CN111908481A - 一种硅酸镁材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种硅酸镁材料及其制备方法和应用,属于硅酸镁材料技术领域。本发明提供的硅酸镁材料的制备方法,包括以下步骤:将含硅固体废弃物、氢氧化钠和水混合,进行碱溶反应,得到硅酸钠溶液;在所述硅酸钠溶液中通入二氧化碳进行复分解反应,得到二氧化硅;将所述二氧化硅、氧化镁和氢氧化钠溶液混合,进行水热反应,得到硅酸镁材料;所述碱溶反应的温度为80~110℃,时间为4~8h;所述复分解反应的温度为50~70℃,时间为0.5~1.5h;所述水热反应的温度为200~260℃,时间为4~8h。本发明以含硅固体废弃物作为制备原料,成本低,通过控制温度和时间实现对产物形貌调控,制备条件温和且工艺简单。
Description
技术领域
本发明涉及硅酸镁材料技术领域,具体涉及一种硅酸镁材料及其制备方法和应用。
背景技术
我国是煤炭使用大国,煤基固废排放量日益增加,预计在2020年的年排放量将达到30亿t,但整体利用率并不高,因此固废物的综合利用问题成为了目前环境治理的主要难题。相关研究表明,煤基固废物在产生过程中,由于快速升温以及快速冷凝,从而产生了大量的无定型SiO2存在,这些无定型SiO2很容易在化学条件下被激发出来,从而被有效利用。
硅酸镁材料因原料简单易得、性质特殊稳定而被广泛研究,如天然矿石埃洛石、纤蛇纹石等的人工合成以及三硅酸镁、六硅酸镁以及其他金属和硅酸镁的复合盐的制备研究,被广泛的用作保温材料、药物载体、吸附脱色、催化剂以及催化剂载体等。例如,RenyaoHuang等(ACS Sustainable Chemistry&Engineering.2017,5)利用硝酸镁和硅酸钠为镁源和硅源,以水和乙醇混合液为反应溶剂,利用乙醇辅助溶剂热法成功制备了高比表面积的花状硅酸镁材料。Qu J等(Journal of Materials Chemistry.2012,22)利用中孔壁30nm厚的二氧化硅纳米管作为形态模板以及硅源,成功制备了具有纳米结构壁的硅酸镁等纳米管,最大的表面积高达649m2/g,并且表现出了优异的传质性能。Junjian Xu等(J PorousMat.2006,13)利用SiO2和MgCO3.4Mg(OH)2.6H2O为原料,乙二醇为溶剂,在400℃、4h条件下溶剂热合成直径40~130nm、壁厚7nm的Mg3Si2O5(OH)4纳米管。Korytkova E N等(InorganicMaterials,2005,41)通过水热反应成功的在200~450℃和30~100MPa的压力下合成了可变组成(Mg,Fe,Co,Ni)3Si2O5(OH)4的硅酸盐纳米管,证明了硅酸盐纳米管的形成速率取决于阳离子类型、反应体系的组成以及反应温度。然而,上述现有技术对硅酸镁材料的制备大多以硅胶、二氧化硅粉末和胶体二氧化硅等商业二氧化硅为原料,生产成本高,而且大部分反应条件苛刻、工艺复杂。
发明内容
鉴于此,本发明的目的在于提供一种硅酸镁材料及其制备方法和应用,本发明提供的制备方法,以含硅固体废弃物为原料,成本低,且工艺简单、反应条件温和。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种硅酸镁材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将含硅固体废弃物、氢氧化钠和水混合,进行碱溶反应,得到硅酸钠溶液;
(2)在所述硅酸钠溶液中通入二氧化碳进行复分解反应,得到二氧化硅;
(3)将所述二氧化硅、氧化镁和氢氧化钠溶液混合,进行水热反应,得到硅酸镁材料;
所述碱溶反应的温度为80~110℃,时间为4~8h;
所述复分解反应的温度为50~70℃,时间为0.5~1.5h;
所述水热反应的温度为200~260℃,时间为4~8h。
优选的,步骤(1)中,所述含硅固体废弃物中的二氧化硅含量为35~60wt%;
