CN114883503A - 少层TiO2-MXene复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
一种少层TiO2‑MXene复合材料的制备方法，包括水热反应步骤，所述水热反应步骤具体为：将薄层MXene胶体与浓盐酸混合，形成预反应混合物，将预反应混合物进行水热反应，形成终反应混合物，以使在MXene上原位生长颗粒状TiO2纳米晶，所述TiO2纳米晶含有金红石型TiO2晶型；本发明采用一步水热反应，生成在MXene上原位生长了TiO2纳米晶，在水热反应前，向MXene中混入浓盐酸，有利于控制TiO2纳米晶为颗粒状，由于浓盐酸的存在，能促进金红石型二氧化钛晶型的生成，使得TiO2‑MXene的结构更稳定，减少了TiO2‑MXene的团聚问题，还提供了一种少层TiO2‑MXene复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料制备技术领域，特别涉及一种少层TiO2-MXene复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
电子传输层对钙钛矿太阳能电池器件的性能具有重要的调控作用。对于来自钙钛矿层中的光生电子而言电子传输层为其提供良好的传输路径，同时阻绝透明电极上的电子与来自钙钛矿层的空穴发生复合。总体而言，对于电子传输层的选择可以用以下几个要求为参考：（1）出色的载流子迁移率，有利于电子的高效传输; (2) 拥有稳定的化学性质，不会发生破坏ITO电极和钙钛矿层的化学反应；(3) 良好的能级匹配，其LUMO略低于或等于钙钛矿材料的LUMO，同时其HOMO低于钙钛矿层的HOMO。
n型金属氧化物半导体，如TiO2和SnO2是制备钙钛矿电子传输层的常见材料，TiO2更是得益于自身与钙钛矿良好的能级匹配、化学性质稳定、形貌丰富和无毒廉价等优点是电子传输层制备材料中最为常见的身影。对于高效PSC而言，存在于钙钛矿层和电荷传输层的光生载流子应迅速的被有效地分离并提取。然而，从TiO2和SnO2出发，受制于他们所表现出的较差的电子迁移率，甚至远低于常见的空穴迁移率，这将导致电子无法有效传输从而积累在界面处并且与来自于钙钛矿层中的空穴发生复合致使器件性能下降。
类石墨烯2D材料MXene及其衍生物凭借其出色的电子迁移率、与钙钛矿材料的良好能级匹配和适当的表面物理化学改性并调节功函数的特点被视为颇具潜力的电子传输层材料。MXene的2D结构为PSC中的载流子传输提供良好的通道，进而改善缺陷处电荷复合的现象。MXene的2D结构为PSC中的载流子传输提供良好的通道，进而改善缺陷处电荷复合的现象。MXene表面大量的终端基团和Ti-O键，也对整个器件起着正向作用。然而，MXene层状结构易于团聚的特点，会带来传输层的岛状分布与局部短路的问题。
发明内容
有鉴于此，针对上述不足，有必要提出一种少层TiO2-MXene复合材料的制备方法。
还有必要提出一种少层TiO2-MXene复合材料。
一种少层TiO2-MXene复合材料的制备方法，包括水热反应步骤，所述水热反应步骤具体为：
将薄层MXene胶体与浓盐酸混合，形成预反应混合物，以体积比计算，MXene胶体:浓盐酸为50-100；
将预反应混合物进行水热反应，水热反应温度控制在110-130℃，形成终反应混合物，以使在MXene上原位生长颗粒状TiO2纳米晶，所述TiO2纳米晶含有金红石型TiO2晶型；
终反应混合物过滤得到少层TiO2-MXene复合材料。
优选地，水热反应温度控制在120℃，水热反应时间6h。
优选地，所述浓盐酸的质量分数为36%。
