CN102779654A - 固体电解质铝电解电容器的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开固体电解质铝电解电容器的制造方法，包括以下步骤：（1）在阳极化成铝箔和阴极箔之间介入电解纸，阳极化成铝箔、阴极箔和电解纸一起卷绕成芯包；（2）将密封用的胶盖安装于芯包上，并将芯包的阳极导针焊接于铁条上；（3）将芯包浸入化成液中进行化成修复处理；然后将化成修复处理后的芯包碳化处理；（4）将芯包再次浸入化成液中进行化成修复处理；（5）将芯包置于去离子水中清洗，然后进行干燥；（6）将芯包分别放入单体和氧化剂中进行含浸，然后加热进行聚合反应；（7）将芯包含浸电解液；（8）装入铝壳，封口，老化处理。制造的固体电解质铝电解电容器，产品一致性好、漏电流较小并且产品耐压较高的，合格率高。
Description
技术领域
本发明涉及涉及电解电容器的制造方法，特别涉固体电解质铝电解电容器的制造方法。
背景技术
在现有技术中，固体电解电容器相比较普通的液体电解电容器，其电性能很突出，具有低等效串联电阻（ESR），高耐纹波电流，使用寿命长，性能稳定等优点。随着电子产品的不断升级换代，其功能及性能的不断提高，对电容器的高频特性要求也越来越高，人们通过各种不同途径降低固体电解电容器的ESR，以满足电容器的高频特性。
但是，现在固体电解电容器业界普遍存在问题是产品的漏电流较大，产品耐压较低，因此在生产过程中固体电解电容器合格率不是很高。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种产品一致性好、漏电流较小并且产品耐压较高的固体电解质铝电解电容器的制造方法，提高产品的合格率。
本发明的技术方案是这样实现的：一种固体电解质铝电解电容器的制造方法，包括以下步骤：
（1）在阳极化成铝箔和阴极箔之间介入电解纸，阳极化成铝箔、阴极箔和电解纸一起卷绕成芯包，阴极箔朝外且包住电解纸，再用高温胶带环绕阴极箔粘紧固定；优选采用最低耐300℃高温的胶带；
（2）将密封用的胶盖安装于芯包上，并将芯包的阳极导针焊接于铁条上并确保各个芯包焊接高度一致；
（3）将芯包浸入化成液中进行化成修复处理：电源正极与铁条电连接，电源负极与化成液电连接，加电后阳极化成铝箔在化成液中进行修复；然后将化成修复处理后的芯包碳化处理；
优选将步骤（3）重复2-8次，更为优选的是3-7次，最佳为5次；
（4）将芯包再次浸入化成液中进行化成修复处理；
（5）将芯包置于去离子水中清洗，然后进行干燥；
（6）将芯包分别放入单体和氧化剂中进行含浸，然后加热进行聚合反应，在芯包内生成导电聚合物；
（7）将芯包含浸电解液；
（8）装入铝壳，封口，老化处理制成产品。
上述固体电解质铝电解电容器的制造方法，在步骤（3）中：将电源的正极与架台电连接，架台与铁条电连接。
上述固体电解质铝电解电容器的制造方法，所述化成液为磷酸系化成液、硼酸系化成液或己二酸铵系化成液。
上述固体电解质铝电解电容器的制造方法，所述碳化处理为：将芯包放入烘箱中或置于加热面板上进行热处理，处理的温度为150℃-350℃；优选处理的温度为200℃-300℃，最佳处理的温度为260℃。
上述固体电解质铝电解电容器的制造方法，所述去离子水的电阻率不小于5MΩ，水温为20℃-100℃；优选水温为40℃-80℃，最佳水温为60℃。
上述固体电解质铝电解电容器的制造方法，步骤5）中干燥的温度为80℃-180℃，干燥的时间为20-120分钟；优选干燥的温度为100℃-160℃，最佳干燥的温度为130℃，优选干燥的时间为40-80分钟。
上述固体电解质铝电解电容器的制造方法，所述单体为噻吩类物质，所述氧化剂为对甲苯磺酸或对甲苯磺酸盐。噻吩类物质为3、4二撑基双氧噻吩，对甲苯磺酸盐为对甲苯磺酸铁。
