CN104452287B - 高透气超疏水聚乙烯醇纳米纤维非织造布、其制备方法及应用 - Google Patents
高透气超疏水聚乙烯醇纳米纤维非织造布、其制备方法及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明是有关于一种高透气超疏水聚乙烯醇纳米纤维非织造布、其制备方法及应用，所述聚乙烯醇纳米纤维的表面化学结构为：
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，特别是涉及一种聚乙烯醇纳米纤维非织造布。
背景技术
聚乙烯醇(PVA)是一种水溶性高分子聚合物，可通过其水溶液进行静电纺丝制备电纺纳米纤维非织造布，是一种环境友好的聚合物纳米纤维非织造布的生产方式。但这种聚乙烯醇纳米纤维易溶于水，易被潮湿空气所损坏，不能在潮湿环境中使用，也不能在潮湿环境中储存和运输。即，这种PVA纳米纤维非织造布可以环境友好地生产，但却很难找到应用领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高透气、耐潮气的PVA纳米纤维非织造布。
本发明的另一目的在于提供一种上述PVA纳米纤维非织造布的制备方法。
另外，本发明还提供上述PVA纳米纤维非织造布在过滤材料和电池隔膜领域的应用。
本发明的高透气、耐潮气的PVA纳米纤维非织造布，其表面化学结构为：
其中，R是脂肪族烷基或苯基或甲基苯基；n＝1000-10000。
本发明的高透气超疏水聚乙烯醇纳米纤维表面上具有碳-氧-硅结构，使原来亲水的羟基结构转变为疏水的硅氧烷结构，使PVA纳米纤维表面高度疏水化，大幅度地提高PVA纳米纤维的耐水性和抗潮湿气体的特性，解决了电纺PVA纳米纤维在潮湿环境中的储运及工业应用中不耐水、不耐潮气的难题。
较佳的，上述脂肪族烷基为-CH3、-CH2CH3、-CH2(CH2)mCH3、-CH2CH(CH3)CH3、-CH2(CH2)qCH(CH3)CH3；其中，m＝1,2,3,4…16；q＝1,2,3,4…14。
本发明通过PVA水溶液电纺制备PVA纳米纤维非织造布，并用烷基或苯基或甲基苯基三氯硅烷的非质子溶剂溶液浸渍对PVA纳米纤维进行表面疏水改性处理，形成高透气超疏水的聚乙烯醇纳米纤维非织造布。反应变化过程如下式所示：
较佳的，所述非质子溶剂是如下溶剂中的一种或两种以上混合：环己烷、正己烷、石油醚、二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯、戊酮-2、环戊酮、邻二甲苯、环己酮。
本发明高透气超疏水PVA纳米纤维非织造布具有如下特性：纳米纤维直径是100～1000nm，单丝拉伸强度大于800MPa，非织造布拉伸强度大于15MPa，孔隙率大于85％，在水中完全不溶解、不浸润，在潮湿气空气中完全不吸湿、不潮解等特性。具有这种特性的烷基硅氧烷表面改性的PVA纳米纤维非织造布的制作工艺环境友好，材料成本低廉，且具有高孔隙率、适中强度及一定的抗热收缩特性，适合于做锂离子电池的电池隔膜、空气过滤的滤材等，将广泛应用于锂电池行业、雾霾污染的空气过滤行业中。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，详细说明如下。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的高透气超疏水聚乙烯醇纳米纤维非织造布、其制备方法及应用其具体实施方式、结构、制备方法、步骤、特征及其功效，详细说明如后。
实施例1：甲基三氯硅烷改性的PVA纳米纤维非织造布的制备
