CN112758923A - 一种糖液制备磁性活性炭的方法 - Google Patents

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张显龙
冯德鑫
咸漠
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Abstract

本发明公开了一种糖液制备磁性活性炭的方法，属于活性炭制备技术领域。本发明针对现有磁性复合材料存在磁性颗粒分布不均匀、稳定性差、磁性颗粒易流失、适用范围窄等缺点。本发明，将糖液、铁源与聚丙烯酸钠混合搅拌均匀后，放入高温反应釜中水热反应生成水热前驱体，然后在惰性气体保护下热解生成磁性活性炭。本发明具有原料利用率高、活性炭比表面积大、操作简单、成本低等优点，且合成的磁性活性炭对污染物具有较强吸附能力，可磁性回收。

Description

一种糖液制备磁性活性炭的方法
技术领域
本发明涉及一种糖液制备磁性活性炭的方法，属于活性炭制备技术领域。
背景技术
近年来，水污染已经成为全世界范围内最严重的环境问题之一，必须加以控制和缓解。活性炭是目前水处理中应用最广泛、效率最高的吸附剂，用于去除水中的重金属离子和有机毒性物种。主要是因为活性炭具有超大的比表面积、发达的孔道结构以及丰富的表面官能团，可以通过范德华力、氢键、π-π作用与有机物和金属离子结合，吸附去除水中的污染物。但是，当粉状活性炭用于水中污染物吸附时，由于活性炭颗粒尺寸极小，可能需要高性能的离心机将固相与水相分离，存在分离困难、容易造成二次污染以及资源浪费等缺点。
制备磁性活性炭可有效解决活性炭难回收问题，磁性活性炭可通过外加磁场快速富集与回收，简化活性炭回收途径，提高活性炭回收率。在过去的几年中，研究学者开发了多种不同制备磁性活性炭的方法，一是共沉淀法，将金属盐类与碳混合，通过共沉淀的方法将磁性微粒负载在碳材料表面；二是等体积浸渍法通过浸渍，用活性炭吸附铁、钴、镍等金属离子后，再煅烧制备磁性活性炭。这两种方法制备的磁性复合材料存在磁性颗粒分布不均匀、稳定性差、磁性颗粒易流失、适用范围窄等缺点。
发明内容
本发明为了解决上述技术问题，提供一种糖液制备磁性活性炭的方法。
一种糖液制备磁性活性炭的方法，该方法包括以下步骤：
步骤1，向水中加入糖源、铁源和聚丙烯酸钠，充分搅拌1-12h后，将混合液转移至反应釜中，然后置于160-220℃烘箱中保温反应4-24h，自然冷却至室温，过滤后洗涤沉淀，干燥得到水热前驱体；
步骤2，在惰性气体保护下，将步骤1获得的水热前驱体进行煅烧，获得磁性活性炭。
进一步地，步骤1中糖源为葡萄糖、果糖、蔗糖、半乳糖、乳糖中的一种或多种以任意比例混合。
更进一步地，糖源在混合液中浓度为50～500g/L。
更进一步地，糖源在混合液中浓度为200g/L。
进一步地，步骤1中铁源为可溶性铁盐或可溶性亚铁盐。
进一步地，铁源为硝酸铁、硫酸亚铁、氯化铁或氯化亚铁。
进一步地，步骤1中糖源、铁源和聚丙烯酸钠的质量比为1:(0.1～1):(0.1～1)。
进一步地，步骤1中糖源、铁源和聚丙烯酸钠的质量比为1:0.2:0.2。
进一步地，步骤1中水热反应温度为180℃。
进一步地，步骤2中煅烧升温速率为1～20℃/min，煅烧温度为500～900℃，煅烧时间为1～12h。
更进一步地，步骤2中煅烧温度为800℃。
进一步地，惰性气体为氮气或氩气。
本发明具有以下有益效果：本发明以糖液、铁源和聚丙烯酸钠为原料，制备了高比表面积磁性活性碳，该方法具有原料廉价易得、原料利用率高、无铁源损耗、制备方法简单和易于工业化生产等优点，磁性活性炭使用后易分离，损耗低。
附图说明
图1为实施例1所得水热前驱体扫描电镜图；
图2为实施例1所得磁性活性炭扫描电镜图；
图3为实施例1所得磁性活性炭比表面积示意图。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。所用材料、试剂、方法和仪器，未经特殊说明，均为本领域常规材料、试剂、方法和仪器，本领域技术人员均可通过商业渠道获得。
实施例1：
(1)制备水热前驱体：
向100mL水中依次加入20g葡萄糖、4g硫酸亚铁与4g聚丙烯酸钠，充分搅拌4h后，装入500mL反应釜中，置于180℃烘箱中反应12h，自然冷却降温，所得固体过滤、水洗、干燥后得到水热前驱体。使用电感耦合等离子光谱发生仪检测清洗废水中铁离子浓度，得知水热碳球中铁负载率大于99％。对获得的水热前驱体进行微观结构表征如图1所示，由图1可知，水热前驱体为形貌均一，分散较好的碳球，表面光滑无孔，碳球尺寸5～10μm。
