CN110317162A - 四甲基哌啶胺连续化合成方法以及合成装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种四甲基哌啶胺连续化合成方法，所述合成方法包括以下步骤：以三丙酮胺为原料，加入催化剂，通入氨气，在微通道第一通道2中反应，温度50~150℃，时间5~300s，压力0.3~3Mpa，在微通道第二通道5处通入氢气，吃氢的温度50~150℃，时间10~300s，压力0.3~3Mpa。所得的反应液经过气液分离后进入精馏塔精馏得到成品。该技术方案采用了微通道反应器进行加氢反应，克服了现有工艺的不足，提供一种更加安全便捷的生产途径。
Description
技术领域
本发明涉及一种四甲基哌啶胺连续化合成方法，属于四甲基哌啶胺合成技术领域。
背景技术
目前四甲基哌啶胺的合成方法主要有两类，一种是在高压反应釜中，以32%左右的氨水作为溶剂，以骨架镍或骨架钴为催化剂，在一定温度压力下合成出四甲基哌啶胺，含量92%左右，此方法反应液中水份较高，导致副产物四甲基哌啶醇含量较高，且四甲基哌啶胺与水共沸，后处理较为复杂。
另一种是在高压反应釜中，以低碳醇或低碳醇与水混合做为溶剂，通入氨气与氢气，在骨架镍、钯碳等催化剂下，合成出四甲基哌啶胺，含量在94%左右。此方法减少反应液中水的含量，降低副产物的含量，简化了产物除水工艺。但增加了有机溶剂的后处理工艺，增加了成本，且有机溶剂占比过大，降低了每批次的产量。目前常用的方法均在一定程度上影响产品的质量，并且整个操作工艺较为复杂，因此，迫切的需要一种新的方案解决上述技术问题。
发明内容
本发明正是针对现有技术中存在的技术问题，提供一种四甲基哌啶胺连续化合成方法，该技术方案采用了微通道反应器进行加氢反应，克服了现有工艺的不足，提供一种更加安全便捷的生产途径。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下，一种四甲基哌啶胺连续化合成方法，其特征在于，所述合成方法包括以下步骤：以三丙酮胺为原料，加入催化剂，通入氨气，在微通道第一通道中反应，温度50~150℃，时间5~300s，压力0.3~3Mpa，在微通道第二通道处通入氢气，吃氢的温度50~150℃，时间10~300s，压力0.3~3Mpa，所得的反应液经过气液分离后进入精馏塔精馏得到成品。优选的，所述的第一通道中温度为50~80℃，时间10~60s，压力0.5~2Mpa，所述的第二通道中温度为70~120℃，时间20~150s，压力0.5~2Mpa。该方法采用微通道反应器，占地面积小，安全隐患小，并且整个步骤中采用无溶剂法，简化后处理工艺，降低成本，进一步保证产品质量。
作为本发明的一种改进，所述三丙酮胺流量为1~200mol/h。优选为三丙酮胺摩尔流量为20~150mol/h。
作为本发明的一种改进，所述的三丙酮胺与氨气的摩尔比为1：1~10。优选为三丙酮胺与氨气的摩尔比为1:1~5。
作为本发明的一种改进，所述所述的三丙酮胺与氢气的摩尔比为1:1~5。三丙酮胺与氢气的摩尔比为1:1~3。该方案选择三丙酮胺、氨气和氢气是此反应的主要原料，该投料比可以得到最佳的产物收率。
作为本发明的一种改进，所述催化剂为骨架镍、骨架铜、钯碳催化剂的任意一种。
一种四甲基哌啶胺连续化合成装置，所述合成装置包括微通道反应器、气液分流器、储罐以及精馏塔，所述微通道反应器内设置有微通道第一通道和微通道第二通道，所述微通道反应器和气液分离器之间设置有减压阀和节流阀，所述储罐设置在气液分离器和精馏塔之间。
作为本发明的一种改进，所述气液分离器出口处有在线氢气检测仪和液位联动泵。
