CN110289354A - 一种基于钙钛矿层双侧钝化薄膜的太阳电池制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于钙钛矿层双侧钝化薄膜的太阳电池制备方法,包括以下步骤:导电玻璃基底处理、氧化镍空穴传输层的制备、聚苯乙烯下层钝化层的制备、钙钛矿层以及聚苯乙烯上层钝化层的制备、富勒烯衍生物层的制备、电极制备,最终形成基于钙钛矿层双侧钝化薄膜的太阳电池。相比于单侧钝化层的钙钛矿太阳电池而言,具有双侧钝化层的钙钛矿太阳电池具有更大的开路电压、短路电流密度和填充因子,自然具有更高的光电转换效率,更好的稳定性;相比于现有相分离的双侧钝化方案,本发明所提出的双侧钝化薄膜制备方法更加简便。
Description
技术领域
本发明涉及太阳电池领域,尤其涉及一种基于钙钛矿层双侧钝化薄膜的太阳电池制备方法。
背景技术
近年来,钙钛矿太阳电池由于具有制备工艺简单,带隙可调,光吸收效率及电荷收集效率高等特点而备受瞩目。其中,以氧化镍(NiOx)为代表的p型金属氧化物半导体材料因其合适的功函数、较高的导带边缘、良好的导电性、热稳定性和化学稳定性被广泛用于平面异质结反式结构(p-i-n)的钙钛矿太阳电池中充当空穴传输层材料。然而,常见的有机无机杂化钙钛矿CH3NH3PbI3材料对湿度和温度比较敏感,实验室中常用的溶液制备方法会在制备钙钛矿薄膜时呈现针孔或者晶界缺陷,这些都影响了电池器件的稳定性和光电转换效率。此外,氧化镍与钙钛矿之间比较弱的化学结合能力在某种程度上也会制约器件的光电性能。
从钙钛矿晶界和界面改性的角度出发对钙钛矿层进行界面钝化是一种极佳的策略。当前科学家普遍通过在钙钛矿单侧沉积绝缘薄膜的方法来调控钙钛矿的晶粒生长。比如,在沉积钙钛矿薄膜之前在基底上制备聚合物薄膜来增大样品的疏水性、从而降低钙钛矿在薄膜上的晶核密度,达到增大晶粒尺寸的目的。此外,还有在钙钛矿层与电荷传输层中间插入乙醇胺、碘化铅等有机或无机盐的方法达到钝化钙钛矿薄膜的目的。然而,这种单侧钝化处理方法虽然可以提升器件的性能,但可能会加剧空穴传输层和电子传输层对电荷提取速率的不对称性,促进了光生载流子的复合。因此,在钙钛矿层两侧都引入钝化层将更有利于制备高效稳定的器件。青岛科技大学王莉等人通过水蒸气喷涂的方法在钙钛矿薄膜的上下两个表面析出具有钝化特性的绝缘相(专利号CN107331774A)实现了对钙钛矿薄膜双侧钝化的目的。然而,这种方法需要精确控制水蒸气的含量与喷涂周期,否则会让钙钛矿彻底分解,增大了器件制备难度,而且此方法制备的器件性能差异性比较大。
因此,本领域的技术人员致力于开发一种简单、可控的新方法制备性能良好的基于钙钛矿层双侧钝化薄膜的太阳电池制备方法。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷,本发明所要解决的技术问题是开发一种简单、可控的新方法制备性能良好的基于钙钛矿层双侧钝化薄膜的太阳电池制备方法。
为实现上述目的,本发明提供了一种基于钙钛矿层双侧钝化薄膜的太阳电池制备方法,包括以下步骤:
步骤1、导电玻璃基底处理:将刻蚀过的导电玻璃基底进行清洗,取出后用氮气吹干,并用紫外臭氧清洗机进行表面处理;
步骤2、氧化镍空穴传输层的制备:配制六水合硝酸镍水溶液,将所述六水合硝酸镍水溶液通过水性过滤头进行过滤。将所述导电玻璃基底和镍片平行插入所述六水合硝酸镍水溶液中,所述导电玻璃基底和所述镍片间距为5厘米,所述导电玻璃基底连接电化学工作站的工作电极,所述镍片连接所述电化学工作站的对电极,进行电化学沉积。电化学沉积完成后形成第一样片,将所述第一样片进行清洗并用氮气吹干,放入马弗炉中退火,在所述第一样片上制备得到氧化镍空穴传输层,形成第二样片;
