CN110247007A - 高保液量和低透气锂电池涂层隔膜及制备方法、网筛装置 - Google Patents

高保液量和低透气锂电池涂层隔膜及制备方法、网筛装置 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂电池技术领域，具体涉及一种高保液量和低透气锂电池涂层隔膜及其制备方法、网筛装置。其中本制备方法包括：通过液体分散网筛法筛选粉体，以使其粒径极差为0‑0.5μm；在水中加入所述粉体、分散剂、粘结剂，搅拌均匀后制得浆料；以及将所述浆料涂覆在基膜上，烘干后形成涂层，得到所述锂电池涂层隔膜。本发明的制备方法通过液体分散网筛法筛选粉体，使其粒径极差为0‑0.5μm，以用于制备锂电池涂层隔膜，通过提高粉体的粒径均匀度，降低了陶瓷隔膜的透气值，提高了保液量。

Description

高保液量和低透气锂电池涂层隔膜及制备方法、网筛装置
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域，具体涉及一种高保液量和低透气锂电池涂层隔膜及制备方法、网筛装置。
背景技术
在锂电池结构中，隔膜作为重要的关键部件，不仅对锂电池安全性能起到决定性的作用，同时对锂电池性能提升也起到关键作用。在隔膜微观结构中，隔膜内有非常多纳米级别的孔隙，使隔膜既可以起到隔离正负极，又要让锂离子顺畅通过的作用。
对于目前的陶瓷涂覆隔膜，涂层的孔隙率会严重影响着隔膜性能。由于目前的隔膜主要为PE和PP，需要在PE、PP表面涂覆陶瓷涂层，以提高其在电池内的吸液、保液能力。但由于未对陶瓷粉体的粒径进行严格控制，粉体原料本身的粒径分布较宽，在生产时大小颗粒同时存在，小粒径的粉体容易填充在大颗粒之间的空隙内，导致隔膜表面的陶瓷涂层较为致密，不仅降低了陶瓷孔隙率，还增加了陶瓷隔膜的透气值，进而影响锂电池中锂离子穿梭，增加了电池内阻。此外，小颗粒的填充还会造成涂层的孔隙率降低，即电解液的保液量降低，进而造成锂电池容量降低。
发明内容
本发明的目的是提供一种高保液量和低透气锂电池涂层隔膜及其制备方法、网筛装置，通过液体分散网筛法筛选粉体，使其粒径极差为0-0.5μm，以提高粉体的粒径均匀度。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种锂电池涂层隔膜的制备方法，包括：通过液体分散网筛法筛选粉体，以使其粒径极差为0-0.5μm；在水中加入所述粉体、分散剂、粘结剂，搅拌均匀后制得浆料；以及将所述浆料涂覆在基膜上，烘干后形成涂层，得到所述锂电池涂层隔膜。
进一步，所述粉体为10-40重量份；所述分散剂为0.5-6重量份；以及所述粘结剂为0.5-10重量份。
进一步，所述分散剂包括：羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚乙二醇、聚环氧乙烷、羟乙基纤维素和羟丙基甲基纤维素中的一种或多种组合。
进一步，所述粘结剂包括：聚丙烯酸酯类、聚乙烯醇、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚醋酸乙烯酯、丙烯腈类共聚物、丙烯酸和丙烯腈的共聚物中的一种或多种组合。
进一步，所述液体分散网筛法包括：制备粉体分散液；将粉体分散液通过液体分散网筛装置进行粒径筛选。
进一步，将原料加入水中，并添加适量分散剂，搅拌均匀形成所述粉体分散液。
进一步，所述原料包括：二氧化硅、二氧化锆、三氧化二铝、硫酸钡中的一种或多种组合。
进一步，所述液体分散网筛装置包括：振动盘、位于振动盘上的超声波容器和设于超声波容器内的筛网组；以及所述粉体分散液适于在振动、超声分散后，通过筛网组进行粒径筛选，以使选出的粉体粒径极差为0-0.5μm。
进一步，所述筛网组包括：由上至下依次设置的第一、第二、第三筛网；其中第一筛网的网孔为1-10μm；第二筛网的网孔为0.5-2μm；第三筛网的网孔为0.1-1.5μm；以及取第二、第三筛网之间的原料作为所述粉体。
