CN109913291A - 制冷压缩机用冷冻机油减摩添加剂的制备方法 - Google Patents

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杨屹
吴明霞
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Abstract

本发明公开了一种制备成本较低且合成产物的一致性良好的制冷压缩机用冷冻机油减摩添加剂的制备方法。该制备方法通过氯化镁、二氧化硅以及氢氧化钠在水热条件下进行化学合成得到所需的高纯添加剂。由于其采用的是氯化镁、二氧化硅以及氢氧化钠作为原料,且对原料没有晶型和粒度要求,因此生产成本较低;同时,通过在搅拌状态下进行水热合成反应,不仅能够平衡生成物尺寸范围,提高所制得添加剂的修复性能和效率,而且使得合成产物的一致性较高。经测试,采用本发明方法所制备的减摩添加剂,在经过表面修饰并分散到制冷压缩机的冷冻机油中后,可大幅度减小摩擦系数,利于降低压缩机能耗,并能够对金属摩擦表面进行快速有效修复。

Description

制冷压缩机用冷冻机油减摩添加剂的制备方法
技术领域
本发明属于冷冻机油减摩添加剂制备技术领域,具体涉及一种制冷压缩机用冷冻机油减摩添加剂的制备方法。
背景技术
家用电器的能源消耗占比为30%左右,空调压缩机更是占了其中绝大部分。如何在保持制冷压缩机性能不变甚至提高的前提下降低其能耗,是科学研究的一个方向。人工水热合成的高纯羟基硅酸镁是一种层状结构的化合物,在受到挤压以及切向力作用时会沿着层间进行滑动,故能大幅度降低制冷压缩机活动部位的摩擦系数,从而降低能耗。同时,在摩擦过程中所产生的瞬间高温高压作用下,羟基硅酸镁能在金属表面进行机械合金化作用以对金属表面进行修复,从而提高压缩机性能。因此,目前常将羟基硅酸镁作为制冷压缩机中冷冻机油的减摩添加剂。然而,现有制备羟基硅酸镁方法要么合成产物的一致性不好,要么对原材料的要求非常高。
例如:申请公布号为CN105152178A的专利申请公开了一种纳米羟基硅酸镁的制备方法,其利用氧化镁和二氧化硅作为原料合成羟基硅酸镁,此种方法的缺陷是合成产物中往往含有一定量的氢氧化镁,不仅需要增加除杂步骤,而且所合成产物的一致性也不好。
又例如:申请公布号为CN104261417A的专利申请公开了一种微纳米级羟基硅酸镁的制备方法,其所采用的原料为高纯度高活性的纳米级氧化镁和纳米级二氧化硅,对原材料的要求非常高,因此生产成本较高,不适于广泛应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种制备成本较低且合成产物的一致性良好的制冷压缩机用冷冻机油减摩添加剂的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:制冷压缩机用冷冻机油减摩添加剂的制备方法,包括下列步骤:
S1、按质量比为7:3的比例称取氯化镁和二氧化硅,并将所称取的氯化镁和二氧化硅加入到浓度为1~3g/100mL的氢氧化钠溶液中,得到混合溶液;
S2、通过搅拌设备将混合溶液搅拌0.5~2小时,得到混合均匀的混合溶液;
S3、将混合均匀的混合溶液在反应温度为260~290℃、搅拌速度为50~100r/min的条件下反应40~80小时,得到反应后的混合溶液;
S4、对反应后的混合溶液进行过滤,再将过滤得到的过滤产物在150~200℃温度条件下干燥2~8小时,得到干燥的过滤产物;
S5、将干燥的过滤产物磨成粒径3μm以下的粉体,制得减摩添加剂。
进一步的是,所述搅拌设备为搅拌机。
进一步的是,步骤S4中,通过干燥箱对过滤产物进行干燥。
进一步的是,步骤S5中,通过高能球磨机对干燥的过滤产物进行球磨,球磨时间控制在1~8小时。
进一步的是,所制得的减摩添加剂为层状结构,其主要成分的化学式为Mg3Si2O5(OH)4
进一步的是,所制得的减摩添加剂中镁、硅、氧、氢的原子比依次为3:2:9:4。
本发明的有益效果是:该制备方法通过氯化镁、二氧化硅以及氢氧化钠在水热条件下进行化学合成得到所需的高纯添加剂;其采用氯化镁、二氧化硅以及氢氧化钠作为原料,且对原料没有晶型和粒度要求,因此生产成本较低;同时,通过在搅拌状态下进行水热合成反应,不仅能够平衡生成物尺寸范围,提高所制得添加剂的修复性能和效率,而且使得合成产物的一致性较高。采用本发明方法所制备的减摩添加剂,在经过表面修饰并分散到制冷压缩机的冷冻机油中后,可大幅度减小摩擦系数,利于降低压缩机能耗,并能够对金属摩擦表面进行修复以保持恒定的尺寸与配合间隙。在滚动活塞式空调压缩机实验中,未氮化滑片在模拟压缩机极限工况条件下连续运行72小时后,滑片尖端表面未见磨损,取得了良好的实验结果。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备减摩添加剂的扫描电镜图片;
图2为本发明实施例1所制备减摩添加剂的透射电镜图片;
图3为本发明实施例1所制备减摩添加剂的X射线衍射图谱;
图4为本发明实施例1在空调压缩机中添加减摩添加剂后在表面形成自修复层的扫描电镜图片;
图中标记为:自修复层1。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步说明。
制冷压缩机用冷冻机油减摩添加剂的制备方法,包括下列步骤:
S1、按质量比为7:3的比例称取氯化镁和二氧化硅,并将所称取的氯化镁和二氧化硅加入到浓度为1~3g/100mL的氢氧化钠溶液中,得到混合溶液;
