CN112951607A - 一种固液混合铝电解液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电解液技术领域，具体涉及一种固液混合铝电解液及其制备方法。本发明固液混合铝电解液包括以下质量分数的组分：溶剂60～75％；纳米级聚噻吩3～8％；聚苯乙烯磺酸1～10％；壬二酸9～15％；葵二酸6～12％；添加剂0.5～3％。本发明的电解液够显著提升固液混合铝电解电容器的电化学性能，且使在制备固液混合铝电解电容器时含浸噻吩悬浊液无需烘烤以去除水分，方便简单。
Description
技术领域
本发明属于电解液技术领域，具体涉及一种固液混合铝电解液及其制备方法。
背景技术
电容器是三大被动电子元器件(电阻器、电容器及电感器)之一，在电子元器件产业中占有重要的地位，是电子线路中必不可少的基础电子元器件，在整机使用的电子元件中，电容器，约占全部电子元件用量的40％，而铝电解电容器因性能上乘、价格低廉、用途广泛，使其在世界范围内得到很大发展。
在铝电解电容器中，“新成员”固液混合铝电解电容器的特性兼顾导电高分子固态铝电解电容器和液态铝电解电容器的优点，可应用于汽车电子、工控等可靠性要求极高的产品。因此研发工艺可靠性高、效率高、成本低的电解液和其含浸工艺就成为该产品的制作核心技术。电解液，在电解电容中提供氧负离子与提供电子，用于阳极箔氧化膜的修复以及电容器内电子的传导，其含有三大成分，包括溶剂、溶质和添加剂，溶剂作为电解液的主体部分，主要用于提供电解液溶质、添加剂等物质溶解，而溶质作为电解液的核心部分，主要作用为提高电解液的电导率，添加剂则是电解液的特性改良剂，这是因为溶剂与溶质构成的电解液虽然满足电解液测试参数要求，然而在实际的使用过程中，远远达不到电容器使用要求，如电解液的闪火电压值、氧化效率、与阳极箔的一致性等。
中国专利CN110246697A公开了一种混合电解质专用电解液及其制备方法，包括以下组分及其质量百分数：溶剂65～75％，溶质15～25％，超导材料3～8％，稳定剂1～3％，消氢剂1～3％。该发明提供的混合电解质专用电解液为高性能的固液混合电解质铝电解电容器的专用电解液，能够显著提升铝电解电容器的电化学性能。然而，由于固液混合铝电解电容器大多采用水溶液聚噻吩生产制作，使得目前使用电解液时，需要将先含浸噻吩悬浊液(水基)再烘干后含浸电解液，过程繁琐，效率低下。如烘干不彻底还会带来品质隐患。
发明内容
本发明旨在提供一种固液混合铝电解液及其制备方法，本发明的电解液够显著提升固液混合铝电解电容器的电化学性能，且使在制备固液混合铝电解电容器时含浸噻吩悬浊液无需烘烤以去除水分，方便简单。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种固液混合铝电解液，包括以下质量分数的组分：
溶剂60～75％；
纳米级聚噻吩3～8％；
聚苯乙烯磺酸1～10％；
壬二酸9～15％；
葵二酸6～12％；
添加剂0.5～3％。
进一步地，所述固液混合铝电解液包括以下质量分数的组分：
溶剂70％；
纳米级聚噻吩5％；
聚苯乙烯磺酸5％；
壬二酸10％；
葵二酸8％；
添加剂2％。
进一步地，所述溶剂为乙二醇、γ-丁内酯、甘油和环丁砜中的一种或几种。
进一步地，所述溶剂由乙二醇、甘油和环丁砜按照10:4～6:4～6的质量比组成。
进一步地，所述溶剂由乙二醇、甘油和环丁砜按照10:4:4的质量比组成。
进一步地，所述添加剂为硝基苯酚、对硝基苯酚、对硝基苯甲酸和对硝基苯甲醇中的一种或几种。
本发明另一目的是提供所述固液混合铝电解液的制备方法，包括以下步骤：
将溶剂加热至50～80℃，依次加入聚苯乙烯磺酸、纳米级聚噻吩、壬二酸、葵二酸和添加剂于75～90℃下混合搅拌3～5min，密封保温9～15min，自然冷却至室温，即得。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的电解液够显著提升固液混合铝电解电容器的电化学性能，容量引出率可达到98.5％，电导率可达到80.4％。
(2)本发明的电解液应用于制备固液混合铝电解电容器时，无须另外对浸噻吩悬浊液烘干，操作简单、方便，易于实际生产使用。
(3)本发明的电解液应用于制备固液混合铝电解电容器后，使制备固液混合铝电解电容器能在低温和高温条件下保持较好的稳定性，提升制备固液混合铝电解电容器的使用性能。
