CN110240602B - 一种鱼藤酮的生产设备及其生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种鱼藤酮的生产设备及其生产工艺，其设备包括：多功能提取罐、提取液储罐、单效浓缩器、真空浓缩器、结晶罐和重结晶罐，多功能提取罐由首端至尾端通过管路依次与提取液储罐、单效浓缩器、真空浓缩器、结晶罐、重结晶罐相连。本发明不仅操作简单、方便，而且生产成本低，效率高，并且生产的鱼藤酮品质较好。
Description
技术领域
本发明属于农药制备技术领域，更具体的说是涉及一种鱼藤酮的生产设备及其生产工艺。
背景技术
鱼藤酮早期是人们从鱼藤属等植物根部中提取分离出来的一种具有杀虫活性的化合物，由于鱼藤酮的杀虫普广、残留期短、不易产生抗药性等优点。随着社会的发展及生态环境需要，鱼藤酮得到广泛的应用，因此鱼藤酮的合成制备受到了空前的重视。
因此，如何提供一种生产效率高的鱼藤酮的生产设备及其生产工艺成为了本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种鱼藤酮的生产设备及其生产工艺，不仅操作简单、方便，而且生产成本低，效率高，并且生产的鱼藤酮品质较好。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种鱼藤酮的生产设备，包括：多功能提取罐、提取液储罐、单效浓缩器、真空浓缩器、结晶罐和重结晶罐，其中，所述多功能提取罐由首端至尾端通过管路依次与所述提取液储罐、所述单效浓缩器、所述真空浓缩器、所述结晶罐、所述重结晶罐相连。
优选的，所述单效浓缩器与所述真空浓缩器间设置有浓缩液暂存罐，所述浓缩液暂存罐首端通过管路与所述单效浓缩器相连，尾端通过管路与所述真空浓缩器相连。
优选的，还包括溶剂回收罐一，所述溶剂回收罐一的溶剂进口通过管路与所述单效浓缩器和所述真空浓缩器相连，所述溶剂回收罐一的溶剂出口通过管路与所述多功能提取罐相连。
优选的，所述多功能提取罐与所述提取液储罐间设置有双联过滤器，所述双联过滤器首端通过管路与所述多功能提取罐相连，尾端通过管路与所述提取液储罐相连。
优选的，所述真空浓缩器和所述结晶罐间设置有过滤器一，所述结晶罐与所述重结晶罐间设置有过滤器二。
优选的，还包括溶剂回收罐二，所述溶剂回收罐二的溶剂回收口通过管路与所述过滤器二和所述重结晶罐相连，所述溶剂回收罐二的出口通过管路连接有配制罐，所述配制罐还通过管路与所述真空浓缩器相连。
优选的，所述配制罐通过过滤器三连接有药液储罐。
一种鱼藤酮的生产工艺，包括以下步骤：
(1)将物料加入到多功能提取罐中，并加入溶剂提取，得到提取液；
(2)将步骤(1)中得到的提取液进行浓缩、收膏，实现浓缩液与膏体的分离；
(3)将步骤(2)中得到的浓缩液加入到结晶罐中，进行结晶；
(4)步骤(3)中得到的结晶物添加到重结晶罐，再加入溶剂，进行再结晶、重结晶后，得到产品物一。
优选的，将步骤(2)中的到的膏体加入到配制罐中，并添加溶剂，静置，取上清液得到产品物二。
优选的，步骤(2)中提取液进行浓缩和收膏后，均回收溶剂。
本发明的有益效果在于：
本发明通过多功能提取罐、提取液储罐、单效浓缩器、真空浓缩器、结晶罐和重结晶罐，即可实现鱼藤酮产品的制备，自动化程度高，易于操作；通过多功能提取罐能够实现原料的一次提取、二次提取，保证了物料提取的效率，减少了原料的浪费；通过提取、浓缩、收膏、结晶、再结晶、重结晶便可得到产品物一，操作简单、方便，生产成本低，效率高，生产的鱼藤酮品质较好，并且在结晶、再结晶、重结晶后获取产品物一，有利于提高鱼藤酮晶体的纯度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1附图为本发明的结构示意图。
图2附图为本发明的结构框图。
图3附图为本发明的工艺流程图。
其中，图中，