上述固体电解质铝电解电容器的制造方法，步骤7）中将芯包含浸电解液，电解液的溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、六甲基磷三酰胺、N-甲基丙酰胺、γ-丁内酯、磷酸三丁酯或苯甲酸乙酯，电解液的溶质为已二酸胺、硼酸铵或四甲基邻苯二甲酸铵。
上述固体电解质铝电解电容器的制造方法，电解液中溶质的质量分数为8-20%，电阻率为80-120Ω·cm。优选电解液中溶质的质量分数为10-15%。
上述固体电解质铝电解电容器的制造方法，步骤8）中老化处理的老化电压分段施加，分别为0.4U、0.8U和1.15U，施加时间分别为20-30分钟，20-30分钟和40-60分钟。其中，U为电容器额定电压。
本发明的有益效果是：通过本发明固体电解质铝电解电容器的制造方法生产固体电解质铝电解电容器，芯包卷取后阴极箔朝外，减少电解纸的用量，从而减少了电解纸碳化后物质散出后芯包变松，同时卷完后的芯包外面束有高温胶带（如聚苯硫醚或聚酰亚氨胶带），这种胶带耐温性很好，温度的膨胀系数也小，确保了芯包处理后松脱和过松的现象，确保产品的一致性。
另外将芯包的阳极导针焊接于铁条上，在化成液化成时可以精准控制化成液液面的高度和它们一致性，从而确保修复效果的一致性，同时也确保单体与氧化剂含浸时的液面能够准确的控制，提高芯包含浸的一致性。
将形成导电聚合物的固态电容器，加以一定量的液态电解质，弥补了仅有固态电解质修补能力弱的问题，从而大大降低了漏电流，加入液态电解液后，固态的电解质仍然发挥其低电阻的特性，故混合电容的等效串联电阻仍然很小。同时由于液态电解液的自我修复的特性，提高了电容器的耐压，同时可以降低正极箔的使用电压，从而缩小了电容的体积，同时，本工艺生产的聚合物固态电容具有容量、损耗、漏电流、串联等效电阻和产品寿命的一致非常好的特性，因此产品具有性能离散率小，合格率高的特性。
附图说明
图1是本发明固体电解质铝电解电容器的制造方法中的芯包焊接于铁条上的示意图。
其中，1——芯包；2——铁条。
具体实施方式
结合附图对本发明做进一步的说明：
参阅图1，本实施例固体电解质铝电解电容器的制造方法中：固体电解质铝电解电容器的规格为35V68μF，生产数量为4500只；其制作的步骤如下：
（1）、通过芯包卷绕机将VF值为51V阳极化成铝箔、阴极箔、电解纸卷绕成芯包1，电解纸介于阳极化成铝箔和阴极箔之间，阴极箔朝外，卷绕后阴极箔包住芯包1，再用高温胶带（如聚苯硫醚或聚酰亚氨胶带）环绕阴极箔粘紧固定；
（2）、将密封用的胶盖装到芯包1上，且将芯包1的阳极导针点焊于铁条2上，要确保各个芯包1焊接高度的一致性，将电源的正极与架台电连接，架台与铁条2电连接，电源负极与与化成液电连接；架台的材质为导电的材料，可以是不锈钢，铁质，或铜质等；
（3）、将卷绕好的芯包1放入化成液中浸渍10分钟，化成电压为51V，化成液为己二酸铵化成液，芯包1化成是对正极箔表面的氧化膜层进行修复；然后将芯包1置于温度为280℃的高温烘箱中进行碳化处理，碳化处理的时间为10分钟，碳化处理是将芯包1中的电解纸进行碳化处理；重复步骤（3）5次；
（4）、将芯包1再次浸入化成液中进行化成修复处理；
（5）、改为：将芯包1置于去离子水中清洗，所述去离子水的电阻率不小于5MΩ，水温为90±5℃；然后进行干燥，干燥的温度为175±5℃，干燥的时间为30±5分钟；
（6）、将芯包1分别放入氧化剂与单体中进行含浸，含浸后进行聚合反应，电容器芯包1内生成导电聚合物，单体为3、4二撑基双氧噻吩，氧化剂为对甲苯磺酸铁；
