CN110283287A - 阻燃型聚合物多元醇工业化生产设备及生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出的是阻燃型聚合物多元醇工业化生产设备及生产方法。阻燃型聚合物多元醇工业化生产设备主要包括聚合反应釜Ⅰ、聚合反应釜Ⅱ和脱除溶剂固化釜，聚合反应釜Ⅱ与聚合反应釜Ⅰ连接，聚合反应釜Ⅰ与脱除溶剂固化釜连接，脱除溶剂固化釜与产品储槽和溶剂回收储罐连接；脱除溶剂固化釜配有冷凝装置、溶剂回收储罐用于聚合后的溶剂脱除，并连接振动筛和产品储槽。本发明采用预缩液制作工序，聚合工序，脱除溶剂工序。一次预缩液将原料投入聚合反应釜Ⅰ聚合反应，二次预缩液将原料投入预聚合反应釜Ⅱ进行聚合反应，并将二次预缩液移液至聚合反应釜Ⅰ进行聚合工序，聚合完成移液至脱出溶剂固化釜进行溶剂脱除。适宜作为聚合物多元醇应用。

Description

阻燃型聚合物多元醇工业化生产设备及生产方法
技术领域
本发明涉及化工领域聚合物多元醇，特别是涉及阻燃型聚合物多元醇500吨/年工业化生产设备及生产方法。
背景技术
目前，聚氨酯制品的阻燃技术主要分为两大类，生产中大量使用的为添加型，即在原料聚醚多元醇、聚合物多元醇中加入含磷或含磷和卤素的阻燃添加剂已达到阻燃效果，但存在聚合物与阻燃添加剂相容性不好，易沉降等缺点。另一类反应型是在聚氨酯制品的原料聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚合物多元醇的链段中倒入磷、卤素等阻燃元素，从而具有阻燃性。有关反应型阻燃聚醚多元醇、聚合物多元醇已有一些报道，但都存在产品单一，不环保等问题，并未进行投产使用。
本发明所提到的阻燃型聚合物多元醇基于已有本产品制备专利，放大到300吨/年的中试装置，以此为基础发明扩建至500吨/年工业化生产设备及生产方法。
发明内容
为了增加阻燃型聚合物多元醇的产量，本发明提出了阻燃型聚合物多元醇工业化生产设备及生产方法。该方法通过预缩液制作工序、聚合工序和脱除溶剂工序，聚合完成后移液至脱出溶剂固化釜进行溶剂脱除，解决阻燃型聚合物多元醇产量的技术问题。
本发明解决技术问题所采用的方案是：
阻燃型聚合物多元醇工业化生产方法：
阻燃型聚合物多元醇生产包括三个工序：预缩液制作工序，聚合工序，脱除溶剂工序；
所述预缩液制作工序主要包括一次预缩液制作、二次预缩液制作两部分组成；
所述一次预缩液制作为经聚合反应釜Ⅰ上盖将固体原料甲醛、三聚氰胺、NaOH投入，经齿轮泵将330N聚醚、分散剂、水、甲醇吸入聚合反应釜Ⅰ，搅拌升温至85～90℃，压力0.1MPa，聚合反应时间3小时；
所述二次预缩液制作为经聚合反应釜Ⅱ上盖将固体原料甲醛、尿素、NaOH投入，经齿轮泵将水及甲醇吸入聚合反应釜Ⅱ，搅拌升温至85～90℃，压力0.1MPa，聚合反应时间1小时；
所述聚合工序为预缩液合成结束后，将聚合反应釜Ⅱ中二次预缩液移液至聚合反应釜Ⅰ中，与一次预缩液搅拌混合，温度85～90℃，压力0.1MPa，聚合反应时间3小时；
所述脱除溶剂工序为聚合反应釜Ⅰ中聚合产品移液至脱除溶剂固化釜，搅拌进行脱溶剂工序，145℃升温至155℃，脱除溶剂至釜内产品水分指标＜0.05%；脱除溶剂后产品经振动筛移液至产品储罐。
阻燃型聚合物多元醇工业化生产设备：
主要包括聚合反应釜Ⅰ、聚合反应釜Ⅱ和脱除溶剂固化釜，聚合反应釜Ⅱ与聚合反应釜Ⅰ连接，聚合反应釜Ⅰ与脱除溶剂固化釜连接，脱除溶剂固化釜与产品储槽和溶剂回收储罐连接；
聚合反应釜Ⅰ和聚合反应釜Ⅱ，分别配有固体加料口及液体加料口、装备温度控制及搅拌装置，聚合反应釜Ⅰ用于一次预缩液制作和聚合工序反应，聚合反应釜Ⅱ用于二次预缩液制作；脱除溶剂固化釜配有冷凝装置、溶剂回收储罐、装备温度控制及搅拌装置用于聚合后的溶剂脱除，并连接振动筛和产品储槽。
积极效果，由于本发明采用三个工序：预缩液制作工序，聚合工序，脱除溶剂工序。预缩液制作工序主要包括一次预缩液制作、二次预缩液制作两部分组成，一次预缩液将原料甲醛、三聚氰胺、NaOH、330N聚醚、分散剂、水、甲醇投入聚合反应釜聚合反应，二次预缩液将原料甲醛、尿素、NaOH、水及甲醇投入预聚合反应釜进行聚合反应，反应结束将二次预缩液移液至聚合反应釜进行聚合工序，聚合完成，移液至脱出溶剂固化釜进行溶剂脱除，阻燃型聚合物多元醇产品即制作完成。增加阻燃型聚合物多元醇的产量，其产品可直接发泡，无需添加阻燃剂，得到的聚氨酯制品具有良好的阻燃性能，无气味，环保性佳，本生产方法有效解决了阻燃型聚合物多元醇产量的技术问题。适宜作为阻燃型聚合物多元醇应用。
附图说明
图1为阻燃型聚合物多元醇工艺流程图。
图中，1.聚合反应釜Ⅰ，2.聚合反应釜Ⅱ，3.脱除溶剂固化釜，4.溶剂回收储罐，5.冷凝装置，6.振动筛，7.产品储罐。
具体实施方式
据图所示，阻燃型聚合物多元醇工业化生产设备主要包括聚合反应釜Ⅰ1、聚合反应釜Ⅱ2和脱除溶剂固化釜3，聚合反应釜Ⅱ与聚合反应釜Ⅰ连接，聚合反应釜Ⅰ与脱除溶剂固化釜连接，脱除溶剂固化釜与产品储槽7和溶剂回收储罐4连接；
聚合反应釜Ⅰ和聚合反应釜Ⅱ，分别配有固体加料口及液体加料口、装备温度控制及搅拌装置，聚合反应釜Ⅰ用于一次预缩液制作和聚合工序反应，聚合反应釜Ⅱ用于二次预缩液制作；脱除溶剂固化釜配有冷凝装置5、溶剂回收储罐、装备温度控制及搅拌装置用于聚合后的溶剂脱除，并连接振动筛6和产品储槽。
阻燃型聚合物多元醇工业化生产方法：
1、在聚合反应釜Ⅰ中，经固体加料口将固体原料甲醛、三聚氰胺、NaOH投入，经齿轮泵将330N聚醚、分散剂、水、甲醇吸入，进行一次预缩液制作；
2、于此同时，在聚合反应釜Ⅱ中，经固体加料口将固体原料甲醛、尿素、NaOH投入，经齿轮泵将水及甲醇吸入，进行二次预缩液制作；
3、预缩液合成结束后，聚合工序生产将二次预缩液移液至聚合反应釜Ⅰ中，与一次预缩液搅拌混合，形成初步聚合产品；初步聚合产品再通过脱除溶剂固化釜，搅拌脱出溶剂后，经振动筛移液至产品储槽。
各反应区段的技术参数如下：
一次预缩液制作：
温度85～90℃,压力0.1MPa，反应时间3小时；
二次预缩液制作：
温度85～90℃，压力0.1MPa，反应时间1小时；
聚合工序：
温度85～90℃，压力0.1MPa，反应时间3小时；
脱除溶剂工序：
温度145～155℃；真空度≤-0.096MPa；水分指标＜0.05%。
采用本发明设备及生产方法所获得的阻燃型聚合物多元醇技术指标如下：
外观：白色液体
水份：＜0.05%
羟值：20±1mgKOH/g
粘度：3000~5000mpa*s/25℃
本发明的工作原理：
一次预缩液反应方程式：
二次预缩液反应方程式：
H2N-R-NH2+CH2O→H2N-R-NHCH2OH
H2N-R-NHCH2OH+CH2O→HOH2CHN-R-NHCH2OH
脱除溶剂反应方程式：
H2N-R-NHCH2OH+H2N-R-NHCH2OH→H2N-R-NHCH2NH-R-NHCH2OH+H2O
HOH2CHN-R-NHCH2OH+HOH2CHN-R-NHCH2OH→
HOH2CHN-R-NHCH2-O-H2CHN-R-NHCH2OH+H2O
本发明的优点：
本发明生产单元清晰明确，生产工艺操作流程简单，各个单元的工艺指标易于控制，更容易得到优良的阻燃聚合物多元醇产品，有效提高了阻燃聚合物多元醇产品产量，同时，其产品物理发泡性能良好，聚氨酯制品阻燃性强，无气味，环保性佳。

Claims (5)

1.阻燃型聚合物多元醇工业化生产方法,其特征是：
阻燃型聚合物多元醇生产包括三个工序：预缩液制作工序，聚合工序和脱除溶剂工序。
2.根据权利要求1所述的阻燃型聚合物多元醇工业化生产方法,其特征是：
所述预缩液制作工序主要包括一次预缩液制作、二次预缩液制作两部分组成；
所述一次预缩液制作为经聚合反应釜Ⅰ上盖将固体原料甲醛、三聚氰胺、NaOH投入，经齿轮泵将330N聚醚、分散剂、水、甲醇吸入聚合反应釜Ⅰ，搅拌升温至85～90℃，压力0.1MPa，聚合反应时间3小时；
所述二次预缩液制作为经聚合反应釜Ⅱ上盖将固体原料甲醛、尿素、NaOH投入，经齿轮泵将水及甲醇吸入聚合反应釜Ⅱ，搅拌升温至85～90℃，压力0.1MPa，聚合反应时间1小时。
3.根据权利要求1所述的阻燃型聚合物多元醇工业化生产方法,其特征是：
所述聚合工序为预缩液合成结束后，将聚合反应釜Ⅱ中二次预缩液移液至聚合反应釜Ⅰ中，与一次预缩液搅拌混合，温度85～90℃，压力0.1MPa，聚合反应时间3小时。
4.根据权利要求1所述的阻燃型聚合物多元醇工业化生产方法,其特征是：
所述脱除溶剂工序为聚合反应釜Ⅰ中聚合产品移液至脱除溶剂固化釜，搅拌进行脱溶剂工序，145℃升温至155℃，脱除溶剂至釜内产品水分指标＜0.05%；脱除溶剂后产品经振动筛移液至产品储罐。
5.一种实施权利要求1的方法的装置，其特征是：
阻燃型聚合物多元醇工业化生产设备主要包括聚合反应釜Ⅰ（1）、聚合反应釜Ⅱ（2）和脱除溶剂固化釜（3），聚合反应釜Ⅱ与聚合反应釜Ⅰ连接，聚合反应釜Ⅰ与脱除溶剂固化釜连接，脱除溶剂固化釜与产品储槽（7）和溶剂回收储罐（4）连接；
聚合反应釜Ⅰ和聚合反应釜Ⅱ，分别配有固体加料口及液体加料口、装备温度控制及搅拌装置，聚合反应釜Ⅰ用于一次预缩液制作和聚合工序反应，聚合反应釜Ⅱ用于二次预缩液制作；脱除溶剂固化釜配有冷凝装置（5）、溶剂回收储罐、装备温度控制及搅拌装置用于聚合后的溶剂脱除，并连接振动筛（6）和产品储槽。
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