CN116062736A - 提高单手性碳纳米管提取效率的方法、试剂组合物及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高单手性碳纳米管提取效率的方法、试剂组合物及应用。所述方法包括：将增强型聚合物、手性提取性聚合物、碳纳米管原料与溶剂混合，之后对所获混合物进行分离，从而获得高浓度的单手性碳纳米管溶液。本发明提供的方法在保证碳纳米管纯度的同时极大的提升了单手性碳纳米管的浓度与分离效率，提高倍数为10倍左右；同时该方法具有普适性，适用于(6，5)、(7，5)、(10，5)等多种碳纳米管的提取分离。
Description
技术领域
本发明属于碳纳米管技术领域，具体涉及一种提高单手性碳纳米管提取效率的方法、试剂组合物及应用。
背景技术
单壁碳纳米管具有着独特的一维结构，大大降低了载流子传输过程中遇到的散射，因此使其具有超高的载流子迁移率和超长的平均自由程，这将令碳纳米管在电子器件应用中在速度和功耗方面具有显著的优势率。而碳纳米管的直径、带隙和能级分布对载流子的迁移和传输有很大影响，许多高端应用需要具有特定结构的碳纳米管。单手性碳纳米管具有能带确定、结构均一、性能均一的优异性能。对于单手性碳纳米管的分离在早期已经进行了诸多的尝试，例如DNA或分散剂下的ATPE，凝胶色谱法，DGU，聚合物分离法等。但由于单手性碳纳米管原料丰度低，提取效率非常低，致使单手性碳纳米管溶液浓度低，价格昂贵。因此单手性碳纳米管并未得到广泛的应用，现有的技术只能够实现半导体单壁碳纳米管的浓度，其在引入第二种聚合物的同时，其改变了原始的分离产物。其最终产物中，不同的手性结果发生了改变。但难以实现的某一单手性碳纳米管的增强。故提高单手性碳纳米管的浓度及提取效率一直是亟需人们解决的问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种提高单手性碳纳米管提取效率的方法、试剂组合物及应用，以克服现有技术的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种提高单手性碳纳米管提取效率的方法，其包括：将增强型聚合物、手性提取性聚合物、碳纳米管原料与溶剂混合，之后对所获混合物进行分离，从而获得高浓度的单手性碳纳米管溶液。
本发明实施例还提供了一种提高单手性碳纳米管提取效率的试剂组合物，其包含能够在选定液相环境中与单手性碳纳米管进行包裹分散选择性提取的增强型聚合物和手性提取性聚合物；所述试剂组合物包括增强型聚合物、手性提取性聚合物及溶剂。
本发明实施例还提供了一种单手性碳纳米管薄膜的制备方法，其包括：
采用前述方法制备高浓度的单手性碳纳米管溶液；
以及，对所述单手性碳纳米管溶液进行成膜处理，制得单手性碳纳米管薄膜。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明提供的方法在保证碳纳米管纯度的同时极大的提升了单手性碳纳米管的浓度与分离效率，提高倍数大约为10倍左右；
(2)本发明提供的提高单手性碳纳米管提取效率的方法具有普适性，适用于(6，5)、(7，5)、(10，5)等多种碳纳米管；
(3)本发明提供的提高单手性碳纳米管提取效率的方法极大的降低了单手性碳纳米管的制备成本；
(4)本发明中高浓度的单手性碳纳米管溶液便于单手性碳纳米管薄膜的制备。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明一典型实施方案中提高单手性碳纳米管提取效率的方法示意图；
图2是本发明实施例1中所获(6，5)单手性碳纳米管的光谱图；
图3是本发明实施例2中所获(7，5)单手性碳纳米管的光谱图；
图4是本发明实施例3中所获(10，5)单手性碳纳米管的光谱图。
具体实施方式
鉴于现有技术的缺陷，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，本申请目的是通过两种聚合物的协同作用实现单手性碳纳米管浓度以及分离效率的提高。在保证单手性碳纳米管的纯度的同时，实现单手性碳纳米管浓度的提高，其主要是将一种具有手性选择性的聚合物和一种具有增强型的聚合物和该手性分选所需要的碳管原料同时加入到溶液中，使其进行分离，该方法可实现单手性碳纳米管的浓度与分离效率的极大提高。
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
具体的，作为本发明技术方案的一个方面，其所涉及的一种提高单手性碳纳米管提取效率的方法包括：将增强型聚合物、手性提取性聚合物、碳纳米管原料与溶剂混合，之后对所获混合物进行分离，从而获得高浓度的单手性碳纳米管溶液。
