CN110277529A - 一种高倍率锂离子电池用功能复合膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂离子电池用复合隔膜技术领域，公开了一种高倍率锂离子电池用功能复合膜及其制备方法，包括聚烯烃基膜层和接枝于基膜层表面的功能层，所述复合层的厚度为8‑18μm，聚烯烃基膜层的厚度6‑12μm，功能涂层厚度为1‑3μm，本发明通过化学的方法，在聚烯烃微孔基膜的表面接枝含有羧酸的化合物，然后通过表面交联反应，形成化合物涂层，涂层中含有阻燃剂，起到了阻燃的作用。

Description

一种高倍率锂离子电池用功能复合膜及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池用复合隔膜技术领域，尤其涉及一种高倍率锂离子电池用功能复合膜及其制备方法。
背景技术
新材料是高新技术的基础和先导，电池材料是电池产业的基础和核心。锂离子电池以其高电压、高容量、长寿命、无污染、高比能量，越来越受到各经济大国的日益重视，无不将其列为本国重点和优先发展的产业。锂离子电池材料中除了正、负极、电解液外，隔膜材料同样是锂电池中不可缺少的关键材料之一，它的主要作用是：将电池的正极和负极阻隔开，并能使锂离子在正负极之间自由传输通过，根据电池的安全性能来说，隔膜必须是非常好的绝缘体，同时对于电池的使用来说，隔膜必须有一定的孔道用来传输离子，另外在厚度较薄的同时还要有更强的机械强度等特性，随着动力电池对能量密度要求的不断提高，以镍钴锰三元材料为正极材料的动力电池路线逐渐兴起，同时对锂电池安全性能提出了更高的要求，隔膜做为锂离子电池的关键组件之一，要具有优异的耐热和耐高压性能，传统的聚烯烃隔膜在耐高压、耐高温性能上，无法同时满足高电压、高能量密度的要求，影响了其在动力电池中的应用，目前，大部分厂商为了达到动力锂离子电池的要求，采用聚丙烯或者聚乙烯微孔膜表面涂覆无机涂层的方法，但是，聚烯烃膜为有机高聚物，同无机涂层之间并没有化学键的作用，只是通过黏合剂物理粘合在一起，由于电解液的浸泡和锂离子的传输，会造成无机涂层脱落，影响电池的性能和安全性，并且增加涂层后，导致隔膜整体厚度增加，影响了电池的容量。
发明内容
本发明的目的是提供一种高倍率锂离子电池用功能复合膜及其制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种高倍率锂离子电池用功能复合膜，包括聚烯烃基膜层和接枝于基膜层表面的功能层，所述复合层的厚度为8-18μm，聚烯烃基膜层的厚度6-12μm，功能涂层厚度为1-3μm。
进一步的，所述聚烯烃基膜为聚丙烯或聚乙烯微孔膜，平均孔径为500nm-1.0μm，孔隙率50-65%；所述功能层主要由85-95%的化合物1和5-15%的苯酚类阻燃剂组成，所述化合物1为苯环上带有羟基和羧基的化合物。
进一步的，所述化合物1为2,3-二羟基苯甲酸、3,4-二羟基苯甲酸、五倍子酚甲酸、间苯二酚-2-羧酸、3-羟基苯二甲酸、5-羟基间苯二甲酸、2,5-二甲基-3-羟基苯甲酸和3-氨基-2,5-二羟基苯甲酸中的一种或两种；所述苯酚类阻燃剂为5-溴苯酚和间三溴苯酚中的一种。
一种高倍率锂离子电池用功能复合膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）聚烯烃基膜的表面氯甲基化处理：在1,2-二氯乙烷中加入质量分数为3%-7%的缩合剂和质量分数为10-30%的氯甲基化试剂，得氯甲基化反应液，将氯甲基化反应液采用辊涂的方式涂覆于聚烯烃基膜表面，得到表面氯甲基化的聚烯烃微孔膜；
（2）氯甲基化聚烯烃微孔膜的接枝：配制接枝液，并将步骤（1）中得到的表面氯甲基化的聚烯烃微孔膜置于接枝液中浸泡30min，得表面接枝处理的聚烯烃微孔膜；
（3）功能层的交联：将接枝后的聚烯烃微孔膜，浸泡在30-60℃，含有2%交联剂的2,2-双(过氧化叔丁基)丁烷的水溶液中，得到功能层。
进一步的，所述步骤（1）中缩合剂为氯化锌、氯化铝和氯化锡中的一种；所述氯甲基化试剂为氯甲基乙醚、氯化亚砜、三甲基氯硅烷(TMCS)、(氯甲基)甲基-二氯硅烷、氯甲基二甲基氯硅烷中的一种。
