CN115141336A - 一种聚氨酯海绵成型用的改性胺类催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚氨酯海绵成型用的改性胺类催化剂，包括以下重量份原料：三乙醇胺55‑65份、含氢硅油15‑20份、改性红豆杉提取剂10‑20份、全氟癸基三甲氧基硅烷5‑10份、活性基团剂2‑4份、丙酮60‑70份。本发明三乙醇胺作为胺类催化剂主剂，通过改性红豆杉提取剂协配活性基团剂改进催化剂的多功能性，红豆杉提取剂中配合片状滑石粉，作为产品原料，能够增强产品的强度性能，而活性基团剂通过多活性基团，提供了催化剂的多活性种类，增强原料之间的反应效率；原料之间配合增强了产品的强度性能效果。
Description
技术领域
本发明涉及聚氨酯海绵技术领域，具体涉及一种聚氨酯海绵成型用的改性胺类催化剂及其制备方法。
背景技术
聚氨酯胺类催化剂一般为叔胺及季铵盐，被广泛应用于聚氨酯泡沫塑料中；聚氨酯发泡体系主要包括多异氰酸酯、多元醇、发泡剂、表面活性剂、交联剂、催化剂等。其中催化剂多选用叔胺催化剂，它对发泡反应(水和异氰酸酯产生二氧化碳的反应)和凝胶反应(多元醇和异氰酸酯的反应)都有一定的催化作用。
现有的胺类催化剂功能效果简单，用于产品中改进产品的强度性能差，限制了催化剂的使用效率，基于此，本发明对其进一步的改进处理。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种水性聚氨酯涂料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明提供了一种聚氨酯海绵成型用的改性胺类催化剂，包括以下重量份原料：
三乙醇胺55-65份、含氢硅油15-20份、改性红豆杉提取剂10-20份、全氟癸基三甲氧基硅烷5-10份、活性基团剂2-4份、丙酮60-70份。
优选地，所述胺类催化剂包括以下重量份原料：
三乙醇胺60份、含氢硅油17.5份、改性红豆杉提取剂15份、全氟癸基三甲氧基硅烷7.5份、活性基团剂3份、丙酮65份。
优选地，所述改性红豆杉提取剂的制备方法为：
S01：将红豆杉水洗、沥干，送入到粉碎机中进行粉碎，过105-115目，然后加入到6-9倍的水中进行文火煮沸，煮沸1-3h，煮沸结束，过滤，得到第一滤液，将滤渣再送入到乙醇中进行高压浸提，得到第二滤液；将第一滤液、第二滤液合并形成红豆杉提取剂；
S02：将片状滑石粉送入到120-140℃下热处理10-20min，然后以1-3℃/s的速率升温至350-360℃，保温5-10min，最后水冷至室温；
S03：将S02片状滑石粉送入到5-9倍的红豆杉提取剂中，搅拌处理，处理结束，得到改性红豆杉提取剂。
优选地，所述搅拌处理的转速为500-700r/min，搅拌时间为10-20min，搅拌温度为75-85℃。
优选地，所述高压浸提的高压处理时间为10-15MPa，处理时间为5-10min。
优选地，所述片状滑石粉的粒度为20-50目。
优选地，所述活性基团剂的制备方法为：
将海藻酸钠送入到浓硫酸中氧化处理，氧化结束，得到氧化海藻酸钠，然后将葡萄糖醛酸内酯、对乙酰氨基酚和氧化海藻酸钠搅拌混合充分，得到活性基团剂。
优选地，所述葡萄糖醛酸内酯、对乙酰氨基酚和氧化海藻酸钠的重量比为2:3:1混合配制。
本发明的发明人发现活性基团剂中的氧化海藻酸钠、对乙酰氨基酚和葡萄糖醛酸内酯对产品的强度性能具有一定的影响，采用本发明的原料配方制备的产品性能改进效果最好。
本发明还提供了一种聚氨酯海绵成型用的改性胺类催化剂制备方法，包括以下步骤：将三乙醇胺、含氢硅油、全氟癸基三甲氧基硅烷、丙酮原料依次加入到搅拌机中搅拌混合充分，然后再加入活性基团剂、改性红豆杉提取剂，继续搅拌混合充分，得到改性胺类催化剂。
