CN110283075A - 一种利用己二酸废液生产戊二酸二甲酯的生产装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用己二酸废液生产戊二酸二甲酯的生产装置及方法，该装置包括酯化反应釜、初蒸釜、精馏塔、甲醇回收塔和戊二酸二甲酯精制塔，酯化反应釜中过量甲醇与己二酸废液在催化剂作用下酯化反应，酯化反应釜上设置低压氮气保护管线、压力表和温度计，低压氮气保护管路上设置低压氮气进气阀，甲醇回收管线设置氧含量在线分析仪、切断阀；初蒸釜通过负压提纯混合二元酸二甲酯，初蒸釜上设置有温度计和压力表；精馏塔通过负压精制混合二元羧酸二甲酯，同时分离粗戊二酸二甲酯，戊二酸二甲酯精制塔通过负压提纯戊二酸二甲酯，甲醇回收塔对反应中过量的甲醇进行回收，并循环使用，本发明生产出的戊二酸二甲酯纯度达到99.5%以上。

Description

一种利用己二酸废液生产戊二酸二甲酯的生产装置及方法
技术领域：
本发明涉及一种利用己二酸废液生产戊二酸二甲酯的生产装置及方法，属于化工原料生产技术领域。
背景技术：
混合二元酸DBA又称尼龙酸，是己二酸生产过程中的副产品，其主要有机成分为己二酸（ADA）、戊二酸（GA)和丁二酸（SA）,因此也有AGS酸之称。主要用于生产溶剂、增塑剂、还可用于制造农药、植物生长激素、合成橡胶、泡沫塑胶的原料，生产高沸点溶剂是它的主要用途。随着国内己二酸产能的迅速上升，己二酸生产中副产的二元酸用途开发在不断更新。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题是：提供一种利用己二酸废液生产戊二酸二甲酯的生产装置及方法，工艺成本低，产品质量好，获得的戊二酸二甲酯产品纯度≥99.5%。
本发明为解决技术问题所采取的技术方案是：
一种利用己二酸废液生产戊二酸二甲酯的生产装置，包括酯化反应釜，还包括初蒸釜、精馏塔、甲醇回收塔和戊二酸二甲酯精制塔，所述酯化反应釜上端分别与己二酸废液输送管道、催化剂输送管道、低压氮气保护管道连接，所述酯化反应釜中部与汽化甲醇管道连接，汽化甲醇管道另一端与甲醇回收塔连接，所述酯化反应釜的顶端和底部分别和甲醇回收管道的两端相连接，在酯化反应釜上端设置有反应釜压力表、在酯化反应釜中部设置有反应釜温度计，在甲醇回收管道上设置有氧含量在线分析仪、紧急切断阀和管道温度计，在甲醇回收管道与甲醇回收塔之间设置有酯化反应残液输送管道；所述酯化反应釜和初蒸釜之间设置有反应液第一输送管道，所述初蒸釜顶端通过第一回收管道与酯化反应釜上部相连接，所述初蒸釜底部通过第二回收管道与酯化反应釜下部相连接，所述初蒸釜上端设置有初蒸釜温度计和初蒸釜压力表；所述初蒸釜与精馏塔之间通过反应液第二输送管道连接，在精馏塔上端设置有精馏塔温度计，所述精馏塔的出口与高纯度混合二元羧酸二甲酯输送管道相连接；所述精馏塔与戊二酸二甲酯精制塔之间通过反应液第三输送管道连接，在戊二酸二甲酯精制塔上端设置有精制塔温度计和精制塔压力表，所述戊二酸二甲酯精制塔的第一出口与高纯度戊二酸二甲酯输送管道相连接，所述戊二酸二甲酯精制塔的第二出口通过成品输送管道与高纯度混合二元羧酸二甲酯输送管道相连接。