所述含硅固体废弃物包括粉煤灰、微硅粉和煤矸石中的一种或几种。
优选的,步骤(1)中,所述含硅固体废弃物和氢氧化钠的质量比为1:(0.5~0.8)。
优选的,步骤(1)中,所述氢氧化钠的物质的量和水的体积的比为(4~6)moL:1L。
优选的,步骤(2)中,所述二氧化碳与氢氧化钠的摩尔比值为1:(1~2)。
优选的,步骤(2)中,所述复分解反应后还包括在所述复分解反应后的产物中加入盐酸溶液至无气泡产生。
优选的,步骤(3)中,分别以镁和硅的量计,所述氧化镁和二氧化硅的摩尔比为(0.5~1.5):1。
优选的,步骤(3)中,所述氢氧化钠溶液的浓度为0.1~2mol/L;
所述氧化镁的质量和氢氧化钠的物质的量的比为0.5g:(0.01~0.12)mol。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法得到的硅酸镁材料,为多孔硅酸镁材料或管状硅酸镁材料;
所述多孔硅酸镁材料的孔径为3~50nm,比表面积为200~335m2/g,总孔体积为0.20~0.3374cm3/g。
本发明还提供了上述技术方案所述所述硅酸镁材料在吸附脱除材料或催化剂中的应用。
本发明提供了一种硅酸镁材料的制备方法,包括以下步骤:(1)将含硅固体废弃物、氢氧化钠和水混合,进行碱溶反应,得到硅酸钠溶液;(2)在所述硅酸钠溶液中通入二氧化碳进行复分解反应,得到二氧化硅;(3)将所述二氧化硅、氧化镁和氢氧化钠溶液混合,进行水热反应,得到硅酸镁材料;所述碱溶反应的温度为80~110℃,时间为4~8h;所述复分解反应的温度为50~70℃,时间为0.5~1.5h;所述水热反应的温度为200~260℃,时间为4~8h。在本发明中,含硅固体废弃物经第一复分解和复分解反应得到二氧化硅,二氧化硅与氧化镁反应得到硅酸镁材料。本发明以含硅固体废弃物与氧化镁作为制备原料原料来源广泛、成本低,实现了固体废弃物的重复利用,绿色环保;通过控制反应过程中的温度和时间,能够控制晶体成核速度及生长机制,得到多孔或管状的硅酸镁材料,从而实现硅酸镁材料的形貌可控;而且制备条件温和、工艺简单,适宜工业化生产。
本发明提供了上述制备方法得到的硅酸镁材料,为多孔硅酸镁材料;所述多孔硅酸镁材料的孔径为3~50nm,比表面积为200~335m2/g,总孔体积为0.20~0.3374cm3/g;本发明提供的硅酸镁材料中,多孔硅酸镁材料比表面积大,吸附能力强,可以为催化剂负载的载体。
附图说明
图1为实施例1得到的多孔硅酸镁材料的SEM图;
图2为实施例1得到的多孔硅酸镁材料的N2吸脱附曲线图,其中,内插图为孔径分布图。
具体实施方式
本发明提供了一种硅酸镁材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将含硅固体废弃物、氢氧化钠和水混合,进行碱溶反应,得到硅酸钠溶液;
(2)在所述硅酸钠溶液中通入二氧化碳进行复分解反应,得到二氧化硅;
(3)将所述二氧化硅、氧化镁和氢氧化钠溶液混合,进行水热反应,得到硅酸镁材料;
所述碱溶反应的温度为80~110℃,时间为4~8h;
所述复分解反应的温度为50~70℃,时间为0.5~1.5h;
所述水热反应的温度为200~260℃,时间为4~8h。
在本发明中,若无特殊说明,所有的原料组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明将含硅固体废弃物、氢氧化钠和水混合,进行碱溶反应,得到硅酸钠溶液;所述碱溶反应的温度为80~110℃,时间为4~8h。
在本发明中,所述含硅固体废弃物中的二氧化硅含量优选为35~60wt%,更优选为40~55wt%,最优选为45~50wt%。在本发明中,所述含硅固体废弃物优选包括粉煤灰、微硅粉和煤矸石中的一种或几种,更优选为粉煤灰、微硅粉或煤矸石。在本发明中,所述含硅固体废弃物在使用前优选进行机械活化处理,得到含硅固体废弃物粉;所述机械活化处理的方式优选为干法球磨或湿法球磨,本发明对于所述干法球磨或湿法球磨的工艺参数没有特殊限定,能够保证含硅固体废弃物粉的粒度为≤350目即可。
