CN110273227B - 一种具有自动导湿功能柔性Janus静电纺丝纤维膜的制备方法 - Google Patents

一种具有自动导湿功能柔性Janus静电纺丝纤维膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明将公开一种具有自动导湿功能柔性Janus静电纺丝纤维膜的制备方法，以甲基丙烯酸甲酯MMA、甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA和丙烯酸丁酯BA为单体，通过溶液聚合方法得到具有化学反应活性和柔性高分子链的PGMA‑co‑PMMA‑co‑PBA无规聚合物基体；然后通过静电纺丝技术得到纤维膜；最后通过化学修饰手段对其两表面分别进行疏水和亲水化功能修饰，得到具有自动导湿功能的柔性Janus静电纺丝纤维膜，该静电纺丝纤维膜具有非对称的表面润湿特性，与常规静电纺丝纤维膜相比，对水媒介的传输是主动无能耗过程，不仅可用作自动导湿材料，也可用于油水分离和集雾领域。

Description

一种具有自动导湿功能柔性Janus静电纺丝纤维膜的制备 方法
技术领域
本发明属于功能纤维领域，具体涉及一种基于环氧基聚合物的具有自动导湿功能柔性Janus 静电纺丝纤维膜的制备方法。
背景技术
近年来，随着纳米纤维技术、新材料及膜应用等需求的提高，具有单一润湿表面性能的纤维膜材料难以满足当下即时新兴的应用，如定向渗透、集雾、单向离子通道等。因此，具有非对称结构或性质的Janus膜受到了国内外研究界的极大关注。Janus膜作为膜领域的一类新颖材料，其最大的优势在于“同时满足某一应用中对两种矛盾性能的需求”。目前，它的工作原理主要有两种，独立式与协同式。独立式是指具有不同性质的膜的两个面在应用过程中独立发挥作用，即使移除其中某一面，另一面也能单独应用，但是性能会有所下降；协同式的Janus膜则要求两面同时存在方可发挥功能。
在制备纤维的诸多方法技术中，静电纺丝技术以设备简单、成本较低、工艺成熟等优点，成为迄今最为有效的制备连续纳米纤维的手段之一。更为重要的是，通过静电纺丝技术制备得到的纳米纤维膜材料具有比表面积大、孔隙率高、质量轻等优点。除此之外，静电纺丝技术对原料的选择范围宽，不仅大多数高分子聚合物，而且无机物及有机/无机杂化聚合物等均可通过静电纺丝技术制备得到纤维膜材料。然而，通过静电纺丝技术获得的纤维膜材料的性能主要取决于原料基体，这在很大程度上限制了其应用与发展。因此，在保持纤维膜本体的结构及性质不变的条件下，通过表面化学修饰过程改变静电纺丝纤维膜材料的表面润湿性能，获得具有非对称润湿表面的Janus静电纺丝纤维膜，并将其作为无能耗定向运输媒介，进而扩大静电纺丝纤维膜材料的应用范围，对静电纺丝纤维材料的应用及纤维膜科学领域的发展具有重要的促进意义。
发明内容
有鉴于此，本发明设计完成了一种基于环氧基聚合物的具有自动导湿功能柔性Janus静电纺丝纤维膜的制备方法。这种静电纺丝纤维膜具有良好的柔韧性，重复使用过程中不会因为纤维膜自身破损而降低其使用次数，且功能化修饰层与纤维膜基体通过化学键和链接，这将大大提高纤维膜的耐久性。
本发明通过以下技术手段解决上述问题：
一种具有自动导湿功能柔性Janus静电纺丝纤维膜的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：PGMA-co-PMMA-co-PBA无规聚合物基体的合成；