在甲醇回收管道与氧含量在线分析仪之间的管道上设置有气体切断阀，在低压氮气保护管道上设置有低压氮气进气阀。
利用上面所述的戊二酸二甲酯的生产装置生产戊二酸二甲酯的方法，其具体步骤如下：
①将己二酸废液、催化剂和甲醇按比例混合进入酯化反应釜中，搅拌均匀，釜内温度控制在60～200℃，塔顶温度控制在60～100℃，使过量甲醇与己二酸废液在催化剂作用下进行酯化反应；
②酯化反应过程中，通过汽化甲醇管道向酯化反应釜中持续加入汽化甲醇，直至反应完全；酯化反应期间产生的水和甲醇混合物，通过甲醇回收管道和酯化反应残液输送管道进入到甲醇回收塔中，分离出高浓度的甲醇后再循环利用；
③酯化反应后生成的粗制混合液，通过反应液第一输送管道进入到初蒸釜中，釜内真空度控制在<-0.01MPa以上，当初蒸釜内温度到达100～200℃时，通过负压蒸馏提纯，初蒸前期蒸出的物料通过第一回收管道返回到酯化反应釜中再利用，初蒸后期蒸出的物料经测定酸值合格后，通过反应液第二输送管道进入精馏塔中；
④初蒸釜反应结束后的釜残收集至一定量后，经过第二回收管道进入到酯化反应釜中，在催化剂的催化作用下重新酯化得到粗制品，提高产品收率；
⑤在精馏塔中，通过负压蒸馏提纯出高纯度的混合二元羧酸二甲酯，当塔顶温度>100度，出现成品酯，取样测水分和酸值，经检验合格后，通过高纯度混合二元羧酸二甲酯输送管道打入到混合二元羧酸二甲酯成品储罐中；
⑥精馏塔中负压蒸馏提纯出的部分产物通过反应液第三输送管道进入到戊二酸二甲酯精制塔中，通过再次的负压蒸馏，当塔顶温度>105度时，提纯出高纯度的戊二酸二甲酯，取样测水分和酸值，经检验合格后，通过高纯度戊二酸二甲酯输送管道打入到戊二酸二甲酯成品储罐中；
⑦戊二酸二甲酯精制塔中的剩余产物通过成品输送管道进入到高纯度混合二元羧酸二甲酯输送管道中。
在步骤①中，己二酸废液、甲醇和催化剂的摩尔比为1000：2000：2 ；所述的催化剂为硝酸，硫酸或对甲苯磺酸。
步骤⑥中，在戊二酸二甲酯精制塔（19）中，通过再次的负压蒸馏，当塔顶温度>110度时，提纯出高纯度的己二酸二甲酯。
步骤⑥中，在戊二酸二甲酯精制塔（19）中，通过再次的负压蒸馏，当塔顶温度>200度时，提纯出高纯度的丁二酸二甲酯。
本发明由酯化反应、初蒸、分离、精制、甲醇回收等工序组成，独特的技术创新点如下：
1、DBA连续进入酯化反应釜中，同时加入催化剂，并分别持续通入过量甲醇搅拌，使反应进行完全，釜内温度控制在60～200℃，塔顶温度控制在60～100℃，使过量甲醇与混合二元羧酸在催化剂作用下进行酯化反应，生成粗制混合二元酸二甲酯，检测酸值、水分合格后进入初蒸阶段。
2、酯化反应期间产生的水和甲醇混合物，通过甲醇回收塔分离出高浓度甲醇，循环使用。
3、反应的粗品入初蒸釜，升温，真空度控制在<-0.01MPa以上，当釜内温度到达100～200℃，经检测酸值合格后初蒸结束，初蒸结束后的釜残收集至一定量后，进入酯化反应釜中重新酯化。
4、初蒸物料为粗制品，入精馏塔，进行精馏脱水，当塔顶温度>100度，出现成品酯，一部分成品酯取样测水分和酸值，经检验合格后打入混合二元羧酸二甲酯成品储罐，包装出售。