(2)在惰性气体保护下，将所得前驱体放入800℃马弗炉中煅烧，升温速度5℃/min，保温时间4h，反应后自然冷却降温，得到磁性活性炭。对获得的磁性活性炭进行微观结构表征如图2所示，由图2可知，经过高温热解，水热碳球结构被破坏，生成形貌不规则的活性炭，由尺寸(5～50nm)极小的纳米颗粒堆积而成，疏松多孔，凹凸不平。对获得的磁性活性炭进行性能测试，如图3所示，磁性性活性炭比表面积840m2/g。
取100mL目标污染物溶液置于250mL锥形瓶中，污染物浓度为100mg/L，向其中加入20mg实施例1所得磁性活性炭，超声分散10min后，放入摇床中摇晃10h，通过测试反应前后目标污染物的浓度，计算磁性活性炭对目标污染物的吸附效率。
目标污染物 吸附效率
罗丹明B 150mg/g
孔雀石绿 138mg/g
亚甲基蓝 125mg/g
苯酚 86mg/g
盐酸四环素 93mg/g
实施例2：
(1)制备水热前驱体：
向100mL水中依次加入50g葡萄糖、5g硫酸亚铁与10g聚丙烯酸钠，充分搅拌12h后，装入500mL反应釜中，置于160℃烘箱中反应12h，自然冷却降温，所得固体过滤、水洗、干燥后得到水热前驱体。
(2)在惰性气体保护下，将所得前驱体放入900℃马弗炉中煅烧，升温速度20℃/min，保温时间1h，反应后自然冷却降温，得到磁性活性炭。
经检测，磁性性活性炭比表面积825m2/g，铁负载率98％。
实施例3：
(1)制备水热前驱体：
向100mL水中依次加入5g葡萄糖、5g硫酸亚铁与5g聚丙烯酸钠，充分搅拌6h后，装入500mL反应釜中，置于220℃烘箱中反应6h，自然冷却降温，所得固体过滤、水洗、干燥后得到水热前驱体。
(2)在惰性气体保护下，将所得前驱体放入500℃马弗炉中煅烧，升温速度1℃/min，保温时间12h，反应后自然冷却降温，得到磁性活性炭。
经检测，磁性性活性炭比表面积802m2/g，铁负载率99％。
实施例4：
(1)制备水热前驱体：
向100mL水中依次加入10g葡萄糖、4g硫酸亚铁与3g聚丙烯酸钠，充分搅拌7h后，装入500mL反应釜中，置于190℃烘箱中反应10h，自然冷却降温，所得固体过滤、水洗、干燥后得到水热前驱体。
(2)在惰性气体保护下，将所得前驱体放入600℃马弗炉中煅烧，升温速度4℃/min，保温时间8h，反应后自然冷却降温，得到磁性活性炭。
经检测，磁性性活性炭比表面积835m2/g，铁负载率97％。
实施例5：
(1)制备水热前驱体：
向100mL水中依次加入40g葡萄糖、20g硫酸亚铁与8g聚丙烯酸钠，充分搅拌1h后，装入500mL反应釜中，置于200℃烘箱中反应18h，自然冷却降温，所得固体过滤、水洗、干燥后得到水热前驱体。
(2)在惰性气体保护下，将所得前驱体放入700℃马弗炉中煅烧，升温速度10℃/min，保温时间2h，反应后自然冷却降温，得到磁性活性炭。
经检测，磁性性活性炭比表面积780m2/g，铁负载率98％。
实施例6：
(1)制备水热前驱体：
向100mL水中依次加入10g葡萄糖、3g硫酸亚铁与8g聚丙烯酸钠，充分搅拌10h后，装入500mL反应釜中，置于170℃烘箱中反应20h，自然冷却降温，所得固体过滤、水洗、干燥后得到水热前驱体。
(2)在惰性气体保护下，将所得前驱体放入650℃马弗炉中煅烧，升温速度6℃/min，保温时间6h，反应后自然冷却降温，得到磁性活性炭。
经检测，磁性性活性炭比表面积816m2/g，铁负载率99％。
实施例7：
(1)制备水热前驱体：
向100mL水中依次加入30g葡萄糖、24g硫酸亚铁与18g聚丙烯酸钠，充分搅拌3h后，装入500mL反应釜中，置于210℃烘箱中反应8h，自然冷却降温，所得固体过滤、水洗、干燥后得到水热前驱体。
(2)在惰性气体保护下，将所得前驱体放入750℃马弗炉中煅烧，升温速度8℃/min，保温时间3h，反应后自然冷却降温，得到磁性活性炭。
经检测，磁性性活性炭比表面积800m2/g，铁负载率98％。
实施例8：
(1)制备水热前驱体：
向100mL水中依次加入5g葡萄糖、3g硫酸亚铁与5g聚丙烯酸钠，充分搅拌8h后，装入500mL反应釜中，置于180℃烘箱中反应16h，自然冷却降温，所得固体过滤、水洗、干燥后得到水热前驱体。
(2)在惰性气体保护下，将所得前驱体放入850℃马弗炉中煅烧，升温速度2℃/min，保温时间5h，反应后自然冷却降温，得到磁性活性炭。
经检测，磁性性活性炭比表面积831m2/g，铁负载率99％。
虽然本发明已以较佳的实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可以做各种改动和修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (10)

1.一种糖液制备磁性活性炭的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤1，向水中加入糖源、铁源和聚丙烯酸钠，充分搅拌1-12h后，将混合液转移至反应釜中，然后置于160-220℃烘箱中保温反应4-24h，自然冷却至室温，过滤后洗涤沉淀，干燥得到水热前驱体；
步骤2，在惰性气体保护下，将步骤1获得的水热前驱体进行煅烧，获得磁性活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种糖液制备磁性活性炭的方法，其特征在于，所述的步骤1中糖源为葡萄糖、果糖、蔗糖、半乳糖、乳糖中的一种或多种以任意比例混合。
3.根据权利要求1或2所述的一种糖液制备磁性活性炭的方法，其特征在于，所述的糖源在混合液中浓度为50～500g/L。
4.根据权利要求3所述的一种糖液制备磁性活性炭的方法，其特征在于，所述的糖源在混合液中浓度为200g/L。
5.根据权利要求1所述的一种糖液制备磁性活性炭的方法，其特征在于，所述的步骤1中铁源为可溶性铁盐或可溶性亚铁盐。
6.根据权利要求1或5所述的一种糖液制备磁性活性炭的方法，其特征在于，所述的铁源为硝酸铁、硫酸亚铁、氯化铁或氯化亚铁。
7.根据权利要求1所述的一种糖液制备磁性活性炭的方法，其特征在于，所述的步骤1中糖源、铁源和聚丙烯酸钠的质量比为1:(0.1～1):(0.1～1)。
8.根据权利要求7所述的一种糖液制备磁性活性炭的方法，其特征在于，所述的步骤1中糖源、铁源和聚丙烯酸钠的质量比为1:0.2:0.2。
9.根据权利要求1所述的一种糖液制备磁性活性炭的方法，其特征在于，所述的步骤2中煅烧升温速率为1～20℃/min，煅烧温度为500～900℃，煅烧时间为1～12h。
10.根据权利要求9所述的一种糖液制备磁性活性炭的方法，其特征在于，所述的步骤2中煅烧温度为800℃。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115254024A (zh) * 2022-08-12 2022-11-01 广州兴丰能源科技有限公司 一种用于吸附硫化氢的多孔纳米碳球吸附剂的制备方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104752069A (zh) * 2013-12-31 2015-07-01 西北大学 一种金属氧化物或金属氧化物复合材料的制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104752069A (zh) * 2013-12-31 2015-07-01 西北大学 一种金属氧化物或金属氧化物复合材料的制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115254024A (zh) * 2022-08-12 2022-11-01 广州兴丰能源科技有限公司 一种用于吸附硫化氢的多孔纳米碳球吸附剂的制备方法
CN115254024B (zh) * 2022-08-12 2023-10-24 广州兴丰能源科技有限公司 一种用于吸附硫化氢的多孔纳米碳球吸附剂的制备方法

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