作为本发明的一种改进，所述微通道第一通道是直型的微孔道使三丙酮胺与氨气反应彻底，其孔径为0.1~20mm，管长10~100m。优选的，所述的第一通道孔径为0.5~10mm，管长20~60m。
作为本发明的一种改进，所述微通道第二通道具有负载固体催化剂的空腔结构，使得反应液完全吃氢，其孔径为0.1~20mm，空腔体积为1~2500mm3，管长20~200m。优选的，所述的第二通道孔径为0.5~10mm，空腔体积为100~1500mm3，管长50~120m。
相对于现有技术，本发明具有如下优点，1）该技术方案采用微通道反应器，微通道反应器内工艺流体的通道尺寸非常小，相对于常规管式反应器而言，其比表面积体积比非常大，具有极高的混合效率、极高的换热能力和极窄的停留时间分布，占地面积小，安全隐患小；2）微反应器可以在高效微换热器以及精确进料泵的帮助下实现精确的温度控制、反应时间控制和精确物料比控制，反应效率大大提高，实现绿色生产工艺，也是实现自动化工业生产的必然趋势；3）该技术方案采用无溶剂法，降低了生产成本，简化后处理工艺，缩短生产周期，提升工作效率；4）该技术方案通过在线气相监测仪可精确控制反应参数，确保产品质量稳定。
附图说明
图1为四甲基哌啶胺连续化合成装置整体结构示意图；
图中：1、三丙酮胺、氨气进料口，2--微通道第一通道，3、微通道反应器4、氢气进料口，5、微通道第二通道，6、减压阀，7、节流阀，8、气液分离器，9、储罐，10、精馏塔。
具体实施方式：
为了加深对本发明的理解，下面结合附图对本发明做详细的说明。
实施例1：参见图1，一种四甲基哌啶胺连续化合成方法，所述合成方法包括以下步骤：以三丙酮胺为原料，加入催化剂，通入氨气，在微通道第一通道2中反应，温度50~150℃，时间5~300s，压力0.3~3Mpa，在微通道第二通道5处通入氢气，吃氢的温度50~150℃，时间10~300s，压力0.3~3Mpa，所得的反应液经过气液分离后进入精馏塔精馏得到成品。该方案中，优选的，所述的第一通道中温度为50~80℃，时间10~60s，压力0.5~2Mpa，所述的第二通道中温度为70~120℃，时间20~150s，压力0.5~2Mpa。该方法采用微通道反应器，占地面积小，安全隐患小，并且整个步骤中采用无溶剂法，简化后处理工艺，降低成本，进一步保证产品质量，所述三丙酮胺流量为1~200mol/h。优选为三丙酮胺摩尔流量为20~150mol/h，所述的三丙酮胺与氨气的摩尔比为1：1~10。优选为三丙酮胺与氨气的摩尔比为1:1~5，所述所述的三丙酮胺与氢气的摩尔比为1:1~5。三丙酮胺与氢气的摩尔比为1:1~3，所述催化剂为骨架镍、骨架铜、钯碳催化剂的任意一种。
实施例2：参见图1，一种四甲基哌啶胺连续化合成装置，所述合成装置包括微通道反应器3、气液分流器8、储罐9以及精馏塔10，所述微通道反应器内设置有微通道第一通道2和微通道第二通道5，所述微通道反应器3和气液分离器8之间设置有减压阀6和节流阀7，所述储罐9设置在气液分离器和精馏塔之间，所述气液分离器出口处有在线氢气检测仪和液位联动泵，所述微通道第一通道是直型的微孔道使三丙酮胺与氨气反应彻底，其孔径为0.1~20mm，管长10~100m。优选的，所述的第一通道孔径为0.5~10mm，管长20~60m，所述微通道第二通道具有负载固体催化剂的空腔结构，使得反应液完全吃氢，其孔径为0.1~20mm，空腔体积为1~2500mm3，管长20~200m。优选的，所述的第二通道孔径为0.5~10mm，空腔体积为100~1500mm3，管长50~120m。
具体应用实施例：