通过溶液聚合方法合成所述无规聚合物基体，按质量比是1:0.6:0.4称取甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA、甲基丙烯酸甲酯MMA和丙烯酸丁酯BA单体，1wt％的偶氮二异丁腈AIBN引发剂溶解在四氢呋喃THF溶剂中，然后将所述甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA、甲基丙烯酸甲酯MMA和丙烯酸丁酯BA单体及引发剂加入到放有磁子的圆底烧瓶中，70℃下搅拌反应8h，反应完毕后降温冷却，并旋蒸出多余的溶剂至反应液呈现粘稠状，然后将反应液在过量甲醇中沉析，抽虑，真空干燥24h，得到白色固体PGMA-co-PMMA-co-PBA无规聚合物基体；
步骤2：静电纺丝纤维膜的制备；
以N,N-二甲基甲酰胺DMF为溶剂，加入所述PGMA-co-PMMA-co-PBA无规聚合物基体，常温搅拌至完全溶解，得到质量浓度为12％～18％的纺丝溶液，设置纺丝电压15kV、接收距离15cm、纺丝速率0.1mL/min，在常温/湿度条件下纺丝，纺丝完成后冷冻干燥，得到PGMA-co-PMMA-co-PBA静电纺丝纤维膜；
步骤3：静电纺丝纤维膜的表面疏水功能化；
将1.0g所述PGMA-co-PMMA-co-PBA静电纺丝纤维膜漂浮在0.5wt％的疏水性十八烷基伯胺ODA/ 乙醇溶液上，慢速搅拌，反应12～24h后将所述PGMA-co-PMMA-co-PBA静电纺丝纤维膜取出，自然条件下干燥，得到单面疏水化修饰的环氧基杂化聚合物静电纺丝纤维膜；
步骤4：静电纺丝纤维膜的表面亲水功能化；
将1.0g所述单面疏水化修饰的环氧基杂化聚合物静电纺丝纤维膜漂浮于1wt％的亲水性多巴胺DA/水溶液上，且使未修饰表面朝向多巴胺DA溶液，慢速搅拌水溶液，反应12～24h后将所述单面疏水化修饰的环氧基杂化聚合物静电纺丝纤维膜取出，自然条件下干燥，得到表面分别为疏水和亲水功能化的Janus静电纺丝纤维膜。
优选的，所述步骤2中以N,N-二甲基甲酰胺DMF为溶剂，加入所述PGMA-co-PMMA-co-PBA无规聚合物基体，常温搅拌至完全溶解，得到质量浓度为14％的纺丝溶液。
优选的，所述步骤2中以N,N-二甲基甲酰胺DMF为溶剂，加入所述PGMA-co-PMMA-co-PBA无规聚合物基体，常温搅拌至完全溶解，得到质量浓度为16％的纺丝溶液。
优选的，所述步骤2中以N,N-二甲基甲酰胺DMF为溶剂，加入所述PGMA-co-PMMA-co-PBA无规聚合物基体，常温搅拌至完全溶解，得到质量浓度为18％的纺丝溶液。
优选的，所述步骤3中反应时间为15h。
优选的，所述步骤3中反应时间为19h。
优选的，所述步骤3中反应时间为24h。
优选的，所述步骤4中反应时间为15h。
优选的，所述步骤4中反应时间为19h。
优选的，所述步骤4中反应时间为24h。
本发明的一种基于环氧基聚合物的具有自动导湿功能柔性Janus静电纺丝纤维膜的制备方法，具有以下有益效果：本发明将以甲基丙烯酸甲酯MMA、甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA和丙烯酸丁酯BA 为单体，通过溶液聚合方法得到具有化学反应活性和柔性高分子链的PGMA-co-PMMA-co-PBA无规聚合物基体，然后通过静电纺丝技术得到纤维膜，最后通过化学修饰手段对其两表面分别进行疏水和亲水化功能修饰，得到具有自动导湿功能的柔性Janus静电纺丝纤维膜。该静电纺丝纤维膜具有非对称的表面润湿特性，与常规静电纺丝纤维膜相比，对水媒介的传输是主动无能耗过程，因此可用作自动导湿材料，也可用于油水分离和集雾领域。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的描述。
实施例1
一种具有自动导湿功能柔性Janus静电纺丝纤维膜的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：PGMA-co-PMMA-co-PBA无规聚合物基体的合成；
