CN111333346B - 具有水平配向功能的透明导电膜、液晶显示器和制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种具有水平配向功能的透明导电膜，其包括导电配向层，其结构通式为：
Figure DDA0002406013010000011
其中，C为石墨烯或碳纳米管(CNT)；Sp1为‑CONH或‑COO基团；B为光敏性基团；Sp2为‑(CH2)m‑，R为烷烃；其中，n为100‑10000。通过对石墨烯或CNT进行强酸氧化，然后再经酰氯化，获得具有配向功能的氧化石墨烯和CNT。还提供了一种改进的透明导电膜和液晶显示器的制备工艺，将石墨烯膜进行线偏光UV照射，由于光敏基团的作用，石墨烯表面的配向基团定向排列，液晶可自动实现水平排列。制备具有配向功能的石墨烯或CNT导电材料，可同时省去PI和ITO材料及制程工艺。

Description

具有水平配向功能的透明导电膜、液晶显示器和制备方法
技术领域
本发明涉及显示技术领域，特别是涉及一种具有水平配向功能的透明导电膜、液晶显示器和制备方法。
背景技术
在TFT-LCD液晶显示器中，通常包括CF基板、TFT基板以及这两者之间的PI材料、液晶材料和框胶材料。针对常见的VA显示模式而言，需要在CF基板、TFT基板上同时涂覆一层透明导电膜，该透明导电膜的主要作用是在CF基板和TFT基板之间形成电场，驱动液晶分子偏转，从而实现亮暗的显示。
目前传统的透明导电膜使用的是由物理气相溅射(PVD)的方法制备出的氧化铟锡(ITO)薄膜。在PVD装置中，强电流轰击ITO靶材，在基板上沉积得到透明导电ITO薄膜。但是，由于ITO的本身氧化物的物理特性，ITO薄膜并不能在一定外力作用下展现弯折特性，这也限制了其在柔性面板，可穿戴设备上的应用。另一方面，随着国家政策的导向，铟的成本也逐渐涨高。所以寻找高导电性和透光率、制备方法简单、资源丰富的ITO替代品具有很强的应用价值。
另外，在CF基板和TFT基板上，还分别有一层薄膜材料，其主要作用是使液晶分子按一定方向排列，我们称之为配向膜(常用聚酰亚胺(PI)材料)。这种配向膜主要分为摩擦配相型PI材料和光配相型PI材料，但是，无论那种配向材料都会有各自的缺点。首先，摩擦配相向容易造成粉尘颗粒、静电残留、刷痕等问题降低工艺良率，而光配相材料虽然可以避免这些问题，但由于材料特性受限，耐热性和耐老化性不佳，同时锚定LC分子的能力也较弱，从而影响面板的品质；其次，PI材料本身就具有高极性和高吸水性，存储和运送容易造成变质而导致配相不均，并且PI材料价格昂贵，在TFT-LCD上成膜的工艺也较为复杂，导致面板成本提高。
目前，有一种方法可以省去PI膜，但需要液晶中添加一种含有极性基团的有机小分子(简称PI-less液晶)以达到类似于PI使得液晶分子垂直排列的目的；但是这类小分子在氮化硅、非极性基板的表面扩散性较差，会导致液晶配向不良。
因此，本专利是将石墨烯或碳纳米管(CNT)和含有这种机小分子材料液晶结合，省去PI膜，获取最佳的配向效果。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种具有水平配向功能的透明导电膜，其采用具有配向功能的石墨烯或CNT同时取代ITO透明导电膜和配向膜。在制备获得的液晶显示器中，所述透明导电膜中的石墨烯起到即可以导电又配向的作用，同时，氧化石墨烯结构，在表面化学键合了光配向型基团，以有利于配向效果。
本发明提供了一种具有水平配向功能的透明导电膜，其包括导电配向层，其结构通式为：