5、另一部分成品酯进入戊二酸二甲酯精制塔中，精制提纯，提纯出高纯度的戊二酸二甲酯，经检验合格后打入高纯度戊二酸二甲酯成品储罐中，包装出售；剩余产物打入混合二元羧酸二甲酯成品储罐中，包装出售。
6、反应期间产生的水和未反应完全的甲醇混合物，一并进入甲醇回收塔，经分离得到高浓度甲醇进入甲醇罐回收利用。
本发明利用己二酸废液来生产戊二酸二甲酯，工艺成本低，产品质量好，获得的戊二酸二甲酯产品纯度≥99.5%，节能环保，具有很好的实用价值和良好的市场推广前景。
本发明还可以用来生产己二酸二甲酯和丁二酸二甲酯，用途广泛，适用性较强，可满足客户不同的产品需求。
附图说明：
图1为本发明的结构示意图。
具体实施方式：
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的解释和说明：
实施例1、参见图1，一种利用己二酸废液生产戊二酸二甲酯的生产装置，包括酯化反应釜1，还包括初蒸釜2、精馏塔3、甲醇回收塔4和戊二酸二甲酯精制塔19，酯化反应釜1上端分别与己二酸废液输送管道6、催化剂输送管道7、低压氮气保护管道9连接，酯化反应釜1中部与汽化甲醇管道5连接，汽化甲醇管道5另一端与甲醇回收塔4连接，酯化反应釜1的顶端和底部分别和甲醇回收管道23的两端相连接，在酯化反应釜1上端设置有反应釜压力表10、在酯化反应釜1中部设置有反应釜温度计15，在甲醇回收管道23上设置有氧含量在线分析仪12、紧急切断阀13和管道温度计14，在甲醇回收管道23与甲醇回收塔4之间设置有酯化反应残液输送管道22；在酯化反应釜1和初蒸釜2之间设置有反应液第一输送管道26，初蒸釜2顶端通过第一回收管道27与酯化反应釜1上部相连接，初蒸釜2底部通过第二回收管道25与酯化反应釜1下部相连接，在初蒸釜2上端设置有初蒸釜温度计16和初蒸釜压力表17；初蒸釜2与精馏塔3之间通过反应液第二输送管道28连接，在精馏塔3上端设置有精馏塔温度计18，精馏塔3的出口与高纯度混合二元羧酸二甲酯输送管道30相连接；精馏塔3与戊二酸二甲酯精制塔19之间通过反应液第三输送管道29连接，在戊二酸二甲酯精制塔19上端设置有精制塔温度计20和精制塔压力表21，戊二酸二甲酯精制塔19的第一出口与高纯度戊二酸二甲酯输送管道31相连接，戊二酸二甲酯精制塔19的第二出口通过成品输送管道33与高纯度混合二元羧酸二甲酯输送管道30相连接。
在甲醇回收管道23与氧含量在线分析仪12之间的管道上设置有气体切断阀24，在低压氮气保护管道9上设置有低压氮气进气阀11。
实施例2、利用实施例1所述的戊二酸二甲酯的生产装置来生产戊二酸二甲酯的方法，其具体步骤如下：
①将己二酸废液、催化剂和甲醇按比例混合进入酯化反应釜1中，搅拌均匀，釜内温度控制在60～200℃，塔顶温度控制在60～100℃，使过量甲醇与己二酸废液在催化剂作用下进行酯化反应；
②酯化反应过程中，通过汽化甲醇管道5向酯化反应釜1中持续加入汽化甲醇，直至反应完全；酯化反应期间产生的水和甲醇混合物，通过甲醇回收管道23和酯化反应残液输送管道22进入到甲醇回收塔4中，分离出高浓度的甲醇后再循环利用；
③酯化反应后生成的粗制混合液，通过反应液第一输送管道26进入到初蒸釜2中，釜内真空度控制在<-0.01MPa以上，当初蒸釜2内温度到达100～200℃时，通过负压蒸馏提纯，初蒸前期蒸出的物料通过第一回收管道27返回到酯化反应釜1中再利用，初蒸后期蒸出的物料经测定酸值合格后，通过反应液第二输送管道28进入精馏塔3中；
