CN110272212B - 具有多孔结构的SiO2酸碱复合纳米涂层及其制备方法 - Google Patents

具有多孔结构的SiO2酸碱复合纳米涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有多孔结构的SiO2酸碱复合纳米涂层及其制备方法。涂层由覆于衬底上的厚150‑200nm的多缝隙膜组成，其中，多缝隙膜由呈立体网状分布的SiO2纳米颗粒间置有含介孔的SiO2纳米链构成；方法为先将分别配制的四硅酸乙酯乙醇溶液逐滴滴入混合水溶液中后搅拌并老化，再向得到的SiO2碱性溶胶中滴加硝酸水溶液后，向其中依次加入水以及乙醇和四硅酸乙酯的混合液，经搅拌后得到酸碱复合溶胶，之后，先向其中添加聚乙二醇300并搅拌老化后，将衬底置于得到的镀膜用溶胶中进行浸渍提拉镀膜后晾干，再对得到的覆有薄膜的衬底退火，制得目的产物。它具有好的亲水性、耐磨性和高的透光性，极易于广泛地商业化应用于防雾、自清洁、宽谱增透等领域。

Description

具有多孔结构的SiO2酸碱复合纳米涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种多孔涂层及制备方法，尤其是一种具有多孔结构的SiO2酸碱复合纳米涂层及其制备方法。
背景技术
具有好的亲水性和耐磨性以及高的透光性的SiO2，常被用于制备多种功能性涂层，以达到超亲水、防雾、自清洁、增透等效果。基于功能性SiO2涂层的制备多采用溶胶凝胶法；其中，根据其所使用的催化剂的不同，可分为具有致密结构的酸催化膜和疏松颗粒结构的碱催化膜。目前，人们为了获得既具有耐磨性、又有着好的透光性和超亲水优点的SiO2涂层，做出了各种努力，如题为“碱/酸两步催化法制备耐候性SiO2增透膜的研究”,业海平等，《无机化学学报》2011年，第27卷第5期第823-827页的文章。该文中提及的耐候性 SiO2增透膜为致密线状酸膜连接颗粒碱膜的复合结构；制备方法采用将碱溶胶与酸溶胶复合后成膜的技术方案。这种增透膜虽具有一定的粗糙度和耐磨性，却和其制备方法都存在着不足之处，首先，疏松的碱催化颗粒间被致密的酸催化线状物完全填充所构成的增透膜，因其孔隙率不高，致使增透效果不佳、亲水性也不理想；其次，制备方法不能同时获得具有好的亲水性、耐磨性和高的透光性的产物。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种具备好的亲水性、耐磨性和高的透光性的具有多孔结构的SiO2酸碱复合纳米涂层。
本发明要解决的另一个技术问题为提供一种上述具有多孔结构的SiO2酸碱复合纳米涂层的制备方法。
为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为，具有多孔结构的SiO2酸碱复合纳米涂层由覆于衬底上的薄膜组成，特别是：
所述薄膜为厚150-200nm的多缝隙膜，所述多缝隙膜由呈立体网状分布的SiO2纳米颗粒间置有含介孔的SiO2纳米链构成；
所述构成多缝隙膜中的SiO2纳米颗粒的粒径为10-40nm；
所述构成多缝隙膜中的SiO2纳米链的链长为50-150nm、链直径为25-35nm；
所述SiO2纳米链中含有的介孔的孔直径为7-9nm；