Figure GDA0002940842740000022
其中，C为石墨烯或碳纳米管(CNT)；Sp1为-CONH或-COO基团；B为光敏性基团；Sp2为-(CH2)m-，R为烷烃；其中，n为100-10000。
优选地，所述光敏性基团为以下几种分子结构中任选一种：
Figure GDA0002940842740000023
优选地，在Sp2中，-(CH2)m-，m的值为0-8。任一CH2可被-O-，-S-，-CO-，-CO-O-，-O-CO-，-O-CO-O-，-OCH2-，-CH2O-，-CH＝CH-，-CF＝CF-，-CH＝CH-COO-，-OCO-CH＝CH-所取代。
在导电配向层的结构通式中，所述R为具有0-20个C原子的直链或支链化的烷烃。所述导电配向层的结构通式中的R，其中，某个CH2基团可被苯基、环烷基、-CONH-、-COO-、-O-CO-、-S-、-CO-或-CH＝CH-基团所取代，其中某个H原子还可以被F、Cl基团取代。
本发明还提供了一种用于制备具有水平配向功能的透明导电膜的方法，其包括以下步骤：
步骤1)制备氧化石墨烯或CNT；
步骤2)将纯化的石墨烯粉或CNT与浓HNO3或/和H2SO4混合，加热70-90℃回流10-12小时，洗涤干燥后备用；
步骤3)合成具有配向功能的石墨烯或碳纳米管(CNT)，将氧化石墨烯粉末或CNT溶剂在四氢呋喃溶剂(THF)中，再加入过量的SOCl2，室温反应6-10h，纯化后得到酰氯化的石墨烯粉或CNT；石墨烯粉：THF＝1:10～20；过量SOCl2的添加比例是2～5倍；
步骤4)制备配向导电膜；将制备好的配向功能的氧化石墨烯和表面活性剂超声溶解在水中，将所述溶液以旋转涂布的方式分别涂布在彩色滤光片CF基板或TFT基板上，将CF基板或TFT基板加热80-120℃，在所述基板上形成配向导电膜。
优选地，在步骤2)中，纯化的石墨烯粉或CNT与浓HNO3和/或H2SO4混合，体积比为1：3。浓HNO3和H2SO4的浓度范围为90～98％。
优选地，步骤3)包括步骤31)将酰氯化的石墨烯粉或CNT溶解在四氢呋喃溶剂(THF)中，再加入吡啶，加入过量的含有-OH基团的垂直配向剂，室温反应20-30h，纯化后得到具有配向功能的氧化石墨烯或CNT；或
步骤32)：将酰氯化的石墨烯粉或CNT溶解在THF中，加入过量的含有-NH2基团的垂直配向剂，室温反应20-30h，纯化后得到具有配向功能的氧化石墨烯或CNT。
本发明还提供了一种用于制备具有水平配向功能的透明导电膜的液晶显示器的方法，其包括以下步骤：
步骤1)制备氧化石墨烯或CNT；
步骤2)将纯化的石墨烯粉或CNT与浓HNO3和H2SO4混合，加热70-90℃回流10-12小时，洗涤干燥后备用；
步骤3)合成具有配向功能的石墨烯或碳纳米管(CNT)，将氧化石墨烯粉末或CNT溶剂在四氢呋喃溶剂(THF)中，再加入过量的SOCl2，室温反应6-10h，纯化后得到酰氯化的石墨烯粉或CNT；
步骤4)制备配向导电膜；将制备好的配向功能的氧化石墨烯和表面活性剂超声溶解在水中，将所述溶液以旋转涂布的方式分别涂布在彩色滤光片CF基板或TFT基板上，将CF基板或TFT基板加热80-120℃，在所述基板上形成配向导电膜；
步骤5)制备液晶屏Cell；用线性偏振光照射上述制备好的CF基板和TFT基板，照射之前光配向基团混乱排列；
步骤6)将液晶以ODF成盒方式滴加到TFT或CF基板上，在CF基板或TFT基板表面涂布密封胶，并在外围涂布导电胶并进行真空对组，此时由于石墨烯光敏配向层已经定向排列，在没有液晶取向剂PI的条件下，可使液晶在液晶屏cell中自动水平排列，获得具有水平配向功能的液晶显示器。
