CN111573655B - 一种高产率富集单一手性碳纳米管的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高产率富集单一手性碳纳米管的方法,属于碳纳米材料领域。为了解决PFO‑BPy分散碳纳米管产率较低的问题,本发明提供了一种提高PFO‑BPy分散碳纳米管的产率的方法,在本发明的方法中,通过将常用于分散碳纳米管的甲苯换成甲苯和氯苯体积比为1:1的混合溶剂,使得分散产率提升为原来的2.1倍,同时依然使得PFO‑BPy对(6,5)SWCNTs具有高度单一手性选择性,而且也不会引入金属型碳纳米管。
Description
技术领域
本发明涉及一种高产率富集单一手性碳纳米管的方法,属于碳纳米材料领域。
背景技术
碳纳米管是一种一维半导体材料,具有优异的电子学特性,是电子器件潜在的理想材料。半导体碳纳米管的性能优于传统的硅基半导体材料,在电子器件方面有很大的应用前景。但目前商业化的碳纳米管中几乎都是金属型和半导体型碳纳米管的混合物,金属型碳纳米管的存在会淬灭激子严重影响电子器件的性能。因此实现碳纳米管金属型和半导体型碳纳米管的有效分离是人们研究的焦点。目前最有效的分散方法是通过共轭聚合物进行非共价修饰,不仅可以使碳纳米管金属型和半导体型分离,同时可以实现手性选择性,并且操作简单。
常用于分散碳纳米管的聚合物PFO-BPy[聚(9,9-二辛基芴基-2,7-二基)-alt-(6,6’-{2,2’-联吡啶})]在分散CoMoCAT碳纳米管(钴和钼两种金属作为催化剂合成的小直径单壁碳纳米管)时不仅可以使碳纳米管金属型和半导体型分离,还可以实现对单一手性(6,5)SWCNTs(单壁碳纳米管)的分离,目前一般用于分散的溶剂都是单一非极性溶剂甲苯。但是遗憾的是,以甲苯为分散溶剂,利用聚合物PFO-BPy分散碳纳米管的产率很低,只有1%左右,因而无法大规模地分离(6,5)SWCNTs,同时产率低也造成了碳纳米管的浪费。
发明内容
[技术问题]
目前,以单一非极性溶剂甲苯作为溶剂,通过共轭聚合物PFO-BPy进行非共价修饰实现单一手性选择分离(6,5)SWCNTs的方法,富集(6,5)SWCNTs的产率很低,只有1%左右,因而无法大规模的应用此方法分离(6,5)SWCNTs,同时产率低也造成了碳纳米管的浪费。
[技术方案]
针对以上问题,本发明提供了一种高产率富集单一手性(6,5)SWCNTs的方法,通过将分散所用的溶剂由甲苯更换为甲苯和氯苯的混合溶剂这一简单的方法,实现了使PFO-BPy分散碳纳米管的产率提升,并且基本不影响PFO-BPy单一手性选择性分离(6,5)SWCNTs的纯度。
本发明提供了一种富集单一手性(6,5)SWCNTs的方法,所述方法为:以甲苯和氯苯的混合溶剂作为分散溶剂,将PFO-BPy和CoMoCAT碳纳米管加入到分散溶液中进行分散,离心后得到所需产物。
在本发明的一种实施方式中,所述富集单一手性(6,5)SWCNTs的方法,具体包括以下步骤:
(a)取PFO-BPy和CoMoCAT碳纳米管加入甲苯和氯苯的混合溶剂中;
(b)对步骤(a)制备的混合物进行水浴超声分散;
(c)对步骤(b)中超声分散后的混合物进行离心分离,取上层清液。
在本发明的一种实施方式中,步骤(a)中所述PFO-BPy和CoMoCAT的质量比为3:(1~6)。
在本发明的一种实施方式中,步骤(a)中所述PFO-BPy和CoMoCAT的质量比为3:1。
在本发明的一种实施方式中,步骤(a)中所述甲苯和氯苯的体积比为1:(1~3)。
在本发明的一种实施方式中,步骤(a)中所述甲苯和氯苯的体积比为1:1。
在本发明的一种实施方式中,步骤(a)中所述CoMoCAT碳纳米管的质量和与混合溶剂的体积比为1mg:(3~6)mL。
在本发明的一种实施方式中,步骤(a)中所述PFO-BPy的质量和与混合溶剂的体积为1mg:(1~3)mL。