所述多缝隙膜中缝隙的长为50-200nm、宽为8-10nm。
作为具有多孔结构的SiO2酸碱复合纳米涂层的进一步改进：
优选地，衬底为硅酸盐玻璃衬底，或石英玻璃衬底，或硅片衬底，或氧化碲衬底，或硒化镉衬底。
为解决本发明的另一个技术问题，所采用的另一个技术方案为，上述具有多孔结构的 SiO2酸碱复合纳米涂层的制备方法包括溶胶凝胶法，特别是主要步骤如下：
步骤1，先按照四硅酸乙酯和乙醇的摩尔比为1：8-12的比例配制四硅酸乙酯乙醇溶液，再按照乙醇、水和氨水的摩尔比为8-12：5：0.3的比例配制混合水溶液；
步骤2，先按照四硅酸乙酯乙醇溶液和混合水溶液中的乙醇的比例为1：1的比例，将四硅酸乙酯乙醇溶液逐滴滴入混合水溶液中，得到碱化反应前驱溶液，再将碱化反应前驱溶液置于25-35℃下搅拌6-8h，得到SiO2碱性溶胶后老化5-7d；
步骤3，先向老化后的SiO2碱性溶胶中滴加浓度≥66％的硝酸水溶液，使其pH值为1-2 后，向其中依次加入水以及乙醇和四硅酸乙酯的混合液，其中的水、乙醇和四硅酸乙酯的摩尔比为1：6-8：4，得到含有碱颗粒溶胶的酸化反应前驱溶液，其中，酸化反应前驱溶液中的四硅酸乙酯与碱化反应前驱溶液中的四硅酸乙酯的摩尔比为1:1，再将含有碱颗粒溶胶的酸化反应前驱溶液置于50-70℃下搅拌1.5-2.5h，得到酸碱复合溶胶；
步骤4，先待酸碱复合溶胶晾至室温后，向其中添加4-6wt％的聚乙二醇300并搅拌至少1h后老化至少2d，得到镀膜用溶胶，再将衬底置于镀膜用溶胶中进行浸渍提拉镀膜后晾干，得到覆有薄膜的衬底；
步骤5，将覆有薄膜的衬底置于480-520℃下退火1.5-2.5h，制得具有多孔结构的SiO2酸碱复合纳米涂层。
作为具有多孔结构的SiO2酸碱复合纳米涂层的制备方法的进一步改进：
优选地，于浸渍提拉镀膜前，将衬底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗15min 后干燥。
优选地，对碱化反应前驱溶液的搅拌速率为500r/min。
优选地，对含有碱颗粒溶胶的酸化反应前驱溶液的搅拌速率为750r/min。
优选地，浸渍提拉镀膜时衬底的下降速度为90-110mm/min、浸渍时间为2-5min、提升速度为50-100mm/min。
优选地，衬底为硅酸盐玻璃衬底，或石英玻璃衬底，或硅片衬底，或氧化碲衬底，或硒化镉衬底。
相对于现有技术的有益效果是：
其一，对制得的目的产物使用扫描电镜进行表征，由其结果并结合制备方法可知，目的产物由覆于衬底上的厚150-200nm的多缝隙膜组成，其中，多缝隙膜由呈立体网状分布的SiO2纳米颗粒间置有含介孔的SiO2纳米链构成；其中的构成多缝隙膜中的SiO2纳米颗粒的粒径为10-40nm，SiO2纳米链的链长为50-150nm、链直径为25-35nm，SiO2纳米链中含有的介孔的孔直径为7-9nm，多缝隙膜中缝隙的长为50-200nm、宽为8-10nm。这种由SiO2纳米颗粒和含介孔的SiO2纳米链组装成的目的产物，既由于纳米SiO2的特质，又因SiO2纳米颗粒呈立体网状分布，还由于SiO2纳米链上含有介孔，更因含介孔的SiO2纳米链置于呈立体网状分布的SiO2纳米颗粒之间，从而使目的产物在保持好的耐磨性的基础之上，极大地增加了孔隙率，优化了增透性。
