CN110305256A - 一种无铬耐指纹涂液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无铬耐指纹涂液及其制备方法,应用于涂料技术领域,由以下各组分组成,其化学成分质量百分比为:半重水12%‑14%、二苯基甲烷二异氰酸酯11%‑13%、N‑甲基吡咯烷酮10%‑12%、二甲基氨基乙醇0.1%‑0.5%、偶联剂5%‑9%、苯乙烯5%‑7%、甲基丙烯酸丁酯5%‑7%、丙烯酸丁酯3%‑5%、丙烯酸异辛酯4%‑6%、甲基丙烯酸甲酯14%‑16%、甲基丙烯酸3%‑5%、2,2‑二羟甲基丙酸18%‑20%、乙酸0.8%‑1%、偶氮三异丁腈0.1%‑0.5%、消泡剂0.5%‑1%和蒸馏水18%‑25%;所述偶联剂为异丙基三油酸酰氧基钛酸酯、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2‑甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三(2‑甲氧基乙氧基)硅烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、四乙烯基四甲基环四硅氧烷中的任意三种。本发明的无铬耐指纹涂液完全消除了铬元素的毒害作用,同时也具有优良的性能。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域,尤其涉及一种无铬耐指纹涂液及其制备方法。
背景技术
在汽车工业、家电、电子工业以及建筑行业等领域,镀锌和/或镀铝锌板得到了广泛的应用,为了增强镀锌和/或镀铝锌板的抗腐蚀能力,通常采用辊涂、浸涂、喷涂等方法将含铬涂液涂覆在板材上,铬元素在涂层中可以形成高分子配体,可以有效阻挡皮膜,形成一层具有抗白锈能力和耐指纹的保护膜,同时六价的铬元素还对损伤的皮膜具有修复作用,但是,众所周知,铬元素的毒性很强并且对人体有致癌作用,同时对农作物和微生物也有很大的毒害作用;目前,如何避免在涂液中使用铬元素同时能够达到相同的或者更好的作用效果,降低其对人体的伤害已然成为世界性难题,因此,亟需开发一种无铬涂液及其制备方法,同时所述无铬涂液应该具有优良的钝化和封闭以及自修复功能。
发明内容
为了解决含铬涂液毒性强的问题,本发明提供了一种无铬耐指纹涂液及其制备方法,由以下各组分组成,其化学成分质量百分比为:
半重水12%-14%、二苯基甲烷二异氰酸酯11%-13%、N-甲基吡咯烷酮10%-12%、二甲基氨基乙醇0.1%-0.5%、偶联剂5%-9%、苯乙烯5%-7%、甲基丙烯酸丁酯5%-7%、丙烯酸丁酯3%-5%、丙烯酸异辛酯4%-6%、甲基丙烯酸甲酯14%-16%、甲基丙烯酸3%-5%、2,2-二羟甲基丙酸18%-20%、乙酸0.8%-1%、偶氮三异丁腈0.1%-0.5%、消泡剂0.5%-1%和蒸馏水18%-25%;
其中,所述偶联剂为异丙基三油酸酰氧基钛酸酯、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、四乙烯基四甲基环四硅氧烷中的任意三种;
所述消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚、聚二甲基硅氧烷中的一种或几种。
在本发明的某些实施方式中,由以下各组分组成,其化学成分质量百分比为:
半重水13.4%、二苯基甲烷二异氰酸酯12.6%、N-甲基吡咯烷酮10.7%、二甲基氨基乙醇0.3%、乙烯基三乙氧基硅烷3.1%-5.5%、四甲基二乙烯基二硅氧烷0.3%-0.7%、四乙烯基四甲基环四硅氧烷1.6%-2.5%、苯乙烯6.3%、甲基丙烯酸丁酯6.5%、丙烯酸丁酯3.9%、丙烯酸异辛酯5.7%、甲基丙烯酸甲酯15.8%、甲基丙烯酸4.9%、2,2-二羟甲基丙酸19%、乙酸0.9%、偶氮三异丁腈0.3%、聚二甲基硅氧烷0.8%和蒸馏水23%。