在本发明的一种实施方式中,步骤(b)中所述水浴超声的具体方法为:水浴温度为15℃~35℃,超声功率为150-200W,超声时间为2-4h。
在本发明的一种实施方式中,步骤(c)中所述离心的转速为12000~17000rpm,离心时间为20~60min。
在本发明的一种实施方式中,步骤(c)中取离心后上层清液体积的90%。
本发明提供了上述方法在电子器件领域中的应用。
[有益效果]:
1、本发明可以通过简单的手段实现提升PFO-BPy分散(6,5)SWCNTs产率为原来用的2.1倍(多批次计算后的平均值),一般不低于2倍,在较优的批次下,产率可达到2.79倍。
2、利用本发明的方法在提升(6,5)SWCNTs的产率的同时依然保持PFO-BPy对(6,5)SWCNTs单一手性选择性分散的特性;此外,PFO-BPy对金属型碳纳米管依然具有很强的抑制作用,使金属型和半导体型碳纳米管可以很好的分离,并没有因为分散产率的增加,而选择金属型碳纳米管。
3、利用本发明中的混合溶剂中对同一样品进行多次选择性分散,产率依然能达到单一溶剂甲苯的2.1倍,且多次分散的手性选择性没有发生改变。
附图说明
图1为单一甲苯溶剂和甲苯氯苯混合溶剂的吸收光谱图;其中,(a)和(b)为两个不同批次实验的吸收光谱图。
图2为PFO-BPy在甲苯中分散碳纳米管的荧光光谱图。
图3为PFO-BPy在甲苯和氯苯体积比为1:1的混合溶剂中分散碳纳米管的荧光光谱图。
图4为PFO-BPy在不同分散溶剂中分散碳纳米管的拉曼光谱图。
图5为PFO-BPy在甲苯和氯苯体积比为1:1的混合溶剂中多次分散碳纳米管的吸收光谱图。
图6为对比例2中PFO-BPy在甲苯和氯苯不同体积比的混合溶剂中分散碳纳米管的吸收光谱图。
图7为对比例3中PFO-BPy在氯苯中分散碳纳米管的吸收光谱图。
图8为对比例4中PFO-BPy在甲苯和氯苯体积比为1:1的混合溶剂中分散碳纳米管的吸收光谱图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限定本发明的范围。
本发明使用的CoMoCAT碳纳米管购于Sigma-Aldrich公司,共轭聚合物PFO-BPy购于台湾机光科技公司。
产率的定义:本发明中产率是指分散到溶剂中(6,5)SWCNTs占加入的碳纳米管质量的百分比,只针对(6,5)SWCNTs这一种手性的碳纳米管,以下实施例和对比例中提及的产率以及分散产率均为此含义。以下实施例中通过峰面积来计算产率的变化,S11(半导体型碳纳米管第一间带电子跃迁)峰处的峰面积(图1a中两直线包围的曲线面积)之比对应于(6,5)SWCNTs在不同溶剂中的富集质量之比,即在不同溶剂中的萃取产率比。
【实施例1】
以甲苯和氯苯为溶剂,利用PFO-BPy分散(6,5)SWCNTs
(a)取6mgPFO-BPy和2mgCoMoCAT碳纳米管加入6mL甲苯和氯苯的混合溶剂中,甲苯和氯苯的体积比为1:1;
(b)水浴超声4h,水浴温度为25℃,超声功率为150W,超声时间为2h;
(c)对步骤(b)中超声分散后的混合物进行离心分离,在17000rpm的转速下离心20min,取离心后的上层清液体积的90%。
【对比例1】
现有技术中用于分散碳纳米管的溶剂都是单一非极性溶剂甲苯。本对比例以甲苯为溶剂,利用PFO-BPy分散(6,5)SWCNTs。
(a)取6mgPFO-BPy和2mgCoMoCAT碳纳米管加入6mL甲苯中。
(b)和(c)与实施例1中的步骤(b)和(c)相同。
表征测试:
1、对PFO-BPy分散后的CoMoCAT碳纳米管进行紫外-可见-近红外吸收光谱测试
使用UV-3600plus(日本岛津公司)紫外可见近红外分光光度计对分散后的样品进行吸收图谱的测试,狭缝宽1nm。吸收光谱如图1所示,由图(a)可以看出,本实施例中(6,5)SWCNTs的S11(半导体型碳纳米管第一间带电子跃迁)峰显著高于单一溶剂分散碳纳米管的峰值。分散溶剂中含有的碳纳米管质量和碳纳米管的S11吸收峰的峰面积有关,通过对图(a)中两线之间的(6,5)SWCNTs在999nm的吸收峰的峰面积计算后进行比较,发现PFO-BPy在甲苯和氯苯体积比为1:1的混合溶剂中分散碳纳米管的产率是在单一甲苯溶剂中的2.1倍。图(b)是在不同批次的情况下,得到的产率比可以达到单一甲苯溶剂的2.79倍。