（7）、将芯包1含浸于N，N-二甲基酰胺100克、四甲基邻苯二甲酸铵10克及硼酸1克配制而成的电解液中；此电解液中溶质为四甲基邻苯二甲酸铵和硼酸，经测试此电解液的电阻率处于105-110Ω·cm之间。
（8）、将含浸后的芯包1装入铝壳中，卷边后封口，与外界环境隔绝，防止产品吸湿或受污染后性能变坏；对封装好的产品用进行老化处理，老化为14V电压20分钟，28V电压30分钟，40V电压老化50分钟，老化完恢复2小后测试；
表1为本实施例在120Hz频率下的电容量、损耗；在100KHz频率下的ESR的测定值，施加35V电压测量漏电流。
测试结果如下：
上表1中为35V68μF固体电解质铝电解电容器的任选10只的测定值；其中生产成品数为4500，分选后的良品率为99.48%。
实施例2
本实施例固体电解质铝电解电容器的制造方法中，固体电解质铝电解电容器的规格为50V22μF，生产数量为4800只，其制作的步骤如下：
（1）、通过芯包卷绕机将VF值为105V阳极化成铝箔、阴极箔、电解纸卷绕成芯包1，电解纸介于阳极化成铝箔及阴极铝箔之间，阴极箔朝外，卷绕后阴极箔包住芯包1，再用高温胶带（如聚苯硫醚或聚酰亚氨胶带）环绕阴极箔粘紧固定；
（2）、将密封用的胶盖装到芯包1上，且将芯包1的阳极导针点焊于铁条2上，要确保各个芯包1焊接高度的一致性，将电源的正极与架台电连接，架台与铁条2电连接，电源负极与与化成液电连接；架台的材质为导电的材料，可以是不锈钢，铁质，或铜质等；
（3）、将卷绕好的芯包1放入化成液中浸渍10分钟，化成电压为105V，化成液为己二酸铵化成液，芯包1化成是对铝箔表面的氧化膜层进行修复；然后将芯包1置于温度为280℃的高温烘箱中进行碳化处理，碳化处理的时间为10分钟，碳化处理是将芯包1中的电解纸进行碳化处理；重复步骤（3）、5次；
（4）、将芯包1再次浸入化成液中进行化成修复处理；
（5）、将芯包1置于去离子水中清洗，所述去离子水的电阻率不小于5MΩ，水温为30±5℃；然后进行干燥，干燥的温度为90±5℃，干燥的时间为110±5分钟；
（6）、将芯包1分别放入氧化剂与单体中进行含浸，含浸后进行聚合反应，电容器芯包1内生成导电聚合物，单体为3、4二撑基双氧噻吩，氧化剂为对甲苯磺酸铁；
（7）、将芯包1含浸于γ-丁内酯100克和四甲基邻苯二甲酸铵15克配制而成的电解液中；此电解液中溶质为四甲基邻苯二甲酸铵，溶剂为γ-丁内酯；经测试此电解液的电阻率处于85-90Ω·cm之间。
（8）、将含浸后的芯包1装入铝壳中，卷边后封口，与外界环境隔绝，防止产品吸湿或受污染后性能变坏；对封装好的产品用进行老化处理，老化为20V电压20分钟，40V电压30分钟，58V电压老化50分钟，老化完恢复2小后测试。
表2为本实施例在120Hz频率下的电容量、损耗、在100KHz频率下的ESR的测定值，施加50V电压测量漏电流。
测试结果如下：
| 序号 | 容量（μF) | 损耗（100%） | ESR(mΩ) | 漏电流（uA/1分钟) |
| 规格 | -15%--18% | 6.0 | 19.0 | 220 |
| 1 | 22.2 | 2.40 | 13.5 | 15 |
| 2 | 23.3 | 2.43 | 14.3 | 16 |
| 3 | 22.8 | 2.45 | 14.1 | 10 |
| 4 | 21.3 | 2.50 | 13.9 | 17 |
| 5 | 22.1 | 2.37 | 13.9 | 13 |
| 6 | 24.1 | 2.20 | 13.1 | 14 |
| 7 | 24.5 | 2.33 | 13.5 | 15 |
| 8 | 23.4 | 2.30 | 13.8 | 13 |
| 9 | 23.4 | 2.41 | 13.8 | 15 |
