CN110327385A - 微波协同双水相法高效提取青钱柳三萜类化合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及天然产物提取技术领域，具体涉及一种微波协同双水相法高效提取青钱柳三萜类化合物的方法。为了克服现有从青钱柳中提取三萜类化合物方法提取时间长、提取率低等问题，本发明采用低分子醇和无机盐制备双水相提取，微波辅助下进行提取，收集醇相，减压回收低分子醇类，得到含量较高的青钱柳三萜类化合物粗提取物。该方法利用了双水相萃取原理，并结合微波处理，提高了青钱柳中三萜类化合物的提取效率，由于整体溶剂均可回收重复使用，大大节约了成本，并且，生产过程中，无有害化学试剂的加入，避免了对环境的污染，是一个环保的工艺方案。
Description
技术领域
本发明涉及天然产物提取技术领域，具体涉及一种微波协同双水相法高效提取青钱柳三萜类化合物的方法。
背景技术
青钱柳(Cyclocaryapaliurus.)为胡桃科青钱柳属植物，别名摇钱树、麻柳，青钱李、山麻柳、山化树)，主要分布在我国南方多省。现代研究证实青钱柳三萜类化合物具有降血糖、降血压、降血脂作用、增强机体免疫功能、抗氧化、抗肿瘤和抗菌等活性，尤其是在治疗心血管疾病和糖尿病等方面表现出很好的药用价值。
传统的三萜类化合物提取方法为：一般根据其溶解性采用不同的有机溶剂进行提取分离，如：将药材用乙醇浸提3次，提取液浓缩得到的浸膏溶于适量水中，然后用氯仿萃取3次，合并氯仿层，减压浓缩到原体积的1/3，用饱和NaHCO3溶液碱化，取氯仿层部分浓缩，得到棕色浸膏将所得浸膏用硅胶柱层析分离等。该方法需要消耗大量的有机溶剂易造成环境污染，且提取的选择性不高，提取时间长。此外，还存在其他的三萜类化合物提取方法，如半仿生提取、超临界流体萃取法，但是这些方法在应用于青钱柳时，均存在一定的提取效果不足、成本较高的问题。因此需要一种适用于青钱柳三萜类化合物的提取方法，尤其采用提取技术进行联合使用，以提高提取效率和降低成本。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述问题，提供一种微波协同双水相法高效提取青钱柳三萜类化合物的方法。本发明是提供一种成本较低，提取含量较高，处理量大，处理效率高的三萜类化合物的方法。
为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
1.一种微波协同双水相法高效提取青钱柳三萜类化合物的方法，其特征在于，步骤如下：
(1)取青钱柳叶，去除杂质，于50-60℃下干燥，粉碎至50-100目，备用；
(2)按照低分子醇质量浓度40-80％，无机盐质量浓度15-40％，pH4-8，建立双水相体系；
(3)青钱柳叶按料液比1:10-40加入双水相体系中；
(4)青钱柳叶在双水相体系中进行微波提取，微波功率200～600W、微波温度40-70℃，提取时间1-20min；
(5)取上层醇相，减压回收低分子醇，得到青钱柳三萜类化合物粗提取物。
进一步的，步骤(2)双水相体中低分子醇优选为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇。
进一步的，步骤(2)中无机盐优选为硫酸铵、硫酸钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、碳酸钾和碳酸钠。
进一步地，步骤(2)中低分子醇质量浓度优选为60-70％，无机盐质量浓度优选为25-35％，pH值为5-7。
进一步地，步骤(3)中青钱柳叶按料液比1:15-25加入双水相体系中。
进一步地，步骤(4)中所述微波功率优选为300～500W、微波温度优选为50-60℃，提取时间优选为10-15min。
本发明与现有技术相比，有益效果是：本发明利用了双水相萃取原理，并结合微波处理，提高了青钱柳中三萜类化合物的的回收率和回收效率，由于整体溶剂均可回收重复使用，大大节约了成本，并且，生产过程中，无有害化学试剂的加入，避免了对环境的污染，是一个环保的工艺方案。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述说明。
如果无特殊说明，本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。
实施例1：
一种微波协同双水相法高效提取青钱柳三萜类化合物的方法，步骤如下：
(1)取青钱柳叶，去除杂质，于50-60℃下干燥，粉碎至50-100目，备用；
(2)按照乙醇质量浓度40％，硫酸铵质量浓度15％，pH4，建立双水相体系；
(3)青钱柳叶按料液比1:15加入双水相体系中；
(4)青钱柳叶在双水相体系中进行微波提取，微波功率350W、微波温度45℃，提取时间5min；
(5)取上层醇相，减压回收低分子醇，得到青钱柳三萜类化合物粗提取物。
实验检测青钱柳三萜类化合物的提取率为2.5％。
实施例2：
一种微波协同双水相法高效提取青钱柳三萜类化合物的方法，步骤如下：
(1)取青钱柳叶，去除杂质，于50-60℃下干燥，粉碎至50-100目，备用；
(2)按照乙醇质量浓度60％，硫酸铵质量浓度30％，pH5，建立双水相体系；