2、对实施例1和对比例2中分散后的CoMoCAT碳纳米管进行荧光测试
使用FS-5(英国爱丁堡公司)荧光光谱仪对实施例1和对比例1中分散后的样品进行荧光测试,荧光mapping图谱如图2、3所示。图2是PFO-BPy在甲苯中分散的样品,图3是PFO-BPy在甲苯和氯苯中分散的样品,对比图2和图3,可以看到两张图中均只有(6,5)SWCNTs这一种手性的碳纳米管,说明使用混合溶剂分散碳纳米管不会改变PFO-BPy对(6,5)SWCNTs高度的单一手性选择性。
3、对实施例1和对比例1分散的样品进行拉曼光谱的测试
使用DXR2xi(美国赛默飞世尔科技公司)显微共聚焦拉曼光谱仪进行拉曼光谱测试,功率为4.0mW,曝光时间2s,激发次数30次,得到的拉曼图谱如图4所示。在图4中150-240cm-1是属于金属型碳纳米管的呼吸振动区域,没有出现明显的金属型碳纳米管的呼吸振动峰,说明在甲苯和氯苯体积比为1:1的混合溶剂中分散碳纳米管不仅可以提升分散的产率,同时分散后几乎不含有金属型碳纳米管。
4、对实施例1中的碳纳米管进行多次的萃取
(a)取实施例1离心后剩余固体,再加入6mg的PFO-BPy,然后加入6mL甲苯和氯苯的混合溶剂,甲苯和氯苯的体积比为1:1;
(b)水浴超声,水浴温度为25℃,超声功率为150W,超声时间为2h;
(c)对步骤(b)中超声分散后的混合物进行离心分离,在17000rpm的转速下离心20min,取上层清液体积的90%。
(d)相同操作再重复1次,即萃取3次。
对多次萃取的分散样进行吸收图谱的测定:
使用UV-3600plus(日本岛津公司)紫外可见近红外分光光度计对分散后的样品进行吸收图谱的测试,狭缝宽1nm。吸收光谱如图5所示。由图5可以看到,尽管进行多次萃取后,在甲苯和氯苯1:1混合溶剂中依然没有出现其他手性的碳纳米管,而且在400-500nm这个金属型碳纳米管特征峰区域也没有出现吸收峰,说明多次萃取后,(6,5)SWCNTs的产率依然是单一溶剂分散的2.1倍,并且保持了PFO-BPy在单一溶剂中分散的优秀性质。
【对比例2】
用PFO-BPy在甲苯和氯苯体积比为1:2、1:3、1:4的混合溶剂中分散碳纳米管,分散方法与实施例1相同,唯一的区别在于改变甲苯和氯苯体积比为1:2、1:3、1:4。
使用UV-3600plus紫外可见近红外分光光度计对分散后的样品进行吸收图谱的测试,狭缝宽1nm。如图6所示。随着混合溶剂中甲苯所占的比例逐渐减小,减小到1:3时,可以看到在400-500nm开始出现了吸收峰,而且背景吸收峰也在增强,说明分散后出现了金属型碳纳米管和无定型碳。同时在(6,5)SWCNTs特征吸收峰旁边出现了一个肩峰,属于(7,5)SWCNTs的特征吸收峰,破坏了PFO-BPy的对(6,5)SWCNTs高度单一手性选择性。
【对比例3】
在纯的氯苯溶剂中,用PFO-BPy分散CoMoCAT碳纳米管,分散方法与实施例1相同,唯一的区别在于将甲苯和氯苯混合溶剂改为单一的氯苯溶剂。
由于在纯氯苯溶剂中分散的碳纳米管产率较大,且浓度较高,实验过程中将分散后的样品用氯苯稀释为原来的一半浓度。分散后的样品使用UV-3600plus紫外可见近红外分光光度计进行吸收光谱的测定,如图7所示。虽然(6,5)SWCNTs的特征峰显著提升,分散的产率有了巨大提升,但是由于分散后在400-500nm出现了明显的金属峰,说明虽然能够大幅度提升产率,但不能够实现金属型和半导体型碳纳米管的有效分离。又由于吸收图谱中出现了(7,5)、(7,6)手性的碳纳米管,使得PFO-BPy对(6,5)SWCNTs的在氯苯中无法保持对(6,5)SWCNTs的高度单一手性选择性。由此可见,氯苯是不能够作为PFO-BPy分散碳纳米管的溶剂的。
