CN110246697A - 一种混合电解质专用电解液及其制备方法 - Google Patents

一种混合电解质专用电解液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于电解液技术领域，具体涉及一种混合电解质专用电解液及其制备方法。本发明提供的混合电解质专用电解液，包括以下组分及其质量百分数：溶剂65～75％，溶质15～25％，超导材料3～8％，稳定剂1～3％，消氢剂1～3％。本发明提供的混合电解质专用电解液为高性能的固液混合电解质铝电解电容器的专用电解液。本发明提供的混合电解质专用电解液能够显著提升铝电解电容器的电化学性能，采用本发明提供的混合电解质专用电解液所生产的铝电解电容器具有温度特性好，寿命长，容量大、损耗小、等效串联电阻低、漏电流小等优点，具有非常优越的综合性能。

Description

一种混合电解质专用电解液及其制备方法
技术领域
本发明属于电解液技术领域，具体涉及一种混合电解质专用电解液及其制备方法。
背景技术
铝电解电容器是各种电子产品中不可替代的基础元件，铝电解电容器由于其性能优良，价格低廉，广泛应用在包括电源器、主机板、音响及不断电系统等大量的电子设备、电器类产品。近年来，电子元器件集成化与高速处理化技术的迅猛发展，全球市场对电容产品性能提出更高要求。小体积、长寿命、耐高温、耐高频纹波电流、低阻抗是铝电解电容器的发展趋势。
传统引线型液态铝电解电容器由于其ESR大，高频性能差，应用有很大的局限。为满足电子产品的需要，电容器诞生了新的品种-导电聚合物固体电解质铝电解电容器，其中尤其是聚噻吩固体铝电解发展迅速。但聚噻吩固体铝电解存在漏电较大、容易短路的品质风险，因此，固液混合电解质铝电解电容器作为最新的铝电解电容器技术方向，备受日系厂家推崇。因此，研发出一种高性能的固液混合电解质铝电解电容器的专用电解液迫在眉睫。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种混合电解质专用电解液及其制备方法。本发明提供的混合电解质专用电解液为高性能的固液混合电解质铝电解电容器的专用电解液。采用本发明提供的混合电解质专用电解液所生产的铝电解电容器具有温度特性好，寿命长，等效串联电阻(ESR)低等优点，综合性能十分优越。
本发明的技术方案是：
一种混合电解质专用电解液，包括以下组分及其质量百分数：溶剂65～75％，溶质15～25％，超导材料3～8％，稳定剂1～3％，消氢剂1～3％。
进一步地，所述的混合电解质专用电解液，包括以下组分及其质量百分数：溶剂72％，溶质18％，超导材料6％，稳定剂2％，消氢剂2％。
进一步地，所述溶剂由主溶剂和辅助溶剂组成，所述主溶剂为乙二醇，所述辅助溶剂包括γ-丁内酯、甘油和活性剂。
进一步地，所述活性剂为磷酸三丁酯。
进一步地，所述辅助溶剂还包括二甘醇乙醚。
进一步地，所述溶质为己二酸、硼酸、癸二酸、壬二酸、十二双酸以及以上酸的铵盐、五硼酸铵(NH4B5O8·4H2O)中的三种或三种以上。
进一步地，所述超导材料为纳米级聚噻吩。
进一步地，所述稳定剂为磷酸、亚磷酸、次亚磷酸、磷酸三丁酯或次亚磷酸铵。
进一步地，所述消氢剂为对硝基苯酚或对硝基苯甲醇。
所述纳米级聚噻吩的制备方法为：
将氯化铁加入到含氯仿的容器中，制成质量浓度为0.9mol/L的氯化铁氯仿溶液，向上述氯化铁氯仿溶液中逐滴加入浓度为0.6mol/L的噻吩氯仿溶液，噻吩氯仿溶液的加入量为上述氯化铁氯仿溶液体积的1/2，在恒温磁力搅拌器上反应24h，离心分离，离心速度为3000r/min，离心时间为5min，将沉淀用去离子水和丙酮反复冲洗，直至冲洗液无色，将沉淀在60℃下真空干燥24h，研磨至粒径为5～30nm，即得。