具体地，本申请中双聚合物协同作用的提高单手性碳纳米管提取效率的方法如图1所示，双聚合物协同作用增强单手性碳纳米管效果，本申请在利用聚合物之间的相互关系，在保证单手性碳纳米管溶液纯度同时，极大提高单手性碳纳米管溶液纯度及其提取效率。将两类聚合物与碳管同时加入甲苯溶液，两种聚合物会与碳管进行包裹、解聚、再包裹的过程，从而实现高浓度的单手性碳纳米管溶液。
本发明中利用两种聚合物(增强型聚合物和手性提取性聚合物)与碳管之间的结合力的强弱，在保证单手性碳纳米管纯度的同时，极大提高其分离效率；当同时加入两种聚合物进行分离时，归因于增强型聚合物与碳管之间固有的弱相互作用且强的分散能力，二者同时对碳管原料进行分散，又因为手性提取性聚合物与碳管之间的相互作用力强于增强型聚合物，在超声过程中将其取代，最后通过离心等分离操作，使其仍保留着原始的分离纯度，被取代下来的增强型聚合物重新游离在溶液中，对原始碳纳米管进行重复分散，增强单手性碳纳米管的分离效率。
在一些优选实施方案中，所述增强型聚合物在碳纳米管溶液进行单手性分离时，至少能够使所获溶液中单手性碳纳米管的浓度提高。
具体地，采用所述增强型聚合物、手性提取性聚合物对碳纳米管溶液进行分离时，相比单纯地使用手性提取性聚合物对碳纳米管溶液分离，二者的同时加入使得被分离的碳管原料大大增加，同时双聚合物分离单手性碳纳米管的纯度相较于原始单聚合物分散的单手性碳纳米管纯度保持不变。
进一步地，所述增强型聚合物包括PFIID、PCz-PXX、PFO、PCP中的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。
在一些优选实施方案中，所述手性提取聚合物为分离碳纳米管时能够获得手性纯度在60％以上单手性碳纳米管的聚合物。
进一步地，所述手性提取性聚合物包括PFO-BPy、PFO、F8BT、PFP、PCP中的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。
进一步地，PFO-BPy优先分选(7，5)单手性碳纳米管；PFO优先分选(6，5)单手性碳纳米管；F8BT优先分选(10，5)单手性碳纳米管。
在一些优选实施方案中，在某一手性管分离中，所选用的增强型聚合物与手性提取性聚合物互不相同，但某些聚合物既可以作为增强型聚合物也可以作为手性提取性聚合物。
在一些优选实施方案中，所述碳纳米管原料包括CoMoCAT碳纳米管、HiPCO碳纳米管、激光蒸发碳纳米管、CVD管、Arc碳纳米管、plasma碳纳米管、Tuball碳管中的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。
进一步地，所述碳纳米管原料包括CoMoCAT碳纳米管、HiPCO碳纳米管、CVD管中的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。
在一些优选实施方案中，所述溶剂包括甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯、环己烷、氯仿、氯苯中的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。
在一些优选实施方案中，所述增强型聚合物与手性提取性聚合物的质量比为1～10∶2～40。
在一些优选实施方案中，所述增强型聚合物与碳纳米管原料的质量比为1～10∶2～40。
在一些优选实施方案中，所述碳纳米管原料与溶剂的质量体积比为1～10mg∶2～40mL。
在一些优选实施方案中，所述方法具体包括：将增强型聚合物、手性提取性聚合物、碳纳米管原料与溶剂混合进行分散，之后对所获混合物进行离心处理，分离出上清液，即获得高浓度的单手性碳纳米管溶液。
在一些优选实施方案中，所述单手性碳纳米管溶液中所含单手性碳纳米管包括(6，5)单手性碳纳米管、(7，5)单手性碳纳米管、(10，5)单手性碳纳米管、(9，8)单手性碳纳米管、(10，8)单手性碳纳米管中的任意一种，且不限于此。
在一些优选实施方案中，所述高浓度的单手性碳纳米管溶液中单手性碳纳米管的纯度在60％以上。
本发明中利用聚合物之间的相互关系，将聚合物分为增强型聚合物、手性提取性聚合物、其他类聚合物，选取几种增强型聚合物，如PFIID、PCz-PXX、PFO等；本发明所用到的碳管原料分别为CoMoCAT和HiPCO，所选用手性提取性聚合物分别为PFO-BPy、PFO、F8BT等。PFO-BPy优先分选(7，5)单手性碳纳米管；PFO优先分选(6，5)单手性碳纳米管；F8BT优先分选(10，5)单手性碳纳米管；本发明将微量的增强型聚合物和手性提取性聚合物和碳管同时加入到甲苯溶液中，采用各种分离方法，最终获得多种增强后的单手性碳纳米管溶液，例如(6，5)、(7，5)、(10，5)(9，8)、(10，8)等；本发明将制备好的单手性溶液进行紫外吸收光谱测试，与单聚合物体系溶液吸光度进行对比，吸光度强度提升10倍左右。