【对比例4】
在甲苯和氯仿的混合溶剂中,用PFO-BPy分散CoMoCAT碳纳米管,分散方法与实施例1相同,唯一的区别在于将体积比为1:1的甲苯和氯苯混合溶剂为替换为体积比为1:1的甲苯和氯仿的混合溶剂。
分散后的样品用UV-3600plus紫外可见近红外分光光度计进行吸收光谱的测定,狭缝宽为1nm,结果如图8所示。由图8可以看出在甲苯和氯仿的混合溶剂中,(6,5)SWCNTs的特征吸收峰显著提升,明显高于在甲苯中分散的峰值,但是出现了明显的背景吸收和金属型碳纳米管的特征峰,说明在提升产率的同时,引入了金属型碳纳米管和无定型碳,无法像在甲苯和氯苯1:1混合溶剂中,既可以实现产率的增加,也不会引入金属型碳纳米管,还能保持PFO-BPy对(6,5)SWCNTs高度单一手性选择性。
通过实施例1与对比文件1~4的对比可知,本发明中用甲苯和氯苯的混合溶剂作为PFO-BPy分散CoMoCAT碳纳米管的分散溶剂,相对于常用的甲苯,以及氯苯、甲苯和氯仿的混合溶剂,实现了在增加碳纳米管分散产率的同时,还能保持对(6,5)SWCNTs的高度选择性,并且几乎不含有金属型碳纳米管。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上,但其并非用以限定本发明,任何熟悉此技术的人,在不脱离本发明的精神和范围内,都可做各种的改动与修饰,因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (9)
1.一种富集单一手性(6,5)SWCNTs的方法,其特征在于,所述方法为:以由甲苯和氯苯组成的混合溶剂作为分散溶剂,将PFO-BPy和CoMoCAT碳纳米管加入到分散溶液中进行分散,离心后得到所需产物,其中,所述甲苯和氯苯的体积比为1:(1~2)。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法具体包括以下步骤:
(a)取PFO-BPy和CoMoCAT碳纳米管加入甲苯和氯苯的混合溶剂中;
(b)对步骤(a)制备的混合物进行水浴超声分散;
(c)对步骤(b)中超声分散后的混合物进行离心分离,取上层清液。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(a)中所述PFO-BPy和CoMoCAT碳纳米管的质量比为3:(1~6)。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(a)中所述PFO-BPy和CoMoCAT碳纳米管的质量比为3:1。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(a)中所述甲苯和氯苯的体积比为1:1。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(a)中所述CoMoCAT碳纳米管的质量和与混合溶剂的体积比为1mg:(3~6)mL。
7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(a)中所述PFO-BPy的质量和与混合溶剂的体积为1mg:(1~3)mL。
8.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(b)中所述水浴超声的具体方法为:水浴温度为15℃~35℃,超声功率为150-200W,超声时间为2-4h。
9.权利要求1~8任一项所述的方法在电子器件领域中的应用。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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