优选地，所述搅拌混合充分的搅拌转速为1100-1300r/min，搅拌时间为30-40min，搅拌温度为70-80℃。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明以三乙醇胺作为胺类催化剂主剂，通过改性红豆杉提取剂协配活性基团剂改进催化剂的多功能性，红豆杉提取剂中配合片状滑石粉，作为产品原料，能够增强产品的强度性能，而活性基团剂通过多活性基团，提供了催化剂的多活性种类，增强原料之间的反应效率；原料之间配合增强了产品的强度性能效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例的一种聚氨酯海绵成型用的改性胺类催化剂，包括以下重量份原料：
三乙醇胺55-65份、含氢硅油15-20份、改性红豆杉提取剂10-20份、全氟癸基三甲氧基硅烷5-10份、活性基团剂2-4份、丙酮60-70份。
本实施例的胺类催化剂包括以下重量份原料：
三乙醇胺60份、含氢硅油17.5份、改性红豆杉提取剂15份、全氟癸基三甲氧基硅烷7.5份、活性基团剂3份、丙酮65份。
本实施例的改性红豆杉提取剂的制备方法为：
S01：将红豆杉水洗、沥干，送入到粉碎机中进行粉碎，过105-115目，然后加入到6-9倍的水中进行文火煮沸，煮沸1-3h，煮沸结束，过滤，得到第一滤液，将滤渣再送入到乙醇中进行高压浸提，得到第二滤液；将第一滤液、第二滤液合并形成红豆杉提取剂；
S02：将片状滑石粉送入到120-140℃下热处理10-20min，然后以1-3℃/s的速率升温至350-360℃，保温5-10min，最后水冷至室温；
S03：将S02片状滑石粉送入到5-9倍的红豆杉提取剂中，搅拌处理，处理结束，得到改性红豆杉提取剂。
本实施例的搅拌处理的转速为500-700r/min，搅拌时间为10-20min，搅拌温度为75-85℃。
本实施例的高压浸提的高压处理时间为10-15MPa，处理时间为5-10min。
本实施例的片状滑石粉的粒度为20-50目。
本实施例的活性基团剂的制备方法为：
将海藻酸钠送入到浓硫酸中氧化处理，氧化结束，得到氧化海藻酸钠，然后将葡萄糖醛酸内酯、对乙酰氨基酚和氧化海藻酸钠搅拌混合充分，得到活性基团剂。
本实施例的葡萄糖醛酸内酯、对乙酰氨基酚和氧化海藻酸钠的重量比为2:3:1混合配制。
本实施例的一种聚氨酯海绵成型用的改性胺类催化剂制备方法，包括以下步骤：将三乙醇胺、含氢硅油、全氟癸基三甲氧基硅烷、丙酮原料依次加入到搅拌机中搅拌混合充分，然后再加入活性基团剂、改性红豆杉提取剂，继续搅拌混合充分，得到改性胺类催化剂。
本实施例的搅拌混合充分的搅拌转速为1100-1300r/min，搅拌时间为30-40min，搅拌温度为70-80℃。
实施例1.
本实施例的一种聚氨酯海绵成型用的改性胺类催化剂，包括以下重量份原料：
三乙醇胺55份、含氢硅油15份、改性红豆杉提取剂10份、全氟癸基三甲氧基硅烷5份、活性基团剂2份、丙酮60份。
本实施例的改性红豆杉提取剂的制备方法为：
S01：将红豆杉水洗、沥干，送入到粉碎机中进行粉碎，过105目，然后加入到6倍的水中进行文火煮沸，煮沸1h，煮沸结束，过滤，得到第一滤液，将滤渣再送入到乙醇中进行高压浸提，得到第二滤液；将第一滤液、第二滤液合并形成红豆杉提取剂；
S02：将片状滑石粉送入到120℃下热处理10min，然后以1℃/s的速率升温至350℃，保温5min，最后水冷至室温；
S03：将S02片状滑石粉送入到5倍的红豆杉提取剂中，搅拌处理，处理结束，得到改性红豆杉提取剂。
本实施例的搅拌处理的转速为500r/min，搅拌时间为10min，搅拌温度为75℃。
本实施例的高压浸提的高压处理时间为10MPa，处理时间为5min。
本实施例的片状滑石粉的粒度为20目。
本实施例的活性基团剂的制备方法为：
将海藻酸钠送入到浓硫酸中氧化处理，氧化结束，得到氧化海藻酸钠，然后将葡萄糖醛酸内酯、对乙酰氨基酚和氧化海藻酸钠搅拌混合充分，得到活性基团剂。
本实施例的葡萄糖醛酸内酯、对乙酰氨基酚和氧化海藻酸钠的重量比为2:3:1混合配制。
本实施例的一种聚氨酯海绵成型用的改性胺类催化剂制备方法，包括以下步骤：将三乙醇胺、含氢硅油、全氟癸基三甲氧基硅烷、丙酮原料依次加入到搅拌机中搅拌混合充分，然后再加入活性基团剂、改性红豆杉提取剂，继续搅拌混合充分，得到改性胺类催化剂。
本实施例的搅拌混合充分的搅拌转速为1100r/min，搅拌时间为30min，搅拌温度为70℃。
实施例2.
