-PDB的合成
将MDB(5.0g，12.2mmol)，CuBr(0.25mmol)，MWNT-Br(0.25mmol)，HMTETA(0.25mmol)和精制氯苯(4.0g)加入到配备有磁子的聚合管中，重复五次冷冻-抽真空-通氮气循环操作之后在真空条件下封管。然后将聚合管置于恒温油浴锅中，在80℃下搅拌反应48小时。取出聚合管并置于冰水浴中终止聚合，然后破碎玻璃管并加入四氢呋喃(THF)。将该混合溶液通过0.2μm的聚四氟乙烯(PTFE)膜真空过滤，然后将过滤的固体用THF洗涤数次，以除去聚合物PDB和物理吸附的化合物。将固体溶解在四氢呋喃中，然后用无水甲醇沉降三次，最后在真空中40℃下干燥48小时即得目标产物CNT-PDB。如图1和2所示，利用核磁氢谱和红外光谱对CNT-PDB的结构进行了表征。
(2)联苯型液晶高分子修饰的碳纳米管(CNT-PDB)制备多重响应智能窗
将CNT-PDB以1％的质量分数分散于甲苯溶液中，通过匀胶机旋涂成薄膜；然后进行退火，升温至130℃，保温0.5h，再以0.5℃/min的速率降至室温，即得取向后的联苯液晶高分子修饰的碳纳米管薄膜；然后，取两片退火后的涂有碳纳米管聚合物的盖玻片制成液晶盒，利用毛细效应将手性液晶混合物(ChLC)吸入空的液晶盒内，用UV光照射交联0.5h得到PSLC液晶盒。在室温下，通过偏光显微镜观察可知，视野为暗区，锥光下有黑十字消光，因此，ChLC在液晶盒内是垂直排列的，图3为实施例1中ChLC在液晶盒中的偏光图(右上角为锥光图)。在温度和近红外光刺激下，如图4所示，其可以发生透明态和不透明态间的相转变(透明态即SmA*垂直排列，不透明态即散射的N*任意取向)。
实施例2
通过氰基二苯乙烯型液晶高分子修饰的碳纳米管制作多重响应智能窗：
原料：MWNT-Br、四氢呋喃(THF)、4-(6-甲基丙烯酸酰氧基己氧基)-4’-丁氧基氰基二苯乙烯(MCS)单体、溴化亚铜(CuBr)、HMTETA、无水甲醇。合成路线如下：
Figure GDA0003147491560000051
(1)CNT-PCS的合成
将MCS单体(5.0g，12.2mmol)，CuBr(0.25mmol)，MWNT-Br(0.25mmol)，HMTETA(0.25mmol)和精制氯苯(4.0g)加入到配备有磁子的聚合管中，重复五次冷冻-抽真空-通氮气循环操作之后在真空条件下封管。然后将聚合管置于恒温油浴锅中，在80℃下搅拌反应48小时。取出聚合管并置于冰水浴中终止聚合，然后破碎玻璃管并加入四氢呋喃(THF)。将该混合溶液通过0.2μm的聚四氟乙烯(PTFE)膜真空过滤，然后将过滤的固体用THF洗涤数次，以除去聚合物PDB和物理吸附的化合物。将固体溶解在四氢呋喃中，然后用无水甲醇沉降三次，最后在真空中40℃下干燥48小时即得目标产物CNT-PCS。
(2)氰基二苯乙烯型液晶高分子修饰的碳纳米管(CNT-PCS)制备多重响应智能窗
将CNT-PCS以1％的质量分数分散于甲苯溶液中，通过匀胶机旋涂成薄膜；然后进行退火，升温至130℃，保温0.5h，再以0.5℃/min的速率降至室温，即得取向后的偶氮型液晶高分子修饰的碳纳米管薄膜；然后，取两片退火后的涂有基底得盖玻片制成液晶盒，利用毛细效应将手性液晶混合物(ChLC)吸入空的液晶盒内，用365nmUV光照射交联0.5h得到PSLC液晶盒。在温度、近红外光以及紫外光等外界刺激下，其可以发生透明态和不透明态间的相转变(透明态即SmA*垂直排列，不透明态即散射的N*任意取向)。

