CN109081607A - 持久亲水性SiO2纳米介孔涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种持久亲水性SiO2纳米介孔涂层的制备方法。它先分别配制四硅酸乙酯乙醇溶液和硝酸水溶液，再将硝酸水溶液逐滴滴入四硅酸乙酯乙醇溶液中，得到反应前驱溶液；之后，先将反应前驱溶液搅拌，再向得到的SiO2溶胶中添加造孔剂并搅拌后老化，得到镀膜用溶胶；最后，先将玻璃基片于镀膜用溶胶中进行浸渍提拉镀膜后晾干，再将得到的覆有涂层的玻璃基片退火，待其冷却后置于水中浸泡，制得覆于玻璃基片上的由孔直径为1‑2nm的介孔组成的厚100‑200nm的持久亲水性SiO2纳米介孔涂层。它具有节能省时、制作成本低的特点，极易于广泛地商业化应用于制备持久亲水性的SiO2纳米介孔涂层。

Description

持久亲水性SiO2纳米介孔涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米介孔涂层的制备方法，尤其是一种持久亲水性SiO2纳米介孔涂层的制备方法。
背景技术
基于SiO2自身具有的亲水性，常被用于制备超亲水涂层，如题为“表面活性剂浓度对纳米介孔SiO2薄膜结构的影响”，《功能材料》2004年增刊35卷，第2969-2972页的文章。该文中述及的薄膜由孔直径为1-2nm的介孔组成；其制备方法以酸为催化剂、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为造孔剂，采用溶胶凝胶法获得产物——纳米介孔SiO2薄膜。这种产物的孔隙率虽较大，且其中的介孔的尺寸小于灰尘等污染物，不易使灰尘等污染物堆积于孔内，从而表现出了较为持久的亲水性，然其制备方法却存在着要使CTAB完全去除则需于 400-500℃的高温下煅烧2-4h之缺陷。针对此问题，人们作了一些有益的尝试和努力，如在“表面活性剂辅助酸催化溶胶-凝胶法制备高强度超亲水二氧化硅减反增透纳米粒子涂层”，《应用化学》2013，第30卷第7期第794-799页中公开的一种二氧化硅纳米粒子涂层。该粒子涂层于制备过程中添加的造孔剂CTAB虽只需于700℃下200s的高温短时退火便可完全去除，但又有着由于CTAB的添加量较小而造成了粒子涂层的孔隙率较低，致使粒子涂层于室外放置一周后与水的接触角便会明显地增大之不足。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服上述各种技术方案的局限性，提供一种节能省时、制作成本低的持久亲水性SiO2纳米介孔涂层的制备方法。
为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为，持久亲水性SiO2纳米介孔涂层的制备方法包括溶胶凝胶法，特别是主要步骤如下：
步骤1，先分别按照四硅酸乙酯(TEOS)和乙醇的摩尔比为1：8-10的比例配制四硅酸乙酯乙醇溶液、水和硝酸(HNO3)的摩尔比为4：0.06-0.08的比例配制硝酸水溶液，再按照四硅酸乙酯乙醇溶液中的四硅酸乙酯与硝酸水溶液中的水的摩尔比为1：4的比例，将硝酸水溶液逐滴滴入四硅酸乙酯乙醇溶液中，得到反应前驱溶液；
步骤2，先将反应前驱溶液置于50-70℃下搅拌2-3h，得到SiO2溶胶，再向SiO2溶胶中添加3.5-5wt％的造孔剂并搅拌至少1h后，老化1-3d，得到镀膜用溶胶；
步骤3，先将玻璃基片于镀膜用溶胶中进行浸渍提拉镀膜后晾干，得到覆有涂层的玻璃基片，再将覆有涂层的玻璃基片置于680-720℃下退火2-4min，待其冷却后置于55-65℃的水中浸泡25-35min，制得覆于玻璃基片上的由孔直径为1-2nm的介孔组成的厚100-200nm 的持久亲水性SiO2纳米介孔涂层。