其二，对衬底为硅酸盐玻璃衬底的目的产物使用紫外-可见-近红外分光光度计进行表征，其光透过率有了大的提高。经测试，目的产物还表现出了超亲水的特性。
其三，制备方法简单、科学、有效。不仅制得了具备好的亲水性、耐磨性和高的透光性的目的产物——具有多孔结构的SiO2酸碱复合纳米涂层，还因聚乙二醇300的加入，使碱性SiO2纳米颗粒呈立体网状分布，同时还改变了致密的酸催化线状物的形貌，不但使其成为了链状，也使其浑身布满了介孔，为目的产物孔隙率的增加，进而优化其增透性起到了关键性的作用，更有着成本低、便于制备的特点；进而使目的产物极易于广泛地商业化应用于防雾、自清洁、宽谱增透等领域。
附图说明
图1是对制备方法制得的目的产物使用扫描电镜(SEM)进行表征的结果之一。SEM图像显示出了目的产物中多缝隙膜的形貌和尺寸。
图2是对制得的目的产物的横截面使用扫描电镜进行表征的结果之一。SEM图中的下部为硅酸盐玻璃衬底，上部为多缝隙膜。
图3是分别对硅酸盐玻璃、现有技术和衬底为硅酸盐玻璃衬底的目的产物使用紫外- 可见-近红外分光光度计进行表征的结果之一。图3中的曲线a为硅酸盐玻璃的光透过率；曲线b为现有技术的光透过率；曲线c为目的产物的光透过率。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。
首先从市场购得或自行制得：
四硅酸乙酯；
乙醇；
水；
氨水；
浓度≥66％的硝酸水溶液；
聚乙二醇300；
作为衬底的硅酸盐玻璃衬底、石英玻璃衬底、硅片衬底、氧化碲衬底和硒化镉衬底，其中，于浸渍提拉镀膜前，将衬底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗15min后干燥；
丙酮；
去离子水。
接着：
实施例1
制备的具体步骤为：
步骤1，先按照四硅酸乙酯和乙醇的摩尔比为1：8的比例配制四硅酸乙酯乙醇溶液。再按照乙醇、水和氨水的摩尔比为12：5：0.3的比例配制混合水溶液。
步骤2，先按照四硅酸乙酯乙醇溶液和混合水溶液中的乙醇的比例为1：1的比例，将四硅酸乙酯乙醇溶液逐滴滴入混合水溶液中，得到碱化反应前驱溶液。再将碱化反应前驱溶液置于25℃下以速率为500r/min搅拌8h，得到SiO2碱性溶胶后老化5d。
步骤3，先向老化后的SiO2碱性溶胶中滴加浓度66％的硝酸水溶液，使其pH值为2后，向其中依次加入水以及乙醇和四硅酸乙酯的混合液，其中的水、乙醇和四硅酸乙酯的摩尔比为1：6：4，得到含有碱颗粒溶胶的酸化反应前驱溶液；其中，酸化反应前驱溶液中的四硅酸乙酯与碱化反应前驱溶液中的四硅酸乙酯的摩尔比为1:1。再将含有碱颗粒溶胶的酸化反应前驱溶液置于50℃下以速率为750r/min搅拌2.5h，得到酸碱复合溶胶。
步骤4，先待酸碱复合溶胶晾至室温后，向其中添加4wt％的聚乙二醇300并搅拌1h后老化3d，得到镀膜用溶胶。再将衬底置于镀膜用溶胶中进行浸渍提拉镀膜后晾干，得到覆有薄膜的衬底；其中，衬底为硅酸盐玻璃衬底，浸渍提拉镀膜时衬底的下降速度为 90mm/min、浸渍时间为2min、提升速度为50mm/min。
步骤5，将覆有薄膜的衬底置于480℃下退火2.5h，制得近似于图1和图2所示，以及如图3中的曲线所示的具有多孔结构的SiO2酸碱复合纳米涂层。