另外，本发明还提供了混合电解质专用电解液的制备方法，步骤如下：
将溶剂加热至50～80℃，加入溶质搅拌3min后，加入超导材料、稳定剂和消氢剂，加热至80～100℃，密封并自然冷却，即可。
本发明提供的混合电解质专用电解液由溶剂、溶质、超导材料、稳定剂和消氢剂制备而成，具体地，本发明的混合电解质专用电解液是以超导材料纳米级聚噻吩为核心溶质，以己二酸、硼酸、癸二酸、壬二酸、十二双酸以及以上酸的铵盐、五硼酸铵中的三种或三种以上为补充溶质，选用由乙二醇为主溶剂、辅以γ-丁内酯、甘油和活性剂等辅助溶剂组成的混合溶剂，以及稳定剂和消氢剂制备而成。本发明提供的混合电解质专用电解液能够显著提升铝电解电容器的电化学性能，采用本发明提供的混合电解质专用电解液所生产的铝电解电容器具有温度特性好，寿命长，容量大、损耗小、等效串联电阻低、漏电流小等优点，具有非常优越的综合性能。
本发明混合电解质专用电解液中采用的溶剂是以乙二醇为主溶剂、辅以γ-丁内酯、甘油和活性剂等辅助溶剂而成的混合溶剂，解决产品的低温问题，并选用沸点200℃以上的溶剂组合解决产品的耐高温问题，辅助导电高分子材料，提供温度性能卓越的铝电解电容器。
本发明混合电解质专用电解液中加入的纳米级聚噻吩作为导电高分子材料，实现电子导电为主，离子导电为辅，整体实现的效果是降低电阻率，提升导电率。
聚噻吩为固体，不溶于液体，本发明将聚噻吩粉碎为颗粒状的纳米级聚噻吩，加入液体中，形成悬浊液，活性剂的主要作用是去除液体表面张力，防止沉淀和方便含浸。
与现有技术相比，本发明具有以下优势：
(1)采用本发明提供的混合电解质专用电解液所生产的铝电解电容器具有温度特性好，寿命长，容量大、损耗小、等效串联电阻低、漏电流小等优点，综合性能十分优越。
(2)本发明提供的混合电解质专用电解液能够显著提升铝电解电容器的电化学性能。
(3)采用本发明提供的混合电解质专用电解液所生产的铝电解电容器寿命长，在125℃下可保证工作4000小时。
具体实施方式
以下通过具体实施方式的描述对本发明作进一步说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
实施例1、一种混合电解质专用电解液
所述混合电解质专用电解液，包括以下组分及其质量百分数：溶剂65％，溶质25％，超导材料4％，稳定剂3％，消氢剂3％；所述溶剂由主溶剂和辅助溶剂按质量比57：8组成，所述主溶剂为乙二醇，所述辅助溶剂由γ-丁内酯、甘油和活性剂按质量比5：2：1组成；所述活性剂为磷酸三丁酯；所述溶质由己二酸、壬二酸和硼酸铵按质量比12：5：3组成；所述稳定剂为次亚磷酸铵；所述消氢剂为对硝基苯酚；所述超导材料为纳米级聚噻吩。
所述纳米级聚噻吩的制备方法为：
将氯化铁加入到含氯仿的容器中，制成质量浓度为0.9mol/L的氯化铁氯仿溶液，向上述氯化铁氯仿溶液中逐滴加入浓度为0.6mol/L的噻吩氯仿溶液，噻吩氯仿溶液的加入量为上述氯化铁氯仿溶液体积的1/2，在恒温磁力搅拌器上反应24h，离心分离，离心速度为3000r/min，离心时间为5min，将沉淀用去离子水和丙酮反复冲洗，直至冲洗液无色，将沉淀在60℃下真空干燥24h，研磨至粒径为5nm，即得。
所述混合电解质专用电解液的制备方法为：
将溶剂加热至50℃，加入溶质搅拌3min后，加入超导材料、稳定剂和消氢剂，加热至80℃，密封并自然冷却，即可。
实施例2、一种混合电解质专用电解液
所述混合电解质专用电解液，包括以下组分及其质量百分数：溶剂75％，溶质15％，超导材料8％，稳定剂1％，消氢剂1％；所述溶剂由主溶剂和辅助溶剂按质量比57：18组成，所述主溶剂为乙二醇，所述辅助溶剂由γ-丁内酯、甘油和活性剂按质量比10：5：3组成；所述活性剂为磷酸三丁酯；所述溶质由己二酸、壬二酸、癸二酸和硼酸铵按质量比9：3：3：3组成；所述稳定剂为亚磷酸；所述消氢剂为对硝基苯甲醇；所述超导材料为纳米级聚噻吩。