优选地，所述TiO2纳米晶的粒度为30-50nm。
优选地，所述少层TiO2-MXene复合材料的制备方法还包括超声分散步骤，所述超声分散步骤具体为：
将MXene粉末分散到去离子水中，并进行60-75 min的超声处理，然后离心分离，并收集上层浊液，得到薄层MXene胶体。
优选地，所述少层TiO2-MXene复合材料的制备方法还包括刻蚀步骤，所述刻蚀步骤具体为：
将MAX、氟化锂和质量分数为8-10％的盐酸按照预定比例混合，形成预刻蚀混合物；
将预刻蚀混合物30-50℃搅拌，以进行连续刻蚀，得到层状材料MXene；
将层状材料MXene清洗至pH=6-7，然后干燥、研磨得到MXene粉末。
优选地，所述MAX为Ti3AlC2。
优选地，所述MAX的粒度为325目。
一种少层TiO2-MXene复合材料，由少层TiO2-MXene复合材料的制备方法得到。
优选地，少层TiO2-MXene复合材料作为钙钛矿太阳能电池的电子传输层的应用。
与现有技术相比，本发明采用一步水热反应，生成在MXene上原位生长了TiO2纳米晶，在水热反应前，向MXene中混入浓盐酸，有利于控制TiO2纳米晶为颗粒状，能有效解决TiO2-MXene团聚的问题，同时，由于浓盐酸的存在，能促进金红石型二氧化钛晶型的生成，使得TiO2-MXene的结构更稳定，减少了TiO2-MXene的团聚问题。
附图说明
图1为TiO2-MXene复合材料的XRD图谱。
图2为TiO2-MXene复合材料的SEM图像。
图3为不同材料电子传输层的润湿角，其中，（a）为TiO2-MXene，（b）为MXene，（c）为TiO2。
图4为TiO2、MXene和TiO2-MXene的J-V曲线和外量子效率。
图5为 TiO2、MXene和TiO2-MXene的封装器件PCE随时间的变化图。
图6为 基于TiO2、MXene和TiO2-MXene制备的钙钛矿薄膜的PL和TRPL光谱。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对结合实施例作进一步的说明。
本发明实施例提供了一种少层TiO2-MXene复合材料的制备方法，包括水热反应步骤，所述水热反应步骤具体为：
将薄层MXene胶体与浓盐酸混合，形成预反应混合物，以体积比计算，MXene胶体:浓盐酸为50-100；
将预反应混合物进行水热反应，水热反应温度控制在110-130℃，形成终反应混合物，以使在MXene上原位生长颗粒状TiO2纳米晶，所述TiO2纳米晶含有金红石型TiO2晶型；
终反应混合物过滤得到少层TiO2-MXene复合材料。
“薄层”或“少层”均相对“多层”和“单层”，对于较厚的多层材料，刻蚀减薄后，层数间于“多层”和“单层”之间，可以称之为“薄层”或“少层”。
例如：取薄层MXene胶体50mL，放入高温反应釜中，并滴加质量分数为36%的盐酸0.5mL，放入烘箱中120℃保温6h。
进一步，终反应混合物利用砂芯漏斗过滤并清洗至pH=6-7，然后冷冻干燥，得到少层TiO2-MXene复合材料。
二氧化钛有两种晶型，分别为锐钛矿型二氧化钛、金红石型二氧化钛，其中，金红石型二氧化钛较为稳定。
与现有技术相比，本发明采用一步水热反应，生成在MXene上原位生长了TiO2纳米晶，在水热反应前，向MXene中混入浓盐酸，有利于控制TiO2纳米晶为颗粒状，能有效解决TiO2-MXene团聚的问题，同时，由于浓盐酸的存在，能促进金红石型二氧化钛晶型的生成，防止过度氧化，使得TiO2-MXene的结构更稳定，减少了TiO2-MXene的团聚问题。
进一步，水热反应温度控制在120℃，水热反应时间6h。