应用实施例1：将三丙酮胺、氨气打入微通道反应器，三丙酮胺的摩尔流量为20mol/h，氨气的摩尔流量为100mol/h，反应液在第一通道中停留时间为10s，温度为50℃，压力为0.5Mpa，当物料进入第二通道时，通入氢气，氢气的摩尔流量为60mol/h，停留时间20s，温度70℃，压力为0.5Mpa。其中第一通道管径为0.5mm，第一通道管长20m，第二通道管径为0.5mm，第二通道的管长为50m，第二通道空腔体积为100mm3。GC检测反应液含量为98.5%，反应液经过气液分离后进入精馏塔得到产品19.4mol/h，含量为99%。
应用实施例2：将三丙酮胺、氨气打入微通道反应器，三丙酮胺的摩尔流量为150mol/h，氨气的摩尔流量为150mol/h，反应液在第一通道中停留时间为60s，温度为80℃，压力为2Mpa，当物料进入第二通道时，通入氢气，氢气的摩尔流量为150mol/h，停留时间150s，温度120℃，压力为2Mpa。其中第一通道管径为10mm，第一通道管长60m，第二通道管径为10mm，第二通道的管长为120m，第二通道空腔体积为1500mm3。GC检测反应液含量为98%，反应液经过气液分离后进入精馏塔得到产品19.2mol/h，含量为99%。
应用实施例3：将三丙酮胺、氨气打入微通道反应器，三丙酮胺的摩尔流量为100mol/h，氨气的摩尔流量为200mol/h，反应液在第一通道中停留时间为30s，温度为55℃，压力为1Mpa，当物料进入第二通道时，通入氢气，氢气的摩尔流量为180mol/h，停留时间120s，温度90℃，压力为1Mpa。其中第一通道管径为5mm，第一通道管长40m，第二通道管径为8mm，第二通道的管长为80m，第二通道空腔体积为1000mm3。GC检测反应液含量为99%，反应液经过气液分离后进入精馏塔得到产品19.6mol/h，含量为99.5%。
需要说明的是上述实施例，并非用来限定本发明的保护范围，在上述技术方案的基础上所作出的等同变换或替代均落入本发明权利要求所保护的范围。
Claims (9)
1.一种四甲基哌啶胺连续化合成方法，其特征在于，所述合成方法包括以下步骤：
以三丙酮胺为原料，加入催化剂，通入氨气，在微通道第一通道2中反应，温度50~150℃，时间5~300s，压力0.3~3Mpa，在微通道第二通道5处通入氢气，吃氢的温度50~150℃，时间10~300s，压力0.3~3Mpa，所得的反应液经过气液分离后进入精馏塔精馏得到成品。
2.根据权利要求1所述的四甲基哌啶胺连续化合成方法，其特征在于，所述的三丙酮胺流量为1~200mol/h。
3.根据权利要求2所述的四甲基哌啶胺连续化合成方法，其特征在于，所述的三丙酮胺与氨气的摩尔比为1：1~10。
4.根据权利要求3所述的四甲基哌啶胺连续化合成方法，其特征在于，所述的三丙酮胺与氢气的摩尔比为1:1~5。
5.根据权利要求4所述的四甲基哌啶胺连续化合成方法，其特征在于，所述催化剂为骨架镍、骨架铜、钯碳催化剂的任意一种。
6.权利要求1-5任意一项所述四甲基哌啶胺连续化合成装置，其特征在于，所述合成装置包括微通道反应器、气液分流器、储罐以及精馏塔，所述微通道反应器内设置有微通道第一通道和微通道第二通道，所述微通道反应器和气液分离器之间设置有减压阀和节流阀，所述储罐设置在气液分离器和精馏塔之间。
7.根据权利要求6所述的四甲基哌啶胺连续化合成装置，其特征在于，所述气液分离器出口处有在线氢气检测仪和液位联动泵。
8.根据权利要求6所述的四甲基哌啶胺连续化合成装置，其特征在于，所述微通道第一通道是直型的微孔道使三丙酮胺与氨气反应彻底，其孔径为0.1~20mm，管长10~100m。
9.根据权利要求6所述的四甲基哌啶胺连续化合成装置，其特征在于，所述微通道第二通道具有负载固体催化剂的空腔结构，使得反应液完全吃氢，其孔径为0.1~20mm，空腔体积为1~2500mm3，管长20~200m。
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