CN110327958A - 一种co2加氢合成甲醇的催化剂及其制备方法、应用 - Google Patents

一种co2加氢合成甲醇的催化剂及其制备方法、应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种二氧化碳加氢合成甲醇的催化剂及其制备方法、应用，属于材料合成和催化领域。本发明催化剂的制备方法包括以下步骤：S1、称取一定量的金属盐置于坩埚中，然后将坩埚放于马弗炉中加热一段时间后冷却至室温，形成金属氧化物；S2、将步骤S1的金属氧化物放于管式炉中，通入氨气标准气进行氮的掺杂，同时管式炉升温并加热氮化掺杂，维持一定时间后自然冷却即制得氮掺杂金属氧化物，用作二氧化碳加氢合成甲醇的催化剂。本发明制得的催化剂的化学计量组成记为MiOjNk，M为L价金属，i*L＝2j+K。本发明的催化剂可以直接将二氧化碳加氢合成甲醇，甲醇选择性高。

Description

一种CO2加氢合成甲醇的催化剂及其制备方法、应用
技术领域
本发明涉及材料合成和催化领域，尤其涉及一种二氧化碳加氢合成甲醇的催化剂、催化剂的制备方法以及甲醇的合成方法。
背景技术
二氧化碳的固定和利用是一项对全人类有意义的重要课题。一方面二氧化碳大量排放带来的环境问题日益严重，需要通过二氧化碳的固定和利用来减少二氧化碳；另一方面当今能源供应日益紧缺，需要寻求新的能源来源，而二氧化碳加氢合成甲醇可以作为新的能源和碳源，同时二氧化碳合成的甲醇可以进一步通过MTO技术得到低碳烯烃等重要化工原料。
催化剂是二氧化碳加氢合成甲醇的最关键技术。目前研究的催化剂分为以下几类：一类是铜基催化剂，这类催化剂中CuO/ZnO/Al2O3是研究最深的催化剂，但是这类催化剂在高温条件下甲醇产率过低；一类是Zn/ZrO催化剂，这类催化剂在高温高压条件下才有很好的选择性和转化率；一类是贵金属负载催化剂，这类催化剂拥有优越的活性和选择性从而被大量研究，其中研究最多的是Pd和Pt贵金属，但是贵金属的高成本等因素限制了其应用。近些年新起的非金属无机物(例如碳元素，氮元素等)掺杂改性技术可以获得与贵金属相似活性的催化剂，上海高等研究院研发的碳掺杂钴对合成气催化合成低碳烯烃具有非常好的选择性和转化率。中国专利CN106975505A通过将氮掺入碳材料负载Pd催化剂用于硝基苯催化加氢表现出优异的催化活性，但是这个催化剂仍然用到了贵金属，增加了催化剂的制备成本，且采用浸渍负载的方法，制备方法复杂。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种二氧化碳加氢合成甲醇的催化剂及其制备方法，制备方法简单、价格低廉，该催化剂用于催化二氧化碳加氢合成甲醇，高温条件下甲醇选择性好。
本发明提供了一种二氧化碳加氢合成甲醇的催化剂，该催化剂以金属盐高温煅烧生成金属氧化物为前驱体，再通过掺氮引入非金属氮从而制得氮掺杂金属氧化物催化剂，其化学计量组成记为MiOjNk，M为L价金属，i*L＝2j+K。
本发明还提供了一种制备上述二氧化碳加氢合成甲醇催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取一定量的金属盐置于坩埚中，然后将坩埚放于马弗炉中加热一段时间后冷却至室温，形成金属氧化物；
S2、将步骤S1的金属氧化物放于管式炉中，通入氨气标准气进行氮的掺杂，同时管式炉升温并加热氮化掺杂，维持一定时间后自然冷却即制得氮掺杂金属氧化物，用作二氧化碳加氢合成甲醇的催化剂。
进一步的，步骤S1中所述金属盐为硫酸铈、碳酸铈、草酸铈、硝酸铈、硫酸铜、碳酸铜、硝酸铜、硝酸锌或硫酸锌中的一种；马弗炉的升温速率为1-5℃/min，马弗炉的加热温度范围为150-450℃、加热时间为3-5h，最后形成的氧化物为氧化铜、氧化锌或氧化铈中的一种。