| 10 | 23.5 | 2.32 | 13.4 | 14 |
| 最大值 | 24.5 | 2.5 | 14.3 | 17.0 |
| 最小值 | 21.3 | 2.2 | 13.1 | 10.0 |
| 平均值 | 23.1 | 2.4 | 13.7 | 14.2 |
上表2中为50V22μF固体电解质铝电解电容器的任选10只的测定值；其中生产成品数为5000只，分选后的良品率为99.48%。
上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明创造所作的举例，而并非对本发明创造具体实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造权利要求的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种固体电解质铝电解电容器的制造方法，其特征在于，包括以下步骤： （1）在阳极化成铝箔和阴极箔之间介入电解纸，阳极化成铝箔、阴极箔和电解纸一起卷绕成芯包，阴极箔朝外且包住电解纸，再用胶带环绕阴极箔粘紧固定； （2）将密封用的胶盖安装于芯包上，并将芯包的阳极导针焊接于铁条上并确保各个芯包焊接高度一致； （3）将芯包浸入化成液中进行化成修复处理：电源正极与铁条电连接，电源负极与化成液电连接，加电后阳极化成铝箔在化成液中进行修复；然后将化成修复处理后的芯包碳化处理； （4）将芯包再次浸入化成液中进行化成修复处理； （5）将芯包置于去离子水中清洗，然后进行干燥； （6）将芯包分别放入单体和氧化剂中进行含浸，然后加热进行聚合反应，在芯包内生成导电聚合物； （7）将芯包含浸电解液； （8）装入铝壳，封口，老化处理制成产品。
2.根据权利要求1所述的固体电解质铝电解电容器的制造方法，其特征在于，在步骤3）中：将电源的正极与架台电连接，架台与铁条电连接。
3.根据权利要求1所述的固体电解质铝电解电容器的制造方法，其特征在于，所述化成液为磷酸系化成液、硼酸系化成液或己二酸铵系化成液。
4.根据权利要求1所述的固体电解质铝电解电容器的制造方法，其特征在于，所述碳化处理为：将芯包放入烘箱中或置于加热面板上进行热处理，处理的温度为150℃-350℃。
5.根据权利要求1所述的固体电解质铝电解电容器的制造方法，其特征在于，所述去离子水的电阻率不小于5MΩ，水温为20℃-100℃。
6.根据权利要求1所述的固体电解质铝电解电容器的制造方法，其特征在于，步骤5）中干燥的温度为80℃-180℃，干燥的时间为20-120分钟。
7.根据权利要求1所述的固体电解质铝电解电容器的制造方法，其特征在于，所述单体为噻吩类物质，所述氧化剂为对甲苯磺酸或对甲苯磺酸盐。
8.根据权利要求1所述的固体电解质铝电解电容器的制造方法，其特征在于，步骤7）中将芯包含浸电解液，电解液的溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、六甲基磷三酰胺、N-甲基丙酰胺、γ-丁内酯、磷酸三丁酯或苯甲酸乙酯，电解液的溶质为已二酸胺、硼酸铵或四甲基邻苯二甲酸铵。
9.根据权利要求8所述的固体电解质铝电解电容器的制造方法，其特征在于，电解液中溶质的质量分数为8-20%，电阻率为80-120Ω·cm。
10.根据权利要求1所述的固体电解质铝电解电容器的制造方法，其特征在于，步骤8）中老化处理的老化电压分段施加，分别为0.4U、0.8U和1.15U，施加时间分别为20-30分钟、20-30分钟和40-60分钟；U为固体电解质铝电解电容器的额定电压。
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