本实施例的一种聚氨酯海绵成型用的改性胺类催化剂，包括以下重量份原料：
三乙醇胺65份、含氢硅油20份、改性红豆杉提取剂20份、全氟癸基三甲氧基硅烷10份、活性基团剂4份、丙酮70份。
本实施例的改性红豆杉提取剂的制备方法为：
S01：将红豆杉水洗、沥干，送入到粉碎机中进行粉碎，过115目，然后加入到9倍的水中进行文火煮沸，煮沸3h，煮沸结束，过滤，得到第一滤液，将滤渣再送入到乙醇中进行高压浸提，得到第二滤液；将第一滤液、第二滤液合并形成红豆杉提取剂；
S02：将片状滑石粉送入到140℃下热处理20min，然后以3℃/s的速率升温至360℃，保温10min，最后水冷至室温；
S03：将S02片状滑石粉送入到9倍的红豆杉提取剂中，搅拌处理，处理结束，得到改性红豆杉提取剂。
本实施例的搅拌处理的转速为500-700r/min，搅拌时间为20min，搅拌温度为85℃。
本实施例的高压浸提的高压处理时间为15MPa，处理时间为10min。
本实施例的片状滑石粉的粒度50目。
本实施例的活性基团剂的制备方法为：
将海藻酸钠送入到浓硫酸中氧化处理，氧化结束，得到氧化海藻酸钠，然后将葡萄糖醛酸内酯、对乙酰氨基酚和氧化海藻酸钠搅拌混合充分，得到活性基团剂。
本实施例的葡萄糖醛酸内酯、对乙酰氨基酚和氧化海藻酸钠的重量比为2:3:1混合配制。
本实施例的一种聚氨酯海绵成型用的改性胺类催化剂制备方法，包括以下步骤：将三乙醇胺、含氢硅油、全氟癸基三甲氧基硅烷、丙酮原料依次加入到搅拌机中搅拌混合充分，然后再加入活性基团剂、改性红豆杉提取剂，继续搅拌混合充分，得到改性胺类催化剂。
本实施例的搅拌混合充分的搅拌转速为1300r/min，搅拌时间为40min，搅拌温度为80℃。
实施例3.
本实施例的一种聚氨酯海绵成型用的改性胺类催化剂，包括以下重量份原料：
三乙醇胺60份、含氢硅油17.5份、改性红豆杉提取剂15份、全氟癸基三甲氧基硅烷7.5份、活性基团剂3份、丙酮65份。
本实施例的改性红豆杉提取剂的制备方法为：
S01：将红豆杉水洗、沥干，送入到粉碎机中进行粉碎，过110目，然后加入到7.5倍的水中进行文火煮沸，煮沸2h，煮沸结束，过滤，得到第一滤液，将滤渣再送入到乙醇中进行高压浸提，得到第二滤液；将第一滤液、第二滤液合并形成红豆杉提取剂；
S02：将片状滑石粉送入到130℃下热处理15min，然后以2℃/s的速率升温至355℃，保温7.5min，最后水冷至室温；
S03：将S02片状滑石粉送入到7倍的红豆杉提取剂中，搅拌处理，处理结束，得到改性红豆杉提取剂。
本实施例的搅拌处理的转速为600r/min，搅拌时间为15min，搅拌温度为80℃。
本实施例的高压浸提的高压处理时间为12.5MPa，处理时间为7.5min。
本实施例的片状滑石粉的粒度为35目。
本实施例的活性基团剂的制备方法为：
将海藻酸钠送入到浓硫酸中氧化处理，氧化结束，得到氧化海藻酸钠，然后将葡萄糖醛酸内酯、对乙酰氨基酚和氧化海藻酸钠搅拌混合充分，得到活性基团剂。
本实施例的葡萄糖醛酸内酯、对乙酰氨基酚和氧化海藻酸钠的重量比为2:3:1混合配制。
本实施例的一种聚氨酯海绵成型用的改性胺类催化剂制备方法，包括以下步骤：将三乙醇胺、含氢硅油、全氟癸基三甲氧基硅烷、丙酮原料依次加入到搅拌机中搅拌混合充分，然后再加入活性基团剂、改性红豆杉提取剂，继续搅拌混合充分，得到改性胺类催化剂。
本实施例的搅拌混合充分的搅拌转速为1200r/min，搅拌时间为35min，搅拌温度为75℃。
实施例4.
