CN110283449A - 一种3d打印复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种3D打印复合材料的制备方法,包括如下步骤:S1:将聚氨酯粉碎成粉末,再将粉末分散在去离子水内,微波处理30min后,过滤得到的沉淀物,然后进行干燥后,得到预处理聚氨酯;S2:将甲苯二异氰酸酯与丙酮混合,然后加入氧化石墨烯,再超声处理30min,然后加入四乙基溴化铵,室温搅拌30min,再依次加入偶氮二异丁基脒盐酸盐、3‑氨丙基三甲氧基硅烷,室温搅拌30min;S3:再加入预处理聚氨酯,搅拌20min后,再超声30min,然后将其放入真空烘箱内处理,取出并冷却至室温,得到3D打印复合材料。本发明制备方法操作简单、制作成本低,制得的复合材料具有良好的柔韧性和优异的力学性能。
Description
技术领域
本发明属于复合材料领域,具体涉及一种3D打印复合材料的制备方法。
背景技术
3D打印技术又称增材制造技术,具有制造成本低、生产周期短等优势,被誉为“第三次工业革命最具标志性的生产工具”。3D打印技术是以数字模型文件为基础,运用粉末状金属或塑料等可粘合材料,通过逐层打印的方式来构造物体,目前主要被应用于产品原型、模具制造以及艺术创作、珠宝制作等领域,也逐渐应用于医学、生物工程、建筑、服装、航空等领域。3D打印技术包括固化型技术、分层实体制造技术、选择性激光烧技术和熔融沉积成型技术,其中选择性激光烧结技术具有适用性广、制造工艺简单等优点,但是选择性激光烧结工艺可供烧结的聚合物材料十分有限。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足,提供一种3D打印复合材料的制备方法,该制备方法操作简单、制作成本低,制得的复合材料具有良好的柔韧性和优异的力学性能,且不易堵塞3D打印机喷头,可用于3D打印技术。
本发明提供了如下的技术方案:
一种3D打印复合材料的制备方法,包括如下步骤:
S1:将聚氨酯粉碎成100-200目的粉末,将聚氨酯粉末分散在去离子水内,微波处理30min后,过滤得到的沉淀物,然后进行干燥后,得到预处理聚氨酯;
S2:将甲苯二异氰酸酯与丙酮混合,然后加入氧化石墨烯,再超声处理30min,然后加入四乙基溴化铵,室温搅拌30min,再依次加入偶氮二异丁基脒盐酸盐、3-氨丙基三甲氧基硅烷,室温搅拌30min;
S3:再加入预处理聚氨酯,加热至50-60℃,搅拌20min后,再超声30min,然后将其放入真空烘箱内60-80℃,消除气泡30min,取出并冷却至室温,得到3D打印复合材料。
优选的,所述聚氨酯的平均分子量为100000-150000。
优选的,各原料的重量份组成是:50-60份预处理聚氨酯、5-8份氧化石墨烯、10-20份甲苯二异氰酸酯、20-30份丙酮、1-5份四乙基溴化铵、1-5份偶氮二异丁基脒盐酸盐和10-20份3-氨丙基三甲氧基硅烷。
优选的,所述氧化石墨烯的制备的方法,包括如下步骤:
D1:先向烧杯内倒入30-50mL浓硫酸,并控温至4℃以下,然后再依次将0.5-5g石墨粉末和0.3-3g硝酸钠,搅拌30min后,缓慢加入1-5g高锰酸钾,并控温至10℃以下,搅拌60min,然后在35-40℃,搅拌反应30min;
D2:在D1步骤中的混合液中缓慢加入80mL去离子水,控温在95-100℃,搅拌反应30min,然后再缓慢加入40mL去离子水,再加入15mL质量分数30%的双氧水,反应15min后,趁热过滤;
D3:然后加入质量分数5%的盐酸溶液低速离心洗涤,直至滤液中无硫酸根离子,然后干燥后得到氧化石墨烯。
优选的,D3步骤中离心洗涤时的离心速度为2000-4000r/min。
优选的,D3步骤中干燥温度为65-75℃,干燥时间为12-24h。
本发明的有益效果是:
本发明在制备3D打印复合材料的过程中加入了氧化石墨烯,氧化石墨烯的分散均匀,制备得到的3D打印复合材料具有良好的柔韧性和优异的力学性能,且不易堵塞3D打印机喷头,且本发明的制备工艺简单、制作成本较低,便于推广和应用。
具体实施方式
实施例1
一种3D打印复合材料的制备方法,包括如下步骤:
S1:将平均分子量为100000-150000的聚氨酯粉碎成100-200目的粉末,将聚氨酯粉末分散在去离子水内,微波处理30min后,过滤得到的沉淀物,然后进行干燥后,得到预处理聚氨酯;
S2:将10份甲苯二异氰酸酯与20份丙酮混合,然后加入5份氧化石墨烯,再超声处理30min,然后加入2份四乙基溴化铵,室温搅拌30min,再依次加入2份偶氮二异丁基脒盐酸盐、10份3-氨丙基三甲氧基硅烷,室温搅拌30min;
S3:再加入50份预处理聚氨酯,加热至50-60℃,搅拌20min后,再超声30min,然后将其放入真空烘箱内60-80℃,消除气泡30min,取出并冷却至室温,得到3D打印复合材料。
其中氧化石墨烯的制备的方法,包括如下步骤:
D1:先向烧杯内倒入40mL浓硫酸,并控温至4℃以下,然后再依次将1g石墨粉末和0.7g硝酸钠,搅拌30min后,缓慢加入3g高锰酸钾,并控温至10℃以下,搅拌60min,然后在35-40℃,搅拌反应30min;
D2:在D1步骤中的混合液中缓慢加入80mL去离子水,控温在95-100℃,搅拌反应30min,然后再缓慢加入40mL去离子水,再加入15mL质量分数30%的双氧水,反应15min后,趁热过滤;