第二方面，本发明还提供了一种锂电池涂层隔膜，包括：基膜和覆盖在基膜表面的涂层；其中所述涂层包括：粉体、分散剂、粘结剂；以及所述粉体的粒径极差为0-0.5μm。
第三方面，本发明还提供了一种液体分散网筛装置，包括：振动盘、位于振动盘上的超声波容器和设于超声波容器内的筛网组；所述超声波容器内适于加入粉体分散液；以及所述粉体分散液适于在振动、超声分散后，通过筛网组进行粒径筛选。
第四方面，本发明还提供了一种粉体分散网筛方式，即将粉体在液体中扩散均匀，然后通过筛网组进行粒径筛选。
本发明的有益效果是，本发明的制备方法通过液体分散网筛法筛选粉体，使其粒径极差为0-0.5μm，以提高粉体的粒径均匀度，在锂电池涂层隔膜的制备过程中形成均匀的涂层，降低了透气值，从而保证锂电池涂层隔膜的高保液量。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明的制备方法的工艺流程图；
图2是本发明的液体分散网筛装置的结构示意图；
图中：振动盘1，超声波容器2，进料口21，出液口22，筛网组3，第一筛网31，第二筛网32，第三筛网33。
具体实施方式
现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。
实施例1
如图1所示，本实施例1提供了一种锂电池涂层隔膜的制备方法，包括如下步骤：步骤S1，通过液体分散网筛法筛选粉体，以使其粒径极差（即粉体中最大颗粒与最小颗粒的粒径差值）在0-0.5μm之间；步骤S2，将所述粉体在水中分散，然后加入粘结剂，搅拌均匀后制得浆料；以及步骤S3，将所述浆料涂覆在基膜上，烘干后形成涂层，得到所述锂电池涂层隔膜。既可以保证粒径更加均一，在锂电池涂层隔膜制备过程中，没有过小颗粒的粉体存在，颗粒之间的间隙被保存下来，涂层的孔隙率更大，因此锂电池涂层隔膜的保液量也更多。
可选的，所述基膜例如但不限于聚乙烯基膜、聚丙烯基膜、聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯复合基膜、聚酰亚胺基膜、聚偏氟乙烯基膜等。
可选的，所述粉体为10-40重量份，其粒径为0.4-0.9μm；所述分散剂为0.5-6重量份；以及所述粘结剂为0.5-10重量份。
可选的，所述分散剂包括但不限于：羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚乙二醇、聚环氧乙烷、羟乙基纤维素和羟丙基甲基纤维素中的一种或多种组合。
进一步，所述粘结剂包括但不限于：聚丙烯酸酯类、聚乙烯醇、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚醋酸乙烯酯、丙烯腈类共聚物、丙烯酸和丙烯腈的共聚物中的一种或多种组合。
作为液体分散网筛法的一种可选的实施方式。
所述步骤S1中的液体分散网筛法又包括如下步骤：步骤S11，制备粉体分散液；步骤S12，将粉体分散液通过液体分散网筛装置进行粒径筛选。
可选的，将原料加入水中，并添加分散剂，搅拌均匀形成所述粉体分散液。通过分散剂可以使粉体在水中分散更均匀，同时也可以保持粉体粒径的稳定性。
可选的，所述原料包括但不限于：二氧化硅、二氧化锆、氧化铝、硫酸钡等粉末或颗粒中的一种或多种组合。
作为液体分散网筛装置的一种可选的实施方式。
见图2，所述液体分散网筛装置包括：振动盘1、位于振动盘1上的超声波容器2和设于超声波容器2内的筛网组3；以及所述粉体分散液适于在振动、超声分散后，通过筛网组3进行粒径筛选，以使选出的粉体粒径极差为0-0.5μm。