本发明实施例的另一个方面还提供了一种提高单手性碳纳米管提取效率的试剂组合物，其包含能够在选定液相环境中与单手性碳纳米管进行包裹分散选择性提取的增强型聚合物和手性提取性聚合物；所述试剂组合物包括增强型聚合物、手性提取性聚合物及溶剂。
在一些优选实施方案中，所述增强型聚合物在碳纳米管溶液进行单手性分离时，至少能够使所获溶液中单手性碳纳米管的浓度提高。
进一步地，所述增强型聚合物包括PFIID、PCz-PXX、PFO、PCP中的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。
在一些优选实施方案中，所述手性提取聚合物为分离碳纳米管时能够获得手性纯度在60％以上单手性碳纳米管的聚合物。
进一步地，所述手性提取性聚合物包括PFO-BPy、PFO、F8BT、PFP、PCP中的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。
在一些优选实施方案中，对某一手性管的分选时，所选用的增强型聚合物和手性提取性聚合物不同，但部分聚合物既可以作为增强型聚合物也可作为手性提取性聚合物。
在一些优选实施方案中，所述溶剂包括甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯、环己烷、氯仿、氯苯中的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。
在一些优选实施方案中，所述增强型聚合物与手性提取性聚合物的质量比为1～10∶2～40。
本发明实施例的另一个方面还提供了一种单手性碳纳米管薄膜的制备方法，其包括：
采用前述方法制备高浓度的单手性碳纳米管溶液；
以及，对所述单手性碳纳米管溶液进行成膜处理，制得单手性碳纳米管薄膜。
下面结合若干优选实施例及附图对本发明的技术方案做进一步详细说明，本实施例在以发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
下面所用的实施例中所采用的实验材料，如无特殊说明，均可由常规的生化试剂公司购买得到。
实施例1
(1)分别称量PFO聚合物和PFO-BPy聚合物和CoMoCAT以5mg∶15mg∶20mg加入到20mL的甲苯溶液中进行超声，超声结束后，随即进行离心操作，在10000-40000g离心力下离心0.5～2小时，最后取出80％上清液，即可获得高浓度的单手性碳纳米管溶液。
(2)对上清液进行紫外吸收测试，对比单聚合物与双聚合物之间的吸收强度。经测试吸收强度增强10倍左右。
本实施例中使用PFo聚合物增强(6，5)单手性碳纳米管溶液浓度的流程图如图1所示；图2为本实施例所获(6，5)单手性碳纳米管的光谱图。增强后(6，5)手性管的纯度为88％、浓，分离效率为20～30％。
实施例2
(1)分别称量PCz-PXX聚合物和PFO聚合物和CoMoCAT以10mg∶15mg∶15mg加入到40mL的甲苯溶液中进行超声，超声结束后，随即进行离心操作，在30000-40000g离心力下离心0.5～2小时，最后取出80％上清液，即可获得高浓度的单手性碳纳米管溶液。
(2)对上清液进行紫外吸收测试，对比单聚合物与双聚合物之间的吸收强度。经测试吸收强度增强5倍左右。
本实施例中使用PCz-PXX聚合物增强(7，5)单手性碳纳米管溶液浓度的流程图如图1所示；图3为本实施例所获(7，5)单手性碳纳米管的光谱图。
实施例3
(1)分别称量PCz-PXX聚合物和F8BT聚合物和HiPCO以5mg∶10mg∶30mg加入到30mL的甲苯溶液中进行超声，超声结束后，随即进行离心操作，在10000-20000g离心力下离心0.5～2小时，最后取出80％上清液，即可获得高浓度的单手性碳纳米管溶液。
(2)对上清液进行紫外吸收测试，对比单聚合物与双聚合物之间的吸收强度。经测试吸收强度增强5倍左右。
本实施例中使用PCz-PXX聚合物增强(10，5)单手性碳纳米管溶液浓度的流程图如图1所示；图4为本实施例所获(10，5)单手性碳纳米管的光谱图。
实施例4
(1)分别称量PFIID聚合物和PFO聚合物和SG65i以3mg∶3mg∶5mg加入到20mL的甲苯溶液中进行超声，超声结束后，随即进行离心操作，在30000-40000g离心力下离心0.5～2小时，最后取出80％上清液，即可获得高浓度的单手性碳纳米管溶液。
(2)对上清液进行紫外吸收测试，对比单聚合物与双聚合物之间的吸收强度。经测试吸收强度增强5倍左右。
实施例5
分别称量PCz-PXX聚合物和F8BT聚合物和HiPCO以1mg∶2mg∶2mg加入到20mL的甲苯溶液中进行超声，超声结束后，随即进行离心操作，在10000-20000g离心力下离心0.5～2小时，最后取出80％上清液，即可获得高浓度的单手性半导体碳纳米管溶液。
实施例6