进一步，所述浓盐酸的质量分数为36%。
进一步，所述TiO2纳米晶的粒度为30-50nm。
进一步，所述少层TiO2-MXene复合材料的制备方法还包括超声分散步骤，所述超声分散步骤具体为：
将MXene粉末分散到去离子水中，并进行60-75 min的超声处理，然后离心分离，并收集上层浊液，得到薄层MXene胶体。
采用离心机离心分离60min，离心机不能超过3500rpm/min。
进一步，所述少层TiO2-MXene复合材料的制备方法还包括刻蚀步骤，所述刻蚀步骤具体为：
将MAX、氟化锂和质量分数为8-10％的盐酸按照预定比例混合，形成预刻蚀混合物；
将预刻蚀混合物30-50℃搅拌，以进行连续刻蚀，得到层状材料MXene；
将层状材料MXene清洗至pH=6-7，然后干燥、研磨得到MXene粉末。
例如：将1g的MAX与15-20mL盐酸和1g氟化锂混合加入聚四氟乙烯烧杯中，通过磁力搅拌器加热到室温30-50℃左右，在转速120-3000prm/min下进行48h的连续刻蚀。刻蚀完成之后，对于酸性混合物，用去离子水通过转速8000rpm/min，每次循环5min的离心机进行反复清洗至PH=6-7，将所得样品置于烘箱中进行60℃的干燥，研磨并收集。
进一步，所述MAX为Ti3AlC2。
进一步，所述MAX的粒度为325目。
本发明实施例提供了一种少层TiO2-MXene复合材料，由少层TiO2-MXene复合材料的制备方法得到。
进一步，少层TiO2-MXene复合材料作为钙钛矿太阳能电池的电子传输层的应用。
以下通过实施例和对比例进一步说明本发明，下面的实施例只是用于详细说明本发明，并不以任何方式限制发明的保护范围。
实施例1：将1g的MAX与15mL盐酸（质量分数8-10%）和1g氟化锂混合加入聚四氟乙烯烧杯中，通过磁力搅拌器加热到室温45℃左右，在转速230prm/min下进行48h的连续刻蚀；刻蚀完成之后，对于酸性混合物，用去离子水通过转速8000rpm/min，每次循环5min的离心机进行反复清洗至PH=6-7，将所得样品置于烘箱中进行60℃的干燥，研磨并收集，得到MXene粉末；将MXene粉末分散到去离子水中，并进行60-75 min的超声处理，然后用离心机3500rpm/min离心分离60min，离心完成，收集上层浊液，得到薄层MXene胶体；取薄层MXene胶体50mL，放入高温反应釜中，并滴加质量分数为36%的盐酸0.5mL，放入烘箱中120℃保温6h，得到终反应混合物，终反应混合物利用砂芯漏斗过滤并清洗至pH=6-7，然后冷冻干燥，得到少层TiO2-MXene复合材料。
参见图1，在25.31°处出现了一个新的峰，对应于A-TiO2的（101）平面，位于27.2°处的特征峰则是对应于R-TiO2的（110）平面。其中A-TiO2为锐钛矿型二氧化钛，R-TiO2为金红石型二氧化钛。
参见图2，TiO2-MXene复合材料的表面有大量的TiO2小颗粒生成，且其分散较好并未出现团聚现象。
参见图3，TiO2、MXene和TiO2-MXene的接触角分别是77.3°、55.7°和45.3°。TiO2-MXene复合材料具有最小的润湿角，因此其润湿性最好，有利于降低钙钛矿的成核能，从而促进致密良好的钙钛矿薄膜的形成。
TiO2（77.3°）、MXene（55.7°）、TiO2-MXene（45.3°）的ΔG分别为-0.0878、-0.1125和-0.1226J·m-1。从热动力学角度而言，更低的ΔG会使得薄膜吸附蒸汽分子的能力增强，在制备钙钛矿薄膜时，溶液能更好的吸附并铺展在电子传输层上，从而有利于形成致密良好的钙钛矿薄膜，大大减少薄膜内部缺陷。这意味着钙钛矿光活性层有更好的光捕获能力，同时其内部缺陷的减少也有利于减少缺陷引起的载流子复合和钙钛矿降解问题，从而能够有效地提升器件的效率和稳定性。