进一步的，步骤S2中通入氨气标准气的进样速率为80-400ml/min，管式炉升温速率为1-10℃/min，氮化温度为400-700℃、氮化时间为3-5h。
本发明还提供了上述催化剂催化二氧化碳加氢合成甲醇的应用。
进一步的，所述二氧化碳加氢合成甲醇的反应在加压固定床连续流动反应器上进行，反应条件为：压力1.0-8.0MPa，温度为200-400℃，空速为6000-40000h-1，氢气和二氧化碳的体积比2：1-4：1。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有的有益效果如下：本发明的合成方法简单易操作，制得的催化剂催化二氧化碳转化率高；相比贵金属催化剂制备成本低，相比传统的催化剂(Cu/Zn/Al2O3)有着更高的甲醇选择性。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式作进一步地描述。
本发明用于催化二氧化碳加氢合成甲醇的催化剂为氮掺杂的金属氧化物，其是以金属盐高温煅烧生成的金属氧化物为前驱体，再通过掺氮引入非金属氮而得到的，它的化学计量组成可以记为MiOjNk，其中M为L价金属，i*L＝2j+K。
上述催化剂的制备方法包括如下步骤：
(1)称取1-10g的金属盐置于坩埚中，所述金属盐为硫酸铈、碳酸铈、草酸铈、硝酸铈、硫酸铜、碳酸铜、硝酸铜、硝酸锌或硫酸锌中的一种。
(2)将装有金属盐的坩埚置于马弗炉中，马弗炉以1-5℃/min的速率升温到150-450℃，并维持3-5h，冷却至室温后形成金属氧化物。
(3)将步骤(2)所得的金属氧化物放于管式炉中，以80-400ml/min的速率通入氨气标准气进行氮的掺杂，同时管式炉以1-10℃/min的升温速率升到400-700℃，维持3-5h后自然冷却即可得到氮掺杂的金属氧化物，用作催化二氧化碳加氢合成甲醇的催化剂。
本发明中上述催化剂催化二氧化碳加氢合成甲醇的反应在加压固定床连续流动反应器上进行，反应条件为：压力1.0-8.0MPa，温度为200-400℃，空速为6000-40000h-1，氢气和二氧化碳的体积比2：1-4：1。
下面通过具体实施例对本发明作进一步阐述。
实施例1
本实施例中二氧化碳加氢合成甲醇催化剂的制备方法为：
1、称取5g硝酸铈置于坩埚中；
2、将装有硝酸铈的坩埚置于马弗炉中，马弗炉以1℃/min的升温速率升到200℃，并维持2h，冷却至室温，形成氧化铈；
3、将步骤2中所得氧化铈放于管式炉中，以100ml/min的速率通入氨气，同时管式炉以1℃/min的升温速率升到550℃，维持3h后自然冷却即可得到氮掺杂的氧化铈，作为二氧化碳加氢合成甲醇的催化剂。
将步骤3中所得催化剂造粒，得到40-60目的氮掺杂的氧化铈催化剂用于催化剂性能评价，结果列于表1。
实施例2
本实施例中二氧化碳加氢合成甲醇催化剂的制备方法为：
1、称取4g硫酸锌置于坩埚中；
2、将装有硫酸锌的坩埚置于马弗炉中，马弗炉以2℃/min的升温速率升到400℃，并维持2h，冷却至室温，形成氧化锌；
3、将步骤2中所得氧化锌放于管式炉中，以100ml/min的速率通入氨气，同时管式炉以3℃/min的升温速率升到500℃，维持3h后自然冷却即可得到氮掺杂的氧化锌，作为二氧化碳加氢合成甲醇的催化剂。
将步骤3中所得催化剂造粒，得到40-60目的氮掺杂的氧化锌催化剂用于催化剂性能评价，结果列于表1。
实施例3
本实施例中二氧化碳加氢合成甲醇催化剂的制备方法为：
1、称取4g碳酸铜置于坩埚中；
2、将装有碳酸铜的坩埚置于马弗炉中，马弗炉以2℃/min的升温速率升到400℃，并维持2h，冷却至室温，形成氧化铜；
