CN113539687A - 一种降低导电聚合物固体铝电解电容器阻抗和损耗的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种降低导电聚合物固体铝电解电容器高频阻抗和损耗的方法，利用磷酸二氢铵和乙二醇高温反应得到的溶液，浸泡附有导电聚合物的电容器芯子，然后进行热处理，由于经过这种溶液热处理后可提高导电聚合物的电导率，从而减小了电容器的高频阻抗和损耗，与未用这种溶液处理过的电容器相比，高频阻抗和损耗大幅下降，同时这种方法还能简化电容器制备工艺。本发明所述方法工艺步骤简单，原料易得，处理成本低。
Description
技术领域
本发明涉及铝电解电容器技术领域，具体是指一种降低导电聚合物固体铝电解电容器阻抗和损耗的方法。
背景技术
传统的液体铝电解电容器，由于使用离子导电的电解质溶液作为阴极引出，电容器引出体系的电阻率较高，导致电容器的等效串联电阻较大、损耗较高。而导电聚合物材料由于是电子性导体，电导率通常比电解液高2～3个数量级，且电导率受温度影响较小。例如，聚3,4-乙烯二氧噻吩(PEDOT)就是目前常用的导电聚合物材料，其具有电导率高、热稳定性好、可配制成稳定的水分散液易于使用等优点，所以可被用作固体铝电解电容器的阴极引出材料，用来取代电解液。用导电聚合物制作的固体铝电解电容器能够持续在高温环境中正常工作，不会出现诸如传统液体铝电解电容器因电解液受热汽化造成的泄露、电容器外壳变形、甚至爆裂的危险情况，安全性和可靠性大大提高。目前，导电聚合物固体铝电解电容器在高速高频化的电子线路中有着重要的应用价值。
目前制作导电聚合物固体铝电解电容器的主流工艺是：首先制备导电聚合物分散液，然后将电容器芯子浸入导电聚合物分散液，通过高温干燥去除溶剂后就能在氧化膜与阴极箔之间形成固体导电聚合物膜，从而得到导电聚合物固体铝电解电容器。例如，将导电聚合物PEDOT与PSS(聚苯乙烯磺酸)组合，配制成一定浓度均匀的PEDOT：PSS水分散液，电容器芯子直接浸泡PEDOT：PSS水分散液，再通过高温干燥去除水后就能在氧化膜与阴极箔之间形成无杂质的固体PEDOT膜，从而得到PEDOT固体铝电解电容器。但由PEDOT：PSS水分散液直接干燥所制备的PEDOT固体膜的电导率通常较低约为10S/cm，这与已报道的PEDOT膜的电导率(4380S/cm)有相当大的差距(N.Kim et al.,Adv.Mater.2014,26,2268–2272)。因此，这种工艺制备的PEDOT固体铝电解电容器的等效串联电阻值仍偏大，高频阻抗和损耗的降低不理想。其他导电聚合物如聚苯胺也有类似情况。如何进一步提高导电聚合物固体膜的电导率，进而提高导电聚合物固体铝电解电容器的高频性能，成为迫切需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种降低导电聚合物固体铝电解电容器高频阻抗和损耗的简便方法。采用本发明的方法，只需在常规的导电聚合物固体铝电解电容器制备工艺基础上，增加一步电容器芯子的溶液浸泡热处理，利用溶液对导电聚合物的二次掺杂作用提高其电导率，从而得到高频阻抗和损耗更低的导电聚合物固体铝电解电容器，使其更好地满足高频化的电子线路中的应用。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种降低导电聚合物固体铝电解电容器阻抗和损耗的方法，包括以下步骤：将附有导电聚合物膜的电容器芯子，在磷酸二氢铵和乙二醇高温反应得到的溶液中在负压下浸泡一定时间，取出对其进行老化处理，其中，浸泡时间为15～25min；再将老化处理后的电容器芯子进行热处理直至烘干。
优选的，所述电容器芯子由高比容低压赋能阳极铝箔、高比容阴极箔和电解纸卷绕而成。