所述纳米级聚噻吩的制备方法为：
将氯化铁加入到含氯仿的容器中，制成质量浓度为0.9mol/L的氯化铁氯仿溶液，向上述氯化铁氯仿溶液中逐滴加入浓度为0.6mol/L的噻吩氯仿溶液，噻吩氯仿溶液的加入量为上述氯化铁氯仿溶液体积的1/2，在恒温磁力搅拌器上反应24h，离心分离，离心速度为3000r/min，离心时间为5min，将沉淀用去离子水和丙酮反复冲洗，直至冲洗液无色，将沉淀在60℃下真空干燥24h，研磨至粒径为30nm，即得。
所述混合电解质专用电解液的制备方法为：
将溶剂加热至80℃，加入溶质搅拌3min后，加入超导材料、稳定剂和消氢剂，加热至100℃，密封并自然冷却，即得。
实施例3、一种混合电解质专用电解液
所述混合电解质专用电解液，包括以下组分及其质量百分数：溶剂72％，溶质18％，超导材料6％，稳定剂2％，消氢剂2％；所述溶剂由主溶剂和辅助溶剂按质量比55：17组成，所述主溶剂为乙二醇，所述辅助溶剂由γ-丁内酯、甘油、活性剂和二甘醇乙醚按质量比10：3：3：1组成；所述活性剂为磷酸三丁酯；所述溶质由己二酸、壬二酸、癸二酸和硼酸铵按质量比9：3：3：3组成；所述超导材料为纳米级聚噻吩；所述稳定剂为磷酸；所述消氢剂为对硝基苯酚。
所述纳米级聚噻吩的制备方法为：
将氯化铁加入到含氯仿的容器中，制成质量浓度为0.9mol/L的氯化铁氯仿溶液，向上述氯化铁氯仿溶液中逐滴加入浓度为0.6mol/L的噻吩氯仿溶液，噻吩氯仿溶液的加入量为上述氯化铁氯仿溶液体积的1/2，在恒温磁力搅拌器上反应24h，离心分离，离心速度为3000r/min，离心时间为5min，将沉淀用去离子水和丙酮反复冲洗，直至冲洗液无色，将沉淀在60℃下真空干燥24h，研磨至粒径为10nm，即得。
另外，本发明还提供了混合电解质专用电解液的制备方法，步骤如下：
将溶剂加热至70℃，加入溶质搅拌3min后，加入超导材料、稳定剂和消氢剂，加热至90℃，密封并自然冷却，即可。
对比例1、一种混合电解质专用电解液
所述混合电解质专用电解液，包括以下组分及其质量百分数：溶剂76％，溶质18％，超导材料2％，稳定剂2％，消氢剂2％；所述溶剂由主溶剂和辅助溶剂按质量比55：17组成，所述主溶剂为乙二醇，所述辅助溶剂由γ-丁内酯、甘油、活性剂和二甘醇乙醚按质量比10：3：3：1组成；所述活性剂为磷酸三丁酯；所述溶质由己二酸、壬二酸、癸二酸和硼酸铵按质量比9：3：3：3组成；所述超导材料为纳米级聚噻吩；所述稳定剂为磷酸；所述消氢剂为对硝基苯酚。
所述纳米级聚噻吩、混合电解质专用电解液的制备方法与实施例3类似。
与实施例3的区别在于，将超导材料的质量百分数由6％修改为2％，将溶剂的质量百分数由72％修改为76％。
对比例2、一种混合电解质专用电解液
所述混合电解质专用电解液，包括以下组分及其质量百分数：溶剂68％，溶质18％，超导材料10％，稳定剂2％，消氢剂2％；所述溶剂由主溶剂和辅助溶剂按质量比55：17组成，所述主溶剂为乙二醇，所述辅助溶剂由γ-丁内酯、甘油、活性剂和二甘醇乙醚按质量比10：3：3：1组成；所述活性剂为磷酸三丁酯；所述溶质由己二酸、壬二酸、癸二酸和硼酸铵按质量比9：3：3：3组成；所述超导材料为纳米级聚噻吩；所述稳定剂为磷酸；所述消氢剂为对硝基苯酚。
所述纳米级聚噻吩、混合电解质专用电解液的制备方法与实施例3类似。
与实施例3的区别在于，将超导材料的质量百分数由6％修改为10％，将溶剂的质量百分数由72％修改为68％。
对比例3、一种混合电解质专用电解液