实施例2
制备的具体步骤为：
步骤1，先按照四硅酸乙酯和乙醇的摩尔比为1：9的比例配制四硅酸乙酯乙醇溶液。再按照乙醇、水和氨水的摩尔比为11：5：0.3的比例配制混合水溶液。
步骤2，先按照四硅酸乙酯乙醇溶液和混合水溶液中的乙醇的比例为1：1的比例，将四硅酸乙酯乙醇溶液逐滴滴入混合水溶液中，得到碱化反应前驱溶液。再将碱化反应前驱溶液置于28℃下以速率为500r/min搅拌7.5h，得到SiO2碱性溶胶后老化5.5d。
步骤3，先向老化后的SiO2碱性溶胶中滴加浓度66.5％的硝酸水溶液，使其pH值为1.8 后，向其中依次加入水以及乙醇和四硅酸乙酯的混合液，其中的水、乙醇和四硅酸乙酯的摩尔比为1：6.5：4，得到含有碱颗粒溶胶的酸化反应前驱溶液；其中，酸化反应前驱溶液中的四硅酸乙酯与碱化反应前驱溶液中的四硅酸乙酯的摩尔比为1:1。再将含有碱颗粒溶胶的酸化反应前驱溶液置于55℃下以速率为750r/min搅拌2.3h，得到酸碱复合溶胶。
步骤4，先待酸碱复合溶胶晾至室温后，向其中添加4.5wt％的聚乙二醇300并搅拌1.3h 后老化2.8d，得到镀膜用溶胶。再将衬底置于镀膜用溶胶中进行浸渍提拉镀膜后晾干，得到覆有薄膜的衬底；其中，衬底为硅酸盐玻璃衬底，浸渍提拉镀膜时衬底的下降速度为 95mm/min、浸渍时间为3min、提升速度为63mm/min。
步骤5，将覆有薄膜的衬底置于490℃下退火2.3h，制得近似于图1和图2所示，以及如图3中的曲线所示的具有多孔结构的SiO2酸碱复合纳米涂层。
实施例3
制备的具体步骤为：
步骤1，先按照四硅酸乙酯和乙醇的摩尔比为1：10的比例配制四硅酸乙酯乙醇溶液。再按照乙醇、水和氨水的摩尔比为10：5：0.3的比例配制混合水溶液。
步骤2，先按照四硅酸乙酯乙醇溶液和混合水溶液中的乙醇的比例为1：1的比例，将四硅酸乙酯乙醇溶液逐滴滴入混合水溶液中，得到碱化反应前驱溶液。再将碱化反应前驱溶液置于30℃下以速率为500r/min搅拌7h，得到SiO2碱性溶胶后老化6d。
步骤3，先向老化后的SiO2碱性溶胶中滴加浓度67％的硝酸水溶液，使其pH值为1.5 后，向其中依次加入水以及乙醇和四硅酸乙酯的混合液，其中的水、乙醇和四硅酸乙酯的摩尔比为1：7：4，得到含有碱颗粒溶胶的酸化反应前驱溶液；其中，酸化反应前驱溶液中的四硅酸乙酯与碱化反应前驱溶液中的四硅酸乙酯的摩尔比为1:1。再将含有碱颗粒溶胶的酸化反应前驱溶液置于60℃下以速率为750r/min搅拌2h，得到酸碱复合溶胶。
步骤4，先待酸碱复合溶胶晾至室温后，向其中添加5wt％的聚乙二醇300并搅拌1.5h 后老化2.5d，得到镀膜用溶胶。再将衬底置于镀膜用溶胶中进行浸渍提拉镀膜后晾干，得到覆有薄膜的衬底；其中，衬底为硅酸盐玻璃衬底，浸渍提拉镀膜时衬底的下降速度为 100mm/min、浸渍时间为3.5min、提升速度为75mm/min。
步骤5，将覆有薄膜的衬底置于500℃下退火2h，制得如图1和图2所示，以及如图3中的曲线所示的具有多孔结构的SiO2酸碱复合纳米涂层。
实施例4
制备的具体步骤为：
步骤1，先按照四硅酸乙酯和乙醇的摩尔比为1：11的比例配制四硅酸乙酯乙醇溶液。再按照乙醇、水和氨水的摩尔比为9：5：0.3的比例配制混合水溶液。
