CN110305714A - 纳米羟基硅酸镁-氟掺杂无定型碳复合抗磨剂的制备方法 - Google Patents

纳米羟基硅酸镁-氟掺杂无定型碳复合抗磨剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及了纳米羟基硅酸镁‑氟掺杂无定型碳复合抗磨剂的制备方法，包括如下步骤：将氧化镁、二氧化硅、氢氧化钠溶液以及聚四氟乙烯充分混合后置于高温高压反应釜中，加热、搅拌并保温。待反应结束，并冷却至室温后得到反应产物；将反应产物过滤、用蒸馏水洗涤、鼓风干燥箱干燥并使用高速振动球磨机进行充分研磨后得到羟基硅酸镁‑氟掺杂无定型碳复合抗磨剂；本发明在羟基硅酸镁的合成过程中，利用亚临界水对聚四氟乙烯进行水解，生成氟掺杂无定型碳材料，完成纳米羟基硅酸镁‑氟掺杂无定型碳复合抗磨剂的制备；本发明提供的纳米复合抗磨剂作为润滑油或润滑脂的添加剂可在摩擦副表面生成一层由无定型碳构成的摩擦膜，具有优异的抗磨性能。

Description

纳米羟基硅酸镁-氟掺杂无定型碳复合抗磨剂的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米技术领域，尤其涉及纳米羟基硅酸镁-氟掺杂无定型碳复合抗磨剂的制备方法。
背景技术
蛇纹石矿物作为一种润滑油/脂添加剂能够较为有效地降低摩擦副的磨损，并可以在摩擦过程中对磨损表面起到一定程度的原位修复作用。但是，天然蛇纹石具有因产地不同而造成的化学成分复杂以及纳米细化困难等特点。因此，作为天然蛇纹石主要成分的羟基硅酸镁的人工合成便成为一种解决上述问题的有效途径。
另外，因类金刚石(DLC)及其元素掺杂材料作为一种无定型碳物质具有优异的摩擦学性能，已被作为抗磨涂层而广泛地应用在机械运动零件表面的耐磨改性。然而，将人工合成羟基硅酸镁及元素掺杂无定型碳的复合材料作为润滑油/脂抗磨剂的使用却鲜有报道。
因此，对于由人工合成纳米羟基硅酸镁与氟掺杂无定型碳构成的纳米复合抗磨剂的制备研究具有重要工程意义。
发明内容
为了提高机械零部件的耐磨寿命以及获得性能更为优异的抗磨剂，本发明提出了纳米羟基硅酸镁-氟掺杂无定型碳复合抗磨剂的制备方法。
为达到以上目的，本发明采取的技术方案是：
纳米羟基硅酸镁-氟掺杂无定型碳复合抗磨剂的制备方法，包括如下步骤：
S1：将氧化镁、二氧化硅、氢氧化钠溶液以及聚四氟乙烯充分混合后置于高温高压反应釜中，加热、搅拌并保温一段时间。
S2：待反应结束，并冷却至室温后得到反应产物；
S3：将反应产物过滤并用蒸馏水洗涤后，经鼓风干燥箱干燥并使用高速振动球磨机进行充分研磨后得到纳米羟基硅酸镁-氟掺杂无定型碳复合抗磨剂。
进一步地，S1具体为使用电子天平分别量取氧化镁和二氧化硅并倒入盛有蒸馏水的容器中，形成混合溶液；在所述混合溶液中加入氢氧化钠溶液并使用磁力搅拌器进行充分搅拌，然后加入聚四氟乙烯充分混合后置于高温高压反应釜中，加热、搅拌并保温一段时间；
进一步地，S1所述的氧化镁和二氧化硅的质量比为1:1。
进一步地，S1所述的氢氧化钠溶液的浓度为0.5-2mol/L。
进一步地，S1所述的聚四氟乙烯包括：块状聚四氟乙烯，粉状聚四氟乙烯及乳液状聚四氟乙烯。
进一步地，S1所述的加热的温度为200-270℃。
进一步地，S1所述的保温的时间为12-60小时。
进一步地，S3所述的反应产物过滤并用蒸馏水洗涤至反应产物pH值小于9。
进一步地，S3所述鼓风干燥箱干燥的温度为50-90℃。
进一步地，S3所述高速振动球磨机进行充分研磨的时间为10-20分钟。
本发明的有益效果：本发明在水热法人工合成纳米羟基硅酸镁的过程中产生了对有机物具有强烈分解力的亚临界水，并将聚四氟乙烯水解为含氟的无定型碳材料，从而一步完成了氟掺杂无定型碳修饰的纳米羟基硅酸镁复合抗磨剂的制备；将本发明提供的纳米复合抗磨剂作为润滑油或润滑脂的添加剂可以在摩擦副表面生成一层由无定型碳构成的摩擦膜，进而取得优异的抗磨性能。
本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，这些将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明有如下附图：
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1一种纳米羟基硅酸镁-氟掺杂无定型碳复合抗磨剂的微观形貌图；
图2是本发明实施例1一种纳米羟基硅酸镁-氟掺杂无定型碳复合抗磨剂的X射线衍射图谱；
图3是本发明实施例1一种纳米羟基硅酸镁-氟掺杂无定型碳复合抗磨剂的X射线光电子能谱；