分别称量PCz-PXX聚合物和F8BT聚合物和HiPCO以5mg∶10mg∶20mg加入到100mL的甲苯溶液中进行超声，超声结束后，随即进行离心操作，在10000-20000g离心力下离心0.5～2小时，最后取出80％上清液，即可获得高浓度的单手性半导体碳纳米管溶液。
实施例7
(1)分别称量PFIID聚合物和PFO聚合物和SG65i以3mg∶3mg∶5mg加入到20mL的甲苯溶液中进行超声，超声结束后，随即进行离心操作，在30000-40000g离心力下离心0.5～2小时，最后取出80％上清液，即可获得高浓度的单手性碳纳米管溶液。
(2)对上清液进行紫外吸收测试，对比单聚合物与双聚合物之间的吸收强度。经测试吸收强度增强5倍左右。
此外，本案发明人还参照前述实施例，以本说明书述及的其它原料、工艺操作、工艺条件进行了试验，并均获得了较为理想的结果。
应当理解，本发明的技术方案不限于上述具体实施案例的限制，凡是在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落于本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种提高单手性碳纳米管提取效率的方法，其特征在于包括：将增强型聚合物、手性提取性聚合物、碳纳米管原料与溶剂混合，之后对所获混合物进行分离，从而获得高浓度的单手性碳纳米管溶液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述增强型聚合物在碳纳米管溶液进行单手性分离时，至少能够使所获溶液中单手性碳纳米管的浓度提高；优选的，所述增强型聚合物包括PFIID、PCz-PXX、PFO、PCP中的任意一种或两种以上的组合；
和/或，所述手性提取聚合物为分离碳纳米管时能够获得手性纯度在60％以上单手性碳纳米管的聚合物；优选的，所述手性提取性聚合物包括PFO-BPy、PFO、F8BT、PFP、PCP中的任意一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述碳纳米管原料包括CoMoCAT碳纳米管、HiPCO碳纳米管、激光蒸发碳纳米管、CVD管、Arc碳纳米管、plasma碳纳米管、Tuball碳管中的任意一种或两种以上的组合，优选为CoMoCAT碳纳米管、HiPCO碳纳米管、CVD管中的任意一种或两种以上的组合；
和/或，所述溶剂包括甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯、环己烷、氯仿、氯苯中的任意一种或两种以上的组合。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述增强型聚合物与手性提取性聚合物的质量比为1～10∶2～40；
和/或，所述增强型聚合物与碳纳米管原料的质量比为1～10∶2～40；
和/或，所述碳纳米管原料与溶剂的质量体积比为1～10mg∶2～40mL。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于具体包括：将增强型聚合物、手性提取性聚合物、碳纳米管原料与溶剂混合进行分散，之后对所获混合物进行离心处理，分离出上清液，即获得高浓度的单手性碳纳米管溶液。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述高浓度的单手性碳纳米管溶液中单手性碳纳米管的纯度在60％以上。
7.一种提高单手性碳纳米管提取效率的试剂组合物，其特征在于包含能够在选定液相环境中与单手性碳纳米管进行包裹分散选择性提取的增强型聚合物和手性提取性聚合物；所述试剂组合物包括增强型聚合物、手性提取性聚合物及溶剂。
8.根据权利要求7所述的试剂组合物，其特征在于：所述增强型聚合物在碳纳米管溶液进行单手性分离时，至少能够使所获溶液中单手性碳纳米管的浓度提高；优选的，所述增强型聚合物包括PFIID、PCz-PXX、PFO、PCP中的任意一种或两种以上的组合；
和/或，所述手性提取聚合物为分离碳纳米管时能够获得手性纯度在60％以上单手性碳纳米管的聚合物；优选的，所述手性提取性聚合物包括PFO-BPy、PFO、F8BT、PFP、PCP中的任意一种或两种以上的组合；
和/或，所述溶剂包括甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯、环己烷、氯仿、氯苯中的任意一种或两种以上的组合。
9.根据权利要求7所述的试剂组合物，其特征在于：所述增强型聚合物与手性提取性聚合物的质量比为1～10：2～40。
10.一种单手性碳纳米管薄膜的制备方法，其特征在于包括：
采用权利要求1-6中任一项所述方法制备高浓度的单手性碳纳米管溶液；
以及，对所述单手性碳纳米管溶液进行成膜处理，制得单手性碳纳米管薄膜。
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