通过溶液聚合方法合成所述无规聚合物基体，按质量比是1:0.6:0.4称取甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA、甲基丙烯酸甲酯MMA和丙烯酸丁酯BA单体，1wt％的偶氮二异丁腈AIBN引发剂溶解在四氢呋喃THF溶剂中，然后将所述甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA、甲基丙烯酸甲酯MMA和丙烯酸丁酯BA单体及引发剂加入到放有磁子的圆底烧瓶中，70℃下搅拌反应8h，反应完毕后降温冷却，并旋蒸出多余的溶剂至反应液呈现粘稠状，然后将反应液在过量甲醇中沉析，抽虑，真空干燥24h，得到白色固体PGMA-co-PMMA-co-PBA无规聚合物基体；
步骤2：静电纺丝纤维膜的制备；
以N,N-二甲基甲酰胺DMF为溶剂，加入所述PGMA-co-PMMA-co-PBA无规聚合物基体，常温搅拌至完全溶解，得到质量浓度为12％的纺丝溶液，设置纺丝电压15kV、接收距离15cm、纺丝速率 0.1mL/min，在常温/湿度条件下纺丝，纺丝完成后冷冻干燥，得到PGMA-co-PMMA-co-PBA静电纺丝纤维膜；
步骤3：静电纺丝纤维膜的表面疏水功能化；
将1.0g所述PGMA-co-PMMA-co-PBA静电纺丝纤维膜漂浮在0.5wt％的疏水性十八烷基伯胺ODA/ 乙醇溶液上，慢速搅拌，反应12h后将所述PGMA-co-PMMA-co-PBA静电纺丝纤维膜取出，自然条件下干燥，得到单面疏水化修饰的环氧基杂化聚合物静电纺丝纤维膜；
步骤4：静电纺丝纤维膜的表面亲水功能化；
将1.0g所述单面疏水化修饰的环氧基杂化聚合物静电纺丝纤维膜漂浮于1wt％的亲水性多巴胺DA/水溶液上，且使未修饰表面朝向多巴胺DA溶液，慢速搅拌水溶液，反应12h后将所述单面疏水化修饰的环氧基杂化聚合物静电纺丝纤维膜取出，自然条件下干燥，得到表面分别为疏水和亲水功能化的Janus静电纺丝纤维膜。
实施例2
一种具有自动导湿功能柔性Janus静电纺丝纤维膜的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：PGMA-co-PMMA-co-PBA无规聚合物基体的合成；
通过溶液聚合方法合成所述无规聚合物基体，按质量比是1:0.6:0.4称取甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA、甲基丙烯酸甲酯MMA和丙烯酸丁酯BA单体，1wt％的偶氮二异丁腈AIBN引发剂溶解在四氢呋喃THF溶剂中，然后将所述甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA、甲基丙烯酸甲酯MMA和丙烯酸丁酯BA单体及引发剂加入到放有磁子的圆底烧瓶中，70℃下搅拌反应8h，反应完毕后降温冷却，并旋蒸出多余的溶剂至反应液呈现粘稠状，然后将反应液在过量甲醇中沉析，抽虑，真空干燥24h，得到白色固体PGMA-co-PMMA-co-PBA无规聚合物基体；
步骤2：静电纺丝纤维膜的制备；
以N,N-二甲基甲酰胺DMF为溶剂，加入所述PGMA-co-PMMA-co-PBA无规聚合物基体，常温搅拌至完全溶解，得到质量浓度为14％的纺丝溶液，设置纺丝电压15kV、接收距离15cm、纺丝速率 0.1mL/min，在常温/湿度条件下纺丝，纺丝完成后冷冻干燥，得到PGMA-co-PMMA-co-PBA静电纺丝纤维膜；
步骤3：静电纺丝纤维膜的表面疏水功能化；
将1.0g所述PGMA-co-PMMA-co-PBA静电纺丝纤维膜漂浮在0.5wt％的疏水性十八烷基伯胺ODA/ 乙醇溶液上，慢速搅拌，反应15h后将所述PGMA-co-PMMA-co-PBA静电纺丝纤维膜取出，自然条件下干燥，得到单面疏水化修饰的环氧基杂化聚合物静电纺丝纤维膜；
步骤4：静电纺丝纤维膜的表面亲水功能化；
将1.0g所述单面疏水化修饰的环氧基杂化聚合物静电纺丝纤维膜漂浮于1wt％的亲水性多巴胺DA/水溶液上，且使未修饰表面朝向多巴胺DA溶液，慢速搅拌水溶液，反应15h后将所述单面疏水化修饰的环氧基杂化聚合物静电纺丝纤维膜取出，自然条件下干燥，得到表面分别为疏水和亲水功能化的Janus静电纺丝纤维膜。
实施例3
一种具有自动导湿功能柔性Janus静电纺丝纤维膜的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：PGMA-co-PMMA-co-PBA无规聚合物基体的合成；
通过溶液聚合方法合成所述无规聚合物基体，按质量比是1:0.6:0.4称取甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA、甲基丙烯酸甲酯MMA和丙烯酸丁酯BA单体，1wt％的偶氮二异丁腈AIBN引发剂溶解在四氢呋喃THF溶剂中，然后将所述甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA、甲基丙烯酸甲酯MMA和丙烯酸丁酯BA单体及引发剂加入到放有磁子的圆底烧瓶中，70℃下搅拌反应8h，反应完毕后降温冷却，并旋蒸出多余的溶剂至反应液呈现粘稠状，然后将反应液在过量甲醇中沉析，抽虑，真空干燥24h，得到白色固体PGMA-co-PMMA-co-PBA无规聚合物基体；
步骤2：静电纺丝纤维膜的制备；
以N,N-二甲基甲酰胺DMF为溶剂，加入所述PGMA-co-PMMA-co-PBA无规聚合物基体，常温搅拌至完全溶解，得到质量浓度为16％的纺丝溶液，设置纺丝电压15kV、接收距离15cm、纺丝速率 0.1mL/min，在常温/湿度条件下纺丝，纺丝完成后冷冻干燥，得到PGMA-co-PMMA-co-PBA静电纺丝纤维膜；
步骤3：静电纺丝纤维膜的表面疏水功能化；
将1.0g所述PGMA-co-PMMA-co-PBA静电纺丝纤维膜漂浮在0.5wt％的疏水性十八烷基伯胺ODA/ 乙醇溶液上，慢速搅拌，反应19h后将所述PGMA-co-PMMA-co-PBA静电纺丝纤维膜取出，自然条件下干燥，得到单面疏水化修饰的环氧基杂化聚合物静电纺丝纤维膜；
步骤4：静电纺丝纤维膜的表面亲水功能化；
将1.0g所述单面疏水化修饰的环氧基杂化聚合物静电纺丝纤维膜漂浮于1wt％的亲水性多巴胺DA/水溶液上，且使未修饰表面朝向多巴胺DA溶液，慢速搅拌水溶液，反应19h后将所述单面疏水化修饰的环氧基杂化聚合物静电纺丝纤维膜取出，自然条件下干燥，得到表面分别为疏水和亲水功能化的Janus静电纺丝纤维膜。
实施例4
一种具有自动导湿功能柔性Janus静电纺丝纤维膜的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：PGMA-co-PMMA-co-PBA无规聚合物基体的合成；
通过溶液聚合方法合成所述无规聚合物基体，按质量比是1:0.6:0.4称取甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA、甲基丙烯酸甲酯MMA和丙烯酸丁酯BA单体，1wt％的偶氮二异丁腈AIBN引发剂溶解在四氢呋喃THF溶剂中，然后将所述甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA、甲基丙烯酸甲酯MMA和丙烯酸丁酯BA单体及引发剂加入到放有磁子的圆底烧瓶中，70℃下搅拌反应8h，反应完毕后降温冷却，并旋蒸出多余的溶剂至反应液呈现粘稠状，然后将反应液在过量甲醇中沉析，抽虑，真空干燥24h，得到白色固体PGMA-co-PMMA-co-PBA无规聚合物基体；
步骤2：静电纺丝纤维膜的制备；
以N,N-二甲基甲酰胺DMF为溶剂，加入所述PGMA-co-PMMA-co-PBA无规聚合物基体，常温搅拌至完全溶解，得到质量浓度为18％的纺丝溶液，设置纺丝电压15kV、接收距离15cm、纺丝速率 0.1mL/min，在常温/湿度条件下纺丝，纺丝完成后冷冻干燥，得到PGMA-co-PMMA-co-PBA静电纺丝纤维膜；
步骤3：静电纺丝纤维膜的表面疏水功能化；
将1.0g所述PGMA-co-PMMA-co-PBA静电纺丝纤维膜漂浮在0.5wt％的疏水性十八烷基伯胺ODA/ 乙醇溶液上，慢速搅拌，反应24h后将所述PGMA-co-PMMA-co-PBA静电纺丝纤维膜取出，自然条件下干燥，得到单面疏水化修饰的环氧基杂化聚合物静电纺丝纤维膜；
步骤4：静电纺丝纤维膜的表面亲水功能化；
将1.0g所述单面疏水化修饰的环氧基杂化聚合物静电纺丝纤维膜漂浮于1wt％的亲水性多巴胺DA/水溶液上，且使未修饰表面朝向多巴胺DA溶液，慢速搅拌水溶液，反应24h后将所述单面疏水化修饰的环氧基杂化聚合物静电纺丝纤维膜取出，自然条件下干燥，得到表面分别为疏水和亲水功能化的Janus静电纺丝纤维膜。
本发明所制备的基于环氧基聚合物的具有自动导湿功能柔性Janus静电纺丝纤维膜的结构表征与性能、应用评价：
(1)利用核磁共振氢谱1H-NMR和傅里叶红外光谱仪FTIR对环氧基聚合物 PGMA-co-PMMA-co-PBA无规聚合物基体的化学结构进行确定分析，结果表明，成功制备得到高纯度的 PGMA-co-PMMA-co-PBA无规聚合物基体。
(2)利用扫描电子显微镜SEM对PGMA-co-PMMA-co-PBA静电纺丝纤维膜的形貌及纤维的直径进行了统计分析，结果表明，纤维形貌清晰且粗细均匀，平均直径约为446±23nm，且表面光滑，无串珠、聚合物膜片等结构出现。
(3)利用接触角测量仪SCA对功能化修饰前后的PGMA-co-PMMA-co-PBA静电纺丝纤维膜的表面润湿性进行了表征，结果显示，未功能化修饰的静电纺丝纤维膜表面对水的静态接触角约为98 ±0.8°；亲/疏水功能化修饰后，亲水性表面对水的静态接触角几乎接近于0°，疏水性表面对水的静态接触角约为135±1.2°。
(4)对所述Janus静电纺丝纤维膜的自动导湿性能进行研究，结果表明，水滴可以快速、自动地从疏水表面穿过纤维膜到达亲水层，反向却不能实现。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种具有自动导湿功能柔性Janus静电纺丝纤维膜的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
步骤1：PGMA-co-PMMA-co-PBA无规聚合物基体的合成；通过溶液聚合方法合成所述无规聚合物基体，按质量比是1:0.6:0.4称取甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA、甲基丙烯酸甲酯MMA和丙烯酸丁酯BA单体，1wt％的偶氮二异丁腈AIBN引发剂溶解在四氢呋喃THF溶剂中，然后将所述甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA、甲基丙烯酸甲酯MMA和丙烯酸丁酯BA单体及引发剂加入到放有磁子的圆底烧瓶中，70℃下搅拌反应8h，反应完毕后降温冷却，并旋蒸出多余的溶剂至反应液呈现粘稠状，然后将反应液在过量甲醇中沉析，抽虑，真空干燥24h，得到白色固体PGMA-co-PMMA-co-PBA无规聚合物基体；