图4是本发明实施例2一种纳米羟基硅酸镁-氟掺杂无定型碳复合抗磨剂的微观形貌图；
图5是本发明实施例2一种纳米羟基硅酸镁-氟掺杂无定型碳复合抗磨剂的X射线衍射图谱；
图6是本发明实施例2一种纳米羟基硅酸镁-氟掺杂无定型碳复合抗磨剂的X射线光电子能谱；
图7是本发明试验例中试件的磨斑形貌。其中，图7(a)为未添加抗磨剂的试件磨斑形貌；图7(b)为添加抗磨剂后的试件磨斑形貌；
图8是本发明试验例中添加纳米羟基硅酸镁-氟掺杂无定型碳复合抗磨剂后摩擦表面摩擦膜的拉曼图谱；
具体实施方式
以下结合附图1～8对本发明作进一步详细说明。
下面详细描述本发明的实施方式，所述实施方式的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施方式是示例性的，仅用于解释本发明，而不能解释为对本发明的限制。
本技术领域技术人员可以理解，除非特意声明，这里使用的单数形式“一”、“一个”、“所述”和“该”也可包括复数形式。应该进一步理解的是，本发明的说明书中使用的措辞“包括”是指存在所述特征、整数、步骤、操作、元件和/或组件，但是并不排除存在或添加一个或多个其他特征、整数、步骤、操作、元件、组件和/或它们的组。应该理解，当我们称元件被“连接”或“耦接”到另一元件时，它可以直接连接或耦接到其他元件，或者也可以存在中间元件。此外，这里使用的“连接”或“耦接”可以包括无线连接或耦接。这里使用的措辞“和/或”包括一个或更多个相关联的列出项的任一单元和全部组合。
本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样定义，不会用理想化或过于正式的含义来解释。
为便于对本发明实施例的理解，下面将结合附图以几个具体实施例为例做进一步的解释说明，且各个实施例并不构成对本发明实施例的限定。
实施例1：纳米羟基硅酸镁-氟掺杂无定型碳复合抗磨剂的制备及表征
首先，使用电子天平分别量取2.143g的氧化镁和2.143g的二氧化硅并倒入盛有200ml蒸馏水的容器中；其次，在上述混合溶液中加入6ml浓度为1mol/L的氢氧化钠滴定液并使用磁力搅拌器进行充分搅拌；然后，将搅拌均匀的上述混合物置于配备有固体聚四氟乙烯内衬的高温高压反应釜中加热至250，℃并保温42小时，冷却至室温后得到反应产物；第四，对反应产物进行过滤、并使用蒸馏水洗涤至pH值小于9；最后，将经过上述处理得到的反应物置于80℃鼓风干燥箱中烘干并使用高速振动球磨机将干燥后的复合粉体研磨10分钟后待用。
由图1可以看出，通过本发明实施例得到的复合抗磨剂主要呈片层状及棒状。由图2可以看出，复合抗磨剂中的结晶物质为纳米羟基硅酸镁，且无杂质存在。由图3可以看出，复合抗磨剂中存在明显的碳氟化合物，证明复合抗磨剂中氟掺杂无定型碳的存在。
实施例2：纳米羟基硅酸镁-氟掺杂无定型碳复合抗磨剂的制备及表征
首先，使用电子天平分别量取2.143g的氧化镁和2.143g的二氧化硅并倒入盛有200ml蒸馏水的容器中；其次，在上述混合溶液中加入6ml浓度为1mol/L的氢氧化钠滴定液并使用磁力搅拌器进行充分搅拌；然后，将搅拌均匀的上述混合物置于配备有固体聚四氟乙烯内衬的高温高压反应釜中加热至250，℃并保温36小时，冷却至室温后得到反应产物；第四，对反应产物进行过滤、并使用蒸馏水洗涤至pH值小于9；最后，将经过上述处理得到的反应物置于80℃鼓风干燥箱中烘干并使用高速振动球磨机将干燥后的复合粉体研磨10分钟后待用。
由图4可以看出，通过本发明实施例得到的复合抗磨剂主要呈片层状及棒状。由图5可以看出，复合抗磨剂中的结晶物质为纳米羟基硅酸镁，且无杂质存在。由图6可以看出，复合抗磨剂中存在明显的碳氟化合物，证明复合抗磨剂中氟掺杂无定型碳的存在。
实验例：复合抗磨及作为润滑油添加剂的四球摩擦实验
本实验例使用MRS-10A型四球摩擦磨损试验机测试了实施例1得到的纳米羟基硅酸镁-氟掺杂无定型碳复合抗磨剂作为润滑油添加剂的抗磨性能。其中，基础油采用聚α烯烃基础油PAO10，复合抗磨剂的添加量1wt％，载荷为600N，转速为600r/min，试验时间2h。
由图7可以看出，与基础油PAO10对应的测试组(如图7(a)所示)相比，添加了质量分数为1％的纳米羟基硅酸镁-氟掺杂无定型碳复合抗磨剂的实验组(如7(b)所示)的磨斑直径显著减小且表面光滑，说明通过本发明实施例得到的复合抗磨剂具有优异的抗磨性能。由图8可以看出，拉曼光谱中明显存在无定型碳所具有的D、G峰，证明复合抗磨剂可以在磨损表面生成一层无定型碳膜进而表现出优异的抗磨性能。
以上，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。