(1)PVA电纺：上海紫一试剂厂聚乙烯醇(平均分子量Mw＝88000，特性粘度1.20dL/g)100g与700g蒸馏水和200g无水乙醇组成的混合溶剂混合，并添加0.8g氯化铵(以便增加溶液的导电性)，在60℃下搅拌溶解4小时，形成质量浓度为10％的透明均相溶液；溶液绝对粘1.8Pa.s。将此溶液在电场强度为250kV/m的电场中实施静电纺丝，以宽度为1米的不锈钢网带为收集器收集聚酸胺酸纳米纤维非织造布，走带速度为2.0m/min。
(2)纳米纤维表面疏水化处理：将上15g甲基三氯硅烷溶于985g环己烷中形成质量浓度为1.5％的甲基三氯硅烷溶液，将此溶液放置于一底部面积为0.3平方米(长1米宽0.3米)的浅边托盘中，同时，将上述所得PVA纳米纤维非织造布5.0平方米(66.0g)，浸渍于托盘中的甲基三氯硅烷溶液中15分钟，取出晾干，然后在80℃鼓风烘箱中鼓风干燥2小时，取出收集高透气超疏水PVA纳米纤维非织造布。
(3)性能表征：纤维直径为100～300nm，主要分布在180nm；表面改性PVA纳米纤维单丝强度为990±25MPa，扬式模量为5.4GPa，断裂伸长率为20.8％；非织造布拉伸强度为33±3MPa、断裂伸长率为32％；孔隙率85％，在12.6Pa(0.12bar)压力下的透气量为500L·m-2·s-1；水滴与该PVA非织造布的接触角为130°。
实施例2：十八烷基三氯硅烷改性的PVA纳米纤维非织造布的制备
(1)PVA电纺：上海紫一试剂厂聚乙烯醇(平均分子量Mw＝88000，特性粘度1.20dL/g)140g与530g蒸馏水和330g无水乙醇组成的混合溶剂混合，并添加0.8g氯化铵(以便增加溶液的导电性)，在60℃下搅拌溶解5小时，形成质量浓度为14％的透明均相溶液；溶液绝对粘3.0Pa.s。将此溶液在电场强度为200kV/m的电场中实施静电纺丝，以宽度为1米的不锈钢网带为收集器收集聚酸胺酸纳米纤维非织造布，走带速度为2.0m/min。
(2)纳米纤维表面疏水化处理：将上15g十八烷基三氯硅烷溶于985g石油醚中形成质量浓度为1.5％的十八烷基三氯硅烷溶液，将此溶液放置于一底部面积为0.3平方米(长1米宽0.3米)的浅边托盘中，同时，将上述所得PVA纳米纤维非织造布5.0平方米(54.0g)，浸渍于托盘中的十八烷基三氯硅烷溶液中20分钟，取出晾干，然后在80℃鼓风烘箱中鼓风干燥2小时，取出收集高透气超疏水PVA纳米纤维非织造布。
(3)性能表征：纤维直径为700～900nm，主要分布在810nm；表面改性PVA纳米纤维单丝强度为820±20MPa，扬式模量为3.5GPa，断裂伸长率为29.2％；非织造布拉伸强度为15±2MPa、断裂伸长率为44％；孔隙率95％，在12.6Pa(0.12bar)压力下的透气量为1500L·m-2·s-1；水滴与该PVA非织造布的接触角为175°。
实施例3：苯基三氯硅烷改性的PVA纳米纤维非织造布的制备
(1)PVA电纺：上海紫一试剂厂聚乙烯醇(平均分子量Mw＝88000，特性粘度1.20dL/g)100g与550g蒸馏水和350g无水乙醇组成的混合溶剂混合，并添加0.8g氯化铵(以便增加溶液的导电性)，在60℃下搅拌溶解4小时，形成质量浓度为10％的透明均相溶液；溶液绝对粘2.0Pa.s。将此溶液在电场强度为250kV/m的电场中实施静电纺丝，以宽度为1米的不锈钢网带为收集器收集聚酸胺酸纳米纤维非织造布，走带速度为2.0m/min。
(2)纳米纤维表面疏水化处理：将上15g苯基三氯硅烷溶于985g四氢呋喃中形成质量浓度为1.5％的苯基三氯硅烷溶液，将此溶液放置于一底部面积为0.3平方米(长1米宽0.3米)的浅边托盘中，同时，将上述所得PVA纳米纤维非织造布5.0平方米(60.0g)，浸渍于托盘中的十二烷基三氯硅烷溶液中20分钟，取出晾干，然后在80℃鼓风烘箱中鼓风干燥2小时，取出收集高透气超疏水PVA纳米纤维非织造布。