S2、通过搅拌设备将混合溶液搅拌0.5~2小时,得到混合均匀的混合溶液;该步骤中,一般选用搅拌机作为搅拌设备对混合溶液进行搅拌;
S3、将混合均匀的混合溶液在反应温度为260~290℃、搅拌速度为50~100r/min的条件下反应40~80小时,得到反应后的混合溶液;
S4、对反应后的混合溶液进行过滤,再将过滤得到的过滤产物在150~200℃温度条件下干燥2~8小时,得到干燥的过滤产物;该步骤中,一般采用干燥箱对过滤产物进行干燥;
S5、将干燥的过滤产物磨成粒径3μm以下的粉体,制得减摩添加剂。
步骤S5中,一般通过高能球磨机对干燥的过滤产物进行球磨,球磨时间控制在1~8小时。高能球磨机主要有搅拌式、行星式和振动式三种;其中,搅拌式高能球磨机通过搅拌器搅动研磨介质产生冲击、摩擦和剪切作用,使物料粉碎;行星式高能球磨机在旋转盘的圆周上装有几个随转盘公转又作高速自传的球磨机罐,球磨罐内的磨球在惯性力的作用下,对物料形成很大的高频冲击和摩擦,进行快速细磨;振动式高能球磨机利用研磨介质在做高频振动的筒体内对物料进行冲击、摩擦、剪切等作用而使物料粉碎。
优选采用行星式高能球磨机对干燥的过滤产物进行球磨,
具体的,该制冷压缩机用冷冻机油减摩添加剂的制备方法所制得的减摩添加剂为层状结构,其主要成分的化学式为Mg3Si2O5(OH)4
优选的,使所制得的减摩添加剂中镁、硅、氧、氢的原子比依次为3:2:9:4。原子比是指不同原子个数之比。
采用本发明方法所制备的减摩添加剂为含镁、硅、氧及氢元素的化合物,其结构为纳米级管状物,结晶良好,晶型清晰,合成产物中不含其余杂质,可用于制冷压缩机的冷冻机油中作为减摩添加剂使用,起到对制冷压缩机磨损部位的减摩修复作用。
实施例1
制冷压缩机用冷冻机油减摩添加剂的制备方法,包括下列步骤:
S1、称取7g氯化镁和3g二氧化硅,并将所称取的氯化镁和二氧化硅加入到600ml浓度为2g/100ml的氢氧化钠溶液中,得到混合溶液;
S2、通过搅拌设备将混合溶液搅拌1小时,得到混合均匀的混合溶液;
S3、将混合均匀的混合溶液在反应温度为280℃、搅拌速度为100r/min的条件下反应40小时,得到反应后的混合溶液;
S4、对反应后的混合溶液进行过滤,再将过滤得到的过滤产物在180℃温度条件下干燥2小时,得到干燥的过滤产物;
S5、将干燥的过滤产物在高能球磨机中球磨1小时,制得减摩添加剂。
将实施例所得到的减摩添加剂分别在扫描电子显微镜、透射电镜以及XRD衍射分析仪上进行观察,分别为图1、图2和图3。图1为所制备减摩添加剂的扫描电镜图片,放大倍数为2万倍,标尺最小刻度为200nm,可见此减摩添加剂为清晰的管状结构。图2为所制备减摩添加剂的透射电镜照片,放大倍数为10万倍,标尺刻度为20nm,可见此减摩添加剂管径均匀,均在50nm范围之内。图3为所制备减摩添加剂的X射线衍射图谱,可见此减摩添加剂结晶良好,纯度高,不含其余杂质。将此减摩添加剂加入到空调压缩机的冷冻机油中,在连续运行了72小时的情况下,滑片(未氮化)尖端未见磨损,并明显观察到了一层厚度7.2μm的自修复层1,如图4所示。
实施例2
制冷压缩机用冷冻机油减摩添加剂的制备方法,包括下列步骤:
S1、称取7g氯化镁和3g二氧化硅,并将所称取的氯化镁和二氧化硅加入到1200ml浓度为1g/100ml的氢氧化钠溶液中,得到混合溶液;
S2、通过搅拌设备将混合溶液搅拌0.5小时,得到混合均匀的混合溶液;
S3、将混合均匀的混合溶液在反应温度为260℃、搅拌速度为50r/min的条件下反应75小时,得到反应后的混合溶液;
S4、对反应后的混合溶液进行过滤,再将过滤得到的过滤产物在150℃温度条件下干燥4小时,得到干燥的过滤产物;
S5、将干燥的过滤产物在高能球磨机中球磨3小时,制得减摩添加剂。
实施例3
制冷压缩机用冷冻机油减摩添加剂的制备方法,包括下列步骤:
S1、称取14g氯化镁和6g二氧化硅,并将所称取的氯化镁和二氧化硅加入到400ml浓度为3g/100ml的氢氧化钠溶液中,得到混合溶液;
S2、通过搅拌设备将混合溶液搅拌1.5小时,得到混合均匀的混合溶液;
S3、将混合均匀的混合溶液在反应温度为290℃、搅拌速度为60r/min的条件下反应80小时,得到反应后的混合溶液;
S4、对反应后的混合溶液进行过滤,再将过滤得到的过滤产物在160℃温度条件下干燥4小时,得到干燥的过滤产物;
S5、将干燥的过滤产物在高能球磨机中球磨6小时,制得减摩添加剂。
实施例4
制冷压缩机用冷冻机油减摩添加剂的制备方法,包括下列步骤:
S1、称取7g氯化镁和3g二氧化硅,并将所称取的氯化镁和二氧化硅加入到800ml浓度为2.5g/100ml的氢氧化钠溶液中,得到混合溶液;
S2、通过搅拌设备将混合溶液搅拌2小时,得到混合均匀的混合溶液;
S3、将混合均匀的混合溶液在反应温度为270℃、搅拌速度为70r/min的条件下反应40小时,得到反应后的混合溶液;
S4、对反应后的混合溶液进行过滤,再将过滤得到的过滤产物在170℃温度条件下干燥2小时,得到干燥的过滤产物;
S5、将干燥的过滤产物在高能球磨机中球磨8小时,制得减摩添加剂。
将上述实施例2、实施例3和实施例4制得的减摩添加剂分别加入到三个空调压缩机的冷冻机油中,在连续运行了72小时的情况下,滑片(未氮化)尖端均未见磨损,在滑片尖端表面明显观察到了一层自修复层,可见起到了良好的耐磨减摩作用。