在本发明中,当所述含硅固体废弃物为煤矸石时,本发明优选对煤矸石进行预处理,所述预处理优选包括依次进行的焙烧、冷却、粉碎和过筛,得到煤矸石粉料。在本发明中,所述焙烧的温度优选为400~500℃,更优选为420~480℃,最优选为450℃;时间优选为2~3h,更优选为2.5h;所述焙烧过程中煤矸石中的结晶态的高岭石经过焙烧后变为非晶态的偏高岭石。本发明对于所述冷却的方式没有特殊限定,采用本领域技术人员熟知的冷却方式即可。本发明对于所述粉碎的方式没有特殊限定,采用本领域技术人员熟知的粉碎方式,粉碎至粒度≤350目即可,所述粒度更优选为300~325目。在本发明中,所述过筛的筛网尺寸优选为300~350目,更优选为325目,筛下部分即为煤矸石粉料。
在本发明中,所述含硅固体废弃物和氢氧化钠的质量比优选为1:(0.5~0.8),更优选为1:(0.6~0.7)。在本发明中,所述氢氧化钠的物质的量和水的体积的比优选为(4~6)moL:1L,更优选为(4.5~5.5)moL:1L,最优选为5moL:1L。
在本发明中,所述混合优选为搅拌混合,本发明对于所述搅拌混合的速度和时间没有特殊限定,能够将原料混合均匀即可。
在本发明中,所述碱溶反应的温度进一步优选为85~105℃,更优选为90~100℃;时间进一步优选为5~7h,更优选为6h。在本发明中,所述碱溶反应过程中,含硅固体废弃物中的二氧化硅与氢氧化钠反应,得到硅酸钠。
所述碱溶反应后,本发明优选还包括将所述碱溶反应的体系固液分离,所得液体组分即为硅酸钠溶液。本发明对于所述固液分离方式没有特殊限定,采用本领域技术人员熟知的固液分离方式即可,具体如抽滤。在本发明中,所述固液分离能够去除含铝的矿物组分。
得到硅酸钠溶液后,本发明在所述硅酸钠溶液中通入二氧化碳进行复分解反应,得到二氧化硅;所述复分解反应的温度为50~70℃,时间为0.5~1.5h。
在本发明中,所述二氧化碳与氢氧化钠的摩尔比优选为1:(1~2),更优选为1:(1.2~1.8),最优选为1:(1.5~1.6)。本发明对于所述二氧化碳的通入时间没有特殊限定,通入二氧化碳至所述硅酸钠溶液的浑浊程度不再增加即可。
在本发明中,所述混合优选为搅拌混合,本发明对于所述搅拌混合的速度和时间没有特殊限定,能够将原料混合均匀即可。
在本发明中,所述复分解反应的温度进一步优选为55~65℃,更优选为60℃;时间进一步优选为0.5~1h,更优选为0.5h。在本发明中,所述复分解反应过程中,硅酸钠溶液中的硅酸钠和二氧化碳反应生成二氧化硅和碳酸钠。
所述复分解反应后,本发明优选还包括将所述复分解反应的体系固液分离,加入盐酸溶液洗涤所得固体产物至无气泡产生,用热水洗涤后干燥,得到二氧化硅。本发明对于所述固液分离方式没有特殊限定,采用本领域技术人员熟知的固液分离方式即可,具体如过滤。在本发明中,所述盐酸溶液的质量百分浓度优选为5~20%,更优选为8~15%,最优选为10~12%。在本发明中,所述加入盐酸溶液后,固体产物中残留的碳酸钠发生分解生成二氧化碳(气泡)。在本发明中,所述热水优选为经煮沸后冷却至55~65℃的水,所述热水的温度优选为60℃。在本发明中,所述干燥的温度优选为100~200℃,更优选为150~160℃;时间优选为2~4h,更优选为2.5~3h。
得到二氧化硅后,本发明将所述二氧化硅、氧化镁和氢氧化钠溶液混合,进行水热反应,得到硅酸镁材料;所述水热反应的温度为200~260℃,时间为4~8h。
在本发明中,分别以镁和硅的量计,所述氧化镁和二氧化硅的摩尔比优选为(0.5~1.5):1,更优选为(0.8~1.2):1,最优选为1:1。
在本发明中,所述氢氧化钠溶液的浓度优选为0.1~2mol/L,更优选为0.15~1.5mol/L,最优选为0.5~1mol/L。在本发明中,所述氧化镁的质量和氢氧化钠的物质的量的比优选为0.5g:(0.01~0.12)mol,更优选为0.5g:(0.03~0.1)mol,最优选为0.5g:(0.05~0.08)mol。
