CN110294847A - 一种提高低粘度硅油在有氧环境中热稳定性的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及有机化学领域，为了解决现有的硅油在有氧环境中使用温度不高及高温下无法使用的问题，本发明提出一种提高低粘度硅油在有氧环境中的热稳定性的方法。在惰性气氛保护和一定温度下，利用经过真空干燥处理的金属氧化物或其混合物对低粘度硅油进行热处理，经过滤、减压脱低沸等操作后，得到金属氧化物处理的低粘度硅油。所制得的硅油在空气中热分解温度得到明显提高，本发明操作条件简单，步骤简易，改性硅油产率高，非常适合大规模生产。

Description

一种提高低粘度硅油在有氧环境中热稳定性的方法
技术领域
本发明涉及有机化学领域，具体涉及一种提高低粘度硅油在有氧环境中热稳定性的方法。
技术背景
硅油是由重复的Si-O-Si链节构成且室温下保持液体状态的线性聚硅氧烷，若Si原子上连接的有机官能团均为甲基时，称为二甲基硅油，其化学结构式如式(I)所示：
式中Me代表甲基，x代表聚硅氧烷的聚合度。
当聚二甲基硅氧烷分子中部分二甲基硅氧链节(-Me2SiO-)被甲基苯基硅氧链节(-MePhSiO-)取代后，得到线性的聚(二甲基-甲基苯基)硅氧烷共聚物，称为甲基苯基硅油，其化学结构式如式(II)所示：
式中Me代表甲基，Ph代表苯基，X1和X2分别代表二甲基硅氧链节和甲基苯基硅氧链节的聚合度。
随着线性聚二甲基硅氧烷分子中聚合度X或线性聚(二甲基-甲基苯基)硅氧烷共聚物分子中二甲基硅氧链节聚合度X1及甲基苯基硅氧链节聚合度X2的增加，硅油的粘度逐渐增大。不同粘度的硅油在国民经济各个领域具有不同的用途，例如高粘度的硅油可用作硅脂、硅膏、脱模剂的基础聚合物，低粘度的硅油可用作化妆品、洗发护发液、唇膏、护手霜等个人护理品行业。与其他合成聚合物相比，硅油具有优异的耐高低温、低黏温系数、低表面张力、生理惰性、良好的化学稳定性、良好的电绝缘性、耐候性、疏水性等特性，可在-50℃～200℃下长期使用；此外，硅油具有优良的物理特性，可直接用于防潮绝缘，阻尼，减震，消泡，润滑，抛光等方面，广泛用作绝缘润滑、防震、防油尘、介电液和热载体，以及用作消泡、脱模剂、油漆及日化品添加剂。
当温度超过175℃时，聚硅氧烷分子将发生降解反应，且随着温度升高，聚硅氧烷分子降解反应加剧，导致硅油高温下料役寿命缩短或者无法在250℃及以上温度下长期使用。在无氧环境中，聚硅氧烷分子的降解反应产物为六甲基环三硅氧烷(D3)、八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)、十二甲基环六硅氧烷(D6)等小分子的环硅氧烷，其机理主要源自于聚硅氧烷分子主链的“扣式”降解；在有氧环境中，聚硅氧烷分子侧链的有机官能团氧化生成自由基，生成的自由基进一步进攻聚硅氧烷分子侧链的其它有机官能团，在生成烷烃、醛、酮、酸等小分子化合物的同时，聚硅氧烷交联，导致硅油粘度增大，直至最终逐渐形成三维网状的凝胶，导致硅油失去流动性。
为提高硅油的热氧化稳定性，美国专利US4193885公开了向硅油加入适量的含有Ti、Zr、Hf化合物的方法，这些化合物可通过Ti、Zr、Hf得有机硅氧基衍生物的形式与硅油进行混合；或者将适量的Ti、Zr、Hf的有机衍生物与硅油混合后，再加热分解所加入的有机衍生物；或者先将过量的Ti、Zr、Hf化合物与硅油混合形成热稳定添加剂，然后再将添加剂采用额外的硅油稀释得到适宜浓度的Ti、Zr、Hf化合物。将含有Ti、Zr、Hf的硅油与少量含Si-H的化合物进行混合，可进一步提高硅油的热稳定性。该发明公开的热稳定硅油尤其适合于用作无氧、无水环境中的有机热载体。
硅油除了用于封闭的加热或冷却管道系统等无水、无氧环境中的热传递介质外，还广泛用于化学、化工、制药、高分子合成加工等领域的敞开体系中的热传递介质。与无水无氧环境相比，敞开体系中硅油在高温下更易于因分子侧链的有机官能团受自由基攻击而引起交联、凝胶化及固化，导致硅油失去流动性，热量无法传递，交联产物受热氧化，冒烟，甚至引发火灾的危险。