与现有技术相比，本发明对透明导电膜进行成分结构改性，对石墨烯粉或CNT经浓酸浸泡加热，然后进行酰氯化处理，在石墨烯表面制增加具有配向功能的基团，获得具有配向功能的氧化石墨烯。在制备透明导电膜时，在TFT或CF基板表面，这种石墨烯或CNT首先需要进行氧化处理，在表面产生-OH或-COOH，然后经过缩合反应结合含有-NH2、-OH具有光敏基的小分子材料，制备可取代TFT和CF ITO和PI的水平光配向型液晶显示器。
另外，在液晶显示器的制备工艺上，将石墨烯膜进行线偏光UV照射，由于光敏基团的作用，石墨烯表面的配向基团定向排列；在ODF制程中，滴下正常的液晶材料；组合成cell，由于石墨烯表面配向剂的存在，液晶可自动实现水平排列。制备具有配向功能的石墨烯或CNT导电材料，可同时省去PI和ITO材料及制程工艺。
附图说明
图1是本发明透明导电膜中的石墨烯或CNT氧化处理结构示意图；
图2是本发明透明导电膜中的石墨烯或CNT与光配向型基团结合的结构示意图；
图3是本发明透明导电膜中的石墨烯或CNT酰氯化反应的反应过程示意图；
图4是本发明透明导电膜经偏振光照射后光配向基团定向排列的示意图；
图5是本发明液晶显示器制备工艺示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明提供了一种具有水平配向功能的透明导电膜，其包括导电配向层，其结构通式为：
Figure GDA0002940842740000041
其中，C为石墨烯或碳纳米管(CNT)；Sp1为-CONH或-COO基团；B为光敏性基团；Sp2为-(CH2)m-，R为烷烃；其中，n为100-10000。
在本发明中，采用具有配向功能的石墨烯或CNT同时取代ITO透明导电膜和配向膜，这种石墨烯或CNT首先需要进行氧化处理，在表面产生-OH或-COOH，然后经过缩合反应结合含有-NH2、-OH具有光敏基的小分子材料，制备可取代TFT和CF ITO和PI的水平光配向型液晶显示器。
图1和图2所表示的透明导电膜结构中2～5层以苯环SP2杂化结构周期性排布的碳原子。参照图1所示，示出石墨烯或CNT进行氧化处理，在表面产生-COOH基团，A为-NH2、-OH，然后，经过缩合反应与-NH2、-OH具有光敏基的小分子材料相结合，获得具有配向功能的氧化石墨烯或CNT。图2中，光配向基团从-NH2、-OH基团转至Sp1基团，透明导电膜的结构为内部为苯环结构SP2杂化的周期性排布的碳原子，外部含有光配向基团的支链；光配向基团与光敏性基团是相同的基团。
在本发明中，所述光敏性基团可起到使液晶配向的效果，为以下几种分子结构中任选一种：
Figure GDA0002940842740000051
优选地，在Sp2中，-(CH2)m-，m的值为0-8。任一烷基基团CH2可被-O-，-S-，-CO-，-CO-O-，-O-CO-，-O-CO-O-，-OCH2-，-CH2O-，-CH＝CH-，-CF＝CF-，-CH＝CH-COO-，-OCO-CH＝CH-所取代。
在导电配向层的结构通式中，所述R为具有0-20个C原子的直链或支链化的烷烃。所述导电配向层的结构通式中的R，其中，某个CH2基团可被苯基、环烷基、-CONH-、-COO-、-O-CO-、-S-、-CO-或-CH＝CH-基团所取代，其中某个H原子还可以被F、Cl基团取代。
以下为R为不同的结构式实施例，分别为R1、R2、R3和R4，具体结构如下：
Figure GDA0002940842740000052