在本发明中,所述混合优选为搅拌混合,本发明对于所述搅拌混合的速度和时间没有特殊限定,能够将原料混合均匀即可。
在本发明中,所述水热反应的温度进一步优选为210~250℃,更优选为220~240℃,最优选为230℃;时间进一步优选为5~7h,更优选为6h。在本发明中,所述水热反应过程中,二氧化硅和氢氧化镁反应生产Mg3Si4O9(OH)10。
所述水热反应后,本发明优选还包括将所述水热反应的体系固液分离,将所得固体产物水洗涤后干燥,得到硅酸镁材料。本发明对于所述固液分离方式没有特殊限定,采用本领域技术人员熟知的固液分离方式即可,具体如抽滤。本发明对于所述水洗的次数没有特殊限定,能够将氢氧化钠以及水溶性杂质去除干净即可。在本发明中,所述干燥的温度优选为100~200℃,更优选为150~160℃;时间优选为2~4h,更优选为2.5~3h。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法得到的硅酸镁材料,为多孔硅酸镁材料或管状硅酸镁材料;
所述多孔硅酸镁材料的孔径为3~50nm,比表面积为200~335m2/g,总孔体积为0.20~0.3374cm3/g。
在本发明中,所述多孔硅酸镁材料的孔径进一步优选为10~40nm,更优选为20~30nm;比表面积进一步优选为220~310m2/g,更优选为250~300m2/g;总孔体积进一步优选为0.22~0.32cm3/g,更优选为0.25~0.30cm3/g。在本发明中,所述多孔硅酸镁材料的化学组成为Mg3Si4O9(OH)10。
本发明还提供了上述技术方案所述所述硅酸镁材料在吸附脱除材料或催化剂中的应用。
下面将结合本发明中的实施例,对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
将343g二氧化硅含量为53.6wt%的粉煤灰经机械活化后过300目的筛,得到粉煤灰粉;将343g煤灰粉、240g氢氧化钠和1L水加入至反应釜中混合混匀,在100℃下碱溶反应6h,抽滤,洗涤所得固体产物,所得滤液为硅酸钠溶液;
在60℃水浴加热、搅拌条件下,向200mL硅酸钠溶液中持续通入二氧化碳气体至溶液浑浊程度不再增加,抽滤,所得固体产物用10wt%的盐酸溶液洗涤至无气泡产生,再然后用煮沸冷却到60℃的蒸馏水洗涤,在150℃条件下干燥1.5h,得到二氧化硅;
将0.5g氧化镁和1.5g二氧化硅和70mL浓度为0.14moL/L氢氧化钠溶液混合均匀,在250℃条件下反应10h,抽滤,将所得固体产物水洗后在150℃条件下干燥2.0h,得到多孔硅酸镁材料。
本实施例得到的多孔硅酸镁材料的SEM图如图1所示,N2吸脱附曲线图谱如图2所示,其中内插图为孔径分布图。由图1~2可知,本发明制备的硅酸镁材为多孔硅酸镁材,比表面积为335m2/g,平均孔径为10.7nm,总孔体积为0.3374cm3/g。
实施例2
将二氧化硅含量为78.04wt%的微硅粉经机械活化后过300目的筛,得到粉微硅粉细粉;将1000g微硅细粉、107g氢氧化钠和1.3L水加入至反应釜中混合混匀,在120℃下碱溶反应6h,抽滤,洗涤所得固体产物,所得滤液为硅酸钠溶液;
在60℃水浴加热、搅拌条件下,向200mL硅酸钠溶液中持续通入二氧化碳气体至溶液浑浊程度不再增加,抽滤,所得固体产物用10wt%的盐酸溶液洗涤至无气泡产生,再然后用煮沸冷却到60℃的蒸馏水洗涤,在150℃条件下干燥1.5h,得到二氧化硅;
将1.5g氧化镁和1.5g二氧化硅和70mL浓度为0.23moL/L氢氧化钠溶液混合均匀,在225℃条件下反应8h,抽滤,将所得固体产物水洗后在150℃条件下干燥2.0h,得到多孔硅酸镁材料。
本实施例得到的多孔硅酸镁材料的与实施例1制备的多孔硅酸镁材料类似,比表面积为284m2/g,平均孔径为3.82nm,总孔体积为0.27cm3/g。
实施例3