所述混合电解质专用电解液，包括以下组分及其质量百分数：溶剂72％，溶质18％，超导材料6％，稳定剂2％，消氢剂2％；所述溶剂由主溶剂和辅助溶剂按质量比55：17组成，所述主溶剂为乙二醇，所述辅助溶剂由γ-丁内酯、甘油和二甘醇乙醚按质量比10：3：1组成；所述活性剂为磷酸三丁酯；所述溶质由己二酸、壬二酸、癸二酸和硼酸铵按质量比9：3：3：3组成；所述超导材料为纳米级聚噻吩；所述稳定剂为磷酸；所述消氢剂为对硝基苯酚。
所述纳米级聚噻吩、混合电解质专用电解液的制备方法与实施例3类似。
与实施例3的区别在于，所述辅助溶剂中未添加活性剂。
试验例一、性能测试
1、试验材料：实施例1-3、对比例1-3所得混合电解质专用电解液。
2、试验方法：
将实施例1-3、对比例1-3所得混合电解质专用电解液和相关电容器芯包，分别制成型号为VHK，规格为35V270，尺寸为10×10.2的铝电解电容器，以及型号为VHK，规格为63V33，尺寸为8×10.2的铝电解电容器。对铝电解电容器的CAP(容量，测试条件25℃，120Hz)、DF(损耗，测试条件25℃，120Hz)、ESR(等效串联电阻，测试条件25℃，100KHz)以及LC(漏电流，测试条件25℃，1分钟)进行测定。
3、试验结果：
试验结果如表1、表2所示，表1为型号为VHK，规格为35V270，尺寸为10×10.2的铝电解电容器(记为I型铝电解电容器)的性能指标，表2为型号为VHK，规格为63V33，尺寸为8×10.2的铝电解电容器(记为Ⅱ型铝电解电容器)的性能指标。
表1：I型铝电解电容器的性能指标
表2：Ⅱ型铝电解电容器的性能指标
由表1和表2可知，采用本发明所得混合电解质专用电解液，制成的不同规格、型号的铝电解电容器的容量大、损耗小、等效串联电阻低、漏电流小，其中采用本发明实施例3所得混合电解质专用电解液制成的铝电解电容器的各项性能最好，因此，实施例3为本发明的最佳实施例。与采用对比例1-3所得混合电解质专用电解液制成的铝电解电容器相比，采用本发明所得混合电解质专用电解液制成的铝电解电容器的容量更大，损耗更小，等效串联电阻更低，漏电流更小，综合性能更为优异。

Claims (10)

1.一种混合电解质专用电解液，其特征在于，包括以下组分及其质量百分数：溶剂65～75％，溶质15～25％，超导材料3～8％，稳定剂1～3％，消氢剂1～3％。
2.如权利要求1所述的混合电解质专用电解液，其特征在于，包括以下组分及其质量百分数：溶剂72％，溶质18％，超导材料6％，稳定剂2％，消氢剂2％。
3.如权利要求1或2所述的混合电解质专用电解液，其特征在于，所述溶剂由主溶剂和辅助溶剂组成，所述主溶剂为乙二醇，所述辅助溶剂包括γ-丁内酯、甘油和活性剂。
4.如权利要求3所述的混合电解质专用电解液，其特征在于，所述活性剂为磷酸三丁酯。
5.如权利要求3所述的混合电解质专用电解液，其特征在于，所述辅助溶剂还包括二甘醇乙醚。
6.如权利要求1或2所述的混合电解质专用电解液，其特征在于，所述溶质为己二酸、硼酸、癸二酸、壬二酸、十二双酸以及以上酸的铵盐、五硼酸铵中的三种或三种以上。
7.如权利要求1或2所述的混合电解质专用电解液，其特征在于，所述超导材料为纳米级聚噻吩。
8.如权利要求1或2所述的混合电解质专用电解液，其特征在于，所述稳定剂为磷酸、亚磷酸、次亚磷酸、磷酸三丁酯或次亚磷酸铵。
9.如权利要求1或2所述的混合电解质专用电解液，其特征在于，所述消氢剂为对硝基苯酚或对硝基苯甲醇。
10.如权利要求1-9任一项所述的混合电解质专用电解液的制备方法，其特征在于，步骤如下：
将溶剂加热至50～80℃，加入溶质搅拌3min后，加入超导材料、稳定剂和消氢剂，加热至80～100℃，密封并自然冷却，即可。
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