本实施例的一种聚氨酯海绵成型用的改性胺类催化剂，包括以下重量份原料：
三乙醇胺57份、含氢硅油16份、改性红豆杉提取剂12份、全氟癸基三甲氧基硅烷6份、活性基团剂3份、丙酮62份。
本实施例的改性红豆杉提取剂的制备方法为：
S01：将红豆杉水洗、沥干，送入到粉碎机中进行粉碎，过107目，然后加入到7倍的水中进行文火煮沸，煮沸2h，煮沸结束，过滤，得到第一滤液，将滤渣再送入到乙醇中进行高压浸提，得到第二滤液；将第一滤液、第二滤液合并形成红豆杉提取剂；
S02：将片状滑石粉送入到122℃下热处理12min，然后以2℃/s的速率升温至352℃，保温6min，最后水冷至室温；
S03：将S02片状滑石粉送入到6倍的红豆杉提取剂中，搅拌处理，处理结束，得到改性红豆杉提取剂。
本实施例的搅拌处理的转速为550r/min，搅拌时间为12min，搅拌温度为78℃。
本实施例的高压浸提的高压处理时间为12MPa，处理时间为6min。
本实施例的片状滑石粉的粒度为25目。
本实施例的活性基团剂的制备方法为：
将海藻酸钠送入到浓硫酸中氧化处理，氧化结束，得到氧化海藻酸钠，然后将葡萄糖醛酸内酯、对乙酰氨基酚和氧化海藻酸钠搅拌混合充分，得到活性基团剂。
本实施例的葡萄糖醛酸内酯、对乙酰氨基酚和氧化海藻酸钠的重量比为2:3:1混合配制。
本实施例的一种聚氨酯海绵成型用的改性胺类催化剂制备方法，包括以下步骤：将三乙醇胺、含氢硅油、全氟癸基三甲氧基硅烷、丙酮原料依次加入到搅拌机中搅拌混合充分，然后再加入活性基团剂、改性红豆杉提取剂，继续搅拌混合充分，得到改性胺类催化剂。
本实施例的搅拌混合充分的搅拌转速为1150r/min，搅拌时间为32min，搅拌温度为72℃。
对比例1.
与实施例3不同是未添加改性红豆杉提取剂。
对比例2.
与实施例3不同是改性红豆杉提取剂中未添加片状滑石粉。
对比例3.
与实施例3不同是片状滑石粉未经过热处理。
对比例4.
与实施例3不同是未添加活性基团剂。
实施例1-3及对比例1-4产品与常规的海绵配合，测出性能测量结果如下
从实施例1-3及对比例1-4中得出，本发明实施例3的产品，拉伸、撕裂强度性能均优异，制备的产品性能可实现拉伸、撕裂强度的协调式显著改进；未添加改性红豆杉提取剂、活性基团剂，产品的强度性能显著降低，改性红豆杉提取剂、活性基团剂二者协配，产品的强度性能显著改进。
活性基团剂的制备方法为：
将海藻酸钠送入到浓硫酸中氧化处理，氧化结束，得到氧化海藻酸钠，然后将葡萄糖醛酸内酯、对乙酰氨基酚和氧化海藻酸钠搅拌混合充分，得到活性基团剂。
本实施例的葡萄糖醛酸内酯、对乙酰氨基酚和氧化海藻酸钠的重量比为2:3:1混合配制。
本发明通过活性基团剂对产品性能进一步的探究
实验例1.