具体的，附有导电聚合物膜的电容器芯子通过如下步骤制备：将电容器芯子在负压下浸入导电聚合物分散液中10～20min，其中，导电聚合物分散液为PEDOT：PSS水分散液或聚苯胺的三氯甲烷分散液；将含浸处理后的电容器芯子烘干，即制得附有导电聚合物膜的电容器芯子。
具体的，磷酸二氢铵和乙二醇高温反应条件是：取20.6g磷酸二氢铵和200mL乙二醇放入250mL锥形瓶中，在磁子搅拌下加热至180℃，保温反应一个半小时；反应生成产物为透明澄清黄色溶液，记为ADP-EG溶液。
具体的，所述老化处理是指经过ADP-EG浸泡的电容器芯子在常温下于29V电压下通电1h。
优选的，所述热处理温度为120℃～200℃。
与现有技术相比，本发明的一种降低导电聚合物固体铝电解电容器阻抗和损耗的方法，具有以下有益效果：
1、经过ADP-EG溶液热处理后得到的电容器高频阻抗和损耗大大降低，极大提高和扩展了固体铝电解电容器的电气性能和使用范围；
2、ADP-EG溶液还具有修补氧化铝电介质膜的作用，可在热处理导电聚合物膜之前进行电容器老化处理，无需专门的老化预处理工艺步骤，优化了固体电容器制备工艺；
3、由于ADP-EG溶液对导电聚合物有一定的溶解能力，通过ADP-EG溶液浸泡处理，可使得导电聚合物膜在铝箔和电解质纸上的分布更加均匀，从而减少导电聚合物分散液的含浸次数，简化了固体电容器制备工艺。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
比较例1
将规格为25V1000μF的电容器芯子在真空条件下，在5wt％己二酸铵电解液中含浸30min，取出，然后在29V下常温通电老化处理1h修补氧化膜；将老化预处理后的电容器芯子先在120℃鼓风干燥烘箱中烘干10min，再在90℃真空烘箱中烘干10min；烘干后的芯子在真空条件下，放入固含量为16％的PEDOT:PSS分散液中含浸20min；将芯子取出先在120℃鼓风干燥烘箱中烘干10min，再在90℃真空烘箱中烘干10min；在相同条件下再含浸一次分散液并烘干，得到附有PEDOT的电容器芯子；最后将电容器芯子封装并在90℃下29V通电老化处理1h，得到PEDOT导电聚合物固体铝电解电容器。
比较例2
将规格为25V1000μF的电容器芯子在真空条件下，在5wt％己二酸铵电解液中含浸30min，取出，然后在29V下常温通电老化处理1h修补氧化膜；将老化预处理后的电容器芯子先在120℃鼓风干燥烘箱中烘干10min，再在90℃真空烘箱中烘干10min；烘干后的芯子在真空条件下，放入固含量为12％的聚苯胺三氯甲烷分散液中含浸10min；将芯子取出先在120℃鼓风干燥烘箱中烘干5min，再在90℃真空烘箱中烘干5min；在相同条件下再含浸两次分散液并烘干，得到附有聚苯胺的电容器芯子；最后将电容器芯子封装并在90℃下29V通电老化处理1h，得到聚苯胺导电聚合物固体铝电解电容器。
实施例1
无需老化预处理过程，将规格为25V1000μF的电容器芯子在真空条件下，放入固含量为16％的PEDOT:PSS分散液中含浸20min；将芯子取出先在120℃鼓风干燥烘箱中烘干10min，再在90℃真空烘箱中烘干10min；在真空条件下，将干燥后的电容器芯子放入ADP-EG溶液中含浸20min，取出后对其进行老化处理：即在常温下于29V电压下通电1h；再将老化处理后的电容器芯子进行热处理直至烘干，热处理温度为120℃；最后将电容器芯子封装并在90℃下29V通电老化处理1h，得到PEDOT导电聚合物固体铝电解电容器。
实施例2
无需老化预处理过程，将规格为25V1000μF的电容器芯子在真空条件下，放入固含量为12％的聚苯胺三氯甲烷分散液中含浸10min；将芯子取出先在120℃鼓风干燥烘箱中烘干5min，再在90℃真空烘箱中烘干5min；在真空条件下，将干燥后的电容器芯子放入ADP-EG溶液中含浸20min，取出后对其进行老化处理：即在常温下于29V电压下通电1h；再将老化处理后的电容器芯子进行热处理直至烘干，热处理温度为120℃；最后将电容器芯子封装并在90℃下29V通电老化处理1h，得到聚苯胺导电聚合物固体铝电解电容器。