尽管采用美国专利US4193885公开的技术方案可有效提高硅油在无水无氧封闭体系中的热稳定性，但该技术方案使用了昂贵的Zr和Hf的有机衍生物，导致成本增大；另一方面，该专利公开的技术方案并不适合于有氧、开放体系中硅油热性能的提高。
发明内容
为了提高有氧环境中以硅油作为热量传递介质时存在使用温度不高或高温下硅油料役寿命缩短的缺陷，并降低改性硅油的成本，本发明提出一种提高低粘度硅油在有氧环境中热稳定性的方法；与未经处理的硅油相比，本发明制备的硅油在有氧环境中的热性能得到明显改善，具有能耗低、环境污染小、安全环保、产率高、固液分离容易、工艺及设备简单且生产成本低等特点。
本发明是通过下述技术方案得以实现的：一种提高低粘度硅油在有氧环境中热稳定性的方法包括以下步骤：
(1)在惰性气体保护下，搅拌下，将低粘度硅油与金属氧化物的混合物从室温升温反应，得到固液混合物；然后冷却至室温后，关闭惰性气体，将固液混合物进行减压过滤，收集滤液；
所述的低粘度硅油选自二甲基硅油或甲基苯基硅油，20℃时粘度小于或等于500mPa.s。作为优选，所述的低粘度硅油的粘度(20℃)小于或等于200mPa.s，更优选，所述的低粘度硅油的粘度(20℃)小于或等于100mPa.s。
所述的金属氧化物选自ZnO、Al2O3、MgO、MnO2、CeO2中的一种或几种，金属氧化物的用量为低粘度硅油质量的0.5％～30％，作为优选，所述的金属氧化物选自ZnO或CeO2中的一种或者两种，当所述的金属氧化物选自ZnO和CeO2时，ZnO与CeO2的质量比为0.01～0.3∶1，金属氧化物的用量为硅油质量的1％～20％。
作为优选，所述的金属氧化物使用前需经干燥，干燥温度为105～180℃，干燥时间为1～24h；作为优选，所述的金属氧化物使用前的干燥温度为120～160℃，干燥时间为2～10h，干燥优选为真空干燥，其绝对压强为10-5～3000Pa。
所述的硅油与金属氧化物组成的混合物的反应温度为140～350℃，反应时间为1h～24h；作为优选，所述的硅油与金属氧化物组成的混合物的反应温度为150～280℃，反应时间为2～16h。
(2)将滤液转移至脱低反应釜中，在惰性气体保护和搅拌下进行脱低沸物操作，完成后，降至室温，关闭惰性气体和搅拌，得到金属氧化物处理的改性硅油。
所述的脱低沸物操作温度为190～250℃，保持时间为1～24h，绝对压强为10-5～3000Pa。作为优选，所述的脱低沸操作温度为200～230℃，保持时间为1～10h，压强(绝压)为10-3～2000Pa。脱低沸物操作是为了脱除滤液中残留的小分子化合物。
上述所述的惰性气体选自氩气或者氮气；作为优选，所述的惰性气体选自氮气，其纯度大于或等于99.9％。
本发明在惰性气氛保护和一定温度下，利用经过真空干燥处理的ZnO、Al2O3、MgO、MnO2、CeO2等金属氧化物或其混合物对低粘度的二甲基硅油或甲基苯基硅油进行热处理，经过滤、减压脱低沸等操作后，得到金属氧化物处理的低粘度硅油，所制得的硅油在空气中热分解温度得到明显提高。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)经金属氧化物处理后的改性硅油在空气中分解率低，具有良好的热稳定性；
(2)本发明操作条件简单，步骤简易，改性硅油产率高，非常适合大规模生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明，但实施例不是对本发明保护范围的限制，实施例中所用原料均为市购产品或采用常规方法制备。
实施例1
将300g市售的粘度(20℃)为500mPa.s的二甲基硅油加入到带有回流冷凝器、机械搅拌和温度计的500mL三颈烧瓶中，然后加入5g经过150℃真空干燥10h处理的ZnO粉末，从插底管通入微量氮气(纯度99.9％)后，开启搅拌，从室温逐渐升温至200℃，并在200℃下维持2h。降至室温后，关闭氮气和搅拌，将三颈烧瓶中的混合物进行减压过滤，收集滤液。
将收集的滤液转移到脱除低沸物装置中，通入微量的氮气(纯度99.9％)鼓泡，在系统绝压达到10-3Pa时，逐渐从室温升温至210℃，并在210℃下维持10h以脱除滤液中的低沸物。待釜液降至室温后，关闭搅拌，加大插底管中氮气流量，待减压脱低系统恢复至常压后，收集釜液，得到ZnO处理的低粘度二甲基硅油。
