CN103880027A

CN103880027A - 羟基硅酸镁纳米管抗磨材料及其制备方法

Info

Publication number: CN103880027A
Application number: CN201410141412.7A
Authority: CN
Inventors: 周璐; 余宇翔
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2014-04-10
Filing date: 2014-04-10
Publication date: 2014-06-25

Abstract

本发明公开了一种羟基硅酸镁纳米管的制备方法，通过本发明所提供的技术方案能制备得到具有纳米管形态的羟基硅酸镁粉末。该纳米管结构的羟基硅酸镁添加于润滑剂中，通过滚动摩擦的形式可以大幅度改善机械运动中的摩擦磨损性能，提高金属的表面硬度、光洁度及耐磨性能，延长机械设备的使用寿命。

Description

羟基硅酸镁纳米管抗磨材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种羟基硅酸镁纳米管的制备方法及将其应用于润滑剂的制备。

背景技术

在机械设备运作过程中，摩擦现象广泛存在，摩擦导致的磨损是机械设备失效的主要原因,大约有80%的零件损坏是由于各种形式的磨损引起的。润滑油可以减少摩擦、降低磨损,但有的润滑油难以满足机械设备在苛刻条件下润滑的需要，且不具备对金属磨损表面运行中的自修复功能。而添加剂已成为提高油品使用性能的重要手段，主要分为有机添加剂和无机添加剂。主要的无机添加剂有石墨，二硫化钼，纳米铜等。自从专利ZL00801330.6报道了用于摩擦副处理的组合物，一种新型的无机添加剂羟基硅酸镁（Mg₆Si₄O₁₀(OH)₈）得到了广泛的研究。羟基硅酸镁添加到润滑油或润滑脂中使用,可以在金属磨损表面生成高硬度、超低摩擦系数的自修复保护膜，修复摩擦副表面的磨损，降低摩擦系数。而且不与油品发生化学反应,不改变油的粘度和性质,对环境和人体无害。目前，在羟基硅酸镁的自修复性能研究中所用的原料大都是天然层状硅酸盐矿物进行超细粉碎和提纯得到的，但是颗粒较大，制备过程所需能耗较高，同时还会产生大量的杂质。专利CN101386713报道了采用高能化学球磨法制备颗粒状纳米羟基硅酸镁粉体，纯度比以往提高，且粉体细度在100纳米级别。该合成方法相对简单，但是由于采用长时间球磨方法进行制备，能耗及成本相对较高。

发明内容

本发明发明人报道一种合成羟基硅酸镁纳米管的合成方法。该方法以水相合成目标产物，反应体系均一。该方法制备的羟基硅酸镁纳米管结晶性好，分散性好，纯度高，作为添加剂加入润滑油，可以大幅度提高润滑油的抗磨减磨性能，提高金属的表面硬度、光洁度及耐磨性能，延长机械设备的使用寿命。

本发明采用水相反应方法制备羟基硅酸镁纳米管，采用含镁元素和硅元素的化合物及碱溶液在规定的温度下进行反应，制备得到羟基硅酸镁纳米管。

本发明具体实施方案：

实验原料：1，含有镁元素的化合物：氯化镁，硫酸镁，硝酸镁，氧化镁，高氯酸镁，氟化镁，氢氧化镁，溴化镁；

2，含有硅元素的化合物：偏硅酸钠，氧化硅，硅酸镁，硅藻土，硅酸铝，硅酸钾，硅胶；

3，碱溶液组成（包含以下至少一种碱）：氢氧化钠，氢氧化钾，氢氧化钙；

原料配比：摩尔浓度镁：硅=3:2

碱浓度：0.1-10mol/L

反应温度：150-400摄氏度

本发明具体实施步骤：将含有硅元素和镁元素的化合物按照上述原料配比加入到上述碱溶液中，搅拌均匀，将溶液转移到反应釜中，密闭，设置反应温度，反应12-60小时。反应完毕，反应液依此进行如下操作：离心（或过滤）、洗涤、干燥，最后得到羟基硅酸镁纳米管。

上述条件下得到的羟基硅酸镁纳米管直径在10-50纳米，长度从100纳米到几微米。

本发明所制备的纳米羟基硅酸镁粉可作为润滑油品的添加剂使用。

从透射电镜照片可以看到，本发明制备得到的羟基硅酸镁为纳米管形状，管直径在10-50纳米，是真正的纳米管材料。从TEM照片可以看到，羟基硅酸镁纳米管尺度均一，分散均匀，且无任何其他杂质。本发明的采用常见的化工产品做原料，采用简单的水相合成方法，省去了机械球磨浮选等传统工艺制备方法，方法简单，操作方面，而且经济环保。产品纯度高，结晶性能好，分散均匀，与现有的技术报道的羟基硅酸镁粉体不同，本技术制备的是纳米管状羟基硅酸镁。其作为润滑油品添加剂使用可以大幅提高润滑油品的抗磨减摩性能，并赋予润滑油品自修复功能，显著延长机械设备运动摩擦幅使用寿命。

附图说明

图1为本发明实施例1所制备样品的透射电镜（TEM）图

图2为实施例2中未添加和添加有羟基硅酸镁纳米管润滑油的摩擦曲线图

图3为实施例2中摩擦表面的形貌对比

图4为处理后摩擦表面SEM能谱分析图

具体实施方式

实施例1：羟基硅酸镁纳米管的合成及表征

1、以氯化镁，硅酸钠，氢氧化钠做原料

6.09克氯化镁(Mg₂Cl₂·6H₂O)，5.68克硅酸钠（Na₂SiO₃·9H₂O）加入到80毫升0.1mol/L的氢氧化钠溶液中，室温搅拌均匀，加入到100mL反应釜中，放入烘箱于150摄氏度下反应48小时。反应完毕后将反应液离心得到固体，用10毫升水和乙醇依次洗涤固体，固体干燥后得到羟基硅酸镁纳米管。

2、以硝酸镁，硅藻土，氢氧化钾做原料

4.44克硝酸镁（Mg(NO₃)₂），1.2克硅藻土，加入到80毫升饱和氢氧化钾溶液中，放入100mL反应釜中，搅拌均匀，密闭后于300摄氏度下反应48小时。反应完毕后将反应液离心得到固体，用10毫升水和乙醇依次洗涤固体，固体干燥得到羟基硅酸镁纳米管。

实施例2：用于摩擦表面处理的结果

试验设备：FALEX摩擦磨损试验机

试验条件：

润滑形式：浸油润滑试验温度：室温；22℃

接触类型：面接触试验载荷:15lbs

试验转速：800rpm 试样材料：45＃钢

试验时间:850分钟/每次

将羟基硅酸镁纳米管添加于基础油中，添加比例为0.01-1%，在FALEX摩擦磨损试验机上进行摩擦实验。本发明的一个优选实例，当润滑油中羟基硅酸镁纳米管添加比例在0.1%的时候，与未添加羟基硅酸镁纳米管的润滑油相比（图2A），能够显著降低摩擦系数（图2B），降为原来的40%-50%。与未添加羟基硅酸镁纳米管的润滑油相比（图3A），添加有羟基硅酸镁纳米管的摩擦表面平整光滑（图3B）。SEM能谱分析显示摩擦表面主要含有Si、O元素及摩擦本体的Fe元素（图4），表明摩擦表面形成了含有硅酸盐的耐磨层。

Claims

1.一种羟基硅酸镁纳米管的制备方法，其特征在于，

将含有镁元素的镁化合物和含有硅元素的硅化合物在碱溶液中加热反应，经过规定时间后，将所得到的反应产物依次进行离心、洗涤、干燥，从而得到羟基硅酸镁纳米管。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

所述镁化合物为选自氯化镁，硫酸镁、硝酸镁、氧化镁、高氯酸镁、氟化镁、氢氧化镁、溴化镁中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

所述硅化合物为选自偏硅酸钠、氧化硅、硅酸镁、硅藻土、硅酸铝、硅酸钾、硅胶中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

所述碱溶液为选自由氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的至少一种所构成的溶液。

5.一种润滑剂，其特征在于，

包含羟基硅酸镁颗粒作为添加剂，所述羟基硅酸镁颗粒的中值粒径为10～50纳米。

6.根据权利要求5所述的润滑剂，其特征在于，

所述羟基硅酸镁的添加比例为0.01～1质量%。

7.一种润滑剂，其特征在于，

包含具有纳米管结构的羟基硅酸镁作为添加剂。

8.根据权利要求7所述的润滑剂，其特征在于，

所述纳米管结构的管径为10～50纳米，长度为100纳米～5微米。

9.根据权利要求7或8所述的润滑剂，其特征在于，

所述羟基硅酸镁的添加比例为0.01～1质量%。