进一步的，所述步骤（2）中接枝液的组成为: 20-50%的化合物2、1.0-8.0%的苯酚类阻燃剂、0.1-0.5%的碳酸铯催化剂，余量为二甲亚砜，所述化合物2为2,3-二羟基苯甲酸、3,4-二羟基苯甲酸、五倍子酚甲酸、间苯二酚-2-羧酸、3-羟基苯二甲酸、5-羟基间苯二甲酸、2,5-二甲基-3-羟基苯甲酸和3-氨基-2,5-二羟基苯甲酸中的一种或者两种，苯酚类阻燃剂为5-溴苯酚和间三溴苯酚中的一种。
本发明具有的优点是：本发明通过化学的方法，在聚烯烃微孔基膜的表面接枝含有羧酸的化合物，然后通过表面交联反应，形成化合物涂层，涂层中含有阻燃剂，起到了阻燃的作用；因为聚烯烃微孔基膜是非极性材料，为了使得功能涂层同基层牢固结合，本发明首先对基膜表面进行了氯甲基化处理，在膜表面引入-CH2Cl基团；然后同苯环上含有羟基的羧酸类化合物进行接枝反应，在基膜表面引入-COOH基团，再进行交联得到功能化涂层，功能涂层和聚烯烃基膜之间由C-O-C链接，使得功能涂层与聚烯烃微孔膜牢固的结合起来；-COOH键中还有-OH基团，使得其亲水能力加强，对电解液的吸收和保持能力增加，尤其提高锂离子电池的使用寿命和大倍率充放电的使用安全性。
具体实施方式
实施例1
一种高倍率锂离子电池用功能复合膜，包括聚烯烃基膜层和接枝于基膜层表面的功能层，所述复合层的厚度为8-18μm，聚烯烃基膜层的厚度6-12μm，功能涂层厚度为1-3μm。
进一步的，所述聚烯烃基膜为聚丙烯或聚乙烯微孔膜，平均孔径为500nm-1.0μm，孔隙率50-65%；所述功能层主要由85-95%的化合物1和5-15%的苯酚类阻燃剂组成，所述化合物1为苯环上带有羟基和羧基的化合物，具体为2,3-二羟基苯甲酸、3,4-二羟基苯甲酸、五倍子酚甲酸、间苯二酚-2-羧酸、3-羟基苯二甲酸、5-羟基间苯二甲酸、2,5-二甲基-3-羟基苯甲酸和3-氨基-2,5-二羟基苯甲酸中的一种或两种；所述苯酚类阻燃剂为5-溴苯酚和间三溴苯酚中的一种。
一种高倍率锂离子电池用功能复合膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）聚烯烃基膜的表面氯甲基化处理：在1,2-二氯乙烷中加入质量分数为3.5%的氯化锌和质量分数为13%的氯甲基乙醚试剂，得氯甲基化反应液，将氯甲基化反应液采用辊涂的方式涂覆于聚烯烃基膜表面，得到表面氯甲基化的聚烯烃微孔膜；
（2）氯甲基化聚烯烃微孔膜的接枝：配制接枝液，在一定量的二甲亚砜溶液中，配置质量分数为20%的2,3-二羟基苯甲酸和1.0%的5-溴苯酚和0.1%的碳酸铯的聚烯烃氯甲基化接枝液体，并将步骤（1）中得到的表面氯甲基化的聚烯烃微孔膜置于接枝液中浸泡30min，得表面接枝处理的聚烯烃微孔膜；
（3）功能层的交联：将接枝后的聚烯烃微孔膜，浸泡在30-60℃，含有2%交联剂的2,2-双(过氧化叔丁基)丁烷的水溶液中，得到功能层。
实施例2
实施例2与实施例1的不同之处在于：实施例2中聚烯烃微孔隔膜的表面氯甲基化处理中，使用质量分数为5%的氯化锌（ZnCl2）和18%的氯化亚砜试剂；氯甲基化聚烯烃微孔膜的接枝中，使用15%的3,4-二羟基苯甲酸和12%五倍子酚甲酸，2%的5-溴苯酚，0.3%的碳酸铯。
实施例3
实施例3与实施例1的不同之处在于：实施例3中聚烯烃微孔隔膜的表面氯甲基化处理中，使用质量分数为4%的氯化铝和22%的三甲基氯硅烷(TMCS)试剂，氯甲基化聚烯烃微孔膜的接枝中，使用30%的间苯二酚-2-羧酸，2%的5-溴苯酚，0.4%的碳酸铯。
实施例4
实施例4与实施例1的不同之处在于：实施例4中聚烯烃微孔隔膜的表面氯甲基化处理中，使用质量分数为6%的氯化铝和25%的(氯甲基)甲基-二氯硅烷试剂，氯甲基化聚烯烃微孔膜的接枝中，使用20%的3-羟基苯二甲酸和17%的5-羟基间苯二甲酸，5.5%的5-溴苯酚，0.5%的碳酸铯。
实施例5
实施例5与实施例1的不同之处在于：实施例5中聚烯烃微孔隔膜的表面氯甲基化处理中，使用质量分数为7%的氯化锡和27%的氯甲基二甲基氯硅烷试剂，氯甲基化聚烯烃微孔膜的接枝中，使用47%的2,5-二甲基-3-羟基苯甲酸，1.5%的间三溴苯酚，0.2%的碳酸铯。
实施例6