3、将步骤2中所得氧化铜放于管式炉中，以100ml/min的速率通入氨气，同时管式炉以3℃/min的升温速率升到500℃，维持3h后自然冷却即可得到氮掺杂的氧化铜，作为二氧化碳加氢合成甲醇的催化剂。
将步骤3中所得催化剂造粒，得到40-60目的氮掺杂的氧化铈催化剂用于催化剂性能评价，结果列于表1。
上述实施例1-3制备得到的40-60目的氮掺杂催化剂在加压固定床连续流动反应器-气相色谱组合系统上进行二氧化碳加氢合成甲醇的催化活性评价，具体为：
将0.5g上述实施例1-3制备的催化剂装入不锈钢反应管内，用氢气以1℃/min的升温速率升至250℃进行还原，还原过程维持2h。催化剂还原结束后，将还原气切换至反应气进行活性评价。催化剂评价条件为：反应温度为340℃，反应压力为4Mpa，空速为24000h-1，反应气的组成为V(CO2)：V(H2)＝1：3，反应后的气体用色谱检测，色谱配有FID和TCD检测器。评价结果见表1。
表1催化剂活性评价结果
本发明通过将金属(铜、锌或铈)的盐在140-450℃下煅烧形成金属氧化物，然后在400-700℃条件下，氨气气氛中氮化3-5h，得到掺氮的金属氧化物，造粒后得到40-60目的催化剂。该催化剂可以直接将二氧化碳加氢合成甲醇，甲醇选择性可以达到90％。
在不冲突的情况下，本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种二氧化碳加氢合成甲醇的催化剂，其特征在于，该催化剂以金属盐高温煅烧生成金属氧化物为前驱体，再通过掺氮引入非金属氮从而制得氮掺杂金属氧化物催化剂，其化学计量组成记为MiOjNk，M为L价金属，i*L＝2j+K。
2.一种如权利要求1所述的二氧化碳加氢合成甲醇催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、称取一定量的金属盐置于坩埚中，然后将坩埚放于马弗炉中加热一段时间后冷却至室温，形成金属氧化物；
S2、将步骤S1的金属氧化物放于管式炉中，通入氨气标准气进行氮的掺杂，同时管式炉升温并加热氮化掺杂，维持一定时间后自然冷却即制得氮掺杂金属氧化物，用作二氧化碳加氢合成甲醇的催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种二氧化碳加氢合成甲醇催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述金属盐为硫酸铈、碳酸铈、草酸铈、硝酸铈、硫酸铜、碳酸铜、硝酸铜、硝酸锌或硫酸锌中的一种。
4.根据权利要求3所述的一种二氧化碳加氢合成甲醇催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中马弗炉的升温速率为1-5℃/min，马弗炉的加热温度范围为150-450℃、加热时间为3-5h，最后形成的氧化物为氧化铜、氧化锌或氧化铈中的一种。
5.根据权利要求2所述的一种二氧化碳加氢合成甲醇催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中通入氨气标准气的进样速率为80-400ml/min，管式炉升温速率为1-10℃/min，氮化温度为400-700℃、氮化时间为3-5h。
6.一种根据权利要求1所述的二氧化碳加氢合成甲醇催化剂的应用，具体为使所述催化剂催化二氧化碳加氢合成甲醇的反应。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述二氧化碳加氢合成甲醇的反应在加压固定床连续流动反应器上进行，反应条件为：压力1.0-8.0MPa，温度为200-400℃，空速为6000-40000h-1，氢气和二氧化碳的体积比2：1-4：1。
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