④初蒸釜2反应结束后的釜残收集至一定量后，经过第二回收管道25进入到酯化反应釜1中，在催化剂的催化作用下重新酯化得到粗制品，提高产品收率；
⑤在精馏塔3中，通过负压蒸馏提纯出高纯度的混合二元羧酸二甲酯，当塔顶温度>100度，出现成品酯，取样测水分和酸值，经检验合格后，通过高纯度混合二元羧酸二甲酯输送管道30打入到混合二元羧酸二甲酯成品储罐8中；
⑥精馏塔3中负压蒸馏提纯出的部分产物通过反应液第三输送管道29进入到戊二酸二甲酯精制塔19中，通过再次的负压蒸馏，当塔顶温度>105度时，提纯出高纯度的戊二酸二甲酯，取样测水分和酸值，经检验合格后，通过高纯度戊二酸二甲酯输送管道31打入到戊二酸二甲酯成品储罐32中；
⑦戊二酸二甲酯精制塔19中的剩余产物通过成品输送管道33进入到高纯度混合二元羧酸二甲酯输送管道30中。
在步骤①中，己二酸废液、甲醇和催化剂的摩尔比为1000：2000：2 ；所述的催化剂为硝酸，硫酸或对甲苯磺酸。
实施例3、利用实施例1的装置来生产己二酸二甲酯的方法，采用实施例2的生产方法，不同的是，步骤⑥中，在戊二酸二甲酯精制塔19中，通过再次的负压蒸馏，当塔顶温度>110度时，提纯出高纯度的己二酸二甲酯。
实施例4、利用实施例1的装置来生产丁二酸二甲酯的方法，采用实施例2的生产方法，不同的是，步骤⑥中，在戊二酸二甲酯精制塔19中，通过再次的负压蒸馏，当塔顶温度>200度时，提纯出高纯度的丁二酸二甲酯。

Claims (6)

1.一种利用己二酸废液生产戊二酸二甲酯的生产装置，包括酯化反应釜（1），其特征在于：所述戊二酸二甲酯的生产装置还包括初蒸釜（2）、精馏塔（3）、甲醇回收塔（4）和戊二酸二甲酯精制塔（19），所述酯化反应釜（1）上端分别与己二酸废液输送管道（6）、催化剂输送管道（7）、低压氮气保护管道（9）连接，所述酯化反应釜（1）中部与汽化甲醇管道（5）连接，汽化甲醇管道（5）另一端与甲醇回收塔（4）连接，所述酯化反应釜（1）的顶端和底部分别和甲醇回收管道（23）的两端相连接，在酯化反应釜（1）上端设置有反应釜压力表（10）、在酯化反应釜（1）中部设置有反应釜温度计（15），在甲醇回收管道（23）上设置有氧含量在线分析仪（12）、紧急切断阀（13）和管道温度计（14），在甲醇回收管道（23）与甲醇回收塔（4）之间设置有酯化反应残液输送管道（22）；所述酯化反应釜（1）和初蒸釜（2）之间设置有反应液第一输送管道（26），所述初蒸釜（2）顶端通过第一回收管道（27）与酯化反应釜（1）上部相连接，所述初蒸釜（2）底部通过第二回收管道（25）与酯化反应釜（1）下部相连接，所述初蒸釜（2）上端设置有初蒸釜温度计（16）和初蒸釜压力表（17）；所述初蒸釜（2）与精馏塔（3）之间通过反应液第二输送管道（28）连接，在精馏塔（3）上端设置有精馏塔温度计（18），所述精馏塔（3）的出口与高纯度混合二元羧酸二甲酯输送管道（30）相连接；所述精馏塔（3）与戊二酸二甲酯精制塔（19）之间通过反应液第三输送管道（29）连接，在戊二酸二甲酯精制塔（19）上端设置有精制塔温度计（20）和精制塔压力表（21），所述戊二酸二甲酯精制塔（19）的第一出口与高纯度戊二酸二甲酯输送管道（31）相连接，所述戊二酸二甲酯精制塔（19）的第二出口通过成品输送管道（33）与高纯度混合二元羧酸二甲酯输送管道（30）相连接。