步骤2：静电纺丝纤维膜的制备；以N,N-二甲基甲酰胺DMF为溶剂，加入所述PGMA-co-PMMA-co-PBA无规聚合物基体，常温搅拌至完全溶解，得到质量浓度为12％～18％的纺丝溶液，设置纺丝电压15kV、接收距离15cm、纺丝速率0.1mL/min，在常温/湿度条件下纺丝，纺丝完成后冷冻干燥，得到PGMA-co-PMMA-co-PBA静电纺丝纤维膜；
步骤3：静电纺丝纤维膜的表面疏水功能化；将1.0g所述PGMA-co-PMMA-co-PBA静电纺丝纤维膜漂浮在0.5wt％的疏水性十八烷基伯胺ODA/乙醇溶液上，慢速搅拌，反应12～24h后将所述PGMA-co-PMMA-co-PBA静电纺丝纤维膜取出，自然条件下干燥，得到单面疏水化修饰的环氧基杂化聚合物静电纺丝纤维膜；
步骤4：静电纺丝纤维膜的表面亲水功能化；将1.0g所述单面疏水化修饰的环氧基杂化聚合物静电纺丝纤维膜漂浮于1wt％的亲水性多巴胺DA/水溶液上，且使未修饰表面朝向多巴胺DA溶液，慢速搅拌水溶液，反应12～24h后将所述单面疏水化修饰的环氧基杂化聚合物静电纺丝纤维膜取出，自然条件下干燥，得到表面分别为疏水和亲水功能化的Janus静电纺丝纤维膜。
2.如权利要求1所述的一种具有自动导湿功能柔性Janus静电纺丝纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤2中以N,N-二甲基甲酰胺DMF为溶剂，加入所述PGMA-co-PMMA-co-PBA无规聚合物基体，常温搅拌至完全溶解，得到质量浓度为14％的纺丝溶液。
3.如权利要求1所述的一种具有自动导湿功能柔性Janus静电纺丝纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤2中以N,N-二甲基甲酰胺DMF为溶剂，加入所述PGMA-co-PMMA-co-PBA无规聚合物基体，常温搅拌至完全溶解，得到质量浓度为16％的纺丝溶液。
4.如权利要求1所述的一种具有自动导湿功能柔性Janus静电纺丝纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤2中以N,N-二甲基甲酰胺DMF为溶剂，加入所述PGMA-co-PMMA-co-PBA无规聚合物基体，常温搅拌至完全溶解，得到质量浓度为18％的纺丝溶液。
5.如权利要求1所述的一种具有自动导湿功能柔性Janus静电纺丝纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤3中反应时间为15h。
6.如权利要求1所述的一种具有自动导湿功能柔性Janus静电纺丝纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤3中反应时间为19h。
7.如权利要求1所述的一种具有自动导湿功能柔性Janus静电纺丝纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤3中反应时间为24h。
8.如权利要求1所述的一种具有自动导湿功能柔性Janus静电纺丝纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤4中反应时间为15h。
9.如权利要求1所述的一种具有自动导湿功能柔性Janus静电纺丝纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤4中反应时间为19h。
10.如权利要求1所述的一种具有自动导湿功能柔性Janus静电纺丝纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤4中反应时间为24h。
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