实施例2：钙钛矿太阳能电池具体制作方式如下：
ITO导电玻璃清洗：选用尺寸为1.5cm×1.5cm的导电玻璃，先后用酒精和去离子水清洗表面附着物并用无尘布擦拭，将擦拭好的导电玻璃片放入清洗架上并放入烧杯中，然后使用去离子水、丙酮和异丙醇分别进行超声45min的超声清洗，最后，使用空气枪将玻璃片吹干，正面朝上放入玻璃皿中待用。
电子传输层制备：对ITO导电玻璃进行15-30min的紫外处理以提升其润湿性，并在2h内使用旋涂仪进行旋涂，旋涂参数为3000rpm、30s，用移液枪吸取60μL的电子传输层溶液，垂直滴加到玻璃面上进行旋涂成膜。并将旋涂好的样品放置在恒温平台上150℃退火30min，以形成致密的电子传输层，所述电子传输层溶液为上述少层TiO2-MXene复合材料的分散液。
PbI2溶液的配制：称取591.5mgPbI2和15.6mgCsCl，将两者混合后溶于800mLDMF＋200mLDMSO的混合溶液中，70℃搅拌2h后用0.22μm的聚四氟乙烯过滤头过滤后待用。
有机盐溶液的配制：称取90mgFAI、4mgMABr和9mgMACl，将三者混合后溶于1mL异丙醇（IPA）溶液中，室温搅拌30min后用0.22μm的聚四氟乙烯过滤头过滤后待用。
钙钛矿层制备：对以成膜的电子传输层进行15-30min的紫外处理，然后在手套箱内，以2500rpm、30s的参数在电子传输层上进行PbI2溶液的旋涂并立即放置在恒温加热板上，在70℃退火60s后取下待用；对手套箱进行15-20min的清洗以后，在以参数为1500rpm、30s的条件下取65μL进行有机盐溶液的旋涂，当有机盐溶液从玻璃中心向四周铺开是立即打开旋涂开关进行旋涂；旋涂完毕之后立即取出手套箱，并恒温加热台上150℃退火20min。
Spiro-OMeTAD溶液的配制：称取72.3mg的Spiro-OMeTAD粉末溶于1mL的氯苯（CB）中，再用移液枪分别量取17.5μL锂盐的乙腈溶液（520mg/mL）及28.8μL的4-tBP溶液于上述溶液中；将上述溶液至于超声仪中超声5min后再用0.22μm的聚四氟乙烯过滤头过滤后待用。
空穴传输层的制备：在参数条件为3000rpm30s下，取65μL已过滤的Spiro溶液在钙钛矿层上旋涂成膜即可。
蒸镀金属电极：利用真空蒸镀的方法在Spiro-OMeTAD层上沉积一层600-900Å厚的金作为对金属电极，从而得到完整的钙钛矿太阳能电池。
图4所示的为分别用TiO2、MXene、TiO2-MXene三种材料制成的电子传输层的光电性能测试结果。TiO2-MXene的光电性能最好，其短路电流、开路电压、填充因子和光电转换效率均优于其他材料，分别是：开路电压VOC为10.32mA·cm-2、短路电流JSC16.8mA·cm-2、光电转换效率为12.5％，EQE为83.6％。
参见图5，基于TiO2、MXene和TiO2-MXene的PSCs器件暴露在自然环境中384h后，其效率分别下降至初始效率的：78.1％、56.4％和61.2％。MXene材料作为ETL时会呈现岛状分布，导致钙钛矿层与ITO导电玻璃的直接接触并导致局部短路现象，使得器件的稳定性下降，而TiO2-MXene材料则相对致密，减少短路现象。
参见图6，基于不同电子传输层的钙钛矿薄膜的光致发光强度衰减呈现：TiO2-MXene>MXene>TiO2的现象；基于TiO2-MXene上所成的钙钛矿薄膜拥有对快的电子注入速率，其电子注入寿命为56.2ns，电荷提取效率最高。