实施例3
除了含浸ADP-EG溶液后的电容器芯子的热处理温度为140℃外，其他导电聚合物固体铝电解电容器的制备工艺同实施例1。
实施例4
除了含浸ADP-EG溶液后的电容器芯子的热处理温度为140℃外，其他导电聚合物固体铝电解电容器的制备工艺同实施例2。
实施例5
除了含浸ADP-EG溶液后的电容器芯子的热处理温度为160℃外，其他导电聚合物固体铝电解电容器的制备工艺同实施例1。
实施例6
除了含浸ADP-EG溶液后的电容器芯子的热处理温度为160℃外，其他导电聚合物固体铝电解电容器的制备工艺同实施例2。
实施例7
除了含浸ADP-EG溶液后的电容器芯子的热处理温度为180℃外，其他导电聚合物固体铝电解电容器的制备工艺同实施例1。
实施例8
除了含浸ADP-EG溶液后的电容器芯子的热处理温度为180℃外，其他导电聚合物固体铝电解电容器的制备工艺同实施例2。
实施例9
除了含浸ADP-EG溶液后的电容器芯子的热处理温度为200℃外，其他导电聚合物固体铝电解电容器的制备工艺同实施例1。
实施例10
除了含浸ADP-EG溶液后的电容器芯子的热处理温度为200℃外，其他导电聚合物固体铝电解电容器的制备工艺同实施例2。
上述实施例和对比例的主要性能对比见下表1：
从表中数据可见，无论是对于由PEDOT:PSS分散液制备的电容器，还是由聚苯胺三氯甲烷分散液制备的电容器，采用ADP-EG溶液热处理后，均可使得导电聚合物固体铝电解电容器的高频阻抗和损耗明显降低。
本发明并不局限于所述的实施例，本领域的技术人员在不脱离本发明的精神即公开范围内，仍可作一些修正或改变，故本发明的权利保护范围以权利要求书限定的范围为准。
Claims (7)
1.一种降低导电聚合物固体铝电解电容器阻抗和损耗的方法，其特征在于：包括以下步骤：将附有导电聚合物膜的电容器芯子，在磷酸二氢铵和乙二醇高温反应得到的溶液中在负压下浸泡一定时间，取出对其进行老化处理，其中，浸泡时间为15～25min；再将老化处理后的电容器芯子进行热处理直至烘干。
2.根据权利要求1所述的一种降低导电聚合物固体铝电解电容器阻抗和损耗的方法，其特征在于：所述电容器芯子由高比容低压赋能阳极铝箔、高比容阴极箔和电解纸卷绕而成。
3.根据权利要求1所述的一种降低导电聚合物固体铝电解电容器阻抗和损耗的方法，其特征在于：附有导电聚合物膜的电容器芯子通过如下步骤制备：将电容器芯子在负压下浸入导电聚合物分散液中10～20min；将含浸处理后的电容器芯子烘干，即制得附有导电聚合物膜的电容器芯子。
4.根据权利要求3所述的一种降低导电聚合物固体铝电解电容器阻抗和损耗的方法，其特征在于：所述导电聚合物分散液为PEDOT：PSS水分散液或聚苯胺的三氯甲烷分散液。
5.根据权利要求1所述的一种降低导电聚合物固体铝电解电容器阻抗和损耗的方法，其特征在于：磷酸二氢铵和乙二醇高温反应条件是：取20.6g磷酸二氢铵和200mL乙二醇放入250mL锥形瓶中，在磁子搅拌下加热至180℃，保温反应一个半小时；反应生成产物为透明澄清黄色溶液，记为ADP-EG溶液。
6.根据权利要求5所述的一种降低导电聚合物固体铝电解电容器阻抗和损耗的方法，其特征在于：所述老化处理是指经过ADP-EG浸泡的电容器芯子在常温下于29V电压下通电1h。
7.根据权利要求1所述的一种降低导电聚合物固体铝电解电容器阻抗和损耗的方法，其特征在于：所述热处理温度为120℃～200℃。
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