在本发明的某些实施方式中,所述乙烯基三乙氧基硅烷的用量为4.3%,按质量百分比。
在本发明的某些实施方式中,所述四甲基二乙烯基二硅氧烷的用量为0.5%,按质量百分比。
在本发明的某些实施方式中,所述四乙烯基四甲基环四硅氧烷的用量为2%,按质量百分比。
本发明还提供了一种无铬耐指纹涂液的制备方法,包括以下步骤:
步骤a:将半重水、二苯基甲烷二异氰酸酯和N-甲基吡咯烷酮依次投入至反应釜中,开启搅拌,加热至40-50℃;
步骤b:向反应釜中投入二甲基氨基乙醇,放热结束后,控制温度至55℃,反应6-8个小时后,降温至45℃;
步骤c:加入偶联剂,控制温度不超过100℃,放热结束后,控制温度至65℃,反应3-4个小时后,降温至35℃;
步骤d:向反应釜中依次投入苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸以及2,2-二羟甲基丙酸,搅拌2-4小时;
步骤e:加入乙酸,继续搅拌2.5个小时;
步骤f:加入蒸馏水,搅拌1小时后,加热升温至75℃;
步骤g:加入偶氮三异丁腈和消泡剂,控制温度至45-55℃,反应4个小时后,降至室温,出料,过滤,包装。
在本发明的某些实施方式中,所述偶联剂为异丙基三油酸酰氧基钛酸酯、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、四乙烯基四甲基环四硅氧烷中的任意三种。
在本发明的某些实施方式中,所述消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚、聚二甲基硅氧烷中的一种或几种。
在本发明的某些实施方式中,所述反应釜为不锈钢耐酸材质,并且依次设置有搅拌装置、温度控制装置以及氮气保护装置。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:
本发明涉及一种无铬耐指纹涂液及其制备方法,采用以异丙基三油酸酰氧基钛酸酯、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、四乙烯基四甲基环四硅氧烷中的任意三种作为偶联剂与有机聚合物以及无机分散相共同组成性能优良的表面处理体系,提高了复合材料的性能以及增加了粘接强度,解决了目前含铬涂液毒性大的问题,同时,制备方法操作简单,产品性能优良,适合于大规模的工业化生产,具有更好的使用效果和泛用性。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
半重水60ml、二苯基甲烷二异氰酸酯55g、N-甲基吡咯烷酮50ml、二甲基氨基乙醇0.5ml、乙烯基三乙氧基硅烷15.5ml、四甲基二乙烯基二硅氧烷1.5ml、四乙烯基四甲基环四硅氧烷8ml、苯乙烯25ml、甲基丙烯酸丁酯25ml、丙烯酸丁酯15ml、丙烯酸异辛酯20ml、甲基丙烯酸甲酯70ml、甲基丙烯酸15ml、2,2-二羟甲基丙酸90g、乙酸4ml、偶氮三异丁腈0.5g、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚2.5ml和蒸馏水90ml。
制备方法:
步骤a:将半重水60ml、二苯基甲烷二异氰酸酯55g和N-甲基吡咯烷酮50ml依次投入至反应釜中,开启搅拌,加热至40℃;
步骤b:向反应釜中投入二甲基氨基乙醇0.5ml,控制温度至55℃,反应6个小时后,降温至45℃;
步骤c:加入乙烯基三乙氧基硅烷15.5ml、四甲基二乙烯基二硅氧烷1.5ml、四乙烯基四甲基环四硅氧烷8ml,控制温度不超过100℃,放热结束后,控制温度至65℃,反应3个小时后,降温至35℃;