实施例6与实施例1的不同之处在于：实施例6中聚烯烃微孔隔膜的表面氯甲基化处理中，使用质量分数为5.5%的氯化锡和22%的氯甲基乙醚试剂，氯甲基化聚烯烃微孔膜的接枝中，使用30%的3-氨基-2,5-二羟基苯甲酸和20%的2,3-二羟基苯甲酸，7.4%的间三溴苯酚，0.4%的碳酸铯。
实施例7
实施例7与实施例1的不同之处在于：实施例7中聚烯烃微孔隔膜的表面氯甲基化处理中，使用质量分数为3%的氯化锡和10%的氯甲基乙醚试剂，氯甲基化聚烯烃微孔膜的接枝中，使用30%的3-氨基-2,5-二羟基苯甲酸和10%的2,3-二羟基苯甲酸，8%的间三溴苯酚，0.3%的碳酸铯。
实施例8
实施例8与实施例1的不同之处在于：实施例8中聚烯烃微孔隔膜的表面氯甲基化处理中，使用质量分数为7%的氯化铝和30%的氯甲基乙醚试剂，氯甲基化聚烯烃微孔膜的接枝中，使用29%的间苯二酚-2-羧酸，6.4%的间三溴苯酚，0.5%的碳酸铯。
表1为实施例1-8所得复合膜的性能对比：
孔隙率（%） 吸液率（%）
实施例1 57 220.4
实施例2 55 210.2
实施例3 59 257.8
实施例4 60 285.7
实施例5 62 305.5
实施例6 65 349.4
实施例7 62 315.6
实施例8 63 340.9

Claims (6)

1.一种高倍率锂离子电池用功能复合膜，其特征在于：包括聚烯烃基膜层和接枝于基膜层表面的功能层，所述复合膜的厚度为8-18μm，聚烯烃基膜层的厚度6-12μm，功能涂层厚度为1-3μm。
2.如权利要求1所述的高倍率锂离子电池用功能复合膜，其特征在于：所述聚烯烃基膜为聚丙烯或聚乙烯微孔膜，平均孔径为500nm-1.0μm，孔隙率50-65%；所述功能层主要由85-95%的化合物1和5-15%的苯酚类阻燃剂组成，所述化合物1为苯环上带有羟基和羧基的化合物。
3.如权利要求2所述的高倍率锂离子电池用功能复合膜，其特征在于：所述化合物1为2,3-二羟基苯甲酸、3,4-二羟基苯甲酸、五倍子酚甲酸、间苯二酚-2-羧酸、3-羟基苯二甲酸、5-羟基间苯二甲酸、2,5-二甲基-3-羟基苯甲酸和3-氨基-2,5-二羟基苯甲酸中的一种或两种；所述苯酚类阻燃剂为5-溴苯酚和间三溴苯酚中的一种。
4.如权利要求1-3所述的高倍率锂离子电池用功能复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）聚烯烃基膜的表面氯甲基化处理：在1,2-二氯乙烷中加入质量分数为3%-7%的缩合剂和质量分数为10-30%的氯甲基化试剂，得氯甲基化反应液，将氯甲基化反应液采用辊涂的方式涂覆于聚烯烃基膜表面，得到表面氯甲基化的聚烯烃微孔膜；
（2）氯甲基化聚烯烃微孔膜的接枝：配制接枝液，并将步骤（1）中得到的表面氯甲基化的聚烯烃微孔膜置于接枝液中浸泡30min，得表面接枝处理的聚烯烃微孔膜；
（3）功能层的交联：将接枝后的聚烯烃微孔膜，浸泡在30-60℃，含有2%交联剂的2,2-双(过氧化叔丁基)丁烷的水溶液中，得到功能层。
5.如权利要求4所述的高倍率锂离子电池用功能复合膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中缩合剂为氯化锌、氯化铝和氯化锡中的一种；所述氯甲基化试剂为氯甲基乙醚、氯化亚砜、三甲基氯硅烷(TMCS)、(氯甲基)甲基-二氯硅烷、氯甲基二甲基氯硅烷中的一种。
6.如权利要求4所述的高倍率锂离子电池用功能复合膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中接枝液由以下百分比的原料的组成: 20-50%的化合物2、1.0-8.0%的苯酚类阻燃剂、0.1-0.5%的碳酸铯催化剂，余量为二甲亚砜，所述化合物2为2,3-二羟基苯甲酸、3,4-二羟基苯甲酸、五倍子酚甲酸、间苯二酚-2-羧酸、3-羟基苯二甲酸、5-羟基间苯二甲酸、2,5-二甲基-3-羟基苯甲酸和3-氨基-2,5-二羟基苯甲酸中的一种或者两种，苯酚类阻燃剂为5-溴苯酚和间三溴苯酚中的一种。
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