(3)性能表征：纤维直径为250～400nm，主要分布在330nm；表面改性PVA纳米纤维单丝强度为890±30MPa，扬式模量为4.1GPa，断裂伸长率为25.6％；非织造布拉伸强度为24±5MPa、断裂伸长率为38％；孔隙率88％，在12.6Pa(0.12bar)压力下的透气量为900L·m-2·s-1；水滴与该PVA非织造布的接触角为156°。
实施例4：十二烷基三氯硅烷改性的PVA纳米纤维非织造布的制备
(1)PVA电纺：上海紫一试剂厂聚乙烯醇(平均分子量Mw＝88000，特性粘度1.20dL/g)110g与560g蒸馏水和330g无水乙醇组成的混合溶剂混合，并添加0.8g氯化铵(以便增加溶液的导电性)，在60℃下搅拌溶解4小时，形成质量浓度为11％的透明均相溶液；溶液绝对粘2.3Pa.s。将此溶液在电场强度为250kV/m的电场中实施静电纺丝，以宽度为1米的不锈钢网带为收集器收集聚酸胺酸纳米纤维非织造布，走带速度为2.0m/min。
(2)纳米纤维表面疏水化处理：将上15g十二烷基三氯硅烷溶于985g四氢呋喃中形成质量浓度为1.5％的十二烷基三氯硅烷溶液，将此溶液放置于一底部面积为0.3平方米(长1米宽0.3米)的浅边托盘中，同时，将上述所得PVA纳米纤维非织造布5.0平方米(58.0g)，浸渍于托盘中的十二烷基三氯硅烷溶液中20分钟，取出晾干，然后在80℃鼓风烘箱中鼓风干燥2小时，取出收集高透气超疏水PVA纳米纤维非织造布。
(3)性能表征：纤维直径为350～550nm，主要分布在430nm；表面改性PVA纳米纤维单丝强度为860±20MPa，扬式模量为4.0GPa，断裂伸长率为23.7％；非织造布拉伸强度为21±5MPa、断裂伸长率为40％；孔隙率90％，在12.6Pa(0.12bar)压力下的透气量为1000L·m-2·s-1；水滴与该PVA非织造布的接触角为169°。
实施例5：异辛基三氯硅烷改性的PVA纳米纤维非织造布的制备
(1)PVA电纺：上海紫一试剂厂聚乙烯醇(平均分子量Mw＝88000，特性粘度1.20dL/g)130g与570g蒸馏水和330g无水乙醇组成的混合溶剂混合，并添加0.8g氯化铵(以便增加溶液的导电性)，在60℃下搅拌溶解4小时，形成质量浓度为13％的透明均相溶液；溶液绝对粘2.6Pa.s。将此溶液在电场强度为250kV/m的电场中实施静电纺丝，以宽度为1米的不锈钢网带为收集器收集聚酸胺酸纳米纤维非织造布，走带速度为2.0m/min。
(2)纳米纤维表面疏水化处理：将上15g异辛基三氯硅烷溶于985g环戊酮中形成质量浓度为1.5％的异辛基三氯硅烷溶液，将此溶液放置于一底部面积为0.3平方米(长1米宽0.3米)的浅边托盘中，同时，将上述所得PVA纳米纤维非织造布5.0平方米(56.0g)，浸渍于托盘中的异辛基三氯硅烷溶液中20分钟，取出晾干，然后在80℃鼓风烘箱中鼓风干燥2小时，取出收集高透气超疏水PVA纳米纤维非织造布。
(3)性能表征：纤维直径为550～750nm，主要分布在660nm；表面改性PVA纳米纤维单丝强度为840±20MPa，扬式模量为3.9GPa，断裂伸长率为27.7％；非织造布拉伸强度为20±4MPa、断裂伸长率为42％；孔隙率93％，在12.6Pa(0.12bar)压力下的透气量为1300L·m-2·s-1；水滴与该PVA非织造布的接触角为162°。
以上实验材料和结果测试：
(一)实验材料：