(3)青钱柳叶按料液比1:30加入双水相体系中；
(4)青钱柳叶在双水相体系中进行微波提取，微波功率450W、微波温度55℃，提取时间10min；
(5)取上层醇相，减压回收低分子醇，得到青钱柳三萜类化合物粗提取物。
实验检测青钱柳三萜类化合物的提取率为3.5％。
实施例3：
一种微波协同双水相法高效提取青钱柳三萜类化合物的方法，步骤如下：
(1)取青钱柳叶，去除杂质，于50-60℃下干燥，粉碎至50-100目，备用；
(2)按照乙醇质量浓度70％，硫酸铵质量浓度35％，pH7，建立双水相体系；
(3)青钱柳叶按料液比1:20加入双水相体系中；
(4)青钱柳叶在双水相体系中进行微波提取，微波功率500W、微波温度60℃，提取时间15min；
(5)取上层醇相，减压回收低分子醇，得到青钱柳三萜类化合物粗提取物。
实验检测青钱柳三萜类化合物的提取率为3.2％。
实施例4：
一种微波协同双水相法高效提取青钱柳三萜类化合物的方法，步骤如下：
(1)取青钱柳叶，去除杂质，于50-60℃下干燥，粉碎至50-100目，备用；
(2)按照正丙醇质量浓度70％，硫酸钠质量浓度35％，pH7，建立双水相体系；
(3)青钱柳叶按料液比1:35加入双水相体系中；
(4)青钱柳叶在双水相体系中进行微波提取，微波功率350W、微波温度60℃，提取时间15min；
(5)取上层醇相，减压回收低分子醇，得到青钱柳三萜类化合物粗提取物。
实验检测青钱柳三萜类化合物的提取率为3.1％。
实施例5：
一种微波协同双水相法高效提取青钱柳三萜类化合物的方法，步骤如下：
(1)取青钱柳叶，去除杂质，于50-60℃下干燥，粉碎至50-100目，备用；
(2)按照正丁醇质量浓度60％，磷酸二氢钾质量浓度30％，pH6，建立双水相体系；
(3)青钱柳叶按料液比1:20加入双水相体系中；
(4)青钱柳叶在双水相体系中进行微波提取，微波功率470W、微波温度58℃，提取时间20min；
(5)取上层醇相，减压回收低分子醇，得到青钱柳三萜类化合物粗提取物。
实验检测青钱柳三萜类化合物的提取率为3.5％。
实施例6：
一种微波协同双水相法高效提取青钱柳三萜类化合物的方法，步骤如下：
(1)取青钱柳叶，去除杂质，于50-60℃下干燥，粉碎至50-100目，备用；
(2)按照叔丁醇质量浓度65％，碳酸钾质量浓度35％，pH6，建立双水相体系；
(3)青钱柳叶按料液比1:25加入双水相体系中；
(4)青钱柳叶在双水相体系中进行微波提取，微波功率480W、微波温度60℃，提取时间20min；
(5)取上层醇相，减压回收低分子醇，得到青钱柳三萜类化合物粗提取物。
实验检测青钱柳三萜类化合物的提取率为3.4％。
以上实施例仅为本发明的较佳实施例及所运用技术原理。本领域技术人员会理解，本发明不限于这里所述的特定实施例，对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本发明的保护范围。因此，虽然通过以上实施例对本发明进行了较为详细的说明，但是本发明不仅仅限于以上实施例，在不脱离本发明构思的情况下，还可以包括更多其他等效实施例，而本发明的范围由所附的权利要求范围决定。
Claims (6)
1.一种微波协同双水相法高效提取青钱柳三萜类化合物的方法，其特征在于，步骤如下：
(1)取青钱柳叶，去除杂质，于50-60℃下干燥，粉碎至50-100目，备用；
(2)按照低分子醇质量浓度40-80％，无机盐质量浓度15-40％，pH4-8，建立双水相体系；
(3)青钱柳叶按料液比1:10-40加入双水相体系中；
(4)青钱柳叶在双水相体系中进行微波提取，微波功率为200～600W、微波温度为40-70℃，提取时间为1-20min；
(5)取上层醇相，减压回收低分子醇，得到青钱柳三萜类化合物粗提取物。
2.根据权利要求1所述的微波协同双水相法高效提取青钱柳三萜类化合物的方法，其特征在于，步骤(2)双水相体中低分子醇为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇。
3.根据权利要求1所述的微波协同双水相法高效提取青钱柳三萜类化合物的方法，其特征在于，步骤(2)中无机盐为硫酸铵、硫酸钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、碳酸钾和碳酸钠。
4.根据权利要求1所述的微波协同双水相法高效提取青钱柳三萜类化合物的方法，其特征在于，步骤(2)中低分子醇质量浓度60-70％，无机盐质量浓度25-35％，pH5-7。
5.根据权利要求1所述的微波协同双水相法高效提取青钱柳三萜类化合物的方法，其特征在于，步骤(3)中青钱柳叶按料液比1:15-25加入双水相体系中。
6.根据权利要求1所述的微波协同双水相法高效提取青钱柳三萜类化合物的方法，其特征在于，步骤(4)中所述微波功率为300～500W、微波温度为50-60℃，提取时间为5-10min。
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| GR01 | Patent grant | ||
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