具体实施方式
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下实施例。
实施例1、一种固液混合铝电解液
包括以下质量分数的组分：溶剂65％；纳米级聚噻吩5％；聚苯乙烯磺酸6％；壬二酸12％；葵二酸10.5％；添加剂1.5％。
其中，
溶剂由乙二醇和γ-丁内酯按照质量比为1：1组成。
添加剂为硝基苯酚。
固液混合铝电解液的制备方法，包括以下步骤：
将溶剂加热至60℃，依次加入聚苯乙烯磺酸、纳米级聚噻吩、壬二酸、葵二酸和添加剂于80℃下混合搅拌5min，密封保温10min，自然冷却至室温，即得。
实施例2、一种固液混合铝电解液
包括以下质量分数的组分：溶剂70％；纳米级聚噻吩5％；聚苯乙烯磺酸5％；壬二酸10％；葵二酸8％；添加剂2％。
其中，
溶剂由乙二醇、甘油和环丁砜按照10:4:4的质量比组成。
添加剂为对硝基苯酚和对硝基苯甲酸。
固液混合铝电解液的制备方法，包括以下步骤：
将溶剂加热至65℃，依次加入聚苯乙烯磺酸、纳米级聚噻吩、壬二酸、葵二酸和添加剂于75℃下混合搅拌5min，密封保温10min，自然冷却至室温，即得。
实施例3、一种固液混合铝电解液
包括以下质量分数的组分：溶剂73％；纳米级聚噻吩6％；聚苯乙烯磺酸4％；壬二酸10％；葵二酸6％；添加剂1％。
其中，
溶剂由乙二醇、甘油和环丁砜按照10:4:6的质量比组成。
添加剂为对硝基苯酚。
固液混合铝电解液的制备方法，包括以下步骤：
将溶剂加热至65℃，依次加入聚苯乙烯磺酸、纳米级聚噻吩、壬二酸、葵二酸和添加剂于80℃下混合搅拌5min，密封保温10min，自然冷却至室温，即得。
实施例4、一种固液混合铝电解液
包括以下质量分数的组分：溶剂75％；纳米级聚噻吩4％；聚苯乙烯磺酸4％；壬二酸9％；葵二酸6.5％；添加剂1.5％。
其中，
溶剂由乙二醇、甘油和环丁砜按照10:5:5的质量比组成。
添加剂为对硝基苯甲酸和对硝基苯甲醇。
固液混合铝电解液的制备方法，包括以下步骤：
将溶剂加热至70℃，依次加入聚苯乙烯磺酸、纳米级聚噻吩、壬二酸、葵二酸和添加剂于85℃下混合搅拌3min，密封保温9min，自然冷却至室温，即得。
对比例1、一种固液混合铝电解液
包括以下质量分数的组分：溶剂75％；纳米级聚噻吩5％；壬二酸10％；葵二酸8％；添加剂2％。
其中，
溶剂由乙二醇、甘油和环丁砜按照10:4:4的质量比组成。
添加剂为对硝基苯酚和对硝基苯甲酸。
固液混合铝电解液的制备方法，包括以下步骤：
将溶剂加热至65℃，依次加入纳米级聚噻吩、壬二酸、葵二酸和添加剂于75℃下混合搅拌5min，密封保温10min，自然冷却至室温，即得。
与实施例2的区别在于，未加入聚苯乙烯磺酸，将溶剂改为75％。
对比例2、一种固液混合铝电解液
包括以下质量分数的组分：溶剂70％；纳米级聚噻吩5％；聚苯乙烯磺酸5％；壬二酸10％；葵二酸8％；添加剂2％。
其中，
溶剂由乙二醇、甘油和环丁砜按照1:1:1的质量比组成。
添加剂为对硝基苯酚和对硝基苯甲酸。
固液混合铝电解液的制备方法，包括以下步骤：
将溶剂加热至65℃，依次加入聚苯乙烯磺酸、纳米级聚噻吩、壬二酸、葵二酸和添加剂于75℃下混合搅拌5min，密封保温10min，自然冷却至室温，即得。
与实施例2的区别在于，溶剂的组成不同。
对比例3、一种固液混合铝电解液
现有技术的固液混合铝电解液，CN110246697A。
固液混合铝电解液包括以下组分及其质量百分数：溶剂72％，溶质18％，超导材料6％，稳定剂2％，消氢剂2％；溶剂由主溶剂和辅助溶剂按质量比55：17组成，主溶剂为乙二醇，辅助溶剂由γ-丁内酯、甘油、活性剂和二甘醇乙醚按质量比10：3：3：1组成；活性剂为磷酸三丁酯；溶质由己二酸、壬二酸、癸二酸和硼酸铵按质量比9：3：3：3组成；超导材料为纳米级聚噻吩；稳定剂为磷酸；消氢剂为对硝基苯酚。
实验一、性能测试
实验方法：将实施例/对比例所得到的固液混合铝电解液制备成固液混合铝电解电容器，规格为63V33，尺寸为8×10.2，再分别测定其容量引出率和电导率。
表1性能测试结果
| 组别 | 容量引出率(％) | 电导率(s/cm) |
| 实施例1 | 93.2 | 78.9 |
| 实施例2 | 98.5 | 80.4 |