2.根据权利要求1所述的戊二酸二甲酯的生产装置，其特征在于：在甲醇回收管道（23）与氧含量在线分析仪（12）之间的管道上设置有气体切断阀（24），在低压氮气保护管道（9）上设置有低压氮气进气阀（11）。
3.利用权利要求2所述的戊二酸二甲酯的生产装置生产戊二酸二甲酯的方法，其具体步骤如下：
①将己二酸废液、催化剂和甲醇按比例混合进入酯化反应釜（1）中， 搅拌均匀，釜内温度控制在60～200℃，塔顶温度控制在60～100℃，使过量甲醇与己二酸废液在催化剂作用下进行酯化反应；
②酯化反应过程中，通过汽化甲醇管道（5）向酯化反应釜（1）中持续加入汽化甲醇，直至反应完全；酯化反应期间产生的水和甲醇混合物，通过甲醇回收管道（23）和酯化反应残液输送管道（22）进入到甲醇回收塔(4)中，分离出高浓度的甲醇后再循环利用；
③酯化反应后生成的粗制混合液，通过反应液第一输送管道（26）进入到初蒸釜（2）中，釜内真空度控制在<-0.01MPa以上，当初蒸釜（2）内温度到达100～200℃时，通过负压蒸馏提纯，初蒸前期蒸出的物料通过第一回收管道（27）返回到酯化反应釜（1）中再利用，初蒸后期蒸出的物料经测定酸值合格后，通过反应液第二输送管道（28）进入精馏塔（3）中；
④初蒸釜（2）反应结束后的釜残收集至一定量后，经过第二回收管道（25）进入到酯化反应釜(1)中，在催化剂的催化作用下重新酯化得到粗制品，提高产品收率；
⑤在精馏塔（3）中，通过负压蒸馏提纯出高纯度的混合二元羧酸二甲酯，当塔顶温度>100度，出现成品酯，取样测水分和酸值，经检验合格后，通过高纯度混合二元羧酸二甲酯输送管道（30）打入到混合二元羧酸二甲酯成品储罐（8）中；
⑥精馏塔（3）中负压蒸馏提纯出的部分产物通过反应液第三输送管道（29）进入到戊二酸二甲酯精制塔（19）中，通过再次的负压蒸馏，当塔顶温度>105度时，提纯出高纯度的戊二酸二甲酯，取样测水分和酸值，经检验合格后，通过高纯度戊二酸二甲酯输送管道（31）打入到戊二酸二甲酯成品储罐（32）中；
⑦戊二酸二甲酯精制塔（19）中的剩余产物通过成品输送管道（33）进入到高纯度混合二元羧酸二甲酯输送管道（30）中。
4.根据权利要求3所述的生产戊二酸二甲酯的方法，其特征在于：在步骤①中，己二酸废液、甲醇和催化剂的摩尔比为1000：2000：2 ；所述的催化剂为硝酸，硫酸或对甲苯磺酸。
5.根据权利要求3所述的生产戊二酸二甲酯的方法，其特征在于：步骤⑥中，在戊二酸二甲酯精制塔（19）中，通过再次的负压蒸馏，当塔顶温度>110度时，提纯出高纯度的己二酸二甲酯。
6.根据权利要求3所述的生产戊二酸二甲酯的方法，其特征在于：步骤⑥中，在戊二酸二甲酯精制塔（19）中，通过再次的负压蒸馏，当塔顶温度>200度时，提纯出高纯度的丁二酸二甲酯。
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