CN110396309A - 氧化钛纳米多孔涂层及其制备方法 - Google Patents

氧化钛纳米多孔涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氧化钛纳米多孔涂层及其制备方法。涂层由覆于衬底上的厚100‑700nm的由TiO2纳米颗粒构成的多孔膜组成，其中，TiO2纳米颗粒的粒径为20‑30nm，多孔膜中孔的直径为8‑10nm；方法为先将分别配制的混合溶液逐滴滴入酸性混合水溶液中后搅拌，得到TiO2溶胶，再向其中添加聚乙烯吡咯烷酮并搅拌，得到混合溶胶，之后，先将乙醇加入混合溶胶中稀释后老化，得到镀膜用溶胶，再将衬底置于镀膜用溶胶中进行浸渍提拉镀膜后晾干，接着，将得到的覆有薄膜的衬底置于480‑520℃下保温后冷却，制得目的产物。它的结构合理，膜层不易开裂，极易于广泛地商业化应用于超亲水和红外波段增透领域。

Description

氧化钛纳米多孔涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种多孔涂层及制备方法，尤其是一种氧化钛纳米多孔涂层及其制备方法。
背景技术
氧化钛涂层是一种重要的功能涂层，在超亲水、光催化或污染物降解方面有着广泛的应用。目前，氧化钛涂层的制备多采用溶胶凝胶法，如《材料导报》2010年第24卷第56-59页报道的“用双络合剂制备超亲水多孔TiO2薄膜”的文章。该文中提及的多孔TiO2薄膜的膜厚和孔直径均为微米级；制备方法中使用的络合剂为乙二醇胺和乙酰丙酮。这种超亲水多孔TiO2薄膜虽表现出了较高的透光率以及超亲水性，却存在着如文中所述的薄膜出现了龟裂现象的不足。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种结构合理，膜层不易开裂的氧化钛纳米多孔涂层。
本发明要解决的另一个技术问题为提供一种上述氧化钛纳米多孔涂层的制备方法。
为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为，氧化钛纳米多孔涂层由覆于衬底上的薄膜组成，特别是：
所述薄膜的膜厚为100-700nm，所述膜厚100-700nm的薄膜为TiO2纳米颗粒构成的多孔膜；
所述构成多孔膜的TiO2纳米颗粒的粒径为20-30nm；
所述多孔膜中孔的直径为8-10nm。
作为氧化钛纳米多孔涂层的进一步改进：
优选地，衬底为硅酸盐玻璃衬底，或石英玻璃衬底，或硅片衬底，或氧化碲衬底，或硒化镉衬底。
为解决本发明的另一个技术问题，所采用的另一个技术方案为，上述氧化钛纳米多孔涂层的制备方法包括溶胶凝胶法，特别是主要步骤如下：
步骤1，先按照钛酸四丁酯、乙醇、异丙醇和醋酸的体积比为1：1.8-2.2：0.8-1.2：0.3-0.5的比例，将后三者混合并搅拌后，向其中添加钛酸四丁酯，得到混合溶液，再按照水、浓度为65-68％的硝酸水溶液、乙醇和异丙醇的体积比为0.2：0.014：1.8-2.2：0.8-1.2的比例，将四者混合并搅拌，得到酸性混合水溶液；
步骤2，先按照混合溶液和酸性混合水溶液中的乙醇的体积比为1：1的比例，将混合溶液逐滴滴入酸性混合水溶液中，得到反应前驱溶液，再将反应前驱溶液置于55-65℃下搅拌1.5-2.5h，得到TiO2溶胶；
步骤3，先待TiO2溶胶晾至室温后，向其中添加4-6wt％的聚乙烯吡咯烷酮并搅拌至少1h，得到混合溶胶，再按照混合溶胶和乙醇的体积比为8：1-2的比例，将乙醇加入混合溶胶中稀释后老化1-3d，得到镀膜用溶胶；
步骤4，先将衬底置于镀膜用溶胶中进行浸渍提拉镀膜后晾干，得到覆有薄膜的衬底，再将覆有薄膜的衬底置于480-520℃下保温1.5-2.5h后冷却至室温，制得氧化钛纳米多孔涂层。
作为氧化钛纳米多孔涂层的制备方法的进一步改进：
优选地，于浸渍提拉镀膜之前，将衬底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗15min后干燥。
优选地，对反应前驱溶液的搅拌速率为600r/min。
优选地，浸渍提拉镀膜时衬底的下降速度为90-110mm/min、浸渍时间为1-3min、提升速度为50-150mm/min。
优选地，在对覆有薄膜的衬底保温之前，先将其由室温经100min升温至保温的温度。
优选地，衬底为硅酸盐玻璃衬底，或石英玻璃衬底，或硅片衬底，或氧化碲衬底，或硒化镉衬底。
相对于现有技术的有益效果是：
其一，对制得的目的产物使用扫描电镜进行表征，由其结果并结合制备方法可知，目的产物由覆于衬底上的厚100-700nm的多孔膜组成，其中，多孔膜由TiO2纳米颗粒构成；其中的构成多孔膜的TiO2纳米颗粒的粒径为20-30nm，多孔膜中孔的直径为8-10nm。这种由TiO2纳米颗粒和衬底组装成的目的产物，既由于纳米TiO2的特质，又因合适的TiO2纳米颗粒径，还由于TiO2纳米颗粒间形成的恰当的孔直径，更因优选的多孔膜的膜厚，而使目的产物做到了膜层表面平整不开裂，且与衬底结合牢固。
其二，对衬底为硅酸盐玻璃衬底或石英玻璃衬底或硅片衬底或氧化碲衬底或硒化镉衬底的目的产物使用紫外-可见-近红外分光光度计进行表征，其均满足了相应波段光对透过率的要求；其尤为适宜增强目的产物的抗激光损伤阈值。另经测试，目的产物还表现出了超亲水的特性。
其三，制备方法简单、科学、高效。不仅制得了结构合理，膜层不易开裂的目的产物——氧化钛纳米多孔涂层；还因聚乙烯吡咯烷酮的加入，一是其作为增稠剂提高了溶胶的粘度，从而通过一次提拉便可获得较厚的薄膜，避免了多次提拉引起的缺陷及内应力增加，二是其作为在薄膜退火的过程中挥发去除的造孔剂，使薄膜获得了多孔洞结构，这种多孔洞的结构有效地缓解了薄膜在退火过程中由于内应力和表面张力而引发的易开裂问题，三是使TiO2纳米颗粒的粒径分布更加均匀，进一步地降低了薄膜发生龟裂的可能性；更有着制作便捷、成本低和易于工业化规模生产的特点；进而使目的产物极易于广泛地商业化应用于超亲水和红外波段增透领域。
附图说明
图1是对制备方法制得的目的产物使用扫描电镜(SEM)进行表征的结果之一。SEM图像显示出了目的产物中多孔膜的形貌和多孔的孔直径。
图2是对制得的目的产物的横截面使用扫描电镜进行表征的结果之一。SEM图中的下部为硅酸盐玻璃衬底，上部为多孔膜。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。
首先从市场购得或自行制得：
钛酸四丁酯；
乙醇；
异丙醇；
醋酸；
水；
硝酸水溶液；
聚乙烯吡咯烷酮；
作为衬底的硅酸盐玻璃衬底、石英玻璃衬底、硅片衬底、氧化碲衬底和硒化镉衬底，其中，于浸渍提拉镀膜前，将衬底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗15min后干燥；
丙酮；
去离子水。
接着：
实施例1
制备的具体步骤为：
步骤1，先按照钛酸四丁酯、乙醇、异丙醇和醋酸的体积比为1：1.8：1.2：0.3的比例，将后三者混合并搅拌后，向其中添加钛酸四丁酯，得到混合溶液。再按照水、浓度为65％的硝酸水溶液、乙醇和异丙醇的体积比为0.2：0.014：1.8：1.2的比例，将四者混合并搅拌，得到酸性混合水溶液。
步骤2，先按照混合溶液和酸性混合水溶液中的乙醇的体积比为1：1的比例，将混合溶液逐滴滴入酸性混合水溶液中，得到反应前驱溶液。再将反应前驱溶液置于55℃下以速率为600r/min搅拌2.5h，得到TiO2溶胶。
步骤3，先待TiO2溶胶晾至室温后，向其中添加4wt％的聚乙烯吡咯烷酮并搅拌1h，得到混合溶胶。再按照混合溶胶和乙醇的体积比为8：1的比例，将乙醇加入混合溶胶中稀释后老化3d，得到镀膜用溶胶。
步骤4，先将衬底置于镀膜用溶胶中进行浸渍提拉镀膜后晾干，得到覆有薄膜的衬底；其中，衬底为硅酸盐玻璃衬底，浸渍提拉镀膜时衬底的下降速度为90mm/min、浸渍时间为1min、提升速度为50mm/min。再将覆有薄膜的衬底由室温经100min升温至480℃下保温2.5h后冷却至室温，制得近似于图1和图2所示的氧化钛纳米多孔涂层。
实施例2
制备的具体步骤为：
步骤1，先按照钛酸四丁酯、乙醇、异丙醇和醋酸的体积比为1：1.9：1.1：0.35的比例，将后三者混合并搅拌后，向其中添加钛酸四丁酯，得到混合溶液。再按照水、浓度为66％的硝酸水溶液、乙醇和异丙醇的体积比为0.2：0.014：1.9：1.1的比例，将四者混合并搅拌，得到酸性混合水溶液。
步骤2，先按照混合溶液和酸性混合水溶液中的乙醇的体积比为1：1的比例，将混合溶液逐滴滴入酸性混合水溶液中，得到反应前驱溶液。再将反应前驱溶液置于58℃下以速率为600r/min搅拌2.3h，得到TiO2溶胶。
步骤3，先待TiO2溶胶晾至室温后，向其中添加4.5wt％的聚乙烯吡咯烷酮并搅拌1.3h，得到混合溶胶。再按照混合溶胶和乙醇的体积比为8：1.3的比例，将乙醇加入混合溶胶中稀释后老化2.5d，得到镀膜用溶胶。
步骤4，先将衬底置于镀膜用溶胶中进行浸渍提拉镀膜后晾干，得到覆有薄膜的衬底；其中，衬底为硅酸盐玻璃衬底，浸渍提拉镀膜时衬底的下降速度为95mm/min、浸渍时间为1.5min、提升速度为75mm/min。再将覆有薄膜的衬底由室温经100min升温至490℃下保温2.3h后冷却至室温，制得近似于图1和图2所示的氧化钛纳米多孔涂层。
实施例3
制备的具体步骤为：
步骤1，先按照钛酸四丁酯、乙醇、异丙醇和醋酸的体积比为1：2：1：0.4的比例，将后三者混合并搅拌后，向其中添加钛酸四丁酯，得到混合溶液。再按照水、浓度为66.5％的硝酸水溶液、乙醇和异丙醇的体积比为0.2：0.014：2：1的比例，将四者混合并搅拌，得到酸性混合水溶液。
步骤2，先按照混合溶液和酸性混合水溶液中的乙醇的体积比为1：1的比例，将混合溶液逐滴滴入酸性混合水溶液中，得到反应前驱溶液。再将反应前驱溶液置于60℃下以速率为600r/min搅拌2h，得到TiO2溶胶。
步骤3，先待TiO2溶胶晾至室温后，向其中添加5wt％的聚乙烯吡咯烷酮并搅拌1.5h，得到混合溶胶。再按照混合溶胶和乙醇的体积比为8：1.5的比例，将乙醇加入混合溶胶中稀释后老化2d，得到镀膜用溶胶。
步骤4，先将衬底置于镀膜用溶胶中进行浸渍提拉镀膜后晾干，得到覆有薄膜的衬底；其中，衬底为硅酸盐玻璃衬底，浸渍提拉镀膜时衬底的下降速度为100mm/min、浸渍时间为2min、提升速度为100mm/min。再将覆有薄膜的衬底由室温经100min升温至500℃下保温2h后冷却至室温，制得如图1和图2所示的氧化钛纳米多孔涂层。
实施例4
制备的具体步骤为：
步骤1，先按照钛酸四丁酯、乙醇、异丙醇和醋酸的体积比为1：2.1：0.9：0.45的比例，将后三者混合并搅拌后，向其中添加钛酸四丁酯，得到混合溶液。再按照水、浓度为67％的硝酸水溶液、乙醇和异丙醇的体积比为0.2：0.014：2.1：0.9的比例，将四者混合并搅拌，得到酸性混合水溶液。
步骤2，先按照混合溶液和酸性混合水溶液中的乙醇的体积比为1：1的比例，将混合溶液逐滴滴入酸性混合水溶液中，得到反应前驱溶液。再将反应前驱溶液置于63℃下以速率为600r/min搅拌1.8h，得到TiO2溶胶。
步骤3，先待TiO2溶胶晾至室温后，向其中添加5.5wt％的聚乙烯吡咯烷酮并搅拌1.8h，得到混合溶胶。再按照混合溶胶和乙醇的体积比为8：1.8的比例，将乙醇加入混合溶胶中稀释后老化1.5d，得到镀膜用溶胶。
步骤4，先将衬底置于镀膜用溶胶中进行浸渍提拉镀膜后晾干，得到覆有薄膜的衬底；其中，衬底为硅酸盐玻璃衬底，浸渍提拉镀膜时衬底的下降速度为105mm/min、浸渍时间为2.5min、提升速度为125mm/min。再将覆有薄膜的衬底由室温经100min升温至510℃下保温1.8h后冷却至室温，制得近似于图1和图2所示的氧化钛纳米多孔涂层。
实施例5
制备的具体步骤为：
步骤1，先按照钛酸四丁酯、乙醇、异丙醇和醋酸的体积比为1：2.2：0.8：0.5的比例，将后三者混合并搅拌后，向其中添加钛酸四丁酯，得到混合溶液。再按照水、浓度为68％的硝酸水溶液、乙醇和异丙醇的体积比为0.2：0.014：2.2：0.8的比例，将四者混合并搅拌，得到酸性混合水溶液。
步骤2，先按照混合溶液和酸性混合水溶液中的乙醇的体积比为1：1的比例，将混合溶液逐滴滴入酸性混合水溶液中，得到反应前驱溶液。再将反应前驱溶液置于65℃下以速率为600r/min搅拌1.5h，得到TiO2溶胶。
步骤3，先待TiO2溶胶晾至室温后，向其中添加6wt％的聚乙烯吡咯烷酮并搅拌2h，得到混合溶胶。再按照混合溶胶和乙醇的体积比为8：2的比例，将乙醇加入混合溶胶中稀释后老化1d，得到镀膜用溶胶。
步骤4，先将衬底置于镀膜用溶胶中进行浸渍提拉镀膜后晾干，得到覆有薄膜的衬底；其中，衬底为硅酸盐玻璃衬底，浸渍提拉镀膜时衬底的下降速度为110mm/min、浸渍时间为3min、提升速度为150mm/min。再将覆有薄膜的衬底由室温经100min升温至520℃下保温1.5h后冷却至室温，制得近似于图1和图2所示的氧化钛纳米多孔涂层。
再分别选用作为衬底的石英玻璃衬底或硅片衬底或氧化碲衬底或硒化镉衬底，重复上述实施例1-5，同样制得了如或近似于图1和图2所示的氧化钛纳米多孔涂层。
显然，本领域的技术人员可以对本发明的氧化钛纳米多孔涂层及其制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (8)

1.一种氧化钛纳米多孔涂层，由覆于衬底上的薄膜组成，其特征在于：
所述薄膜的膜厚为100-700nm，所述膜厚100-700nm的薄膜为TiO2纳米颗粒构成的多孔膜；
所述构成多孔膜的TiO2纳米颗粒的粒径为20-30nm；
所述多孔膜中孔的直径为8-10nm。
2.根据权利要求1所述的氧化钛纳米多孔涂层，其特征是衬底为硅酸盐玻璃衬底，或石英玻璃衬底，或硅片衬底，或氧化碲衬底，或硒化镉衬底。
3.一种权利要求1所述氧化钛纳米多孔涂层的制备方法，包括溶胶凝胶法，其特征在于主要步骤如下：
步骤1，先按照钛酸四丁酯、乙醇、异丙醇和醋酸的体积比为1：1.8-2.2：0.8-1.2：0.3-0.5的比例，将后三者混合并搅拌后，向其中添加钛酸四丁酯，得到混合溶液，再按照水、浓度为65-68％的硝酸水溶液、乙醇和异丙醇的体积比为0.2：0.014：1.8-2.2：0.8-1.2的比例，将四者混合并搅拌，得到酸性混合水溶液；
步骤2，先按照混合溶液和酸性混合水溶液中的乙醇的体积比为1：1的比例，将混合溶液逐滴滴入酸性混合水溶液中，得到反应前驱溶液，再将反应前驱溶液置于55-65℃下搅拌1.5-2.5h，得到TiO2溶胶；
步骤3，先待TiO2溶胶晾至室温后，向其中添加4-6wt％的聚乙烯吡咯烷酮并搅拌至少1h，得到混合溶胶，再按照混合溶胶和乙醇的体积比为8：1-2的比例，将乙醇加入混合溶胶中稀释后老化1-3d，得到镀膜用溶胶；
步骤4，先将衬底置于镀膜用溶胶中进行浸渍提拉镀膜后晾干，得到覆有薄膜的衬底，再将覆有薄膜的衬底置于480-520℃下保温1.5-2.5h后冷却至室温，制得氧化钛纳米多孔涂层。
4.根据权利要求3所述的氧化钛纳米多孔涂层的制备方法，其特征是于浸渍提拉镀膜之前，将衬底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗15min后干燥。
5.根据权利要求3所述的氧化钛纳米多孔涂层的制备方法，其特征是对反应前驱溶液的搅拌速率为600r/min。
6.根据权利要求3所述的氧化钛纳米多孔涂层的制备方法，其特征是浸渍提拉镀膜时衬底的下降速度为90-110mm/min、浸渍时间为1-3min、提升速度为50-150mm/min。
7.根据权利要求3所述的氧化钛纳米多孔涂层的制备方法，其特征是在对覆有薄膜的衬底保温之前，先将其由室温经100min升温至保温的温度。
8.根据权利要求3所述的氧化钛纳米多孔涂层的制备方法，其特征是衬底为硅酸盐玻璃衬底，或石英玻璃衬底，或硅片衬底，或氧化碲衬底，或硒化镉衬底。
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