步骤3、聚苯乙烯下层钝化层的制备:制备第一聚苯乙烯溶液,并将所述第一聚苯乙烯溶液旋涂在所述氧化镍薄膜上,完成旋涂后放入烘箱进行烘烤,形成第三样片;
步骤4、钙钛矿层以及聚苯乙烯上层钝化层的制备:制备钙钛矿前驱体溶液以及第二聚苯乙烯溶液,并将所述钙钛矿前驱体溶液旋涂在所述下层聚苯乙烯钝化层上,本步骤的旋涂参数为500转/分钟、12秒,紧接着4000转/分钟、30秒;在本步骤的旋涂操作完成前10秒,将所述第二聚苯乙烯溶液滴加在所述第三样片表面;然后将所述第三样片置于密闭的玻璃罐中,放入马弗炉中烘烤,以去除多余的有机溶剂,形成第四样片;
步骤5、富勒烯衍生物层的制备:制备富勒烯衍生物溶液,并将所述富勒烯衍生物溶液旋涂于所述聚苯乙烯上层钝化层之上,形成第五样片;
步骤6、电极制备:在真空条件下,采用热蒸发镀膜工艺,在所述第五样片上制备一层银电极,形成基于钙钛矿层双侧钝化薄膜的太阳电池。
进一步地,步骤1中,对所述导电玻璃基底进行清洗,具体为在丙酮、异丙醇、乙醇和去离子水中,各进行超声清洗15分钟。
进一步地,步骤1中,所述紫外臭氧清洗机表面处理的时间为20分钟。
进一步地,步骤2中,所述六水合硝酸镍水溶液物质的量浓度为2mMol/L,在室温下搅拌1小时,直至形成淡绿色的澄清溶液。
进一步地,步骤2中,所述电化学工作站输出电流设置为0.1mA/cm2,所述电化学沉积的时长设置为90秒。
进一步地,步骤2中,所述退火的温度设置为300摄氏度,时间设置为2小时。
进一步地,步骤3中,所述第一聚苯乙烯溶液为将聚苯乙烯溶解在氯苯中,配制成浓度为0.5mg/mL的溶液;旋涂参数为500转/分钟,3秒;紧接着4000转/分钟,30秒。
进一步地,步骤4中,所述钙钛矿前驱体溶液为将碘化铅和碘化甲基铵按照摩尔比为1:1溶解在体积比为7:3的γ-丁内酯和二甲基亚砜的混合溶剂中,配制成物质的量浓度为1mMol/mL的溶液;所述第二聚苯乙烯溶液为将聚苯乙烯溶解在氯苯中,配制成浓度为1mg/mL的溶液。
进一步地,步骤5中,所述富勒烯衍生物溶液为将富勒烯衍生物溶解在氯苯中,配制成浓度为20mg/mL的溶液;旋涂参数为2000转/分钟,30秒。
进一步地,步骤6中,所述银电极的厚度为120纳米。
本发明在钙钛矿薄膜两侧分别引入钝化薄膜,在制备钙钛矿薄膜前,在基底上制备钝化薄膜,提升器件的疏水性能,降低钙钛矿晶核数目,促使钙钛矿层结晶性更好,在制备钙钛矿薄膜的过程中,将溶解有钝化层材料的溶液作为反溶剂,促使钝化层填充钙钛矿晶界和针孔,降低界面缺陷,提升钙钛矿太阳电池的整体性能。相比于无钝化层的钙钛矿薄膜而言,具有双侧钝化层的钙钛矿薄膜具有更大的晶粒尺寸,更高的光吸收系数。相比于单侧钝化层的钙钛矿太阳电池而言,具有双侧钝化层的钙钛矿太阳电池具有更大的开路电压、短路电流密度和填充因子,自然具有更高的光电转换效率,更好的稳定性;相比于现有相分离的双侧钝化方案,本发明所提出的双侧钝化薄膜制备方法更加简便。
以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明,以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
图1是本发明的一个较佳实施例的基于钙钛矿层双侧钝化薄膜的太阳电池结构示意图;
图2是本发明的一个较佳实施例的基于钙钛矿层双侧钝化薄膜的太阳电池和无钝化膜的参比钙钛矿太阳电池的光电性能对比图;
图3是本发明的一个较佳实施例的基于钙钛矿层双侧钝化薄膜的太阳电池和无钝化膜的参比钙钛矿太阳电池外量子效率和电流密度对于光波长响应的对比图。