1-多功能提取罐；2-提取液储罐；3-单效浓缩器；4-真空浓缩器；5-结晶罐；6-重结晶罐；7-浓缩液暂存罐；8-溶剂回收罐一；9-双联过滤器；10-过滤器一；11-过滤器二；12-溶剂回收罐二；13-配制罐；14-过滤器三；15-药液储罐；16-地埋储罐。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅附图1-2，本发明提供了一种鱼藤酮的生产设备，包括：多功能提取罐1、提取液储罐2、单效浓缩器3、真空浓缩器4、结晶罐5和重结晶罐6，其中，多功能提取罐1由首端至尾端通过管路依次与所提取液储罐2、单效浓缩器3、真空浓缩器4、结晶罐5、重结晶罐6相连。
为了进一步优化上述技术方案，单效浓缩器3与真空浓缩器4间设置有浓缩液暂存罐7，浓缩液暂存罐7首端通过管路与单效浓缩器3相连，尾端通过管路与真空浓缩器4相连。通过浓缩液暂存罐7可将单效浓缩器3浓缩后的物质暂存，以备后续使用，能够避免原料的浪费。
本发明还包括溶剂回收罐一8，溶剂回收罐一8的溶剂进口通过管路与单效浓缩器3和真空浓缩器4相连，溶剂回收罐一8的溶剂出口通过管路与多功能提取罐1相连。通过溶剂回收罐一8可将单效浓缩器3和真空浓缩器4中排出的溶剂回收，并泵送至多功能提取罐1中，实现溶剂的二次利用，从而节省了原料的使用，降低了生产成本。
为了进一步优化上述技术方案，多功能提取罐1与提取液储罐2间设置有双联过滤器9，双联过滤器9首端通过管路与多功能提取罐1相连，尾端通过管路与提取液储罐2相连。双联过滤器9方便更换滤袋，双联过滤器9的使用，能够保证过滤精度，有利于提高所制得的鱼藤酮的纯度，且无物料消耗，降低了操作成本。
为了进一步优化上述技术方案，真空浓缩器4和结晶罐5间设置有过滤器一10，结晶罐5与重结晶罐6间设置有过滤器二11。过滤器一10采用钛棒过滤器，易拆装清洗，能够实现物料的粗过滤；过滤器二11采用精密结晶过滤器，操作简便，运行费用低，易于清洗，滤芯可更换，过滤精度高，有利于提高所制得的鱼藤酮的纯净度。
本发明还包括溶剂回收罐二12，溶剂回收罐二12的溶剂回收口通过管路与过滤器二11和重结晶罐6相连，溶剂回收罐二12的出口通过管路连接有配制罐13，配制罐13还通过管路与真空浓缩器4相连。通过溶剂回收罐二12可将过滤器二11和重结晶罐6中排出的溶剂回收，并泵送至配制罐13中，实现溶剂的二次利用，从而节省了原料的使用，降低了生产成本。
为了进一步优化上述技术方案，配制罐13通过过滤器三14连接有药液储罐15。过滤器三14采用钛棒过滤器，易拆装清洗，能够实现物料的粗过滤；通过药液储罐15可将配制罐13内配制好的药液进行存储。
实施例2
参阅附图3，本发明还提供了一种鱼藤酮的生产工艺，包括以下步骤：
(1)将物料加入到多功能提取罐1中，并加入溶剂提取，经一次提取得到一次提取液，经二次提取得到二次提取液，将一次提取液与二次提取液合并得到提取液。其中，溶剂为三氯甲烷，此外在溶剂提取时，通过蒸汽进行加热，通过冷却水对三氯甲烷进行冷凝回流。
(2)将步骤(1)中得到的提取液输送至单效浓缩器3进行浓缩，再输送至真空浓缩器4进行收膏，实现浓缩液与膏体的分离。其中，在浓缩时，通过蒸汽进行加热，通过冷却水对三氯甲烷进行冷凝，并将三氯甲烷回收至溶剂回收罐一8内；在收膏时，向真空浓缩器4内加入丙酮，并通过蒸汽进行加热，通过冷却水对三氯甲烷和丙酮进行冷凝，并将三氯甲烷也回收至溶剂回收罐一8内；溶剂回收罐一8内的三氯甲烷通过溶剂输送泵送入多功能提取罐1内进行二次利用。
(3)将步骤(2)中得到的浓缩液经过滤器一10过滤后加入到结晶罐5中，进行结晶。在结晶过程中，通过冷却水对丙酮进行冷凝，并将丙酮回收至溶剂回收罐二12内；采用冷冻水进行冷冻结晶。
(4)步骤(3)中得到的结晶物添加到重结晶罐6，再加入丙酮，进行再结晶、重结晶后，得到产品物一。再结晶与重结晶过程中，均向重结晶罐6内加入丙酮，采用冷冻水进行冷冻结晶，并将丙酮也回收至溶剂回收罐二12内。