作为持久亲水性SiO2纳米介孔涂层的制备方法的进一步改进：
优选地，于浸渍提拉镀膜之前，将玻璃基片依次置于丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗15min后干燥。
优选地，对反应前驱溶液的搅拌速率为750r/min。
优选地，造孔剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，或十二烷基苯磺酸钠(DBS)，或聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)。
优选地，浸渍提拉镀膜时玻璃基片的下降速度为90-110mm/min、浸渍时间为2-5min、提升速度为25-50mm/min。
相对于现有技术的有益效果是：
其一，对制得的目的产物分别使用透射电镜和接触角测量仪进行表征，由其结果并结合制备方法可知，目的产物为覆于玻璃基片上的有孔直径为1-2nm的介孔均匀分布的厚 100-200nm的涂层。这种由介孔组装成的覆于玻璃基片上的涂层构成的目的产物，既由于二氧化硅的亲水特质，又因涂层的微观结构为介孔结构，而使其亲水的持久性得到了极大的提高——经实测：目的产物与水的接触角≤3°，在室外放置1个月后，接触角仍能保持≤14°。
其二，制备方法简单、科学、有效。不仅制得了具有较高孔隙率的目的产物——持久亲水性SiO2纳米介孔涂层，还借助玻璃基片钢化的过程去除了部分造孔剂，更有着不再需要400-500℃的高温下煅烧2-4h的工艺过程就可完全地去除造孔剂——节能省时、制作成本低，进而使其极易于广泛地商业化应用于制备持久亲水性的SiO2纳米介孔涂层。
附图说明
图1是对使用制备方法制得的目的产物上的涂层的撕裂部位使用透射电镜(TEM)进行表征的结果之一。TEM图像表明涂层具有较高的孔隙率，以及显示出了组成涂层的介孔的尺寸和其呈分布均匀的状态。
图2是对制得的目的产物使用接触角测量仪进行表征的结果之一。该图表明目的产物于室外放置一个月后，接触角仍能保持在14°左右，证实了其具有较为持久的亲水性。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。
首先从市场购得或自行制得：
四硅酸乙酯；
乙醇；
水；
硝酸；
作为造孔剂的十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠和聚环氧乙烷-聚环氧丙烷- 聚环氧乙烷三嵌段共聚物；
玻璃基片，并于浸渍提拉镀膜之前，将玻璃基片依次置于丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗15min后干燥。
接着：
实施例1
制备的具体步骤为：
步骤1，先分别按照四硅酸乙酯和乙醇的摩尔比为1：8的比例配制四硅酸乙酯乙醇溶液、水和硝酸的摩尔比为4：0.08的比例配制硝酸水溶液。再按照四硅酸乙酯乙醇溶液中的四硅酸乙酯与硝酸水溶液中的水的摩尔比为1：4的比例，将硝酸水溶液逐滴滴入四硅酸乙酯乙醇溶液中，得到反应前驱溶液。
步骤2，先将反应前驱溶液置于50℃下搅拌3h；其中，搅拌速率为750r/min，得到SiO2溶胶。再向SiO2溶胶中添加3.5wt％的造孔剂并搅拌1h后，老化3d；其中，造孔剂为十六烷基三甲基溴化铵，得到镀膜用溶胶。
步骤3，先将经清洗干燥的玻璃基片于镀膜用溶胶中进行浸渍提拉镀膜后晾干；其中，浸渍提拉镀膜时玻璃基片的下降速度为90mm/min、浸渍时间为2min、提升速度为25mm/min，得到覆有涂层的玻璃基片。再将覆有涂层的玻璃基片置于680℃下退火4min，待其冷却后置于55℃的水中浸泡35min，制得近似于图1所示，以及如图2中的曲线所示的持久亲水性SiO2纳米介孔涂层。
实施例2
制备的具体步骤为：
步骤1，先分别按照四硅酸乙酯和乙醇的摩尔比为1：8.5的比例配制四硅酸乙酯乙醇溶液、水和硝酸的摩尔比为4：0.075的比例配制硝酸水溶液。再按照四硅酸乙酯乙醇溶液中的四硅酸乙酯与硝酸水溶液中的水的摩尔比为1：4的比例，将硝酸水溶液逐滴滴入四硅酸乙酯乙醇溶液中，得到反应前驱溶液。
步骤2，先将反应前驱溶液置于55℃下搅拌2.8h；其中，搅拌速率为750r/min，得到SiO2溶胶。再向SiO2溶胶中添加3.9wt％的造孔剂并搅拌1.3h后，老化2.5d；其中，造孔剂为十六烷基三甲基溴化铵，得到镀膜用溶胶。
步骤3，先将经清洗干燥的玻璃基片于镀膜用溶胶中进行浸渍提拉镀膜后晾干；其中，浸渍提拉镀膜时玻璃基片的下降速度为95mm/min、浸渍时间为3min、提升速度为31mm/min，得到覆有涂层的玻璃基片。再将覆有涂层的玻璃基片置于690℃下退火3.5min，待其冷却后置于58℃的水中浸泡33min，制得近似于图1所示，以及如图2中的曲线所示的持久亲水性SiO2纳米介孔涂层。
实施例3
制备的具体步骤为：
步骤1，先分别按照四硅酸乙酯和乙醇的摩尔比为1：9的比例配制四硅酸乙酯乙醇溶液、水和硝酸的摩尔比为4：0.07的比例配制硝酸水溶液。再按照四硅酸乙酯乙醇溶液中的四硅酸乙酯与硝酸水溶液中的水的摩尔比为1：4的比例，将硝酸水溶液逐滴滴入四硅酸乙酯乙醇溶液中，得到反应前驱溶液。
步骤2，先将反应前驱溶液置于60℃下搅拌2.5h；其中，搅拌速率为750r/min，得到SiO2溶胶。再向SiO2溶胶中添加4.3wt％的造孔剂并搅拌1.5h后，老化2d；其中，造孔剂为十六烷基三甲基溴化铵，得到镀膜用溶胶。
步骤3，先将经清洗干燥的玻璃基片于镀膜用溶胶中进行浸渍提拉镀膜后晾干；其中，浸渍提拉镀膜时玻璃基片的下降速度为100mm/min、浸渍时间为3min、提升速度为38mm/min，得到覆有涂层的玻璃基片。再将覆有涂层的玻璃基片置于700℃下退火3min，待其冷却后置于60℃的水中浸泡30min，制得如图1所示，以及如图2中的曲线所示的持久亲水性SiO2纳米介孔涂层。
实施例4
制备的具体步骤为：
步骤1，先分别按照四硅酸乙酯和乙醇的摩尔比为1：9.5的比例配制四硅酸乙酯乙醇溶液、水和硝酸的摩尔比为4：0.065的比例配制硝酸水溶液。再按照四硅酸乙酯乙醇溶液中的四硅酸乙酯与硝酸水溶液中的水的摩尔比为1：4的比例，将硝酸水溶液逐滴滴入四硅酸乙酯乙醇溶液中，得到反应前驱溶液。
步骤2，先将反应前驱溶液置于65℃下搅拌2.3h；其中，搅拌速率为750r/min，得到SiO2溶胶。再向SiO2溶胶中添加4.6wt％的造孔剂并搅拌1.8h后，老化1.5d；其中，造孔剂为十六烷基三甲基溴化铵，得到镀膜用溶胶。
步骤3，先将经清洗干燥的玻璃基片于镀膜用溶胶中进行浸渍提拉镀膜后晾干；其中，浸渍提拉镀膜时玻璃基片的下降速度为105mm/min、浸渍时间为4min、提升速度为44mm/min，得到覆有涂层的玻璃基片。再将覆有涂层的玻璃基片置于710℃下退火2.5min，待其冷却后置于63℃的水中浸泡28min，制得近似于图1所示，以及如图2中的曲线所示的持久亲水性SiO2纳米介孔涂层。
实施例5
制备的具体步骤为：