具体实施方式
以下参考说明书附图介绍本发明的多个优选实施例,使其技术内容更加清楚和便于理解。本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现,本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。
在附图中,结构相同的部件以相同数字标号表示,各处结构或功能相似的组件以相似数字标号表示。附图所示的每一组件的尺寸和厚度是任意示出的,本发明并没有限定每个组件的尺寸和厚度。为了使图示更清晰,附图中有些地方适当夸大了部件的厚度。
本发明中,具有双侧聚合物钝化层的钙钛矿太阳电池结构如图1所示。其中,1是基底玻璃、2是FTO透明电极层、3是银电极、4是氧化镍空穴传输层、5是聚苯乙烯下层钝化层、6是钙钛矿层、7是聚苯乙烯上层钝化层、8是富勒烯衍生物层。
实施例1:具有双侧聚合物钝化层的钙钛矿太阳电池制备方法。
步骤1:将刻蚀过的FTO导电玻璃基底1(自带FTO透明电极层2)分别在丙酮、异丙醇、乙醇和去离子水中超声清洗15min分钟,取出后用氮气吹干,并用紫外臭氧清洗机处理表面20分钟。
步骤2:氧化镍空穴传输层4的制备:配制物质的量浓度为2mMol/L的六水合硝酸镍水溶液,室温下搅拌1小时,直至形成淡绿色的澄清溶液。之后将溶液通过0.45μm的水性过滤头进行过滤。将清洗干净的导电玻璃衬底和同等面积的高纯度镍片平行插入所配制的溶液中,确保两平面间距为5厘米,导电玻璃和高纯镍片(纯度99.99%)分别连接电化学工作站的工作电极和对电极进行电化学沉积。电化学工作站输出0.1mA/cm2的恒定电流,时长设定为90秒,之后用去离子水将样片冲洗干净并用氮气吹干,放入300摄氏度的马弗炉中退火2小时制备出氧化镍薄膜,即为氧化镍空穴传输层4。
步骤3:溶液配制:将碘化铅(PbI2)和碘化甲基铵(CH3NH3I)按照摩尔比为1:1溶解在γ-丁内酯和二甲基亚砜的混合溶剂(体积比为7:3)中配制成物质的量浓度为1mMol/mL的钙钛矿(CH3NH3PbI3)前驱体溶液。将聚苯乙烯(PS)溶解在氯苯中,配制成浓度为0.5mg/mL和1.0mg/mL的溶液。将富勒烯衍生物(PCBM)溶解在氯苯中配制成浓度为20mg/mL的溶液。之后将溶液分别用滤孔为0.45微米的聚四氟乙烯过滤头进行过滤,去除不溶的杂质。
步骤4:制备聚苯乙烯下层钝化层5:将浓度为0.5mg/mL的聚苯乙烯溶液旋涂在氧化镍薄膜上,旋涂参数为500转/分钟(rpm)(3秒)+4000rpm(30秒),之后将样品放入烘箱内烘烤,温度为70摄氏度,时间设定为20分钟。制备的聚苯乙烯下层钝化层5薄膜厚度约为1~2纳米。
步骤5:制备钙钛矿层6和聚苯乙烯上层钝化层7:将钙钛矿前驱体溶液旋涂在下层钝化层薄膜上,旋涂参数为500转/秒(rpm)(12秒)紧接着4000rpm(30秒),在旋涂停止前10秒,将浓度为1.0mg/mL,体积为150μL的聚苯乙烯溶液迅速滴加在样品表面。然后将样品放入密闭的玻璃罐中,并置于马弗炉中烘烤以去除多余的有机溶剂,温度设定为100摄氏度,时间为10分钟。制备的钝化层薄膜厚度约为1~2纳米。
步骤6:以2000rpm,30秒的参数将富勒烯衍生物PCBM溶液旋涂在聚苯乙烯上层钝化层7上,得到富勒烯衍生物层8。
步骤7:在1E-4Pa的高真空条件下,采用热蒸发镀膜工艺制备一层厚度为120纳米的银电极3。
实施例2:无钝化层的参比钙钛矿太阳能电池制备方法。
步骤1:将刻蚀过的FTO导电玻璃基底1(自带FTO透明电极层2)分别在丙酮、异丙醇、乙醇和去离子水中超声清洗15分钟,取出后用氮气吹干,并用紫外臭氧清洗机处理表面20分钟。