为了进一步优化上述技术方案，将步骤(2)中的到的膏体加入到配制罐13中，并将溶剂回收罐二12内的丙酮泵入配制罐13内，再向配制罐13内泵入甲醇、二甲苯和乳化剂，静置，取上清液得到产品物二。
为了进一步优化上述技术方案，对步骤(1)中物料提取后剩余的药渣，进行药渣废弃处理。
为了进一步优化上述技术方案，本发明中的三氯甲烷、丙酮、甲醇、二甲苯以及乳化剂均储存在地埋储罐15中，并由自吸式溶剂输送泵提供输送动力。
本发明通过多功能提取罐1、提取液储罐2、单效浓缩器3、真空浓缩器4、结晶罐5和重结晶罐6，即可实现鱼藤酮产品的制备，自动化程度高，易于操作；通过多功能提取罐1能够实现原料的一次提取、二次提取，保证了物料提取的效率，减少了原料的浪费；通过提取、浓缩、收膏、结晶、再结晶、重结晶便可得到产品物一，操作简单、方便，生产成本低，效率高，生产的鱼藤酮品质较好，并且在结晶、再结晶、重结晶后获取产品物一，有利于提高鱼藤酮晶体的纯度。另外本发明通过真空浓缩器4分离出的浓缩液与膏体，经过不同的工艺过程均得到鱼藤酮产物，原料利用率高，成品率高，避免了浪费。
本发明进行鱼藤酮的制备，效率高：原材料提取利用率提高10％；低温控：溶剂氯仿40-60度；省溶剂：氯仿、丙酮等溶剂回收利用，投入量减少60％；省人工：一个人可操作。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (6)
1.一种鱼藤酮的生产设备，其特征在于，包括：多功能提取罐、提取液储罐、单效浓缩器、真空浓缩器、结晶罐和重结晶罐，还包括溶剂回收罐二，其中，所述多功能提取罐由首端至尾端通过管路依次与所述提取液储罐、所述单效浓缩器、所述真空浓缩器、所述结晶罐、所述重结晶罐相连；
所述多功能提取罐与所述提取液储罐间设置有双联过滤器，所述双联过滤器首端通过管路与所述多功能提取罐相连，尾端通过管路与所述提取液储罐相连；
所述结晶罐与所述重结晶罐间设置有过滤器二；所述重结晶罐与所述溶剂回收罐二间设置有过滤器四；
所述过滤器二的一端通过管路与所述溶剂回收罐二的溶剂回收口连接，另一端与所述结晶罐连接；所述过滤器四的一端通过管路与所述溶剂回收罐二的溶剂回收口连接，另一端与所述重结晶罐连接；所述溶剂回收罐二的出口通过管路连接有配制罐，所述配制罐还通过管路与所述真空浓缩器相连；
所述配制罐通过过滤器三连接有药液储罐。
2.根据权利要求1所述的一种鱼藤酮的生产设备，其特征在于，所述单效浓缩器与所述真空浓缩器间设置有浓缩液暂存罐，所述浓缩液暂存罐首端通过管路与所述单效浓缩器相连，尾端通过管路与所述真空浓缩器相连。
3.根据权利要求1所述的一种鱼藤酮的生产设备，其特征在于，还包括溶剂回收罐一，所述溶剂回收罐一的溶剂进口通过管路与所述单效浓缩器和所述真空浓缩器相连，所述溶剂回收罐一的溶剂出口通过管路与所述多功能提取罐相连。
4.根据权利要求1所述的一种鱼藤酮的生产设备，其特征在于，所述真空浓缩器和所述结晶罐间设置有过滤器一。
5.一种鱼藤酮的生产工艺，其特征在于，应用权利要求1-4任一项所述的的生产设备，所述生产工艺包括以下步骤：
(1)将物料加入到多功能提取罐中，并加入溶剂提取，得到提取液；
(2)将步骤(1)中得到的提取液进行浓缩、收膏，实现浓缩液与膏体的分离；
(3)将步骤(2)中得到的浓缩液加入到结晶罐中，进行结晶；
(4)步骤(3)中得到的结晶物添加到重结晶罐，再加入溶剂，进行再结晶、重结晶后，得到产品物一；
将步骤(2)中得到的膏体加入到配制罐中，并添加溶剂，静置，取上清液得到产品物二。
6.根据权利要求5所述的一种鱼藤酮的生产工艺，其特征在于，步骤(2)中提取液进行浓缩和收膏后，均回收溶剂。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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