Figure GDA0002940842740000061
本发明还提供了一种用于制备具有水平配向功能的透明导电膜的方法，其包括以下步骤：
步骤1)制备氧化石墨烯或CNT；
步骤2)将纯化的石墨烯粉或CNT与浓HNO3和/或H2SO4混合，加热70-90℃回流10-12小时，洗涤干燥后备用；
步骤3)合成具有配向功能的石墨烯或碳纳米管(CNT)，将氧化石墨烯粉末或CNT溶剂在四氢呋喃溶剂(THF)中，再加入过量的SOCl2，室温反应6-10h，纯化后得到酰氯化的石墨烯粉或CNT；
步骤4)制备配向导电膜；将制备好的配向功能的氧化石墨烯和表面活性剂超声溶解在水中，将所述溶液以旋转涂布的方式分别涂布在彩色滤光片CF基板或TFT基板上，将CF基板或TFT基板加热80-120℃，在所述基板上形成配向导电膜；石墨烯和表面活性剂和水的混合比例是为：1:50～500：2000～100000；加热的时间为5～60分钟。
优选地，在步骤2)中，纯化的石墨烯粉或CNT与浓HNO3和H2SO4混合，体积比为1：3。其中，浓HNO3和H2SO4的浓度范围为90～98％；HNO3和H2SO4可相互混合或择一选取。步骤2)的目的是石墨烯表面氧化，产生-COOH基团等。
优选地，在步骤2)中，将纯化的石墨烯粉或CNT与浓HNO3和H2SO4混合，加热80℃回流12小时，洗涤干燥后备用。
在步骤3)中，将氧化石墨烯粉末或CNT溶剂在THF中，再加入过量的SOCl2，室温反应8h，纯化后得到酰氯化的石墨烯粉或CNT；其中，石墨烯粉：THF(按重量比)＝1:10～20；过量SOCl2的添加比例是2～5倍；
优选地，步骤3)包括步骤31)将酰氯化的石墨烯粉或CNT溶解在四氢呋喃溶剂(THF)中，再加入吡啶，加入过量的含有-OH基团的垂直配向剂，室温反应20-30h，优选室温反应24h，纯化后得到具有配向功能的氧化石墨烯或CNT；或
步骤32)：将酰氯化的石墨烯粉或CNT溶解在THF中，加入过量的含有-NH2基团的垂直配向剂，室温反应20-30h，优选室温反应24h，纯化后得到具有配向功能的氧化石墨烯或CNT。
在MVA型显示器中，垂直配向型，石墨烯仅仅起到导电的作用，主要是石墨烯粉中加入聚二氧乙基噻吩∶聚对苯乙烯磺酸(PEDOT∶PSS)，其中，PEDOT：PSS主要作用是有助于石墨烯在水中溶解，方便制备石墨烯膜。本发明中，对石墨烯粉末进行了优化改性，采用氧化石墨烯粉末，在表面化学键合了光配向型基团，以有利于配向效果。在水平配向型显示器中，氧化改性的石墨烯起到即可以导电，又可起到配向的作用。
参照图4-5所示，本发明还提供了一种用于制备具有水平配向功能的透明导电膜的液晶显示器的方法，其包括以下步骤：
步骤1)制备氧化石墨烯或CNT；
步骤2)将纯化的石墨烯粉或CNT与浓HNO3和H2SO4混合，加热70-90℃回流10-12小时，洗涤干燥后备用；
步骤3)合成具有配向功能的石墨烯或碳纳米管(CNT)，将氧化石墨烯粉末或CNT溶剂在四氢呋喃溶剂(THF)中，再加入过量的SOCl2，室温反应6-10h，纯化后得到酰氯化的石墨烯粉或CNT；参照图3所示，示出石墨烯粉或CNT酰氯化的反应式；
步骤4)制备配向导电膜；将制备好的配向功能的氧化石墨烯和表面活性剂超声溶解在水中，将所述溶液以旋转涂布的方式分别涂布在彩色滤光片CF基板或TFT基板上，将CF基板或TFT基板加热80-120℃，在所述基板上形成配向导电膜；
步骤5)制备液晶屏Cell；用线性偏振光照射上述制备好的CF基板和TFT基板，照射之前光配向基团混乱排列；