D3:然后加入质量分数5%的盐酸溶液低速离心洗涤,离心速度为2000-4000r/min,直至滤液中无硫酸根离子,然后干燥后得到氧化石墨烯,干燥温度为70℃,干燥时间为12h。
将制备的3D打印复合材料再40℃进行3D打印,成型后材料的密度为0.25g/cm3,拉伸强度为30.1MPa,收缩率为4.5%。
实施例2
一种3D打印复合材料的制备方法,包括如下步骤:
S1:将平均分子量为100000-150000的聚氨酯粉碎成100-200目的粉末,将聚氨酯粉末分散在去离子水内,微波处理30min后,过滤得到的沉淀物,然后进行干燥后,得到预处理聚氨酯;
S2:将15份甲苯二异氰酸酯与30份丙酮混合,然后加入7份氧化石墨烯,再超声处理30min,然后加入3份四乙基溴化铵,室温搅拌30min,再依次加入4份偶氮二异丁基脒盐酸盐、10份3-氨丙基三甲氧基硅烷,室温搅拌30min,其中氧化石墨烯按照实施例1进行制备;
S3:再加入60份预处理聚氨酯,加热至50-60℃,搅拌20min后,再超声30min,然后将其放入真空烘箱内60-80℃,消除气泡30min,取出并冷却至室温,得到3D打印复合材料。
将制备的3D打印复合材料再30℃进行3D打印,成型后材料的密度为0.26g/cm3,拉伸强度为28.5MPa,收缩率为4.3%。
实施例3
一种3D打印复合材料的制备方法,包括如下步骤:
S1:将平均分子量为100000-150000的聚氨酯粉碎成100-200目的粉末,将聚氨酯粉末分散在去离子水内,微波处理30min后,过滤得到的沉淀物,然后进行干燥后,得到预处理聚氨酯;
S2:将17份甲苯二异氰酸酯与30份丙酮混合,然后加入5份氧化石墨烯,再超声处理30min,然后加入2份四乙基溴化铵,室温搅拌30min,再依次加入2份偶氮二异丁基脒盐酸盐、10份3-氨丙基三甲氧基硅烷,室温搅拌30min,其中氧化石墨烯按照实施例1进行制备;
S3:再加入55份预处理聚氨酯,加热至50-60℃,搅拌20min后,再超声30min,然后将其放入真空烘箱内60-80℃,消除气泡30min,取出并冷却至室温,得到3D打印复合材料。
将制备的3D打印复合材料再30℃进行3D打印,成型后材料的密度为0.26g/cm3,拉伸强度为32.4MPa,收缩率为5.1%。
以上仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种3D打印复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:将聚氨酯粉碎成100-200目的粉末,将聚氨酯粉末分散在去离子水内,微波处理30min后,过滤得到的沉淀物,然后进行干燥后,得到预处理聚氨酯;
S2:将甲苯二异氰酸酯与丙酮混合,然后加入氧化石墨烯,再超声处理30min,然后加入四乙基溴化铵,室温搅拌30min,再依次加入偶氮二异丁基脒盐酸盐、3-氨丙基三甲氧基硅烷,室温搅拌30min;
S3:再加入预处理聚氨酯,加热至50-60℃,搅拌20min后,再超声30min,然后将其放入真空烘箱内60-80℃,消除气泡30min,取出并冷却至室温,得到3D打印复合材料。
2.根据权利要求1的一种3D打印复合材料的制备方法,其特征在于,所述聚氨酯的平均分子量为100000-150000。
3.根据权利要求1的一种3D打印复合材料的制备方法,其特征在于,各原料的重量份组成是:50-60份预处理聚氨酯、5-8份氧化石墨烯、10-20份甲苯二异氰酸酯、20-30份丙酮、1-5份四乙基溴化铵、1-5份偶氮二异丁基脒盐酸盐和10-20份3-氨丙基三甲氧基硅烷。
4.根据权利要求1的一种3D打印复合材料的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯的制备的方法,包括如下步骤:
D1:先向烧杯内倒入30-50mL浓硫酸,并控温至4℃以下,然后再依次将0.5-5g石墨粉末和0.3-3g硝酸钠,搅拌30min后,缓慢加入1-5g高锰酸钾,并控温至10℃以下,搅拌60min,然后在35-40℃,搅拌反应30min;
D2:在D1步骤中的混合液中缓慢加入80mL去离子水,控温在95-100℃,搅拌反应30min,然后再缓慢加入40mL去离子水,再加入15mL质量分数30%的双氧水,反应15min后,趁热过滤;
D3:然后加入质量分数5%的盐酸溶液低速离心洗涤,直至滤液中无硫酸根离子,然后干燥后得到氧化石墨烯。
5.根据权利要求6的一种3D打印复合材料的制备方法,其特征在于,D3步骤中离心洗涤时的离心速度为2000-4000r/min。
6.根据权利要求6的一种3D打印复合材料的制备方法,其特征在于,D3步骤中干燥温度为65-75℃,干燥时间为12-24h。
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CN104177815A (zh) * | 2014-08-26 | 2014-12-03 | 太仓碧奇新材料研发有限公司 | 3d打印用聚氨酯复合材料及其制备方法 |
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刘万辉: "《复合材料》", 31 March 2017, 哈尔滨工业大学出版社 * |
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