将二氧化硅含量为46.7wt%的煤矸石进行机械活化,然后在450℃条件下焙烧2~3h,冷却、粉碎、过325目筛,得到煤矸石粉;将1500g煤矸石粉、107g氢氧化钠和1.3L水加入至反应釜中混合混匀,在120℃下碱溶反应6h,抽滤,洗涤所得固体产物,所得滤液为硅酸钠溶液;
在60℃水浴加热、搅拌条件下,向200mL硅酸钠溶液中持续通入二氧化碳气体至溶液浑浊程度不再增加,抽滤,所得固体产物用10wt%的盐酸溶液洗涤至无气泡产生,再然后用煮沸冷却到60℃的蒸馏水洗涤,在200℃条件下干燥1.0h,得到二氧化硅;
将1.5g氧化镁和1.5g二氧化硅和70mL浓度为0.32moL/L氢氧化钠溶液混合均匀,在200℃条件下反应8h,抽滤,将所得固体产物水洗后在150℃条件下干燥1.5h,得到多孔硅酸镁材料。
本实施例得到的多孔硅酸镁材料的与实施例1制备的多孔硅酸镁材料类似,比表面积为255m2/g,平均孔径为4.11nm,总孔体积为0.26cm3/g。
相同质量的硅藻土、钙基膨润土、钠基膨润土、活性炭和实施例1制备的多孔硅酸镁材料对甲醛的吸附结果如表1所示。
表1不同吸附材料的甲醛吸附性能
由表1可知,相比于硅藻土、钙基膨润土、钠基膨润土和活性炭来说,本发明提供的多孔硅酸镁材料对于甲醛的饱和吸附量和净化效率更高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种硅酸镁材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将含硅固体废弃物、氢氧化钠和水混合,进行碱溶反应,得到硅酸钠溶液;
(2)在所述硅酸钠溶液中通入二氧化碳进行复分解反应,得到二氧化硅;
(3)将所述二氧化硅、氧化镁和氢氧化钠溶液混合,进行水热反应,得到硅酸镁材料;
所述碱溶反应的温度为80~110℃,时间为4~8h;
所述复分解反应的温度为50~70℃,时间为0.5~1.5h;
所述水热反应的温度为200~260℃,时间为4~8h。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述含硅固体废弃物中的二氧化硅含量为35~60wt%;
所述含硅固体废弃物包括粉煤灰、微硅粉和煤矸石中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述含硅固体废弃物和氢氧化钠的质量比为1:(0.5~0.8)。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述氢氧化钠的物质的量和水的体积的比为(4~6)moL:1L。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述二氧化碳与氢氧化钠的摩尔比值为1:(1~2)。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述复分解反应后还包括在所述复分解反应后的产物中加入盐酸溶液至无气泡产生。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,分别以镁和硅的量计,所述氧化镁和二氧化硅的摩尔比为(0.5~1.5):1。
8.根据权利要求1或7所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述氢氧化钠溶液的浓度为0.1~2mol/L;
所述氧化镁的质量和氢氧化钠的物质的量的比为0.5g:(0.01~0.12)mol。
9.权利要求1~8任一项所述制备方法得到的硅酸镁材料,其特征在于,为多孔硅酸镁材料;
所述多孔硅酸镁材料的孔径为3~50nm,比表面积为200~335m2/g,总孔体积为0.20~0.3374cm3/g。
10.权利要求9所述硅酸镁材料在吸附脱除材料或催化剂中的应用。
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