Claims (8)

1.一种制备多重响应智能窗的方法，其特征在于，所述方法是以液晶高分子接枝的碳纳米管对聚合物稳定液晶(PSLC)的取向进行调控，进而通过外界刺激对其相转变进行调控，包括如下步骤：
步骤(1)制备碳纳米管聚合物，所述碳纳米管聚合物是通过将液晶高分子接枝到碳纳米管上制备而得；
步骤(2)将所述碳纳米管聚合物溶解于有机溶剂中，再旋涂到经过表面亲水处理的盖玻片上，从而得到碳纳米管聚合物薄膜；
步骤(3)将所述碳纳米管聚合物薄膜进行热退火；
步骤(4)取两片经过退火处理的涂有碳纳米管聚合物薄膜的盖玻片制成液晶盒，通过毛细效应将手性混合液晶(ChLC)吸入所述液晶盒内，手性液晶混合物(ChLC)在液晶盒中发生垂直取向；
步骤(5)通过UV光照射使液晶盒交联，可得到聚合物稳定液晶(PSLC)，即所述多重响应智能窗；
进一步，步骤(1)中所述液晶高分子接枝的碳纳米管结构如式Ⅰ所示：
Figure FDA0003184436310000011
式Ⅰ中，A为氢、烷基、烷氧基中的一种；
n为20至100的整数；
R1、R2、R3为烷基、烷氧基、酯基、羰基中的一种；
Figure DEST_PATH_FDA0002172106130000012
为表达式Ⅱ中所含液晶基元中的一种或多种。
Figure FDA0003184436310000021
2.如权利要求1所述的制备多重响应智能窗的方法，其特征在于，所述步骤(2)中液晶高分子接枝的碳纳米管聚合物以1wt％的浓度溶于有机溶剂中。
3.如权利要求1所述的制备多重响应智能窗的方法，其特征在于，所述步骤(2)中表面亲水处理方法为紫外光照、“食人鱼液”处理等方法中的一种。
4.如权利要求1所述的制备多重响应智能窗的方法，其特征在于，所述步骤(2)中有机溶剂为甲苯或氯苯。
5.如权利要求1所述的制备多重响应智能窗的方法，其特征在于，所述步骤(3)中热退火处理的退火温度为130℃，保温时间为0.5h，所述热退火处理的降温速度为0.5-5℃/min。
6.如权利要求1所述的制备多重响应智能窗的方法，其特征在于，所述步骤(4)中手性混合液晶(ChLC)的组成为：E7(30wt％)+8CB(35wt％)+10CB(25wt％)+12CB(10wt％)+S811(7％)+C6M(4％)+Irgacure 651(0.3wt％)，具体而言，E7包含组分为4’-正戊基-4-氰基联苯(5CB)(10.1wt％)、4’-正庚基-4-氰基联苯(7CB)(5.1wt％)、4’-辛酰基-4-氰基联苯(8OCB)(3.2wt％)、4’-正戊基-4-氰基三联苯(5TB)(1.6wt％)；8CB为4’-正辛基-4-氰基联苯；10CB为4’-正癸基-4-氰基联苯；12CB为4’-正十二烷基-4-氰基联苯；S811是手性掺杂剂；C6M是光交联单体；Irgacure 651是一种紫外光引发剂。
7.如权利要求1所述的制备多重响应智能窗的方法，其特征在于，所述步骤(5)中UV光照交联时间为0.5h。
8.如权利要求1所述的制备多重响应智能窗的方法，其特征在于，使用所述液晶高分子接枝的碳纳米管调控液晶取向时，如果用温度、近红外光或者紫外光对液晶盒进行照射，可以发生液晶相的转变。
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