CN111180638A - 一种pvdf改性隔膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂电池隔膜技术领域，具体涉及一种PVDF改性隔膜及其制备方法。本PVDF改性隔膜包括：基膜层和位于基膜层表面的PVDF改性层；其中所述PVDF改性层适于通过交联的方式接枝到基膜层表面。本发明的PVDF改性隔膜及其制备方法，通过改变PVDF与基膜的连接方式，使用PVDF对基膜进行改性，而非简单粘接，在提高基膜对电解液亲和性、增加隔膜与极片粘接力的同时，消除了PVDF改性层脱落的风险，为锂离子电池良好、稳定的电性能提供保障。

Description

一种PVDF改性隔膜及其制备方法
技术领域
本发明属于锂电池隔膜技术领域，具体涉及一种PVDF改性隔膜及其制备方法。
背景技术
锂离子电池越来越广泛地应用于动力领域，如电动汽车；应用于3C领域，如手机、平板电脑；应用于电动工具领域，如各类手持电动工具。随着应用范围的扩大，市场对锂离子电池的性能要求越来越高，进而对锂离子电池隔膜提出了更高的要求。
由于锂离子电池隔膜的电解液亲和性差、与极片粘结性差，导致锂离子电池充放电过程中，内阻较大、隔膜与极片容易脱离，从而降低了电池的充放电效率、循环寿命等性能。业内大多使用PVDF（聚偏氟乙烯）涂层提高基膜与极片的粘接性，增加隔膜对电解液的亲和性，但通过粘接剂粘接涂层与基膜会出现以下问题，粘结剂长时间在电解液中容易失效，造成涂层脱落，造成电池的性能大幅下降。
本发明提供了一种新型的解决方案，通过改变PVDF与隔膜的连接方式，使用PVDF对基膜进行改性，而非简单粘接，在提高基膜对电解液亲和性、增加隔膜与极片粘接力的同时，消除了PVDF脱落的风险，为锂离子电池良好、稳定的电性能提供保障。
发明内容
本发明的目的是提供一种PVDF改性隔膜及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种PVDF改性隔膜，包括：基膜层和位于基膜层表面的PVDF改性层；其中所述PVDF改性层适于通过交联的方式接枝到基膜层表面。
进一步，所述基膜层包括含有C-H键的聚烯烃隔膜；所述交联的方式包括：基膜层中C-H键的C原子与交联剂中的C原子形成C-C键；交联剂中的C原子与PVDF改性层中的C原子形成C-C键，即将PVDF改性层接枝到基膜层表面；以及PVDF改性层中的PVDF颗粒之间均与交联剂通过C-C键连接，以形成三维网状结构。
进一步，所述PVDF改性层按质量份组成包括以下原料：PVDF颗粒：5-45份；交联剂：0.1-30份；溶剂：50-95份；以及其他助剂：0.1-20份。
进一步，所述PVDF颗粒包括：单粒子或多粒子团聚体；其中所述单粒子的粒度为0.1-0.5μm；所述多粒子团聚体的粒度为0.5-5μm。
进一步，所述交联剂中含有碳、氟、氢元素。
进一步，所述溶剂包括去离子水、丙酮、N-甲基吡咯烷酮中的任一种。
进一步，所述其他助剂包括分散剂、润湿剂、稳定剂、消泡剂的一种或多种。
进一步，所述三维网状结构的孔隙率为30-80%；所述三维网状结构的孔径为0.01-0.1μm；以及所述三维网状结构的厚度为0.1-5μm。
进一步，所述三维网状结构与基膜层的剥离强度超过50N/m。
又一方面，本发明还提供了一种PVDF改性隔膜的制备方法，包括：制备PVDF改性乳液；将PVDF改性乳液涂覆在基膜上，经干燥后形成PVDF改性层，从而获得PVDF改性隔膜。
本发明的有益效果是，本发明的PVDF改性隔膜及其制备方法，将PVDF改性层通过交联的方式接枝到基膜层表面，改变了PVDF与基膜的连接方式，使用PVDF对基膜进行改性，而非简单粘接，提高了隔膜与电极片粘结力，且PVDF改性层不易脱落，使得通过该隔膜制备的锂离子电池具有更高的充放电效率和更佳循环性能。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点在说明书、权利要求书来实现和获得。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例1提供了一种PVDF改性隔膜，包括：基膜层和位于基膜层表面的PVDF改性层；其中所述PVDF改性层适于通过交联的方式接枝到基膜层表面。通过改变PVDF与基膜的连接方式，使用PVDF对基膜进行改性，而非简单粘接，在提高基膜对电解液亲和性、增加隔膜与极片粘接力的同时，消除了PVDF改性层脱落的风险。