步骤2，先按照四硅酸乙酯乙醇溶液和混合水溶液中的乙醇的比例为1：1的比例，将四硅酸乙酯乙醇溶液逐滴滴入混合水溶液中，得到碱化反应前驱溶液。再将碱化反应前驱溶液置于33℃下以速率为500r/min搅拌6.5h，得到SiO2碱性溶胶后老化6.5d。
步骤3，先向老化后的SiO2碱性溶胶中滴加浓度67.5％的硝酸水溶液，使其pH值为1.3 后，向其中依次加入水以及乙醇和四硅酸乙酯的混合液，其中的水、乙醇和四硅酸乙酯的摩尔比为1：7.5：4，得到含有碱颗粒溶胶的酸化反应前驱溶液；其中，酸化反应前驱溶液中的四硅酸乙酯与碱化反应前驱溶液中的四硅酸乙酯的摩尔比为1:1。再将含有碱颗粒溶胶的酸化反应前驱溶液置于65℃下以速率为750r/min搅拌1.8h，得到酸碱复合溶胶。
步骤4，先待酸碱复合溶胶晾至室温后，向其中添加5.5wt％的聚乙二醇300并搅拌1.8h 后老化2.3d，得到镀膜用溶胶。再将衬底置于镀膜用溶胶中进行浸渍提拉镀膜后晾干，得到覆有薄膜的衬底；其中，衬底为硅酸盐玻璃衬底，浸渍提拉镀膜时衬底的下降速度为 105mm/min、浸渍时间为4min、提升速度为88mm/min。
步骤5，将覆有薄膜的衬底置于510℃下退火1.8h，制得近似于图1和图2所示，以及如图3中的曲线所示的具有多孔结构的SiO2酸碱复合纳米涂层。
实施例5
制备的具体步骤为：
步骤1，先按照四硅酸乙酯和乙醇的摩尔比为1：12的比例配制四硅酸乙酯乙醇溶液。再按照乙醇、水和氨水的摩尔比为8：5：0.3的比例配制混合水溶液。
步骤2，先按照四硅酸乙酯乙醇溶液和混合水溶液中的乙醇的比例为1：1的比例，将四硅酸乙酯乙醇溶液逐滴滴入混合水溶液中，得到碱化反应前驱溶液。再将碱化反应前驱溶液置于35℃下以速率为500r/min搅拌6h，得到SiO2碱性溶胶后老化7d。
步骤3，先向老化后的SiO2碱性溶胶中滴加浓度68％的硝酸水溶液，使其pH值为1后，向其中依次加入水以及乙醇和四硅酸乙酯的混合液，其中的水、乙醇和四硅酸乙酯的摩尔比为1：8：4，得到含有碱颗粒溶胶的酸化反应前驱溶液；其中，酸化反应前驱溶液中的四硅酸乙酯与碱化反应前驱溶液中的四硅酸乙酯的摩尔比为1:1。再将含有碱颗粒溶胶的酸化反应前驱溶液置于70℃下以速率为750r/min搅拌1.5h，得到酸碱复合溶胶。
步骤4，先待酸碱复合溶胶晾至室温后，向其中添加6wt％的聚乙二醇300并搅拌2h后老化2d，得到镀膜用溶胶。再将衬底置于镀膜用溶胶中进行浸渍提拉镀膜后晾干，得到覆有薄膜的衬底；其中，衬底为硅酸盐玻璃衬底，浸渍提拉镀膜时衬底的下降速度为 110mm/min、浸渍时间为5min、提升速度为100mm/min。
步骤5，将覆有薄膜的衬底置于520℃下退火1.5h，制得近似于图1和图2所示，以及如图3中的曲线所示的具有多孔结构的SiO2酸碱复合纳米涂层。
再分别选用作为衬底的石英玻璃衬底或硅片衬底或氧化碲衬底或硒化镉衬底，重复上述实施例1-5，同样制得了如或近似于图1和图2所示的具有多孔结构的SiO2酸碱复合纳米涂层。
显然，本领域的技术人员可以对本发明的具有多孔结构的SiO2酸碱复合纳米涂层及其制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (8)