采用美国TA公司的Discovery TGA分别对未经处理的低粘度二甲基硅油和实施例1制得的ZnO处理的低粘度二甲基硅油进行空气气氛中的热重(TGA)实验，测试温度范围为40～800℃，升温速率为10K/min，空气流速为30mL/min，测得各样品相对失重10％(Td10)、20％(Td20)及50％(Td50)对应温度如表1所示。
实施例2
将100g市售粘度(20℃)为20mPa.s、苯基含量为7mol％的甲基苯基硅油加入到带有回流冷凝器、机械搅拌和温度计的250mL三颈烧瓶中，然后加入20g经过125℃真空干燥24h处理的ZnO粉末，从插底管通入微量氩气后，开启搅拌，从室温逐渐升温至220℃，并在220℃下维持16h。降至室温后，关闭氮气和搅拌，将三颈烧瓶中的混合物进行减压过滤，收集滤液。
将收集的滤液转移到脱除低沸物装置中，通入微量的氩气鼓泡，在系统绝压达到1Pa时，逐渐从室温升温至220℃，并在220℃下维持5h以脱除滤液中的低沸物。待釜液降至室温后，关闭搅拌，加大插底管中氮气流量，待减压脱低系统恢复至常压后，收集釜液，得到ZnO处理的低粘度甲基苯基硅油。
采用美国TA公司的Discovery TGA分别对未经处理的低粘度甲基苯基硅油和实施例2制得的ZnO处理的低粘度甲基苯基硅油进行空气气氛中的热重(TGA)实验，测试温度范围为40～800℃，升温速率为10K/min，空气流速为30mL/min，测得各样品相对失重10％(Td10)、20％(Td20)及50％(Td50)对应温度如表1所示。
实施例3
将300g市售粘度(20℃)为10mPa.s的二甲基硅油加入到带有回流冷凝器、机械搅拌和温度计的500mL三颈烧瓶中，然后加入9g经过140℃真空干燥5h处理的ZnO粉末及51g经过150℃真空干燥8h处理的CeO2粉末，从插底管通入微量氮气(纯度99.9％)后，开启搅拌，从室温逐渐升温至280℃，并在280℃下维持6h。降至室温后，关闭氮气和搅拌，将三颈烧瓶中的混合物进行减压过滤，收集滤液。
将收集的滤液转移到脱除低沸物装置中，通入微量的氮气(纯度99.9％)鼓泡，在系统绝压达到10Pa时，逐渐从室温升温至205℃，并在205℃下维持10h以脱除滤液中的低沸物。待釜液降至室温后，关闭搅拌，加大插底管中氮气流量，待减压脱低系统恢复至常压后，收集釜液，得到ZnO和CeO2处理的低粘度二甲基硅油。
采用美国TA公司的Discovery TGA分别对未经处理的低粘度二甲基硅油和实施例3制得的经ZnO和CeO2处理的低粘度二甲基硅油进行空气气氛中的热重(TGA)实验，测试温度范围为40～800℃，升温速率为10K/min，空气流速为30mL/min，测得各样品相对失重10％(Td10)、20％(Td20)及50％(Td50)对应温度如表1所示。
实施例4
将300g市售粘度(20℃)为10mPa.s的二甲基硅油加入到带有回流冷凝器、机械搅拌和温度计的500mL三颈烧瓶中，然后加入20g经过150℃真空干燥3h处理的Al2O3粉末，从插底管通入微量氮气(纯度99.9％)后，开启搅拌，从室温逐渐升温至180℃，并在180℃下维持6h。降至室温后，关闭氮气和搅拌，将三颈烧瓶中的混合物进行减压过滤，收集滤液。
将收集的滤液转移到脱除低沸物装置中，通入微量的氮气(纯度99.9％)鼓泡，在系统绝压达到5Pa时，逐渐从室温升温至200℃，并在200℃下维持3h以脱除滤液中的低沸物。待釜液降至室温后，关闭搅拌，加大插底管中氮气流量，待减压脱低系统恢复至常压后，收集釜液，得到Al2O3处理的低粘度二甲基硅油。
采用美国TA公司的Discovery TGA分别对未经处理的低粘度二甲基硅油和实施例4制得的Al2O3处理的低粘度二甲基硅油进行空气气氛中的热重(TGA)实验，测试温度范围为40～800℃，升温速率为10K/min，空气流速为30mL/min，测得各样品相对失重10％(Td10)、20％(Td20)及50％(Td50)对应温度如表1所示。
实施例5