Claims (6)

1.制冷压缩机用冷冻机油减摩添加剂的制备方法,其特征在于,包括下列步骤:
S1、按质量比为7:3的比例称取氯化镁和二氧化硅,并将所称取的氯化镁和二氧化硅加入到浓度为1~3g/100mL的氢氧化钠溶液中,得到混合溶液;
S2、通过搅拌设备将混合溶液搅拌0.5~2小时,得到混合均匀的混合溶液;
S3、将混合均匀的混合溶液在反应温度为260~290℃、搅拌速度为50~100r/min的条件下反应40~80小时,得到反应后的混合溶液;
S4、对反应后的混合溶液进行过滤,再将过滤得到的过滤产物在150~200℃温度条件下干燥2~8小时,得到干燥的过滤产物;
S5、将干燥的过滤产物磨成粒径3μm以下的粉体,制得减摩添加剂。
2.如权利要求1所述的制冷压缩机用冷冻机油减摩添加剂的制备方法,其特征在于:所述搅拌设备为搅拌机。
3.如权利要求1所述的制冷压缩机用冷冻机油减摩添加剂的制备方法,其特征在于:步骤S4中,通过干燥箱对过滤产物进行干燥。
4.如权利要求1所述的制冷压缩机用冷冻机油减摩添加剂的制备方法,其特征在于:步骤S5中,通过高能球磨机对干燥的过滤产物进行球磨,球磨时间控制在1~8小时。
5.如权利要求1、2、3或4所述的制冷压缩机用冷冻机油减摩添加剂的制备方法,其特征在于:所制得的减摩添加剂为层状结构,其主要成分的化学式为Mg3Si2O5(OH)4
6.如权利要求5所述的制冷压缩机用冷冻机油减摩添加剂的制备方法,其特征在于:所制得的减摩添加剂中镁、硅、氧、氢的原子比依次为3:2:9:4。
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