1.一种具有多孔结构的SiO2酸碱复合纳米涂层，由覆于衬底上的薄膜组成，其特征在于：
所述薄膜为厚150-200nm的多缝隙膜，所述多缝隙膜由呈立体网状分布的SiO2纳米颗粒间置有含介孔的SiO2纳米链构成；
所述构成多缝隙膜中的SiO2纳米颗粒的粒径为10-40nm；
所述构成多缝隙膜中的SiO2纳米链的链长为50-150nm、链直径为25-35nm；
所述SiO2纳米链中含有的介孔的孔直径为7-9nm；
所述多缝隙膜中缝隙的长为50-200nm、宽为8-10nm。
2.根据权利要求1所述的具有多孔结构的SiO2酸碱复合纳米涂层，其特征是衬底为硅酸盐玻璃衬底，或石英玻璃衬底，或硅片衬底，或氧化碲衬底，或硒化镉衬底。
3.一种权利要求1所述具有多孔结构的SiO2酸碱复合纳米涂层的制备方法，包括溶胶凝胶法，其特征在于主要步骤如下：
步骤1，先按照四硅酸乙酯和乙醇的摩尔比为1：8-12的比例配制四硅酸乙酯乙醇溶液，再按照乙醇、水和氨水的摩尔比为8-12：5：0.3的比例配制混合水溶液；
步骤2，先按照四硅酸乙酯乙醇溶液和混合水溶液中的乙醇的比例为1：1的比例，将四硅酸乙酯乙醇溶液逐滴滴入混合水溶液中，得到碱化反应前驱溶液，再将碱化反应前驱溶液置于25-35℃下搅拌6-8h，得到SiO2碱性溶胶后老化5-7d；
步骤3，先向老化后的SiO2碱性溶胶中滴加浓度≥66％的硝酸水溶液，使其pH值为1-2后，向其中依次加入水以及乙醇和四硅酸乙酯的混合液，其中的水、乙醇和四硅酸乙酯的摩尔比为1：6-8：4，得到含有碱颗粒溶胶的酸化反应前驱溶液，其中，酸化反应前驱溶液中的四硅酸乙酯与碱化反应前驱溶液中的四硅酸乙酯的摩尔比为1:1，再将含有碱颗粒溶胶的酸化反应前驱溶液置于50-70℃下搅拌1.5-2.5h，得到酸碱复合溶胶；
步骤4，先待酸碱复合溶胶晾至室温后，向其中添加4-6wt％的聚乙二醇300并搅拌至少1h后老化至少2d，得到镀膜用溶胶，再将衬底置于镀膜用溶胶中进行浸渍提拉镀膜后晾干，得到覆有薄膜的衬底；
步骤5，将覆有薄膜的衬底置于480-520℃下退火1.5-2.5h，制得具有多孔结构的SiO2酸碱复合纳米涂层。
4.根据权利要求3所述的具有多孔结构的SiO2酸碱复合纳米涂层的制备方法，其特征是于浸渍提拉镀膜前，将衬底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗15min后干燥。
5.根据权利要求3所述的具有多孔结构的SiO2酸碱复合纳米涂层的制备方法，其特征是对碱化反应前驱溶液的搅拌速率为500r/min。
6.根据权利要求3所述的具有多孔结构的SiO2酸碱复合纳米涂层的制备方法，其特征是对含有碱颗粒溶胶的酸化反应前驱溶液的搅拌速率为750r/min。
7.根据权利要求3所述的具有多孔结构的SiO2酸碱复合纳米涂层的制备方法，其特征是浸渍提拉镀膜时衬底的下降速度为90-110mm/min、浸渍时间为2-5min、提升速度为50-100mm/min。
8.根据权利要求3所述的具有多孔结构的SiO2酸碱复合纳米涂层的制备方法，其特征是衬底为硅酸盐玻璃衬底，或石英玻璃衬底，或硅片衬底，或氧化碲衬底，或硒化镉衬底。
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