进一步，所述筛网组3包括：由上至下依次设置的第一、第二、第三筛网；其中第一筛网31的网孔为1-10μm；第二筛网32的网孔为0.5-2μm；第三筛网33的网孔为0.1-1.5μm；以及取第二、第三筛网之间的原料作为所述粉体。各筛网的网孔可以根据筛选粉体的粒径及其粒径极差任意选择。例如，粉体的粒径为0.4-0.9μm，粒径极差为0.5μm；此时选择第一筛网31的网孔为2μm，第二筛网32的网孔为0.9μm，第三筛网33的网孔为0.4μm。具体操作如下，先从进料口21加入原料、水、分散剂，形成粉体分散液，或者直接加入事先配好的粉体分散液，经过振动、超声等过程后，通过第一筛网阻挡超大颗粒的原料，以避免堵塞小网孔的筛网，然后通过第二筛网使粒径小于或等于0.9μm的原料进入第二筛网和第三筛网之间，最后通过第三筛网使粒径小于或等于0.4μm的原料下落，最终粒径在0.4-0.9μm之间的原料被筛选出来，通过出液口22放出粉体分散液，然后将第三筛网上的原料取出，即粒径为0.4-0.9μm左右的粉体，其粒径极差为0.5μm。
本实施方式的液体分散网筛法通过液体分散网筛装置实施，结合振动、超声、筛网组从粉体分散液中筛选出粉体，借助粉体分散液可以使原料分散更均匀，可以有效避免原料堆聚或堵塞筛网，从而影响粉体的筛选量和筛选效率。
实施例2
在实施例1的基础上，本实施例2提供了一种锂电池涂层隔膜，包括：基膜和覆盖在基膜表面的涂层；其中所述涂层包括：粉体、分散剂、粘结剂；以及所述粉体的粒径极差为0-0.5μm。
关于锂电池涂层隔膜的具体结构及实施过程参见实施例1的相关论述，此处不再赘述。
实施例3
见图2，在实施例1的基础上，本实施例3提供了一种液体分散网筛装置，包括：振动盘、位于振动盘上的超声波容器和设于超声波容器内的筛网组；所述超声波容器内适于加入粉体分散液；以及所述粉体分散液适于在振动、超声分散后，通过筛网组进行粒径筛选。
关于液体分散网筛装置的具体结构及实施过程参见实施例1的相关论述，此处不再赘述。
实施例4
在实施例3的基础上，本实施例4提供了一种粉体分散网筛方式，即将粉体在液体中扩散均匀，然后通过筛网组进行粒径筛选。
可选的，所述液体例如但不限于水；所述粉体包括：二氧化硅、二氧化锆、氧化铝、硫酸钡中的一种或多种组合；以及所述粉体不溶于液体。
具体的，可以在液体中加入分散剂，以维持粉体的粒径稳定，并促进粉体在液体中扩散。
关于粉体的分散网筛方式的具体实施过程参见实施例3的相关论述，此处不再赘述。
综上所述，本高保液量和低透气锂电池涂层隔膜及其制备方法、网筛装置通过液体分散网筛装置实施液体分散网筛法筛选粉体，使其粒径极差为0-0.5μm，并用于制备锂电池涂层隔膜，提高了粉体的粒径均匀度，以在锂电池制备过程中形成均匀的涂层，降低了透气值，从而保证锂电池涂层隔膜的高保液量。此外，液体分散网筛装置结合振动、超声、筛网组从粉体分散液中筛选出粉体，借助粉体分散液可以使原料在液体中分散更均匀，可以有效避免原料堆聚或堵塞筛网，提高了粉体的筛选量和筛选效率。
实施例5
（1）筛选粉体。
设置液体分散网筛装置的第一筛网的孔径为1.5μm，第二筛网的孔径为0.8μm，第三筛网的孔径为0.4μm。在液体分散网筛装置中加入氧化铝和水，然后加入聚丙烯酸钠盐进行分散，分散搅拌转速3000rpm，分散时间30min。经过超声、振动分散后，取第三筛网上的粉体，即粒径为0.4μm-0.8μm的氧化铝粉体，其粒径极差为0.4μm。
（2）制备浆料。
首先取35g（1）中制备的氧化铝粉体加入水中，搅拌分散，转速为2000rpm，搅拌20min；其次加入羧甲基纤维素钠（分散剂）1g，初步搅拌分散，转速为3000rpm，搅拌1h；再次加入聚丙烯酸钠盐（分散剂）0.5g，再次搅拌分散，转速为1500rpm，搅拌20min；最后加入聚丙烯酸酯乳液（粘结剂）5g，搅拌分散，转速为2000rpm，搅拌20min，得到粉体粒径极差为0.4μm的浆料。
（3）喷涂烘干。