本发明的5个实施例中使用了一种聚乙烯醇、五种烷基或苯基三氯硅烷和六种烷烃类或无活泼氢的低极性溶剂以及水溶剂。除了蒸馏水是本公司自制，其余溶剂或试剂均通过商业渠道购买。
(二)实验结果测试与表征
本发明中5个实施例的实验结果是通过以下仪器设备进行常规性测试和表征。
1)聚合物溶液和纺丝液绝对粘度用NDJ-8S粘度计(上海精密科学仪器公司)测定；
3)电纺纳米纤维的直径是用扫描电子显微镜VEGA 3 SBU(捷克共和国)测定；
3)PVA纳米纤维多孔膜或非织造布的机械性质(强度、断裂伸长等)用CMT8102微型控制电子万能试验机(深圳SANS材料检测有限公司)测定；
4)PVA纳米纤维非织造布的孔隙率是通过下列算式计算得到：
孔隙率β＝[1-(ρ/ρo)]×100
其中ρ为PVA纳米纤维非织造布的密度(克/cm3)，ρo为相应的PVA实体薄膜(通过溶液浇铸法制备)的密度(克/cm3)；
5)改性PVA纳米纤维非织造布与水的接触角是用CA100A型接触角测量仪(上海盈诺精密仪器有限公司)测定；
6)PVA纳米纤维单丝机械性能测试是用JQ03B单纤维试验机测试(上海中晨数字技术设备有限公司)；
7)改性PVA纳米纤维非织造布的透气性是用全自动气体透过率仪Porometer3GZH(美国康塔仪器公司)测试。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (8)
1.一种高透气超疏水聚乙烯醇纳米纤维非织造布，由聚乙烯醇纳米纤维非织造布，用烷基或苯基或甲基苯基三氯硅烷的非质子溶剂溶液浸渍后，取出晾干并鼓风干燥后得到，其特征在于所述聚乙烯醇纳米纤维的表面化学结构为：
其中，R是脂肪族烷基或苯基或甲基苯基；n＝1000-10000；
所述脂肪族烷基为-CH3、-CH2CH3、-CH2(CH2)mCH3、-CH2CH(CH3)CH3、-CH2(CH2)qCH(CH3)CH3；
其中，m＝1,2,3,4…16；q＝1,2,3,4…14。
2.如权利要求1所述的高透气超疏水聚乙烯醇纳米纤维非织造布，其特征在于水滴在这种非织造布上的接触角在130-175°之间。
3.如权利要求1所述的高透气超疏水聚乙烯醇纳米纤维非织造布，其特征在于所述纳米纤维非织造布的孔隙率在85-95％之间。
4.如权利要求1所述的高透气超疏水聚乙烯醇纳米纤维非织造布，其特征在于所述非织造布的机械强度是15～33MPa。
5.如权利要求1所述的高透气超疏水聚乙烯醇纳米纤维非织造布，其特征在于所述纳米纤维非织造布在12.6Pa压力下的透气量在500-1500L·m-2·s-1之间。
6.一种高透气超疏水聚乙烯醇纳米纤维非织造布的制备方法，其特征在于通过聚乙烯醇水溶液电纺制备聚乙烯醇纳米纤维非织造布，并用烷基或苯基或甲基苯基三氯硅烷的非质子溶剂溶液浸渍对聚乙烯醇纳米纤维进行表面疏水改性处理，之后取出晾干并鼓风干燥，形成高透气超疏水的纳米纤维三维网络结构；
所述烷基为-CH3、-CH2CH3、-CH2(CH2)mCH3、-CH2CH(CH3)CH3、-CH2(CH2)qCH(CH3)CH3；
其中，m＝1,2,3,4…16；q＝1,2,3,4…14。
7.如权利要求6所述的高透气超疏水聚乙烯醇纳米纤维非织造布的制备方法，其特征在于所述非质子溶剂是如下溶剂中的一种或两种以上混合：环己烷、正己烷、石油醚、二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯、戊酮-2、环戊酮、邻二甲苯、环己酮。
8.如权利要求1-5任一项所述的高透气超疏水聚乙烯醇纳米纤维非织造布在电池隔膜、空气过滤、液体过滤中的应用。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant |