CN110252256B - 一种磁性离子液体、其应用和改性活性炭及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及吸附材料技术领域，具体公开一种磁性离子液体、其应用和改性活性炭及其制备方法。所述改性活性炭的制备方法，包括以下步骤：将所述的磁性离子液体与活性炭混合，于30～90℃反应2‑24h，经分离处理，得到改性活性炭。本发明提供的改性活性炭吸附VOC废气的饱和量显著增加，吸附效率提升，自燃点变高，爆炸下限也明显升高，燃爆可能性显著降低，此外，改性后的活性炭能够有效降低活性炭吸附环境中氧含量，能够进一步地降低气粉混合物的燃烧和爆炸的可能性。

Description

一种磁性离子液体、其应用和改性活性炭及其制备方法
技术领域
本发明涉及吸附材料技术领域，尤其涉及一种磁性离子液体、其应用和改性活性炭及其制备方法。
背景技术
随着工业的发展，工业废气的排放量也日益增大，其中，挥发性有机化合物(VOCs)排放强度大、持续时间长、毒害大，且极易形成可燃性混合蒸气，为区域企业安全生产带来燃烧爆炸隐患。
目前，VOCs处理技术包括破坏性方法和回收性方法。生物质活性炭作为典型VOCs吸附剂之一，具有比表面积大和吸附能力强的特点，广泛应用于工业废气吸附回收。然而，在生物质活性炭与有机废气的气固多相吸附过程中却常常发生燃爆等事故，造成极大的安全隐患。目前生物质活性炭已被列入危险化学品名录，吸附后的生物质活性炭被列入固体危险废弃物名录。
因此，需要对生物质活性炭进行改性，目前活性炭改性常用的改性剂有硝酸、硫酸、氧化剂、还原剂、负载金属离子等。然而，上述改性方法仍存在污染环境、改性效果偏低等问题。
发明内容
针对现有生物质活性炭易发生燃烧爆炸以及生物质活性炭改性效果差等问题，本发明提供一种磁性离子液体、其应用和改性活性炭及其制备方法。
为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：
一种磁性离子液体，由疏水性氨基酸、含氮化合物与磁性过渡金属氯化物制得，所述含氮化合物为酰胺类化合物或尿素类化合物中的至少一种。
所述疏水性氨基酸作为氢键受体，所述酰胺类化合物或尿素类化合物作为氢键供体，所述磁性过渡金属可溶性盐作为配体，氢键供体、氢键受体和配体三者之间通过氢键相互作用，形成离子液体。所得离子液体绿色环保，性能稳定。
进一步地，所述疏水性氨基酸、所述含氮化合物与所述磁性过渡金属可溶性盐的摩尔比为1～3:2～5:0.5～6，保证各组分彼此间通过氢键形成性能稳定的离子液体。
进一步地，所述疏水性氨基酸为丙氨酸、缬氨酸、苯丙氨酸、色氨酸或脯氨酸中的至少一种。上述氨基酸含有富电子基团，即羧基上的O更容易与酰胺类化合物或尿素类化合物中的H形成氢键。
进一步地，所述磁性过渡金属可溶性盐为镍、铁、钴、锰或锌的氯化物，或所述氯化物的水合物，如NiCl2·6H2O、FeCl3·6H2O、FeCl2·6H2O、CoCl2·6H2O、MnCl4·4H2O或ZnCl2·6H2O。磁性过渡金属可溶性盐中的富电子基团Cl与酰胺类化合物或尿素类化合物中的H形成氢键的同时，使离子液体体系具有较好的磁性。
进一步地，所述酰胺类化合物为乙酰胺、二甲基乙酰胺、丙酰胺或苯甲酰胺；所述尿素类化合物为尿素、1-甲基尿素、1,3-二甲基尿素或硫脲。
进一步地，所述磁性离子液体的制备方法为：将所述含氮化合物、疏水性氨基酸与磁性过渡金属可溶性盐混合后，升温至50-110℃，保温至体系均一透明，经干燥后，即得磁性离子液体。
进一步地，升温速度为5.5～6℃/h，有助于氢键的形成。
本发明还提供了上述磁性离子液体在制备改性活性炭中的应用。
本发明还提供了一种改性活性炭，由上述磁性离子液体改性制得。
本发明还提供了上述改性活性炭的制备方法，包括以下步骤：
将所述的磁性离子液体与活性炭混合，于30～90℃反应2-24h，经分离处理，得到改性活性炭。
具体地，在30～90℃活性炭与磁性离子液体充分接触，使磁性离子液体与活性炭反应，解决了传统物理浸渍负载法中离子液体容易流失的问题，使活性炭中的醚键、亚氨基、羟基数量增加，改善活性炭的吸附性能的同时，提升活性炭的抗氧化性，使得活性炭难与氧气发生反应，从而降低其自燃爆炸发生的概率。同时，改性活性炭中含有磁性金属离子，通过磁场的吸引作用，能够有效阻止活性炭粉末与有机废气形成气粉混合物，且金属离子易与空气反应，从而减少活性炭中空气的含量，有效防止气粉混合物的燃烧和爆炸。此外，由磁性离子液体改性的活性炭便于通过外加电场进行回收和再生。
进一步地，所述活性炭与磁性离子液体的质量比为0.2～1.2:10。
进一步地，所述活性炭为生物质活性炭。生物质活性炭选自椰壳活性炭、果壳活性炭或稻壳活性炭。
相对于现有技术，本发明提供的技术方案，以含氮化合物、疏水性氨基酸与磁性过渡金属可溶性盐为主要原料，形成化学稳定性良好的磁性离子液体，用于改性活性炭，成本低廉，经济环保。采用磁性离子液体对活性炭进行改性，使活性炭具有较强磁性和较大表面积，增加其对VOC废气的吸附量，改善活性炭的吸附效率，并可以通过磁场的作用，避免活性炭粉末与有机废气形成气粉混合物，减少燃爆发生；同时，改性活性炭中的醚键、亚氨基、羟基数量增加，化学性质更稳定，自燃点升高，降低发生自燃爆炸的可能性。本发明中磁性离子液体改性活性炭工艺简单，操作方便，应用性强，可广泛应用实际的生产过程中，具有较好的经济、环保和社会效益。
附图说明
图1是本发明实施例提供的磁性离子液体的红外谱图；
图2是本发明实施例提供的磁性离子液体的核磁谱图；
图3是本发明实施例中椰壳活性炭的扫描电镜图；
图4是本发明实施例提供的改性活性炭的扫描电镜图；
图5是本发明实施例中椰壳活性炭与改性活性炭的红外谱图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种磁性离子液体，由摩尔比为2:2:1的1,3-二甲基尿素、丙氨酸与NiCl2·6H2O制得，具体步骤如下：
将0.4mol的1,3-二甲基尿素、0.4mol的丙氨酸与0.2mol的NiCl2·6H2O置于200mL三口烧瓶中，以升温速度为5.5℃/h升温至60℃，保温并搅拌10h，得到透明液体，经60℃真空干燥24h后，即得磁性离子液体A。
实施例2
一种磁性离子液体，由摩尔比为2:4:3的缬氨酸、硫脲与ZnCl2·6H2O制得，具体步骤如下：
将0.4mol缬氨酸、0.8mol硫脲和0.6mol的ZnCl2·6H2O置于200mL三口烧瓶中，以升温速度为6℃/h升温至50℃，保温并搅拌8h，得到透明液体，经60℃真空干燥24h后，即得磁性离子液体B。
实施例3
一种磁性离子液体，由摩尔比为2:6:1的苯丙氨酸、苯甲酰胺与CoCl2·6H2O制得，具体步骤如下：
将0.4mol苯丙氨酸、1.2mol苯甲酰胺和0.2mol的CoCl2·6H2O置于200mL三口烧瓶中，以升温速度为5.5℃/h升温至75℃，保温并搅拌8h，得到透明液体，经60℃真空干燥24h后，即得磁性离子液体C。
实施例4
一种磁性离子液体，由摩尔比为1:2:1的色氨酸、乙酰胺与MnCl4·4H2O制得，具体步骤如下：
将0.4mol色氨酸、0.8mol乙酰胺和0.4mol的MnCl4·4H2O置于200mL三口烧瓶中，以升温速度为6℃/h升温至110℃，保温并搅拌12h，得到透明液体，经60℃真空干燥24h后，即得磁性离子液体D。
实施例5
一种磁性离子液体，由摩尔比为1:1:2的脯氨酸、尿素和FeCl3·6H2O制得，具体步骤如下：
将0.4mol脯氨酸、0.4mol尿素和0.8mol的FeCl3·6H2O置于200mL三口烧瓶中，以升温速度为6℃/h升温至90℃，保温并搅拌6h，得到透明液体，经60℃真空干燥24h后，即得磁性离子液体E。
为了更好的说明本发明实施例提供的磁性离子液体的特性，下面将实施例5制备的磁性离子液体进行红外和核磁光谱检测。
其中，由红外谱图(如图1所示)分析可知，三种原料脯氨酸、尿素以及FeCl3·6H2O发生反应后，由于富电子基团，包括脯氨酸中羧基上的O与FeCl3·6H2O中Cl均与尿素中NH2上的H发生氢键作用，形成了O---H与Cl---H键，使C＝O和N-H键的振动频率升高，位移发生较大变化，脯氨酸中羧基的伸缩振动特征峰发生蓝移，由3200cm-1蓝移到3134cm-1，尿素中-CONHR中NH的吸收峰由3270cm-1蓝移为3045cm-1，另外脯氨酸中CH2的吸收峰振动频率降低，特征峰位移由2926cm-1红移到2934cm-1，尿素的CN的吸收峰也发生了变化，由1420cm-1红移到1467cm-1。
由脯氨酸、尿素以及FeCl3·6H2O形成的磁性离子液体的核磁共振氢谱(如图2所示)分析可知，3.99ppm为脯氨酸上与-COOH连接C上两个H的特征峰，1.97ppm-2.09ppm为脯氨酸结构-CH2中H特征峰，脯氨酸C-N-C键连接N上的H在3.36ppm-3.58ppm之间。3.31ppm和4.90ppm是新出现的峰，说明了三种原料之间以氢键作用方式发生了相互反应，官能团发生了变化，生成了新的氢键结构，进一步证实了氢键供体、氢键受体和配体三者之间的作用方式为氢键作用，通过化合物的氢键得失形成了磁性离子液体。
实施例6
一种改性活性炭，由磁性离子液体A改性制得，具体制备方法如下：
将上述的磁性离子液体A与60目的果壳活性炭以质量比为25:3进行混合，于90℃恒温反应2h，离心，得到改性活性炭。
实施例7
一种改性活性炭，由磁性离子液体C改性制得，具体制备方法如下：
将上述的磁性离子液体C与80目的稻壳活性炭以质量比为50:1进行混合，于50℃恒温反应12h，离心，得到改性活性炭。
实施例8
一种改性活性炭，由磁性离子液体E改性制得，具体制备方法如下：
将上述的磁性离子液体E与120目的椰壳活性炭以质量比为20:1进行混合，于30℃恒温反应24h，离心，得到改性活性炭。
为了更好的说明本发明实施例提供的改性活性炭的特性，参考国家标准GB/T16425-1996，采用固体自燃温度测定仪以及20L球形爆炸测试仪对将实施例6、7、8制备的改性活性炭进行相应性能的测试，并与改性前的活性炭进行对比，结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002112108710000061
Figure BDA0002112108710000071
表1结果显示，本发明实施例中提供的改性后的活性炭，自燃温度增高37-52℃，自燃点变高，降低发生自燃的可能性，同时，爆炸下限也明显升高，燃爆可能性显著降低。
为对比原始活性炭与上述改性活性炭表面结构的变化情况，采用HitachiS-4800扫描电镜对原始果壳活性炭样品与实施例8中的改性活性炭样品的表面孔隙结构进行了观测。结果分别如图3和图4所示，其中，图3为原始椰壳活性炭，图4为实施例8中经磁性离子液体E改性的活性炭。由图中数据可得，未改性前活性炭表面空隙很少，且孔形状各异，分布不均匀，活性炭表面平整光滑，存在大量的碎颗粒，这种结构不利于VOC的吸附；而改性后的活性炭较原始活性炭孔洞分布均匀且密集，孔径较大，活性炭表面粗糙，碎颗粒存在较少，这种结构比较利于VOC的吸附，从而增大吸附VOC废气的饱和量，提高吸附效率。
同时，采用傅里叶红外光谱仪对原始活性炭以及实施例8中的改性活性炭样品进行扫描，所得谱图如图5所示。由图5可以得出，经磁性离子液体E改性后的椰壳活性炭红外谱图峰型出现明显变化，主要在波长1550-1300cm-1、1800-1600cm-1、3600-3000cm-1处存在较大的差异，通过与红外光谱化学基团对照表对比发现，磁性离子液体E改性活性炭主要具有醇类基团、脂肪醚键、亚氨基。这些基团改善活性炭的吸附性能的同时，提升活性炭的抗氧化性，使得活性炭难与氧气发生反应，从而降低其自燃爆炸发生的概率，降低危险性。
此外，对原始椰壳活性炭以及实施例8中的改性活性炭样品进行吸附VOC废气性能测试，统计了活性炭的饱和吸附量及吸附装置内氧含量，结果如表2所示。
表2
Figure BDA0002112108710000072
Figure BDA0002112108710000081
由表2中数据可知，本发明实施例中提供的改性活性炭对甲苯的饱和吸附量从33.42mg/g提升至124.02mg/g；对环己酮的饱和吸附量从21.87mg/g提升至80.33mg/g；对乙酸乙酯的饱和吸附量由40.17mg/g提升到110.74mg/g。说明改性活性炭的吸附效率提升，吸附VOC废气的饱和量显著增加。同时，改性后的活性炭能够有效降低活性炭吸附环境中氧含量，能够有效降低气粉混合物的燃烧和爆炸的可能性。实施例6、7制备的改性活性炭具有与实施例8中改性活性炭相当的效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种磁性离子液体在制备改性活性炭中的应用，其特征在于：所述磁性离子液体由疏水性氨基酸、含氮化合物与磁性过渡金属可溶性盐制得，所述含氮化合物为酰胺类化合物或尿素类化合物中的至少一种。
2.如权利要求1所述的磁性离子液体在制备改性活性炭中的应用，其特征在于：所述疏水性氨基酸、所述含氮化合物与所述磁性过渡金属可溶性盐的摩尔比为1～3:2～5:0.5～6。
3.如权利要求1所述的磁性离子液体在制备改性活性炭中的应用，其特征在于：所述疏水性氨基酸为丙氨酸、缬氨酸、苯丙氨酸、色氨酸或脯氨酸中的至少一种。
4.如权利要求1所述的磁性离子液体在制备改性活性炭中的应用，其特征在于：所述磁性过渡金属可溶性盐为镍、铁、钴、锰或锌的氯化物，或所述氯化物的水合物。
5.如权利要求1所述的磁性离子液体在制备改性活性炭中的应用，其特征在于：所述酰胺类化合物为乙酰胺、二甲基乙酰胺、丙酰胺或苯甲酰胺；所述尿素类化合物为尿素、1-甲基尿素、1,3-二甲基尿素或硫脲。
6.如权利要求1至5任一项所述的磁性离子液体在制备改性活性炭中的应用，其特征在于：所述磁性离子液体的制备方法为：将所述含氮化合物、疏水性氨基酸与磁性过渡金属可溶性盐混合后，升温至50-110℃，保温至体系均一透明，经干燥后，即得磁性离子液体。
7.一种改性活性炭，其特征在于：由权利要求1-6任一项中所述的磁性离子液体改性制得。
8.一种权利要求7所述的改性活性炭的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
将所述的磁性离子液体与活性炭混合，于30～90℃反应2-24h，经分离处理，得到改性活性炭。
9.如权利要求8所述的改性活性炭的制备方法，其特征在于：所述活性炭与磁性离子液体的质量比为0.2～1.2:10。
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