与实施例3相同，唯有不同是未加入氧化海藻酸钠。
实验例2.
与实施例3相同，唯有不同是未加入对乙酰氨基酚。
实验例3.
与实施例3相同，唯有不同是未采用葡萄糖醛酸内酯。
从实验例1-3可看出，活性基团剂中的氧化海藻酸钠、对乙酰氨基酚和葡萄糖醛酸内酯对产品的强度性能具有一定的影响，采用本发明的原料配方制备的产品性能改进效果最好。
以三乙醇胺作为胺类催化剂主剂，通过改性红豆杉提取剂协配活性基团剂改进催化剂的多功能性，红豆杉提取剂中配合片状滑石粉，作为产品原料，能够增强产品的强度性能，而活性基团剂通过多活性基团，提供了催化剂的多活性种类，增强原料之间的反应效率；原料之间配合增强了产品的强度性能。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种聚氨酯海绵成型用的改性胺类催化剂，其特征在于，包括以下重量份原料：
三乙醇胺55-65份、含氢硅油15-20份、改性红豆杉提取剂10-20份、全氟癸基三甲氧基硅烷5-10份、活性基团剂2-4份、丙酮60-70份。
2.根据权利要求1所述的一种聚氨酯海绵成型用的改性胺类催化剂，其特征在于，所述胺类催化剂包括以下重量份原料：
三乙醇胺60份、含氢硅油17.5份、改性红豆杉提取剂15份、全氟癸基三甲氧基硅烷7.5份、活性基团剂3份、丙酮65份。
3.根据权利要求1所述的一种聚氨酯海绵成型用的改性胺类催化剂，其特征在于，所述改性红豆杉提取剂的制备方法为：
S01：将红豆杉水洗、沥干，送入到粉碎机中进行粉碎，过105-115目，然后加入到6-9倍的水中进行文火煮沸，煮沸1-3h，煮沸结束，过滤，得到第一滤液，将滤渣再送入到乙醇中进行高压浸提，得到第二滤液；将第一滤液、第二滤液合并形成红豆杉提取剂；
S02：将片状滑石粉送入到120-140℃下热处理10-20min，然后以1-3℃/s的速率升温至350-360℃，保温5-10min，最后水冷至室温；
S03：将S02片状滑石粉送入到5-9倍的红豆杉提取剂中，搅拌处理，处理结束，得到改性红豆杉提取剂。
4.根据权利要求3所述的一种聚氨酯海绵成型用的改性胺类催化剂，其特征在于，所述搅拌处理的转速为500-700r/min，搅拌时间为10-20min，搅拌温度为75-85℃。
5.根据权利要求3所述的一种聚氨酯海绵成型用的改性胺类催化剂，其特征在于，所述高压浸提的高压处理时间为10-15MPa，处理时间为5-10min。
6.根据权利要求3所述的一种聚氨酯海绵成型用的改性胺类催化剂，其特征在于，所述片状滑石粉的粒度为20-50目。
7.根据权利要求1所述的一种聚氨酯海绵成型用的改性胺类催化剂，其特征在于，所述活性基团剂的制备方法为：
将海藻酸钠送入到浓硫酸中氧化处理，氧化结束，得到氧化海藻酸钠，然后将葡萄糖醛酸内酯、对乙酰氨基酚和氧化海藻酸钠搅拌混合充分，得到活性基团剂。
8.根据权利要求7所述的一种聚氨酯海绵成型用的改性胺类催化剂，其特征在于，所述葡萄糖醛酸内酯、对乙酰氨基酚和氧化海藻酸钠的重量比为2:3:1混合配制。
9.一种如权利要求1-8任一项所述聚氨酯海绵成型用的改性胺类催化剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将三乙醇胺、含氢硅油、全氟癸基三甲氧基硅烷、丙酮原料依次加入到搅拌机中搅拌混合充分，然后再加入活性基团剂、改性红豆杉提取剂，继续搅拌混合充分，得到改性胺类催化剂。
10.根据权利要求9所述一种聚氨酯海绵成型用的改性胺类催化剂制备方法，其特征在于，所述搅拌混合充分的搅拌转速为1100-1300r/min，搅拌时间为30-40min，搅拌温度为70-80℃。
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