| 实施例3 | 96.6 | 77.8 |
| 实施例4 | 95.8 | 75.2 |
| 对比例1 | 88.5 | 70.7 |
| 对比例2 | 93.9 | 76.9 |
| 对比例3 | 90.1 | 71.3 |
从表1可以看出，实施例1～4具有较高的容量引出率和电导率。
实验二、稳定性测试
2.1低温稳定性：将实施例/对比例制得的固液混合铝电解电容器在-40℃高低温实验箱中3h后，测定固液混合铝电解电容器的容量值和阻抗值。-40℃容量值与室温25℃容量值进行比较，求得容量值变化率；-40℃阻抗值与室温25℃阻抗值进行比较，求得阻抗比值。
2.2高温稳定性：将实施例/对比例制得的固液混合铝电解电容器置于105℃恒温烘箱中，记录每500h固液混合铝电解电容器的容量值和漏电流值。实验直至电容器漏液，电容器失效。
容量值和阻抗值使用TH2818 Automatic Component Analyzer测试，设定频率为120Hz。测定漏单流的充电电流密度为200mA，充电频率为120Hz条件下，测试充电60s的漏电流值。
表2低温稳定性测试结果
| 组别 | 容量值变化率/％ | 阻抗比值/％ |
| 实施例1 | -10.2 | 4.4 |
| 实施例2 | -5.5 | 1.7 |
| 实施例3 | -6.8 | 2.3 |
| 实施例4 | -7.4 | 2.5 |
| 对比例1 | -21.5 | 5.3 |
| 对比例2 | -13.3 | 4.9 |
| 对比例3 | -18.7 | 6.5 |
在-40℃条件下容量损失在-20％之内的电容器为合格电容器。从表2可以看出，实施例1～4的容量值变化率均-20％之内，且阻抗比值低，说明本发明的固液混合铝电解液制得的电容器具有较好的低温稳定性。而对比例1由于没有加入聚苯乙烯磺酸，使得电容器的低温稳定性变差，推测是聚苯乙烯磺酸有助于电解液在低温条件下保持电解液的性能，结合阻抗比值来看，其也能保持对阳极箔氧化膜的修复能力。对比例2的低温稳定性也变差，说明当溶剂由三组成分组成时，具体成分之间会受到影响，从而影响电解液的性能。对比例3的容量值变化率和阻抗比值高，其原因为制备电容器时没有完全除去水，电容器阳极箔形成水合膜导致阳极箔比容量降低。
表3高温稳定性测试结果
从表3可以看出，实施例1～4随着测试时间的变长，容量值变化量低，其中实施例2在5000h容量值最大。相对于实施例2，对比例1～3的容量值低，且对比例3在5000h时容量值大大降低，当拆除其可以观察出，电解液减少，推测在测试过程中发生过蒸汽逸出的现象。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (7)
1.一种固液混合铝电解液，其特征在于，包括以下质量分数的组分：
溶剂60～75％；
纳米级聚噻吩3～8％；
聚苯乙烯磺酸1～10％；
壬二酸9～15％；
葵二酸6～12％；
添加剂0.5～3％。
2.根据权利要求1所述固液混合铝电解液，其特征在于，所述固液混合铝电解液包括以下质量分数的组分：
溶剂70％；
纳米级聚噻吩5％；
聚苯乙烯磺酸5％；
壬二酸10％；
葵二酸8％；
添加剂2％。
3.根据权利要求1所述固液混合铝电解液，其特征在于，所述溶剂为乙二醇、γ-丁内酯、甘油和环丁砜中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述固液混合铝电解液，其特征在于，所述溶剂由乙二醇、甘油和环丁砜按照10:4～6:4～6的质量比组成。
5.根据权利要求1所述固液混合铝电解液，其特征在于，所述溶剂由乙二醇、甘油和环丁砜按照10:4:4的质量比组成。
6.根据权利要求1所述固液混合铝电解液，其特征在于，所述添加剂为硝基苯酚、对硝基苯酚、对硝基苯甲酸和对硝基苯甲醇中的一种或几种。
7.根据权利要求1～6任一所述固液混合铝电解液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将溶剂加热至50～80℃，依次加入聚苯乙烯磺酸、纳米级聚噻吩、壬二酸、葵二酸和添加剂于75～90℃下混合搅拌3～5min，密封保温9～15min，自然冷却至室温，即得。
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