步骤d:向反应釜中依次投入苯乙烯25ml、甲基丙烯酸丁酯25ml、丙烯酸丁酯15ml、丙烯酸异辛酯20ml、甲基丙烯酸甲酯70ml、甲基丙烯酸15ml以及2,2-二羟甲基丙酸90g,搅拌2小时;
步骤e:加入乙酸4ml,继续搅拌2.5个小时;
步骤f:加入蒸馏水90ml,搅拌1小时后,加热升温至75℃;
步骤g:加入偶氮三异丁腈0.5g和聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚2.5ml,控制温度至45℃,反应4个小时后,降至室温,出料,过滤,包装。
实施例2:
半重水67ml、二苯基甲烷二异氰酸酯63g、N-甲基吡咯烷酮53.5ml、二甲基氨基乙醇1.5ml、乙烯基三乙氧基硅烷21.5ml、四甲基二乙烯基二硅氧烷2.5ml、四乙烯基四甲基环四硅氧烷10ml、苯乙烯31.5ml、甲基丙烯酸丁酯32.5ml、丙烯酸丁酯19.5ml、丙烯酸异辛酯28.5ml、甲基丙烯酸甲酯79ml、甲基丙烯酸24.5ml、2,2-二羟甲基丙酸95g、乙酸4.5ml、偶氮三异丁腈1.5g、聚二甲基硅氧烷4.0ml和蒸馏水115ml。
制备方法:
步骤a:将半重水67ml、二苯基甲烷二异氰酸酯63g和N-甲基吡咯烷酮53.5ml依次投入至反应釜中,开启搅拌,加热至45℃;
步骤b:向反应釜中投入二甲基氨基乙醇1.5ml,控制温度至55℃,反应7个小时后,降温至45℃;
步骤c:加入乙烯基三乙氧基硅烷21.5ml、四甲基二乙烯基二硅氧烷2.5ml、四乙烯基四甲基环四硅氧烷10ml,控制温度不超过100℃,放热结束后,控制温度至65℃,反应3.5个小时后,降温至35℃;
步骤d:向反应釜中依次投入苯乙烯31.5ml、甲基丙烯酸丁酯32.5ml、丙烯酸丁酯19.5ml、丙烯酸异辛酯28.5ml、甲基丙烯酸甲酯79ml、甲基丙烯酸24.5ml以及2,2-二羟甲基丙酸95g,搅拌3小时;
步骤e:加入乙酸4.5ml,继续搅拌2.5个小时;
步骤f:加入蒸馏水115ml,搅拌1小时后,加热升温至75℃;
步骤g:加入偶氮三异丁腈1.5g和聚二甲基硅氧烷4.0ml,控制温度至50℃,反应4个小时后,降至室温,出料,过滤,包装。
实施例3:
半重水70ml、二苯基甲烷二异氰酸酯65g、N-甲基吡咯烷酮60ml、二甲基氨基乙醇2.5ml、乙烯基三乙氧基硅烷27.5ml、四甲基二乙烯基二硅氧烷3.5ml、四乙烯基四甲基环四硅氧烷12.5ml、苯乙烯35ml、甲基丙烯酸丁酯35ml、丙烯酸丁酯25ml、丙烯酸异辛酯30ml、甲基丙烯酸甲酯80ml、甲基丙烯酸25ml、2,2-二羟甲基丙酸100g、乙酸5.0ml、偶氮三异丁腈2.5g、聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚5.0ml和蒸馏水125ml。
制备方法:
步骤a:将半重水70ml、二苯基甲烷二异氰酸酯65g和N-甲基吡咯烷酮60ml依次投入至反应釜中,开启搅拌,加热至50℃;
步骤b:向反应釜中投入二甲基氨基乙醇2.5ml,控制温度至55℃,反应8个小时后,降温至45℃;
步骤c:加入乙烯基三乙氧基硅烷27.5ml、四甲基二乙烯基二硅氧烷3.5ml、四乙烯基四甲基环四硅氧烷12.5ml,控制温度不超过100℃,放热结束后,控制温度至65℃,反应4个小时后,降温至35℃;
步骤d:向反应釜中依次投入苯乙烯35ml、甲基丙烯酸丁酯35ml、丙烯酸丁酯25ml、丙烯酸异辛酯30ml、甲基丙烯酸甲酯80ml、甲基丙烯酸25ml以及2,2-二羟甲基丙酸100g,搅拌4小时;
步骤e:加入乙酸5.0ml,继续搅拌2.5个小时;