步骤1，先分别按照四硅酸乙酯和乙醇的摩尔比为1：10的比例配制四硅酸乙酯乙醇溶液、水和硝酸的摩尔比为4：0.06的比例配制硝酸水溶液。再按照四硅酸乙酯乙醇溶液中的四硅酸乙酯与硝酸水溶液中的水的摩尔比为1：4的比例，将硝酸水溶液逐滴滴入四硅酸乙酯乙醇溶液中，得到反应前驱溶液。
步骤2，先将反应前驱溶液置于70℃下搅拌2h；其中，搅拌速率为750r/min，得到SiO2溶胶。再向SiO2溶胶中添加5wt％的造孔剂并搅拌2h后，老化1d；其中，造孔剂为十六烷基三甲基溴化铵，得到镀膜用溶胶。
步骤3，先将经清洗干燥的玻璃基片于镀膜用溶胶中进行浸渍提拉镀膜后晾干；其中，浸渍提拉镀膜时玻璃基片的下降速度为110mm/min、浸渍时间为5min、提升速度为50mm/min，得到覆有涂层的玻璃基片。再将覆有涂层的玻璃基片置于720℃下退火2min，待其冷却后置于65℃的水中浸泡25min，制得近似于图1所示，以及如图2中的曲线所示的持久亲水性SiO2纳米介孔涂层。
再分别选用作为造孔剂的十二烷基苯磺酸钠或聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物，重复上述实施例1-5，同样制得了如或近似于图1所示，以及如图2中的曲线所示的持久亲水性SiO2纳米介孔涂层。
显然，本领域的技术人员可以对本发明的持久亲水性SiO2纳米介孔涂层的制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (5)

1.一种持久亲水性SiO2纳米介孔涂层的制备方法，包括溶胶凝胶法，其特征在于主要步骤如下：
步骤1，先分别按照四硅酸乙酯和乙醇的摩尔比为1：8-10的比例配制四硅酸乙酯乙醇溶液、水和硝酸的摩尔比为4：0.06-0.08的比例配制硝酸水溶液，再按照四硅酸乙酯乙醇溶液中的四硅酸乙酯与硝酸水溶液中的水的摩尔比为1：4的比例，将硝酸水溶液逐滴滴入四硅酸乙酯乙醇溶液中，得到反应前驱溶液；
步骤2，先将反应前驱溶液置于50-70℃下搅拌2-3h，得到SiO2溶胶，再向SiO2溶胶中添加3.5-5wt％的造孔剂并搅拌至少1h后，老化1-3d，得到镀膜用溶胶；
步骤3，先将玻璃基片于镀膜用溶胶中进行浸渍提拉镀膜后晾干，得到覆有涂层的玻璃基片，再将覆有涂层的玻璃基片置于680-720℃下退火2-4min，待其冷却后置于55-65℃的水中浸泡25-35min，制得覆于玻璃基片上的由孔直径为1-2nm的介孔组成的厚100-200nm的持久亲水性SiO2纳米介孔涂层。
2.根据权利要求1所述的持久亲水性SiO2纳米介孔涂层的制备方法，其特征是于浸渍提拉镀膜之前，将玻璃基片依次置于丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗15min后干燥。
3.根据权利要求1所述的持久亲水性SiO2纳米介孔涂层的制备方法，其特征是对反应前驱溶液的搅拌速率为750r/min。
4.根据权利要求1所述的持久亲水性SiO2纳米介孔涂层的制备方法，其特征是造孔剂为十六烷基三甲基溴化铵，或十二烷基苯磺酸钠，或聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物。
5.根据权利要求1所述的持久亲水性SiO2纳米介孔涂层的制备方法，其特征是浸渍提拉镀膜时玻璃基片的下降速度为90-110mm/min、浸渍时间为2-5min、提升速度为25-50mm/min。
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