Claims (10)

1.纳米羟基硅酸镁-氟掺杂无定型碳复合抗磨剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将氧化镁、二氧化硅、氢氧化钠溶液以及聚四氟乙烯充分混合后置于高温高压反应釜中，加热、搅拌并保温一段时间；
S2：待反应结束，并冷却至室温后得到反应产物；
S3：将反应产物过滤并用蒸馏水洗涤后，经鼓风干燥箱干燥并使用高速振动球磨机进行充分研磨后得到纳米羟基硅酸镁-氟掺杂无定型碳复合抗磨剂。
2.如权利要求1所述的纳米羟基硅酸镁-氟掺杂无定型碳复合抗磨剂的制备方法，其特征在于，S1具体为使用电子天平分别量取氧化镁和二氧化硅并倒入盛有蒸馏水的容器中，形成混合溶液；在所述混合溶液中加入氢氧化钠溶液，并使用磁力搅拌器进行充分搅拌，然后加入聚四氟乙烯充分混合后置于高温高压反应釜中，加热、搅拌并保温一段时间。
3.如权利要求2所述的纳米羟基硅酸镁-氟掺杂无定型碳复合抗磨剂的制备方法，其特征在于，S1所述的氧化镁和二氧化硅的质量比为1:1。
4.如权利要求2所述的纳米羟基硅酸镁-氟掺杂无定型碳复合抗磨剂的制备方法，其特征在于，S1所述的氢氧化钠溶液的浓度为0.5-2mol/L。
5.如权利要求2所述的纳米羟基硅酸镁-氟掺杂无定型碳复合抗磨剂的制备方法，其特征在于，S1所述的聚四氟乙烯包括：块状聚四氟乙烯，粉状聚四氟乙烯及乳液状聚四氟乙烯。
6.如权利要求2所述的纳米羟基硅酸镁-氟掺杂无定型碳复合抗磨剂的制备方法，其特征在于，S1所述的加热的温度为200-270℃。
7.如权利要求2所述的纳米羟基硅酸镁-氟掺杂无定型碳复合抗磨剂的制备方法，其特征在于，S1所述的保温的时间为12-60小时。
8.如权利要求1所述的纳米羟基硅酸镁-氟掺杂无定型碳复合抗磨剂的制备方法，其特征在于，S3所述的反应产物过滤并用蒸馏水洗涤至反应产物pH值小于9。
9.如权利要求1所述的纳米羟基硅酸镁-氟掺杂无定型碳复合抗磨剂的制备方法，其特征在于，S3所述鼓风干燥箱干燥的温度为50-90℃。
10.如权利要求1所述的纳米羟基硅酸镁-氟掺杂无定型碳复合抗磨剂的制备方法，其特征在于，S3所述高速振动球磨机进行充分研磨的时间为10-20分钟。
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