步骤f:加入蒸馏水125.0ml,搅拌1小时后,加热升温至75℃;
步骤g:加入偶氮三异丁腈2.5g和聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚5.0ml,控制温度至55℃,反应4个小时后,降至室温,出料,过滤,包装。
本发明的无铬耐指纹涂液依据GB/T 2540、GB/T 1725以及SH/T 0578测试其理化指标结果如表1所示:
表1理化指标结果
本发明的无铬耐指纹涂液的性能评价结果如表2所示:
表2性能评价结果
本发明的无铬耐指纹涂液与国外公司的原液涂层经国际权威的HDG性能测试的对比结果如表3所示,其中,样1为国外公司原液涂层:
表3 HDG性能测试结果
从表1、表2和表3可以看出,本发明实施例1-3中,在合适的涂液成分配比范围内,涂液的理化指标、性能指标以及HDG测试都能达到优良的结果,本发明通过将有机聚合物形成的连续相以及散布于整个连续相中的无机分散相共同组成性能优良的复合表面处理体系,利用有机树脂容易成膜的特点,再加上有缓蚀作用的无机钝化剂作交联作用,形成致密的钝化保护层及转化膜,具有优良的钝化和封闭及自修复功能,其中,偶联剂的选择至关重要,偶联剂是对无机分散相和有机聚合物的界面起分子嫁接作用。
需要说明的是,本发明采用的是多种硅烷偶联剂的相互作用,通过一系列的化学反应,与材料表面的活性基团形成化学键,以提高涂料的性能,所述硅烷偶联剂是一类在分子中同时含有两种不同化学性质基团的有机硅化合物,其经典产物可用通式YSiX3表示,其中,Y为非水解基团,包括乙烯基、氨基、环氧基、甲基丙烯酰氧基、巯基或脲基,X为可水解基团,包括氯基、甲氧基、乙氧基、甲氧基乙氧基、乙酰氧基等,其分子中同时具有能和无机材料(如玻璃、硅砂、金属等)化学结合的反应基团以及与有机材料(合成树脂等)化学结合的反应基团,因此,通过使用多种硅烷偶联剂的相互交联,可以把两种性质悬殊的材料连接在一起提高复合材料的性能和增加粘接强度的作用;本发明在硅烷偶联剂的选择上,考虑两类性能互异的基团中,以Y基团最重要、它对产品性能影响很大,起决定产品的性能作用,只有当Y基团能和对应的树脂起反应,才能使复合材料的强度提高,因此,经过多次尝试,最终选则以异丙基三油酸酰氧基钛酸酯、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、四乙烯基四甲基环四硅氧烷中的任意三种作为偶联剂,同时,经过各种性能测试证明,通过所述偶联剂的相互交联作用,可以实现将两种性质悬殊的材料连接在一起共同提高复合材料的性能和增加粘接强度。
本发明涉及一种无铬耐指纹涂液及其制备方法,采用以异丙基三油酸酰氧基钛酸酯、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、四乙烯基四甲基环四硅氧烷中的任意三种作为偶联剂与有机聚合物成分以及无机分散相共同组成性能优良的表面处理体系,所述多种偶联剂的相互交联可以在无机分散相和有机聚合物的界面之间架起分子桥,从而提高了复合材料的性能以及增加了粘接强度。本发明解决了目前含铬涂液毒性大的问题,同时,所述无铬耐指纹涂液的制备方法简单,产品性能优良,适合于大规模的工业化生产,具有更好的使用效果和泛用性。
以上仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种无铬耐指纹涂液,其特征在于:由以下各组分组成,其化学成分质量百分比为:
半重水12%-14%、二苯基甲烷二异氰酸酯11%-13%、N-甲基吡咯烷酮10%-12%、二甲基氨基乙醇0.1%-0.5%、偶联剂5%-9%、苯乙烯5%-7%、甲基丙烯酸丁酯5%-7%、丙烯酸丁酯3%-5%、丙烯酸异辛酯4%-6%、甲基丙烯酸甲酯14%-16%、甲基丙烯酸3%-5%、2,2-二羟甲基丙酸18%-20%、乙酸0.8%-1%、偶氮三异丁腈0.1%-0.5%、消泡剂0.5%-1%和蒸馏水18%-25%;