步骤6)将液晶以ODF成盒方式滴加到TFT或CF基板上，在CF基板或TFT基板表面涂布密封胶，并在外围涂布导电胶并进行真空对组，此时由于石墨烯光敏配向层已经定向排列，在没有液晶取向剂PI的条件下，可使液晶在液晶屏cell中自动水平排列，获得具有水平配向功能的液晶显示器。
优选地，在步骤4)中，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠或十四烷基硫酸钠。
优选地，在步骤5)中，用线性偏振光照射上述制备好的CF基板和TFT基板，照射之前光配向基团混乱排列，所用UV光波长为320～400nm，照度1～100mW/cm2，照射时间5～30min。如图4所示；两种不同结构的透明导电膜，偏振光照射后，光配向基团发生光反应后，定向排列，产生如图效果。
在导电膜的制备工艺上，本发明也和现有技术的制备工艺有很多差别点，在现有技术中，石墨烯粉末与表面活性剂和去离子水按一定比例超声溶解，制备石墨烯水溶液，旋涂制备石墨烯膜，并进行加热固化，制备获得导电石墨烯膜。
本发明通过对石墨烯采用不同的改性方式，石墨烯粉末采用浓硫酸或浓硝酸酸化改性后氧化石墨烯，采用SOCl2改性，与具有光敏垂直配向剂反应，在石墨烯表面制增加具有配向功能的基团，制备石墨烯溶液，涂布，加热成膜，制备出具有配向功能石墨烯。通过改性石墨烯的结构，获得具有水平配向功能的透明导电膜。
在液晶显示器的制备工艺上，现有技术中，将极性材料混入液晶中，得到液晶混合物，在ODF制程中，滴加石墨烯在基板表面，组成cell，由于极性材料可吸附在石墨烯基板表面，且地形差异突起的，可自动形成垂直配向的显示器，整个过程无UV光制程。
在本发明中，将石墨烯膜进行线偏光UV照射，由于光敏基团的作用，石墨烯表面的配向基团定向排列；在ODF制程中，滴下正常的液晶材料；组合成cell，由于石墨烯表面配向剂的存在，液晶可自动实现水平排列。制备具有配向功能的石墨烯或CNT导电材料，可同时省去PI和ITO材料及制程工艺。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种具有水平配向功能的透明导电膜，其特征在于：包括导电配向层，其结构通式
Figure FDA0003124586820000012
其中，C为石墨烯或碳纳米管(CNT)；Sp1为-CONH或-COO基团；B为光敏性基团；Sp2为-(CH2)m-，m的值为0-8；R为烷烃，所述R为具有0-20个C原子的直链或支链化的烷烃；其中，n为100-10000。
2.根据权利要求1所述具有水平配向功能的透明导电膜，其特征在于：所述光敏性基团为以下几种分子结构中任选一种：
Figure FDA0003124586820000011
3.根据权利要求1所述具有水平配向功能的透明导电膜，其特征在于：在导电配向层的结构通式的烷基基团-(CH2)m-中，任一CH2可被-O-，-S-，-CO-，-CO-O-，-O-CO-，-O-CO-O-，-OCH2-，-CH2O-，-CH＝CH-，-CF＝CF-，-CH＝CH-COO-，-OCO-CH＝CH-取代。
4.根据权利要求1所述具有水平配向功能的透明导电膜，其特征在于：所述导电配向层的结构通式中的R，其中，某个CH2基团可被苯基、环烷基、-CONH-、-COO-、-O-CO-、-S-、-CO-或-CH＝CH-基团所取代，其中某个H原子还可以被F、Cl基团取代。
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