将300g市售粘度(20℃)为100mPa.s的苯基含量为7mol％的甲基苯基硅油加入到带有回流冷凝器、机械搅拌和温度计的500mL三颈烧瓶中，然后加入9g经过125℃真空干燥1h处理的MgO粉末，从插底管通入氩气后，开启搅拌，从室温逐渐升温至170℃，并在170℃下维持6h。降至室温后，关闭氮气和搅拌，将三颈烧瓶中的混合物进行减压过滤，收集滤液。
将收集的滤液转移到脱除低沸物装置中，通入微量的氩气鼓泡，在系统绝压达到5Pa时，逐渐从室温升温至210℃，并在210℃下维持10h以脱除滤液中的低沸物。待釜液降至室温后，关闭搅拌，加大插底管中氮气流量，待减压脱低系统恢复至常压后，收集釜液，得到MgO处理的低粘度甲基苯基硅油。
采用美国TA公司的Discovery TGA分别对未经处理的低粘度甲基苯基硅油和实施例5制得的MgO处理的低粘度甲基苯基硅油进行空气气氛中的热重(TGA)实验，测试温度范围为40～800℃，升温速率为10K/min，空气流速为30mL/min，测得各样品相对失重10％(Td10)、20％(Td20)及50％(Td50)对应温度如表1所示。
实施例6
将300g市售粘度(20℃)为10mPa.s的二甲基硅油加入到带有回流冷凝器、机械搅拌和温度计的500mL三颈烧瓶中，然后加入30g经过150℃真空干燥8h处理的ZnO粉末，从插底管通入微量氮气(纯度99.9％)后，开启搅拌，从室温逐渐升温至150℃，并在150℃下维持3h。降至室温后，关闭氮气和搅拌，将三颈烧瓶中的混合物进行减压过滤，收集滤液。
将收集的滤液转移到脱除低沸物装置中，通入微量的氮气(纯度99.9％)鼓泡，在系统绝压达到1.525kPa时，逐渐从室温升温至200℃，并在200℃下维持1h以脱除滤液中的低沸物。待釜液降至室温后，关闭搅拌，加大插底管中氮气流量，待减压脱低系统恢复至常压后，收集釜液，得到ZnO处理的低粘度二甲基硅油。
采用美国TA公司的Discovery TGA分别对未经处理的低粘度二甲基硅油和实施例6制得的ZnO处理的低粘度二甲基硅油进行空气气氛中的热重(TGA)实验，测试温度范围为40～800℃，升温速率为10K/min，空气流速为30mL/min，测得各样品相对失重10％(Td10)、20％(Td20)及50％(Td50)对应温度如表1所示。
表1实施例1～6未经处理的硅油及金属氧化物处理后硅油的热性能对比
由表1可见，经金属氧化物处理后的改性硅油在空气中分解率低，具有良好的热稳定性。

Claims (6)

1.一种提高低粘度硅油在有氧环境中热稳定性的方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：
（1）在惰性气体保护下，搅拌下，将低粘度硅油与金属氧化物的混合物从室温升温反应，得到固液混合物；然后冷却至室温后，关闭惰性气体，将固液混合物进行减压过滤，收集滤液；
（2）将滤液转移至脱低反应釜中，在惰性气体保护和搅拌下进行脱低沸物操作，完成后，降至室温，关闭惰性气体和搅拌，得到金属氧化物处理的改性硅油。
2.根据权利要求1所述的一种提高低粘度硅油在有氧环境中热稳定性的方法，其特征在于，所述的低粘度硅油选自二甲基硅油或甲基苯基硅油，20的时粘度小于或等于500mPa.s。
3.根据权利要求1或2所述的一种提高低粘度硅油在有氧环境中热稳定性的方法，其特征在于，所述的金属氧化物选自ZnO、Al2O3、MgO、MnO2、CeO2中的一种或几种，金属氧化物的用量为低粘度硅油质量的0.5%~30%。
4.根据权利要求1所述的一种提高低粘度硅油在有氧环境中热稳定性的方法，其特征在于，步骤（1）中升温至140~350℃，反应时间为1h~24h。
5.根据权利要求1所述的一种提高低粘度硅油在有氧环境中热稳定性的方法，其特征在于，所述的金属氧化物在使用前进行干燥，干燥温度为105~160 ℃，干燥时间为1~12 h。
6.根据权利要求1所述的一种提高低粘度硅油在有氧环境中热稳定性的方法，其特征在于，步骤（2）中所述的脱低沸物操作温度为190~250℃，保持时间为1~24h，绝对压强为10-5~3000 Pa。
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