将（2）中制备的浆料涂覆在12μm厚的聚乙烯基膜上，烘干后形成2μm厚的涂层，即所述锂电池涂层隔膜。其中所述锂电池涂层隔膜包括：聚乙烯基膜和陶瓷涂层；所述的陶瓷涂层包括氧化铝、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸钠盐、聚丙烯酸酯；以及四者的重量比值为35：1：0.5：5。同时保证涂层中的氧化铝粒径分布在0.4μm-0.8μm，粒径极差为0.4μm。
实施例6
（1）筛选粉体。
设置液体分散网筛装置的第一筛网的孔径为1μm，第二筛网的孔径为0.5μm，第三筛网的孔径为0.4μm。在液体分散网筛装置中加入二氧化硅和水，然后加入羟乙基纤维素进行分散，分散搅拌转速3000rpm，分散时间30min。经过超声、振动分散后，取第三筛网上的粉体，即粒径为0.4μm-0.5μm的二氧化硅粉体，其粒径极差为0.1μm。
（2）制备浆料。
首先取10g（1）中制备的二氧化硅粉体加入水中，搅拌分散，转速为2000rpm，搅拌20min；其次加入羟乙基纤维素（分散剂）0.2g，初步搅拌分散，转速为3000rpm，搅拌1h；再次加入聚丙烯酸（分散剂）0.3g，再次搅拌分散，转速为1500rpm，搅拌20min；最后加入聚乙烯醇（粘结剂）0.5g，搅拌分散，转速为2000rpm，搅拌20min，得到粉体粒径极差为0.1μm的浆料。
（3）喷涂烘干。
将（2）中制备的浆料涂覆在12μm厚的聚偏氟乙烯基膜上，烘干后形成2μm厚的涂层，即所述锂电池涂层隔膜。其中所述锂电池涂层隔膜包括：聚偏氟乙烯基膜和陶瓷涂层；所述的陶瓷涂层包括二氧化硅、羟乙基纤维素、聚丙烯酸、聚乙烯醇；以及四者的重量比值为10：0.2：0.3：0.5。同时保证陶瓷涂层中的二氧化硅粒径分布在0.4μm-0.5μm，其粒径极差为0.1μm。
实施例7
（1）筛选粉体。
设置液体分散网筛装置的第一筛网的孔径为1.5μm，第二筛网的孔径为0.6μm，第三筛网的孔径为0.4μm。在液体分散网筛装置中按比例15：25加入氧化铝、二氧化锆，再加入水，然后加入聚环氧乙烷进行分散，分散搅拌转速3000rpm，分散时间30min。经过超声、振动分散后，取第三筛网上的氧化铝和二氧化锆混合粉体，其粒径均为0.4μm-0.6μm，粒径极差为0.2μm。
（2）制备浆料。
首先40g取（1）中制备的混合粉体加入水中，搅拌分散，转速为2000rpm，搅拌20min；其次加入聚环氧乙烷（分散剂）2g，初步搅拌分散，转速为3000rpm，搅拌1h；再次加入羟乙基纤维素（分散剂）4g，再次搅拌分散，转速为1500rpm，搅拌20min；最后加入丙烯腈类共聚物6g、聚醋酸乙烯酯4g，搅拌分散，转速为2000rpm，搅拌20min，得到粉体粒径极差为0.2μm的浆料。
（3）喷涂烘干。
将（2）中制备的浆料涂覆在12μm厚的聚酰亚胺基膜上，烘干后形成2μm厚的涂层，即所述锂电池涂层隔膜。其中所述锂电池涂层隔膜包括：聚酰亚胺基膜和陶瓷涂层；所述的陶瓷涂层包括：氧化铝、二氧化锆、聚环氧乙烷、羟乙基纤维素、丙烯腈类共聚物、聚醋酸乙烯酯；以及六者的重量比值为15：25：2：4：6:4。同时保证陶瓷涂层中的氧化铝和二氧化锆的粒径分布均在0.4μm-0.6μm之间，其粒径极差为0.2μm。
实施例8
（1）筛选粉体。
设置液体分散网筛装置的第一筛网的孔径为2μm，第二筛网的孔径为0.7μm，第三筛网的孔径为0.4μm。在液体分散网筛装置中加入硫酸钡和水，然后加入羟乙基纤维素进行分散，分散搅拌转速3000rpm，分散时间30min。经过超声、振动分散后，取第三筛网上的粉体，即粒径为0.4μm-0.7μm的硫酸钡粉体，其粒径极差为0.3μm。
（2）制备浆料。
首先取20g（1）中制备的硫酸钡粉体加入水中，搅拌分散，转速为2000rpm，搅拌20min；其次加入羟乙基纤维素（分散剂）0.5g，初步搅拌分散，转速为3000rpm，搅拌1h；再次加入聚丙烯酸（分散剂）2.5g，再次搅拌分散，转速为1500rpm，搅拌20min；最后加入聚乙烯醇（粘结剂）8g，搅拌分散，转速为2000rpm，搅拌20min，得到粉体粒径极差为0.3μm的浆料。