本发明合成的少层TiO2-MXene复合材料，作为性能出色的PSCs电子传输层材料，通过一步水热法在MXene上原位生长了TiO2纳米晶。TiO2-MXene中氧化所生成的Ti-O键，可以有效减少旋涂薄膜的宏观缺陷，并且拥有更好的润湿性，更低的吉布斯自由能有利于致密钙钛矿薄膜的形成。此外，TiO2-MXene电子传输层促进钙钛矿层结晶并获得均匀较大的晶粒尺寸，较大的晶粒尺寸有利于钙钛矿晶体更好对光进行吸收。
本发明实施例方法中的步骤可以根据实际需要进行顺序调整、合并和删减。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。
Claims (10)
1.一种少层TiO2-MXene复合材料的制备方法，其特征在于：包括水热反应步骤，所述水热反应步骤具体为：
将薄层MXene胶体与浓盐酸混合，形成预反应混合物，以体积比计算，MXene胶体:浓盐酸为50-100；
将预反应混合物进行水热反应，水热反应温度控制在110-130℃，形成终反应混合物，以使在MXene上原位生长颗粒状TiO2纳米晶，所述TiO2纳米晶含有金红石型TiO2晶型；
终反应混合物过滤得到少层TiO2-MXene复合材料。
2.如权利要求1所述的少层TiO2-MXene复合材料的制备方法，其特征在于：水热反应温度控制在120℃，水热反应时间6h。
3.如权利要求1所述的少层TiO2-MXene复合材料的制备方法，其特征在于：所述浓盐酸的质量分数为36%。
4.如权利要求1所述的少层TiO2-MXene复合材料的制备方法，其特征在于：所述TiO2纳米晶的粒度为30-50nm。
5.如权利要求1所述的少层TiO2-MXene复合材料的制备方法，其特征在于：所述少层TiO2-MXene复合材料的制备方法还包括超声分散步骤，所述超声分散步骤具体为：
将MXene粉末分散到去离子水中，并进行60-75 min的超声处理，然后离心分离，并收集上层浊液，得到薄层MXene胶体。
6.如权利要求1所述的少层TiO2-MXene复合材料的制备方法，其特征在于：所述少层TiO2-MXene复合材料的制备方法还包括刻蚀步骤，所述刻蚀步骤具体为：
将MAX、氟化锂和质量分数为8-10％的盐酸按照预定比例混合，形成预刻蚀混合物；
将预刻蚀混合物30-50℃搅拌，以进行连续刻蚀，得到层状材料MXene；
将层状材料MXene清洗至pH=6-7，然后干燥、研磨得到MXene粉末。
7.如权利要求1所述的少层TiO2-MXene复合材料的制备方法，其特征在于：所述MAX为Ti3AlC2。
8.如权利要求1所述的少层TiO2-MXene复合材料的制备方法，其特征在于：所述MAX的粒度为325目。
9.一种少层TiO2-MXene复合材料，其特征在于：由权利要求1所述的少层TiO2-MXene复合材料的制备方法得到。
10.如权利要求9所述的少层TiO2-MXene复合材料作为钙钛矿太阳能电池的电子传输层的应用。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN115845827A (zh) * | 2022-11-22 | 2023-03-28 | 南京工业职业技术大学 | 一种具有光催化功能的TiO2基纳米片层复合材料的制备方法及产品及应用 |
| CN116715988A (zh) * | 2023-05-22 | 2023-09-08 | 武汉理工大学 | 一种MXene/Cs0.33WO3复合材料及其制备方法和应用 |
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