其中,所述偶联剂为异丙基三油酸酰氧基钛酸酯、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、四乙烯基四甲基环四硅氧烷中的任意三种;
所述消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚、聚二甲基硅氧烷中的一种或几种。
2.按照权利要求1所述的一种无铬耐指纹涂液,其特征在于:由以下各组分组成,其化学成分质量百分比为:
半重水13.4%、二苯基甲烷二异氰酸酯12.6%、N-甲基吡咯烷酮10.7%、二甲基氨基乙醇0.3%、乙烯基三乙氧基硅烷3.1%-5.5%、四甲基二乙烯基二硅氧烷0.3%-0.7%、四乙烯基四甲基环四硅氧烷1.6%-2.5%、苯乙烯6.3%、甲基丙烯酸丁酯6.5%、丙烯酸丁酯3.9%、丙烯酸异辛酯5.7%、甲基丙烯酸甲酯15.8%、甲基丙烯酸4.9%、2,2-二羟甲基丙酸19%、乙酸0.9%、偶氮三异丁腈0.3%、聚二甲基硅氧烷0.8%和蒸馏水23%。
3.按照权利要求2所述的一种无铬耐指纹涂液,其特征在于:所述乙烯基三乙氧基硅烷的质量百分比为4.3%。
4.按照权利要求2所述的一种无铬耐指纹涂液,其特征在于:所述四甲基二乙烯基二硅氧烷的质量百分比为0.5%。
5.按照权利要求2所述的一种无铬耐指纹涂液,其特征在于:所述四乙烯基四甲基环四硅氧烷的质量百分比为2%。
6.一种应用于权利要求1-5任一所述的无铬耐指纹涂液的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤a:将半重水、二苯基甲烷二异氰酸酯和N-甲基吡咯烷酮依次投入至反应釜中,开启搅拌,加热至40-50℃;
步骤b:向反应釜中投入二甲基氨基乙醇,放热结束后,控制温度至55℃,反应6-8个小时后,降温至45℃;
步骤c:加入偶联剂,控制温度不超过100℃,放热结束后,控制温度至65℃,反应3-4个小时后,降温至35℃;
步骤d:向反应釜中依次投入苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸以及2,2-二羟甲基丙酸,搅拌2-4小时;
步骤e:加入乙酸,继续搅拌2.5个小时;
步骤f:加入蒸馏水,搅拌1小时后,加热升温至75℃;
步骤g:加入偶氮三异丁腈和消泡剂,控制温度至45-55℃,反应4个小时后,降至室温,出料,过滤,包装。
7.按照权利要求6所述的一种无铬耐指纹涂液的制备方法,其特征在于:所述偶联剂为异丙基三油酸酰氧基钛酸酯、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、四乙烯基四甲基环四硅氧烷中的任意三种。
8.按照权利要求6所述的一种无铬耐指纹涂液的制备方法,其特征在于:所述消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚、聚二甲基硅氧烷中的一种或几种。
9.按照权利要求6所述的一种无铬耐指纹涂液的制备方法,其特征在于:所述反应釜为不锈钢耐酸材质,并且依次设置有搅拌装置、温度控制装置以及氮气保护装置。
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- 2019-06-12 CN CN201910503890.0A patent/CN110305256A/zh active Pending
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