步骤2:氧化镍空穴传输层4的制备:配制物质的量浓度为2mMol/L的六水合硝酸镍水溶液,室温下搅拌1小时,直至形成淡绿色的澄清溶液。之后将溶液通过0.45μm的水性过滤头进行过滤。将清洗干净的导电玻璃衬底和同等面积的高纯度镍片平行插入所配制的溶液中,确保两平面间距为5厘米,导电玻璃和高纯镍片(纯度99.99%)分别连接电化学工作站的工作电极和对电极进行电化学沉积。电化学工作站输出0.1mA/cm2的恒定电流,时长设定为90秒,之后用去离子水将样片冲洗干净并用氮气吹干,放入30摄氏度的马弗炉中退火2小时制备出氧化镍薄膜,即为氧化镍空穴传输层4。
步骤3:溶液配制:将碘化铅(PbI2)和碘化甲基铵(CH3NH3I)按照摩尔比为1:1溶解在γ-丁内酯和二甲基亚砜的混合溶剂(体积比为7:3)中配制成物质的量浓度为1mMol/mL的钙钛矿(CH3NH3PbI3)前驱体溶液。将富勒烯衍生物(PCBM)溶解在氯苯中配制成浓度为20mg/mL的溶液。之后将溶液分别用滤孔为0.45微米的聚四氟乙烯过滤头进行过滤,去除不溶的杂质。
步骤4:制备钙钛矿层6:将钙钛矿前驱体溶液旋涂在下层钝化层薄膜上,旋涂参数为500转/秒(rpm)(12秒)紧接着4000rpm(30秒),在旋涂停止前10秒,将150μL的氯苯迅速滴加在样品表面。然后将样品放入密闭的玻璃罐中,并置于马弗炉中烘烤以去除多余的有机溶剂,温度设定为100摄氏度,时间为10分钟。
步骤5:以2000rpm,30秒的参数将富勒烯衍生物PCBM溶液旋涂在钙钛矿层6上,得到富勒烯衍生物层8。
步骤6:在1E-4Pa的高真空条件下,采用热蒸发镀膜工艺制备一层厚度为120纳米的银电极3。
实施效果:在标准太阳光模拟器下进行电池的性能测试,比较电池光电转换效率的高低,将器件放入太阳电池量子效率测试仪中进行测试,比较电池外量子效率及积分短路电流密度的大小,与之前的电池性能测试结果比较。
实施例1中具有双侧钝化层的钙钛矿太阳电池和实施例2中无钝化层的钙钛矿太阳电池性能对比如附图2。通过附图2可以看到,具有双侧钝化层的钙钛矿太阳电池相比参比器件(无钝化层)电流密度约提升7%,开路电压约提升10%。
外量子效率及积分短路电流密度关于光波长的对比如附图3。可以看到,参比器件(无钝化层)在约380nm处、590nm处、680nm处,有明显的外量子效率缺陷;而实施例1(双侧钝化层)在相应的位置没有明显缺陷,因而其外量子效率在以上3个波长范围处,明显高于参比器件。随着波长增加,实施例1的电流密度也显示出明显的优势。
本发明制备的下层钝化层不会影响基底的透光率,同时改变了氧化镍薄膜表面的亲水性;相比于未处理的氧化镍薄膜,在下层钝化层上沉积的钙钛矿薄膜晶粒尺寸明显增大;双侧钝化的钙钛矿薄膜缺陷态密度明显下降,界面阻抗降低。据此制备的平面反式结构的钙钛矿太阳电池具有更高的开路电压和光电转换效率。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解,本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此,凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案,皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种基于钙钛矿层双侧钝化薄膜的太阳电池制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、导电玻璃基底处理:将刻蚀过的导电玻璃基底进行清洗,取出后用氮气吹干,并用紫外臭氧清洗机进行表面处理;
步骤2、氧化镍空穴传输层的制备:配制六水合硝酸镍水溶液,将所述六水合硝酸镍水溶液通过水性过滤头进行过滤。将所述导电玻璃基底和镍片平行插入所述六水合硝酸镍水溶液中,所述导电玻璃基底和所述镍片间距为5厘米,所述导电玻璃基底连接电化学工作站的工作电极,所述镍片连接所述电化学工作站的对电极,进行电化学沉积。电化学沉积完成后形成第一样片,将所述第一样片进行清洗并用氮气吹干,放入马弗炉中退火,在所述第一样片上制备得到氧化镍空穴传输层,形成第二样片;
步骤3、聚苯乙烯下层钝化层的制备:制备第一聚苯乙烯溶液,并将所述第一聚苯乙烯溶液旋涂在所述氧化镍薄膜上,完成旋涂后放入烘箱进行烘烤,形成第三样片;
步骤4、钙钛矿层以及聚苯乙烯上层钝化层的制备:制备钙钛矿前驱体溶液以及第二聚苯乙烯溶液,并将所述钙钛矿前驱体溶液旋涂在所述下层聚苯乙烯钝化层上,本步骤的旋涂参数为500转/分钟、12秒,紧接着4000转/分钟、30秒;在本步骤的旋涂操作完成前10秒,将所述第二聚苯乙烯溶液滴加在所述第三样片表面;然后将所述第三样片置于密闭的玻璃罐中,放入马弗炉中烘烤,以去除多余的有机溶剂,形成第四样片;
步骤5、富勒烯衍生物层的制备:制备富勒烯衍生物溶液,并将所述富勒烯衍生物溶液旋涂于所述聚苯乙烯上层钝化层之上,形成第五样片;
步骤6、电极制备:在真空条件下,采用热蒸发镀膜工艺,在所述第五样片上制备一层银电极,形成基于钙钛矿层双侧钝化薄膜的太阳电池。
2.如权利要求1所述的基于钙钛矿层双侧钝化薄膜的太阳电池制备方法,其特征在于,步骤1中,对所述导电玻璃基底进行清洗,具体为在丙酮、异丙醇、乙醇和去离子水中,各进行超声清洗15分钟。
3.如权利要求2所述的基于钙钛矿层双侧钝化薄膜的太阳电池制备方法,其特征在于,步骤1中,所述紫外臭氧清洗机表面处理的时间为20分钟。
4.如权利要求3所述的基于钙钛矿层双侧钝化薄膜的太阳电池制备方法,其特征在于,步骤2中,所述六水合硝酸镍水溶液物质的量浓度为2mMol/L,在室温下搅拌1小时,直至形成淡绿色的澄清溶液。
5.如权利要求4所述的基于钙钛矿层双侧钝化薄膜的太阳电池制备方法,其特征在于,步骤2中,所述电化学工作站输出电流设置为0.1mA/cm2,所述电化学沉积的时长设置为90秒。
6.如权利要求5所述的基于钙钛矿层双侧钝化薄膜的太阳电池制备方法,其特征在于,步骤2中,所述退火的温度设置为300摄氏度,时间设置为2小时。
7.如权利要求6所述的基于钙钛矿层双侧钝化薄膜的太阳电池制备方法,其特征在于,步骤3中,所述第一聚苯乙烯溶液为将聚苯乙烯溶解在氯苯中,配制成浓度为0.5mg/mL的溶液;旋涂参数为500转/分钟,3秒;紧接着4000转/分钟,30秒。
8.如权利要求7所述的基于钙钛矿层双侧钝化薄膜的太阳电池制备方法,其特征在于,步骤4中,所述钙钛矿前驱体溶液为将碘化铅和碘化甲基铵按照摩尔比为1:1溶解在体积比为7:3的γ-丁内酯和二甲基亚砜的混合溶剂中,配制成物质的量浓度为1mMol/mL的溶液;所述第二聚苯乙烯溶液为将聚苯乙烯溶解在氯苯中,配制成浓度为1mg/mL的溶液。
9.如权利要求8所述的基于钙钛矿层双侧钝化薄膜的太阳电池制备方法,其特征在于,步骤5中,所述富勒烯衍生物溶液为将富勒烯衍生物溶解在氯苯中,配制成浓度为20mg/mL的溶液;旋涂参数为2000转/分钟,30秒。
10.如权利要求9所述的基于钙钛矿层双侧钝化薄膜的太阳电池制备方法,其特征在于,步骤6中,所述银电极的厚度为120纳米。
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