CN105967530A - 一种粉体填充溶胶凝胶制备多孔纳米SiO2薄膜的方法 - Google Patents

一种粉体填充溶胶凝胶制备多孔纳米SiO2薄膜的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105967530A
CN105967530A CN201610305757.0A CN201610305757A CN105967530A CN 105967530 A CN105967530 A CN 105967530A CN 201610305757 A CN201610305757 A CN 201610305757A CN 105967530 A CN105967530 A CN 105967530A
Authority
CN
China
Prior art keywords
thin film
powder
porous nano
colloid
sodium silicate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610305757.0A
Other languages
English (en)
Inventor
费云龙
张根广
苏雨
剧璐瑜
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Northwest A&F University
Original Assignee
Northwest A&F University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Northwest A&F University filed Critical Northwest A&F University
Priority to CN201610305757.0A priority Critical patent/CN105967530A/zh
Publication of CN105967530A publication Critical patent/CN105967530A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/22—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with other inorganic material
    • C03C17/23—Oxides
    • C03C17/25—Oxides by deposition from the liquid phase
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2217/00—Coatings on glass
    • C03C2217/20—Materials for coating a single layer on glass
    • C03C2217/21—Oxides
    • C03C2217/213—SiO2
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2218/00—Methods for coating glass
    • C03C2218/10—Deposition methods
    • C03C2218/11—Deposition methods from solutions or suspensions
    • C03C2218/113—Deposition methods from solutions or suspensions by sol-gel processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2218/00—Methods for coating glass
    • C03C2218/30—Aspects of methods for coating glass not covered above
    • C03C2218/32—After-treatment

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种粉体填充溶胶凝胶制备多孔纳米SiO2薄膜的方法，该方法包括以下步骤：以无水乙醇、正硅酸乙酯、去离子水配制胶体为基础，添加纳米二氧化硅粉体起增强胶体强度和薄膜中SiO2含量，添加硅酸钠提高胶体与粉体结合，成功制备了多孔纳米SiO2薄膜。X‑射线衍射证实所制备的薄膜为无定形，其中SiO2晶粒粒径大小约为13nm。显微观察证实制备的薄膜完整均匀，没有开裂破坏；孔洞分布均匀，大部分孔洞尺寸约为3‑5μm，少部分的孔洞尺寸不到2μm。

Description

一种粉体填充溶胶凝胶制备多孔纳米SiO2薄膜的方法
技术领域
本发明属于制备SiO2薄膜技术领域，涉及一种SiO2薄膜的制备方法，具体地说，涉及一种粉体填充溶胶凝胶制备多孔纳米SiO2薄膜的方法。
背景技术
SiO2薄膜具有硬度高、耐磨性好、绝热性好、稳定性好、光透过率高、抗侵蚀能力强以及良好的介电性质，其在半导体、微波、光电子、光学器件以及薄膜传感器等领域有广泛应用前景。SiO2薄膜可以通过化学气相沉积、物理气相沉积、热氧化法、溶胶凝胶法、液相沉积法等方法制备。其中溶胶凝胶法简单易行，可在较低温度下制备高纯度、高均匀性的多孔薄膜。但目前所报道的单一采用溶胶凝胶的方法由于高温中挥发量大、收缩大，容易使薄膜破损且孔隙较大。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术存在的单一采用溶胶凝胶的方法中高温挥发量大、收缩大，容易使薄膜破损且孔隙较大的缺陷，提供一种粉体填充溶胶凝胶制备多孔纳米SiO2薄膜的方法，该方法在溶胶中添加纳米二氧化硅粉体和硅酸钠，可降低溶胶高温收缩、提高SiO2的含量、强度和结合。
其具体技术方案为：
一种粉体填充溶胶凝胶制备多孔纳米SiO2薄膜的方法，包括以下步骤：
在烧杯中按以下配比加入：100g去离子水中加入100g无水乙醇，并在温控磁力搅拌机上60℃搅拌，然后加入25g纳米二氧化硅粉体、30g正硅酸乙酯和5g硅酸钠，待纳米二氧化硅粉体和硅酸钠完全融入变为透明液体后缓慢滴加氨水，直至混合液体变为粘稠胶状，密封烧杯并60℃继续搅拌24h，之后静止2h即得到所需的溶胶；
将载玻片在无水乙醇中超声清洗干净并在60℃烘干，然后将制好的溶胶均匀涂敷在载玻片上，其厚度约为0.5-1mm，然后将涂敷好的试样在湿热空气中缓慢加热到110℃保温30min，之后以10℃/min加热到450℃处理20min，得到多孔纳米SiO2薄膜。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明以无水乙醇、正硅酸乙酯、去离子水配制胶体为基础，添加纳米二氧化硅粉体起增强胶体强度和薄膜中SiO2含量，添加硅酸钠提高胶体与粉体结合，成功制备了多孔纳米SiO2薄膜。X-射线衍射证实所制备的薄膜为无定形，其中SiO2晶粒粒径大小约为13nm。显微观察证实制备的薄膜完整均匀，没有开裂破坏；孔洞分布均匀，大部分孔洞尺寸约为3-5μm，少部分的孔洞尺寸不到2μm。
附图说明
图1是制备的样品在热处理后的X——射线衍射图谱；
图2是样品的光学显微照片，其中图2(a)是低倍(50X)放大照片，图2(b)是较高倍(500X)放大照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方案对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1粉体填充溶胶凝胶制备多孔纳米SiO2薄膜的方法
本发明所用原料包括硅酸钠(郴州三城化工有限公司)、无水乙醇(西安三浦化学试剂有限公司，分析纯)、正硅酸乙酯(南京化学试剂股份有限公司)、氨水(广东光华科技股份有限公司)、纳米二氧化硅粉体(德固赛AEROSIL 200，平均粒径12nm)、去离子水等。
一种粉体填充溶胶凝胶制备多孔纳米SiO2薄膜的方法，包括以下步骤：
在烧杯中按以下配比加入：100g去离子水中加入100g无水乙醇，并在温控磁力搅拌机上60℃搅拌，然后加入25g纳米二氧化硅粉体、30g正硅酸乙酯和5g硅酸钠，待纳米二氧化硅粉体和硅酸钠完全融入变为透明液体后缓慢滴加氨水，直至混合液体变为粘稠胶状，密封烧杯并60℃继续搅拌24h，之后静止2h即得到所需的溶胶；
将载玻片在无水乙醇中超声清洗干净并在60℃烘干，然后将制好的溶胶均匀涂敷在载玻片上，其厚度约为0.5-1mm，然后将涂敷好的试样在湿热空气中缓慢加热到110℃保温30min，之后以10℃/min加热到450℃处理20min，得到多孔纳米SiO2薄膜。
实施例2样品测试
采用德国BRUKER，AXS公司的D8ADVANCE A25X-射线衍射仪对制备的样品进行物相分析。本发明中加速电压为40kV，电流为40mA，衍射扫描角度范围2θ＝10-70°，步长0.02°，扫描速度0.01°/s暴露时间2s。采用ZEISS Axio Scope A1研究级正置材料显微镜(Light Microscopes for Materials Research)观测薄膜的微观形貌。
图1给出了本发明所用的方法制备的样品在热处理后的X-射线衍射图谱。可以看到，样品衍射图谱中能够观测到明显的SiO2的衍射峰，特别是在22.6°附近有明显的衍射非晶包，表明所制备的薄膜为无定形。同时，根据衍射图谱分析计算得出此时得到的SiO2晶粒粒径大小约为13nm。但衍射图谱看样品中检测不到Na2SiO4衍射峰。由于本文所用的填充粉体为平均粒径为9nm的SiO2粉；溶胶凝胶过程本身无微米级的颗粒，而且后续热处理为450℃处理20min，在这样的处理下溶胶凝胶产生的SiO2颗粒往往也是纳米级的。因此，本方法所制备的样品是纳米级的，衍射图谱出现明显的非晶包。在水中，一方面硅酸钠会发生溶解形成水玻璃，增强粉体和胶粒之间的粘结；另一方面，由于本工作原料中Na2SiO4含量较少(重量占溶胶的1.92％)，而且硅酸钠会水解产生SiO2和NaOH，使溶液呈碱性。因此，硅酸钠可以发挥粘结作用和部分转化为SiO2，并且衍射分析检测不到Na2SiO4衍射峰。
图2给出了本发明所用的方法制备的样品的数字光学显微照片。从图中可以看出本方法所制备的薄膜完整均匀，没有开裂破坏。从图2(a)低倍(50X)放大照片中可以看出，薄膜中均匀的分布大量微小的孔洞。从图2(b)较高倍(500X)放大照片中可以看出，明亮部分对应的SiO2非常密实，而其中的大部分孔洞尺寸约为3-5μm，少部分的孔洞尺寸不到2μm。溶胶在加热过程中，其中的水分和乙醇等会挥发，致使凝胶中产生大量的孔洞；但同时也往往会因为挥发过快，导致薄膜开裂损坏。硅酸钠的水溶液，即水玻璃具有非常良好的粘结性能，可以非常有效改善胶粒之间的结合强度；同时本文添加的大量纳米SiO2粉体，会填充到胶体骨架中，起到一定的增强作用，阻碍胶体的收缩破坏；另一方面，本文所用原料配比中挥发组成较多，保温时间也比较长，利于产生大量的较大尺寸的孔洞。因此，本文制备的多孔薄膜完整均匀。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。

Claims (1)

1.一种粉体填充溶胶凝胶制备多孔纳米SiO2薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
在烧杯中按以下配比加入：100g去离子水中加入100g无水乙醇，并在温控磁力搅拌机上60℃搅拌，然后加入25g纳米二氧化硅粉体、30g正硅酸乙酯和5g硅酸钠，待纳米二氧化硅粉体和硅酸钠完全融入变为透明液体后缓慢滴加氨水，直至混合液体变为粘稠胶状，密封烧杯并60℃继续搅拌24h，之后静止2h即得到所需的溶胶；
将载玻片在无水乙醇中超声清洗干净并在60℃烘干，然后将制好的溶胶均匀涂敷在载玻片上，其厚度为0.5-1mm，然后将涂敷好的试样在湿热空气中缓慢加热到110℃保温30min，之后以10℃/min加热到450℃处理20min，得到多孔纳米SiO2薄膜。
CN201610305757.0A 2016-05-10 2016-05-10 一种粉体填充溶胶凝胶制备多孔纳米SiO2薄膜的方法 Pending CN105967530A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610305757.0A CN105967530A (zh) 2016-05-10 2016-05-10 一种粉体填充溶胶凝胶制备多孔纳米SiO2薄膜的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610305757.0A CN105967530A (zh) 2016-05-10 2016-05-10 一种粉体填充溶胶凝胶制备多孔纳米SiO2薄膜的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105967530A true CN105967530A (zh) 2016-09-28

Family

ID=56991464

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610305757.0A Pending CN105967530A (zh) 2016-05-10 2016-05-10 一种粉体填充溶胶凝胶制备多孔纳米SiO2薄膜的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105967530A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109081607A (zh) * 2018-08-22 2018-12-25 上海西源新能源技术有限公司 持久亲水性SiO2纳米介孔涂层的制备方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101508526A (zh) * 2009-03-11 2009-08-19 昆明理工大学 铋掺杂锗锌硼基光学玻璃及其制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101508526A (zh) * 2009-03-11 2009-08-19 昆明理工大学 铋掺杂锗锌硼基光学玻璃及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
苏雨等: "粉体填充溶胶凝胶制备多孔纳米SiO_2薄膜", 《科技创新与应用》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109081607A (zh) * 2018-08-22 2018-12-25 上海西源新能源技术有限公司 持久亲水性SiO2纳米介孔涂层的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101372337B (zh) 共前驱体法常压干燥制备透明二氧化硅气凝胶的方法
Milea et al. The influence of parameters in silica sol-gel process
CN106867019A (zh) 一锅法制备SiO2‑纤维素复合气凝胶材料的方法
CN106185959A (zh) 一种以微乳液为前体快速制备气凝胶的方法
CN101445396B (zh) 一种瓷绝缘子表面超疏水性涂层的制备方法
CN109390570B (zh) 一种石墨烯包覆硅及其制备方法、应用
CN101633505A (zh) 微波反应制得的具有气凝胶特性的SiO2纳米级多孔材料及其制备方法
CN105344334B (zh) 一种聚乙烯醇/二氧化硅复合微球的制备方法
CN106827139B (zh) 一种表面负载氧化石墨烯和二氧化硅的疏水竹材及其生产工艺
CN103146197A (zh) 一种具有微纳米核壳结构的疏水导热材料的制备方法
CN106865558A (zh) 常压制备二氧化硅气凝胶的方法及制得的二氧化硅气凝胶
CN103432968A (zh) 具有空腔结构的气凝胶微粒的制备方法
CN103922351A (zh) 二氧化硅气凝胶保温涂层的制备方法
CN106883463A (zh) 一种形貌和粒径可控型淀粉纳米颗粒的制备方法
CN103304149B (zh) 一种在玻璃表面构筑疏水涂层的方法及涂层物质
CN105789339A (zh) 一种钙钛矿太阳电池纳米二氧化硅涂布液及应用
CN108793173A (zh) 一种采用外循环方式常压干燥制备改性二氧化硅气凝胶材料的方法
Nguyen et al. Transparent oil–water separating spiky SiO2 nanoparticle supramolecular polymer superhydrophobic coatings
CN108147415A (zh) 一种二氧化硅气凝胶材料的制备方法
CN109468122A (zh) 一种“核－壳”型介孔二氧化硅／有机相变材料复合纳米胶囊及其制备方法
CN105967530A (zh) 一种粉体填充溶胶凝胶制备多孔纳米SiO2薄膜的方法
CN109665720B (zh) 一种超低折射率SiO2减反射膜的制备方法
CN105645920A (zh) 一种提高气凝胶复合材料接合强度的方法
CN108751734B (zh) 一种二氧化硅中空球单层膜及其制备方法
CN103480553B (zh) 一种制备超疏水表面的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20160928

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication