CN1534037A - 超临界co2萃取精品鱼藤酮工艺 - Google Patents

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黄宓兰
王爱彬
刘大容
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Abstract

一种超临界CO2萃取精品鱼藤酮工艺，其特点是将阴干的、含量较高的鱼藤酮植物干粉置于萃取釜内，以超临界态CO2为萃取剂，丙酮或乙醇为夹带剂(CO2的6－8％)，在压力为15－45MPa、温度为30－60℃条件下，萃取得含量80％的鱼藤酮晶体。将晶体与四氯化碳混合，在60℃条件下溶解后，逐渐降温至1－5℃，鱼藤酮晶体析出，过滤得精品鱼藤酮，含最≥95％。本发明原料易得，工艺合理，萃取效率高，产品有效成分含量高，能批量生产。

Description

超临界CO2萃取精品鱼藤酮工艺
本发明涉及一种超临界CO2萃取精品鱼藤酮工艺，属植物农药原药的提取方法。
目前，我国鱼藤酮原药的提取均采用溶剂从阴干的、含有鱼藤酮的植物中浸取，产品中鱼藤酮含量只有40％-70％。不仅原料利用率低，产品有效成份含量低(属粗品)，而且在提取时使用大量苯作溶剂，劳动条件差。
本发明的目的是针对我国现行的鱼藤酮原药提取工艺存在的问题而提出的一种超临界CO2萃取精品鱼藤酮工艺。该工艺选用阴干的、含量较高的鱼藤酮植物为原料，以超临界CO2为萃取剂，以丙酮或乙醇为夹带剂，提取的鱼藤酮原药含量≥95％(属精品)。不仅原料提取率高，原料可以充分利用，而且产品有效成份含量高，生产过程不会对环境造成污染。
本发明的技术方案包括备料、超临界萃取、结晶、重结晶、产品检测及包装。
(1)备料：取含量较高的鱼藤酮植物阴干并粉碎成40-100目的干粉、二氧化碳流体、95％丙酮和95％四氯化碳。其中二氧化碳的流量与干粉中鱼藤酮含量的重量比为100-200∶1，二氧化碳与丙酮的重量比为100∶6-8。
(2)萃取：将干粉置于一级萃取釜内，在压力为15-45Mpa、温度为30-60℃条件下，按上述重量比通入携带有夹带剂丙酮的超临界态的二氧化碳进行一级萃取，时间为1h。萃取液通入一级分离器，在压力为15-45Mpa、温度为30-40℃条件下分离出膏状物溶液和废渣。将膏状物溶液通入二级萃取釜，在压力为15-45Mpa、温度为30-40℃条件下进行二级萃取，时间为1h。将二级萃取物通入二级分离器，在压力为5-15Mpa、温度为30-50℃条件下，从二级分离器中分离出膏状物、丙酮及二氧化碳，二氧化碳经冷凝、压缩后再次携带夹带剂丙酮进入一级萃取釜进行下一轮萃取，完成一个循环。整个循环萃取时间为3小时。
萃取中可用95％的乙醇以相同重量比代替丙酮。
(3)结晶：将二级分离器中的膏状物转移至结晶釜内，该膏状物鱼藤酮含量为60％。加入丙酮使之溶解，丙酮的加入量以能浸没为宜，丙酮在60-70℃条件下蒸发至干，此时析出80％的鱼藤酮晶体。
(4)重结晶：在鱼藤酮晶体内加入四氯化碳，晶体与四氯化碳的重量比为1∶3-4，加温至60℃使之完全溶解，再逐步降温至1-5℃，釜内鱼藤酮结晶析出，出釜过滤，晶体为精品鱼藤酮，含量≥95％。
(5)检测：如达不到指标，再一次重结晶。
(6)避光包装。
本发明原料易得，工艺合理，萃取效率高，产品有效成份含量高，生产过程无污染，适合工业化批量生产。
下面结合实施例对本发明作进一步详细论述：
本实施例的萃取步骤包括备料、超临界萃取、结晶、重结晶、产品检测和包装。
(1)备料：取阴干的、含量较高的鱼藤酮植物粉碎成80目的干粉、二氧化碳流体、95％丙酮和95％四氯化碳。其中二氧化碳流量与干粉中鱼藤酮含量的重量比为100∶1，二氧化碳与丙酮的重量比为100∶7。
(2)萃取：将干粉加入一级萃取釜内，在压力为20Mpa、温度为45℃条件下，按上述重量比通入携带有夹带剂丙酮(或乙醇)的超临界态二氧化碳进行一级萃取，时间为1h。萃取液通入一级分离器，在压力为20Mpa、温度为35℃条件下分离出膏状物溶液和废渣。将膏状物溶液通入二级萃取釜，在压力为20Mpa、温度为35℃条件下进行二级萃取，时间为1h。将二级萃取物通入二级分离器，在压力为10Mpa、温度为40℃条件下从二级分离器中分离出膏状物、丙酮(或乙醇)及二氧化碳。该二氧化碳冷凝压缩后再次携带夹带剂丙酮(或乙醇)进入一级萃取釜进行下一轮萃取，完成一个循环，时间为3h。
(3)结晶：将二级分离器中分离出的膏状物转移至结晶釜内，该膏状物鱼藤酮含量为60％，加入丙酮使之溶解，丙酮的加入量以能浸没为宜，丙酮在65℃条件下蒸发至干，析出含量为80％的鱼藤酮晶体。
(4)重结晶：在含量为80％的鱼藤酮晶体内加入四氯化碳，晶体与四氯化碳的重量比为1∶4，加温至60℃使之完全溶解，再逐步降温至1-5℃，釜内鱼藤酮结晶析出，出釜过滤，晶体为精品藤酮，含量≥95％。
(5)检测：如不达标，重复上述重结晶过程。
(6)避光包装。

Claims (2)

1、一种超临界CO2萃取精品鱼藤酮工艺，包括备料、萃取、结晶、重结晶、产品检测及包装，其特征在于：
(1)备料：取阴干的、含量较高的鱼藤酮植物粉碎成40-100目的干粉、二氧化碳流体、95％丙酮及95％四氯化碳，其中二氧化碳流量与干粉中鱼藤酮含量的重量比为100-200∶1，二氧化碳与丙酮的重量比为100∶6-8，
(2)萃取：将干粉置于一汲萃取釜内，在压力为15-45MPa、温度为30-60℃条件下，按上述重量比通入携带有夹带剂丙酮的超临界态的二氧化碳进行一汲萃取，时间为1h，萃取液通入一汲分离器，在压力为15-45Mpa、温度为30-40℃条件下分离出膏状物溶液和废渣，将该膏状物溶液通入二级萃取釜，在压力为15-45Mpa、温度为30-40℃条件下进行二汲萃取，时间为1h，将二汲萃取物通入二汲分离器，在压力为5-15Mpa、温度为30-50℃条件下，从二汲分离器中分离出膏状物、丙酮及二氧化碳，该二氧化碳经冷凝压缩后再次携带夹带剂丙酮进入一汲萃取釜进行下一轮萃取，完成一个循环所用时间为3h，
萃取中可用95％的乙醇以相同重量比代替丙酮，
(3)结晶：将二汲分离器中的膏状物转移至结晶釜内，该膏状物鱼藤酮含量为60％，加入丙酮使之溶解，丙酮的加入量以能浸没为宜，丙酮在60-70℃条件下蒸发至干，此时析出80％的鱼藤酮晶体，
(4)重结晶：在上述鱼藤酮晶体中加入四氯化碳，晶体与四氯化碳的重量比为1∶3-4，加温至60℃使之完全溶解，再逐步降温至1-5℃，釜内鱼藤酮结晶析出，出釜过滤，晶体则为精品鱼藤酮，含量≥95％，
(5)检测：如不达标，重复上述重结晶过程，
(6)避光包装。
2、根据权利要求1所述的超临界CO2萃取精品鱼藤酮工艺，其特征在于：
(1)备料：取阴干的、含量较高的鱼藤酮植物粉碎成80目干粉、二氧化碳流体、95％丙酮及95％四氯化碳，其中二氧化碳流体与干粉中鱼藤酮含量的重量比为100∶1，与丙酮的重量比为100∶7，
(2)萃取：将干粉置于萃取釜内，按上述重量比通入携带丙酮(或乙醇)的二氧化碳流体，在20Mpa、45℃条件下进行一汲萃取，萃取液进入一汲分离器，在20Mpa、35℃条件下，分离出膏状物溶液，将膏状物溶液通入二汲萃取釜，在20Mpa、35℃条件下进行二汲萃取，萃取物通入二汲分离器，在10Mpa、40℃条件下，分离出鱼藤酮含量为60％的膏状物，
(3)结晶：将含量60％的膏状物转移至结晶釜内，加丙酮以能浸没为宜，在65℃时丙酮蒸发至干，析出含量80％的鱼藤酮晶体，
(4)重结晶：在含量80％的鱼藤酮晶体内加四氯化碳，该晶体与四氯化碳的重量比为1∶4，加温至60℃使之完全溶解后，逐步降温至1-5℃，结晶釜内精品鱼藤酮晶体析出，出釜过滤得含量≥95％的精品，
(5)检测，
(6)避光包装。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110240602A (zh) * 2019-06-21 2019-09-17 广西施乐农化科技开发有限责任公司 一种鱼藤酮的生产设备及其生产工艺
CN110903297A (zh) * 2019-12-20 2020-03-24 海南省林业科学研究所 一种鱼藤酮及类似物的大孔树脂提取方法

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