（3）喷涂烘干。
将（2）中制备的浆料涂覆在12μm厚的聚偏氟乙烯基膜上，烘干后形成2μm厚的涂层，即所述锂电池涂层隔膜。其中所述锂电池涂层隔膜包括：聚偏氟乙烯基膜和陶瓷涂层；所述的陶瓷涂层包括硫酸钡、羟乙基纤维素、聚丙烯酸、聚乙烯醇；以及四者的重量比值为20：0.5：2.5：8。同时保证硫酸钡粒径分布在0.4μm-0.7μm，其粒径极差为0.3μm。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (12)

1.一种锂电池涂层隔膜的制备方法，其特征在于，包括：
通过液体分散网筛法筛选粉体，以使其粒径极差为0-0.5μm；
在水中加入所述粉体、分散剂、粘结剂，搅拌均匀后制得浆料；以及
将所述浆料涂覆在基膜上，烘干后形成涂层，得到所述锂电池涂层隔膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述粉体为10-40重量份；
所述分散剂为0.5-6重量份；以及
所述粘结剂为0.5-10重量份。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述分散剂包括：羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚乙二醇、聚环氧乙烷、羟乙基纤维素和羟丙基甲基纤维素中的一种或多种组合。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述粘结剂包括：聚丙烯酸酯类、聚乙烯醇、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚醋酸乙烯酯、丙烯腈类共聚物、丙烯酸和丙烯腈的共聚物中的一种或多种组合。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述液体分散网筛法包括：
制备粉体分散液；
将粉体分散液通过液体分散网筛装置进行粒径筛选。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，
将原料加入水中，并添加适量分散剂，搅拌均匀形成所述粉体分散液。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，
所述原料包括：二氧化硅、二氧化锆、三氧化二铝、硫酸钡中的一种或多种组合。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，
所述液体分散网筛装置包括：振动盘、位于振动盘上的超声波容器和设于超声波容器内的筛网组；以及
所述粉体分散液适于在振动、超声分散后，通过筛网组进行粒径筛选，以使选出的粉体粒径极差为0-0.5μm。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，
所述筛网组包括：由上至下依次设置的第一、第二、第三筛网；其中
第一筛网的网孔为1-10μm；
第二筛网的网孔为0.5-2μm；
第三筛网的网孔为0.1-1.5μm；以及
取第二、第三筛网之间的原料作为所述粉体。
10.一种锂电池涂层隔膜，其特征在于，包括：
基膜和覆盖在基膜表面的涂层；其中
所述涂层包括：粉体、分散剂、粘结剂；以及
所述粉体的粒径极差为0-0.5μm。
11.一种液体分散网筛装置，其特征在于，包括：
振动盘、位于振动盘上的超声波容器和设于超声波容器内的筛网组；
所述超声波容器内适于加入粉体分散液；以及
所述粉体分散液适于在振动、超声分散后，通过筛网组进行粒径筛选。
12.一种粉体分散网筛方式，其特征在于，
将粉体在液体中扩散均匀，然后通过筛网组进行粒径筛选。
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