具体的，所述基膜层包括含有C-H键的聚烯烃隔膜；所述交联的方式包括：
基膜层中C-H键的C原子与交联剂中的C原子形成C-C键；交联剂中的C原子与PVDF改性层中的C原子形成C-C键，即将PVDF改性层接枝到基膜层表面；以及PVDF改性层中的PVDF颗粒之间均与交联剂通过C-C键连接，以形成三维网状结构。从而改变了PVDF与基膜的连接方式，提高了隔膜与电极片粘结力，且保证PVDF改性层不易脱落。以及PVDF改性层由PVDF颗粒组成，PVDF颗粒有不同大小，PVDF颗粒之间也可以与交联剂通过C-C键连接，从而使PVDF改性层形成以PVDF颗粒为支撑的三维网状结构。
本实施例中，所述PVDF改性层按质量份组成包括以下原料：PVDF颗粒：5-45份；交联剂：0.1-30份；溶剂：50-95份；以及其他助剂：0.1-20份。
本实施例中，所述PVDF颗粒包括：单粒子或多粒子团聚体；其中所述单粒子的粒度为0.1-0.5μm；所述多粒子团聚体的粒度为0.5-5μm。
可选的，所述单粒子的粒度为0.1μm；所述多粒子团聚体的粒度为0.5μm。
可选的，所述单粒子的粒度为0.2μm；所述多粒子团聚体的粒度为4μm。
可选的，所述单粒子的粒度为0.5μm；所述多粒子团聚体的粒度为5μm。
可选的，所述单粒子的粒度为0.3μm；所述多粒子团聚体的粒度为3μm。
本实施例中，所述交联剂中含有碳、氟、氢元素。通过交联剂中含有的碳、氟、氢元素能够使交联剂中C原子容易和PVDF改性层、基膜层中C原子反应。
本实施例中，所述溶剂包括去离子水、丙酮、N-甲基吡咯烷酮中的任一种。溶剂能够使PVDF颗粒均匀的分散，并与PVDF改性乳液中其他组分充分接触，形成均一、稳定的乳液。
本实施例中，所述其他助剂包括分散剂、润湿剂、稳定剂、消泡剂的一种或多种。通过其他助剂能够调节PVDF改性乳液的均匀性、润湿性能、稳定性，以保证PVDF改性乳液的性能。
可选的，所述三维网状结构的孔隙率为30-80%；所述三维网状结构的孔径为0.01-0.1μm；以及所述三维网状结构的厚度为0.1-5μm。
本实施例中，三维网状结构的孔隙率以及孔径大小可通过PVDF颗粒不同的粒径组合、PVDF改性层面密度和交联程度调节。其中， 大粒径PVDF颗粒含量多、PVDF改性层面密度小、交联程度低，颗粒之间间隙大、连接少，孔隙率和孔径会偏大；小粒径PVDF颗粒含量多、PVDF改性层面密度大、交联程度高，颗粒之间间隙小、连接多，孔隙率和孔径会偏小。
本实施例中，三维网状结构的厚度适于通过PVDF颗粒的单粒子累积层数或PVDF颗粒的多粒子团聚体的粒度调节。其中，当PVDF颗粒粒径小时，通过控制其面密度，改变单位面积粒子堆积密度，即粒子的堆积层数，以改变PVDF改性层的厚度，其最小厚度为单层粒子的粒径；当PVDF颗粒粒径大时，较大的颗粒起到支撑作用，其粒径表现为PVDF改性层的厚度。
本实施例中，所述三维网状结构与基膜层的剥离强度超过50N/m。
实施例2
本实施例2提供了一种PVDF改性隔膜的制备方法，包括：制备PVDF改性乳液；将PVDF改性乳液涂覆在基膜上，经干燥后形成PVDF改性层，从而获得PVDF改性隔膜。
可选的，所述PVDF改性乳液按质量份组成包括：PVDF颗粒：5-45份；交联剂：0.1-30份；溶剂：50-95份；以及其他助剂：0.1-20份。所述其他助剂包括分散剂、润湿剂、稳定剂、消泡剂的一种或多种。
本实施例中，所用涂覆方式包括但不限于面涂、点涂；其中面涂工艺包括但不限于微凹版涂覆、浸涂；点涂工艺包括但不限于微凹版涂覆、喷涂、网辊压涂，点形状包括但不限于圆形、多边形、岛状图形。
本实施例中，其干燥方式包括但不限于烘干、长波光照，其中烘干温度不低于80℃；光照波长不低于200nm。
实施例3
将5kg 的PVDF颗粒，20kg的交联剂，50kg的去离子水，5kg的分散剂，10kg的润湿剂混合，形成PVDF改性乳液。将PVDF改性乳液通过微凹版涂覆在基膜上，经烘干形成PVDF改性层，从而获得PVDF改性隔膜；其中PVDF改性隔膜的三维网状结构具有以下特点：三维网状结构的孔隙率为30%，三维网状结构的孔径为0.01μm，三维网状结构的厚度为0.1μm。
实施例4
将45kg的 PVDF颗粒，10kg的交联剂，65kg的丙酮，5kg的稳定剂，5kg的消泡剂混合，形成PVDF改性乳液。将PVDF改性乳液通过浸涂在基膜上，经长波光照后形成PVDF改性层，从而获得PVDF改性隔膜；其中PVDF改性隔膜的三维网状结构具有以下特点：三维网状结构的孔隙率为80%；三维网状结构的孔径为0.08μm；三维网状结构的厚度为4μm。
实施例5
将20kg 的PVDF颗粒，30kg的交联剂，70kg的N-甲基吡咯烷酮，0.1kg的润湿剂混合，形成PVDF改性乳液。将PVDF改性乳液通过喷涂在基膜上，经长波光照后形成PVDF改性层，从而获得PVDF改性隔膜；其中隔膜的三维网状结构具有以下特点：三维网状结构的孔隙率为60%；三维网状结构的孔径为0.05μm；三维网状结构的厚度为2μm。
实施例6
将5kg的 PVDF颗粒，0.1kg的交联剂，95kg的去离子水，5kg的分散剂，5kg的稳定剂混合，形成PVDF改性乳液。将PVDF改性乳液通过网辊压涂在基膜上，经烘干形成PVDF改性层，从而获得PVDF改性隔膜；其中PVDF改性隔膜的三维网状结构具有以下特点：三维网状结构的孔隙率为70%；三维网状结构的孔径为0.1μm；三维网状结构的厚度为5μm。
实施例7
将15kg 的PVDF颗粒，5kg的交联剂，60kg的N-甲基吡咯烷酮，10kg的润湿剂，10kg的消泡剂混合，形成PVDF改性乳液。将PVDF改性乳液通过喷涂在基膜上，经长波光照后形成PVDF改性层，从而获得PVDF改性隔膜；其中PVDF改性隔膜的三维网状结构具有以下特点：三维网状结构的孔隙率为55%；三维网状结构的孔径为0.06μm；三维网状结构的厚度为3μm。
综上所述，本发明的PVDF改性隔膜及其制备方法，将PVDF改性层通过交联的方式接枝到基膜层表面，改变了PVDF与基膜的连接方式，使用PVDF对基膜进行改性，而非简单粘接，提高了隔膜与电极片粘结力，且PVDF改性层不易脱落，使得通过该隔膜制备的锂离子电池具有更高的充放电效率和更佳循环性能。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (10)

1.一种PVDF改性隔膜，其特征在于，包括：
基膜层和位于基膜层表面的PVDF改性层；其中
所述PVDF改性层适于通过交联的方式接枝到基膜层表面。
2.如权利要求1所述的PVDF改性隔膜，其特征在于，
所述基膜层包括含有C-H键的聚烯烃隔膜；
所述交联的方式包括：
基膜层中C-H键的C原子与交联剂中的C原子形成C-C键；
交联剂中的C原子与PVDF改性层中的C原子形成C-C键，即
将PVDF改性层接枝到基膜层表面；以及
PVDF改性层中的PVDF颗粒之间均与交联剂通过C-C键连接，以形成三维网状结构。
3.如权利要求2所述的PVDF改性隔膜，其特征在于，
所述PVDF改性层按质量份组成包括以下原料：
所述PVDF颗粒：5-45份；
所述交联剂：0.1-30份；
溶剂：50-95份；以及
其他助剂：0.1-20份。
4.如权利要求3所述的PVDF改性隔膜，其特征在于，
所述PVDF颗粒包括：单粒子或多粒子团聚体；其中
所述单粒子的粒度为0.1-0.5μm；
所述多粒子团聚体的粒度为0.5-5μm。
5.如权利要求3所述的PVDF改性隔膜，其特征在于，
所述交联剂中含有碳、氟、氢元素。
6.如权利要求3所述的PVDF改性隔膜，其特征在于，
所述溶剂包括去离子水、丙酮、N-甲基吡咯烷酮中的任一种。
7.如权利要求3所述的PVDF改性隔膜，其特征在于，
所述其他助剂包括分散剂、润湿剂、稳定剂、消泡剂的一种或多种。
8.如权利要求2所述的PVDF改性隔膜，其特征在于，
所述三维网状结构的孔隙率为30-80%；
所述三维网状结构的孔径为0.01-0.1μm；以及
所述三维网状结构的厚度为0.1-5μm。
9.如权利要求2所述的PVDF改性隔膜，其特征在于，
所述三维网状结构与基膜层的剥离强度超过50N/m。
10.一种PVDF改性隔膜的制备方法，其特征在于，包括：
制备PVDF改性乳液；
将PVDF改性乳液涂覆在基膜上，经干燥后形成PVDF改性层，从而获得PVDF改性隔膜。
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